CN115555573A - 一种低熔点活泼金属的粉碎方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种低熔点活泼金属的粉碎方法，涉及颗粒制备装置技术领域。本发明将需要粉碎的金属置入液态介质中，采用液态介质隔绝空气，然后加热至金属熔化，通过破碎装置破碎金属液的方式实现对活泼金属的破碎，破碎后的金属液滴在降温后凝固为金属颗粒，最终实现对活泼金属的粉碎。本发明将活泼金属熔为液态再进行粉碎，可以有效避免活泼金属出现粘附、变质等情况的发生，从而达到降低活泼金属浪费的技术效果。

Description

一种低熔点活泼金属的粉碎方法

技术领域

本发明属于颗粒制备装置技术领域，特别是涉及一种低熔点活泼金属的粉碎方法。

背景技术

金属颗粒尺寸小，比表面积大，用其制得的金属零部件具有许多不同于常规材料的性质，如优良的力学性能、特殊的磁性能、高的电导率和扩散率、高的反应活性和催化活性等。这些特殊性质使得金属颗粒材料在航空航天、舰船、汽车、冶金、化工等领域得到越米越厂泛的应用。而目前广泛采用的机械法就是借助于机械力将大块金属破碎成所需粒径颗粒的一种加工方法。按照机械力的不同可将其分为机械冲击式粉碎法、气流磨粉碎法、球磨法和超声波粉碎法等。目前普遍使用的方法还是球磨法和气流磨粉碎法。球磨法优点是工艺简单、产量大,可连续操作，生产效率高，适用于干磨、湿磨，可以进行多种金属及合金的粉末制备。可以制备一些常规方法难以得到的高熔点金属和合金的纳米颗粒。缺点是对物料的选择性不强，在粉末制备过程中分级比较困难。

目前广泛采用的真空感应熔炼惰性气体雾化法设备庞大，不适合于实验室小规模制备。且低熔点金属在较低温度下就可实现熔融。而传统单一物理制备方法如球磨法制备低熔点活泼金属颗粒时，会产生物料与内壁及球磨珠粘连等问题。不仅难以控制颗粒粒径，还会造成物料的大量浪费。因此，在实验室小规模的制备活泼金属的金属颗粒时，存在大量浪费活泼金属的问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种低熔点活泼金属的粉碎方法，用于解决活泼金属粉碎时出现大量浪费的问题。

为解决上述技术问题，本发明通过以下技术方案实现的：

一种低熔点活泼金属的粉碎方法，包括以下步骤：

S1、将需要粉碎的金属置入液态介质中；将金属置入液态介质中，目的是隔绝金属与空气，避免金属与空气接触发生反应；

S2、对液态介质进行加热，加热至液态介质中的金属熔化为金属液；

S3、将步骤S2中熔化的金属液连同液态介质导入破碎装置，采用破碎装置将成为液态的金属打碎为金属液滴；金属在处于液态的状态下被打碎，能够避免金属粘附在容器上，从而达到降低金属的浪费的效果；

S4、冷却液态介质，使被打碎的金属液滴凝固为金属颗粒；金属颗粒在液态介质中凝固，会悬浮或者沉积在液态介质中，而不会粘附在容器内壁上；避免了粉碎后的金属颗粒的浪费；

S5、从液态介质中过滤出金属颗粒，相比物理碾磨，过滤出的金属颗粒具有纯度更高的优点。

在选择液态介质时，需要确保液态介质的密度小于金属固态时的密度和液态时的密度，从而确保金属在熔化前和熔化后都位于液态介质的液面下侧，从而达到避免金属与空气接触发生反应的目的。

在步骤S2中，采用油浴加热的方式对液态介质进行加热。油浴加热的方式具有加热更均衡的优点，能够使液态介质内各处的温度更均衡，使液态介质中各处金属能够同步熔化。

在步骤S3中，在破碎装置将金属液打碎之后，采用过滤装置对金属液滴进行筛选，用于筛选出尺寸符合要求的金属液滴。过滤装置筛选金属液滴，若金属液滴的尺寸不大于筛选尺寸，那么金属液滴就能够通过，若金属液滴大于筛选尺寸，则不能通过。因此，通过过滤装置筛选金属液滴，即可确保最终在步骤S5处收集到的金属颗粒尺寸完全符合要求，而不会出现尺寸超出要求的金属颗粒。

所述过滤装置设置于破碎装置周围，用于将无法通过过滤装置的金属液滴挡回至破碎装置处再次破碎。将过滤装置设置于破碎装置周围，目的在于使未通过过滤装置的金属液滴能够再次返回到破碎装置的位置处，然后将这部分金属液滴再次破碎至符合要求的尺寸。然后重新破碎后的金属液滴能够穿过过滤装置，最终在步骤S5被收集。通过过滤装置将不符合尺寸的金属液滴挡回破碎装置的方式，能够使得金属液得到最大程度的利用，达到降低金属浪费的目的。

所述破碎装置底部设置有防沉积装置，所述防沉积装置用于朝破碎装置的方向泵送液态介质，通过泵送液态介质的方式防止破碎装置下侧沉积金属液。由于金属液的密度也大于液态介质的密度，因此金属液最终都会向下沉积。为了使金属液能够得到最大程度的利用，因此通过防沉积装置使破碎装置下侧的液态介质向上流动，从而使液态介质带动金属液流向上侧的破碎装置，达到避免金属液沉积和破碎金属液的效果。从防止沉积的方式上避免了金属的浪费。

在步骤S4中，在装有液态介质的容器外部通入冷却水，通过冷却水对装有液态介质的容器进行冷却的方式实现对液态介质的冷却。采用冷却水来对液态介质的容器进行降温，可以加速液态介质的降温速度，从而使液态介质中的金属液滴加速凝固。达到了加快整个粉碎效率的效果。

在步骤S5中，过滤后的液态介质重新输送至破碎装置处，使液态介质循环使用。液态介质的循环使用，降低了液态介质的消耗量，从而达到降低粉碎成本的目的。

本发明具有以下有益效果：

本发明将活泼金属熔为液态再进行粉碎，可以有效避免活泼金属出现粘附、变质等情况的发生，从而达到降低活泼金属浪费的技术效果。

附图说明

为了更清楚地说明本发明技术方案，下面将对实施例描述所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明的流程示意图；

图2为本发明一种实施结构的主视图；

图3为图2的左视图；

图4为图2的俯视图。

附图中，各附图标记所代表的部件如下：

1、针形阀；2、加热室；3、冷凝室；4、环形支撑结构；5、收集网；6、收集室；7、油泵；8、真空泵；9、旋转刀头；10、轴流泵；11、粉碎室；12、滤网。

具体实施方式

下面结合附图，通过本发明实施例的具体实现方式，对本发明技术方案进行清楚、完整地说明。

请参阅图1所示，本发明为一种低熔点活泼金属的粉碎方法，包括以下步骤：

S1、将需要粉碎的金属置入液态介质中；在选择液态介质时，首先需要液态介质不与需要粉碎的金属发生反应，液态介质在加热后不会产生其它物质与金属发生反应，从而确保金属在加热后的纯度，确保金属置入液态介质后，金属处于液态介质的液面之下，避免金属在加热过程中与空气发生接触发生反应；同时，在选择液态介质时，还需要考虑到金属熔化为金属液后的密度，需要液态介质的密度小于金属液的密度，使金属熔化前和熔化后都始终位于液态介质的液面之下。

S2、对液态介质进行加热，加热至液态介质中的金属熔化为金属液；在金属被熔化为金属液后，加热容器的侧壁温度更高，金属液自然无法溶入到加热容器的侧壁上，而这也就确保了金属不会在加热容器中粘附而造成金属的损失浪费。

S3、将步骤S2中熔化的金属液连同液态介质导入破碎装置，采用破碎装置将成为液态的金属打碎为金属液滴；在破碎装置打碎金属液时，金属液也不会粘附在破碎装置上，相比普通碾磨粉碎的方式，破碎金属液时也避免了金属的浪费。

S4、冷却液态介质，使被打碎的金属液滴凝固为金属颗粒；凝固的金属颗粒或悬浮在液态介质中，或沉积在容器底部。当金属颗粒凝固后，更不会出现粘附在容器侧壁的情况，使得在最终收集时，容器中不会出现金属颗粒的残留，避免金属的损失浪费。

S5、从液态介质中过滤出金属颗粒。

本发明针对的金属为活泼金属。以钾和钠进行举例，当需要对钾进行粉碎时，可以采用导热油作为液态介质。当需要对钠进行粉碎时，可以采用煤油作为液体介质。在对不同的活泼金属进行粉碎时，根据需要挑选合适的液态介质即可。

普通的物理碾磨过程中，金属始终与空气存在接触。而物理碾磨的过程中会产生的热量又会加速金属与空气的反应，这也导致了普通的碾磨过程中金属会出现大量的变质。本发明的方法中，金属始终处于液态介质内，通过液态介质隔绝了金属与空气。因此，虽然金属被加热熔化，但是也不会出现与空气反应发生变质的情况。因此，最终得到的金属颗粒中，本发明的金属颗粒的纯度更高。所以本发明还能够解决现有技术中活泼金属碾磨时纯度不高的问题。

在步骤S2中，采用油浴加热的方式对液态介质进行加热。油浴加热的方式具有加热更均衡的优点，能够使液态介质内各处的温度更均衡，使液态介质中各处金属能够同步熔化。熔化后的金属液需要导入破碎装置中进行破碎。

为了进一步避免金属与空气接触，因此在对金属加热的容器底部设置管道，使熔化后的金属液从管道进入到破碎装置中。并且将破碎装置也提前置入到液态介质中，管道的底部位于液态介质的液面之下。因此，在整个转移过程中，也能够保证金属液不会与空气接触。

在进行加热时，只需要在管道上设置阀门并确保阀门处于关闭状态即可。在需要破碎时，则可以打开阀门，位于液态介质底部的金属液则会从管道处流下，最终流动至破碎装置的位置并被破碎为金属液滴。

优选的，所述阀门选择能够调节流量大小针形阀1或者截止阀，使得阀门还能够控制金属液的流动速度。控制金属液的流动速度，能够确保金属液被破碎装置打碎形成的金属液滴不会因为太过密集而重新结合。从而确保破碎装置对金属液破碎效果的有效性。

因此，加热金属的容器需要设置在破碎装置的上侧，使得金属液能够在重力的作用下自动流向破碎装置。

随着金属液的流下，金属液在加热容器内的液面不断降低，因此位于金属液上侧的液态介质的液面也不断降低。下降的液态介质还会起到洗刷加热容器内壁的效果，避免金属液在加热容器内侧壁上形成残留。

在步骤S3中，在破碎装置将金属液打碎之后，采用过滤装置对金属液滴进行筛选，用于筛选出尺寸符合要求的金属液滴。破碎装置打碎的金属液滴的尺寸并不统一，因此要得到符合需求尺寸的金属颗粒，就需要先对金属液滴进行筛选。筛选可以采用滤网12进行筛选。选择合适孔径的滤网12，能够通过滤网12网孔的金属液滴，则是复合尺寸的金属液滴，而不能通过网孔的金属液滴，则是尺寸过大不符合需求的金属液滴。通过过滤装置的过滤，即可对最终的金属粉末的尺寸进行筛选。最终在步骤S5中得到的金属粉末则都是符合尺寸要求的金属粉末。由此可见，本申请还能够解决现有技术中金属粉末尺寸精度难以提高的问题。

所述过滤装置设置于破碎装置周围，用于将无法通过过滤装置的金属液滴挡回至破碎装置处再次破碎。例如将滤网12的形状设置为圆筒状，圆筒状的滤网12罩在破碎装置的四周。由破碎装置破碎后的金属液滴则必然会从滤网12处通过。而无法通过的金属液滴则始终位于破碎装置的一侧，部分的金属液滴也会重新回到破碎装置位置进行重新破碎，直到金属液滴的尺寸能够从滤网12中通过为止。而滤网12对不符合尺寸的金属液滴的挡回作用，也能够使金属能够更大程度地得到使用，降低了破碎过程中金属的浪费。

所述破碎装置底部设置有防沉积装置，所述防沉积装置用于朝破碎装置的方向泵送液态介质，通过泵送液态介质的方式防止破碎装置下侧沉积金属液。

优选的，所述破碎装置采用旋转刀头9，所述防沉积装置采用轴流泵10，所述旋转刀头9与所述轴流泵10同轴。在旋转刀头9的作用下，还会使金属液发生离心作用，使得被旋转刀头9打碎的金属液滴朝向四周的滤网12移动。而金属液滴在离心力的作用下也会远离破碎结构，避免金属液滴之间的重新融合。部分无法通过滤网12的金属液滴则会在重力作用下下降，而在轴流泵10的作用下，液态介质向上流动，又会将下降的金属液滴重新带到破碎装置处进行二次破碎。

在轴流泵10与滤网12的配合作用下，使得金属能够最大程度地得到利用，避免了金属在容器内粘附或者沉积。而即使最终在滤网12的内侧还存在部分金属，这部分金属在冷却后也能够轻易地从液态介质中滤出，也并不会出现粘附在容器内的情况。所以即使部分金属液无法穿过滤网12，最终沉积在容器内，最终这部分的金属也能简单快速地回收利用。同时，回收的金属也是没有与空气发生反应的高纯度金属。对于活泼金属而言，回收的价值也更高。

在步骤S4中，在装有液态介质的容器外部通入冷却水，通过冷却水对装有液态介质的容器进行冷却的方式实现对液态介质的冷却。要通过冷却水对装有液态介质的容器进行冷却，可以直接将液态介质的容器外侧设置环绕的冷却管道，使冷却水在冷却管道中不断流动，即可达到对液态介质的容器进行冷却的目的。而冷却水对液态介质的容器进行冷却，同时也就对液态介质达到了冷却效果，对液态介质中的金属液滴达到了冷却效果，从而达到促使金属液滴凝固的目的。

因为滤网12的形状为圆筒形，滤网12、破碎装置和防沉积装置所在的容器的内径大于滤网12的外径。使得金属液滴能够穿过滤网12。为了引导金属液滴穿过滤网12，因此将滤网12所在的容器的出口设置于滤网12的外侧，液态介质要流出，就必然会携带金属液滴朝向滤网12外流动。

所述冷却管道也就可以设置在滤网12所在的容器的外侧壁或者内侧壁上，从而对液态介质进行冷却。

对金属颗粒的收集需要将液态介质从滤网12所在的容器中排出，然后通过收集网5对排出的液态介质进行过滤，从而将液态介质中的金属颗粒过滤出来。同理，所述收集网5可以为滤网12或者滤布，起到过滤金属颗粒的作用。

在步骤S5中，过滤后的液态介质重新输送至破碎装置处，使液态介质循环使用。液态介质的循环使用，降低了液态介质的消耗量，从而达到降低粉碎成本的目的。若不降过滤后的液态介质输送回破碎装置处，那么破碎装置处的液态介质的液面会不断下降，此时则需要补充液态介质，使破碎装置始终位于液态介质的液面下方。因此，对液态介质的循环利用，降低了液态介质的成本，从而降低了整个粉碎过程的成本。

如图2-图4所示，为实施上述的粉碎方法，在此给出一种粉碎装置，通过所述粉碎装置来实现对活泼金属的粉碎。该粉碎装置包括加热室2和粉碎室11，所述加热室2底部设置有出口，所述加热室2的出口与所述粉碎室11连接。加热室2用于对液态介质和金属的加热，粉碎室11用于对熔化的金属液进行破碎。所述加热室2底部设置有管道，管道的底部插入到粉碎室11内，使得熔化的金属液能够直接通过管道流入到粉碎室11。所述加热室2底部的管道设置有针形阀1，针形阀1的作用是切换加热室2底部管道的开启和关闭状态，同时还具有调节流量的作用，实现对金属液流量的控制。所述加热室2采用油浴加热的方式对液态介质和金属液进行加热，因此加热室2可以直接采用市场上的油浴加热装置，选择出口位于底部的油浴加热装置即可。

所述粉碎室11位于加热室2的下侧，使得加热室2内的金属液能够在重力作用下自动流入到粉碎室11。为确保金属液开始流动的速度，因此设置有真空泵8对粉碎室11进行抽真空，降低粉碎室11内的压力。粉碎室11内的低压环境也使得金属液在初始状态能够快速进入到粉碎室11内。所述真空泵8与粉碎室11通过管道连接，连接位置位于粉碎室11顶部且始终位于液态介质的液面之上。

所述粉碎室11内设置破碎装置，所述破碎装置位于加热室2底部管道的正下方，也就是说金属液随管道流下时正好落在破碎装置上侧。因此金属液在流入到粉碎室11后能够立刻被破碎装置打碎。

金属液被打碎为金属液滴，然后被粉碎室11内的过滤装置进行筛选过滤。所述过滤装置为圆筒状的滤网12。圆筒状的滤网12罩在破碎装置的四周，用于对破碎装置打碎的金属液滴进行筛选过滤。而圆筒状的滤网12通过环形支撑结构4与粉碎室11的内侧壁固定连接。

金属液滴穿过滤网12后，逐渐冷却凝固为金属颗粒，最终从粉碎室11底部开设的出口排至收集室6。收集室6内设置有收集网5，收集网5用于过滤液态介质中的金属颗粒，液态介质穿过收集网5并通过管道重新输送至粉碎室11。而收集网5过滤下的金属颗粒则是整个粉碎过程中的成品。

所述粉碎室11侧壁设置有冷凝室3，所述冷凝室3为设置于粉碎室11侧壁上的环形槽，冷凝室3不断循环冷却水，可以达到对粉碎室11进行冷却的效果。粉碎室11的侧壁被冷凝室3冷却，即可加速液态介质和金属液滴的温度降低速度，从而加速金属颗粒的形成。

而液态介质要从粉碎室11流向收集室6，也可以通过油泵7来增加效率。在粉碎室11的出口连接油泵7，采用油泵7将粉碎室11中的液态介质抽至收集室6的收集网5中。液态介质中的金属颗粒也就被携带至收集网5内，实现对粉碎室11内金属颗粒的快速收集。

粉碎室11中的破碎装置采用旋转刀头9，为了避免金属液沉积在粉碎室11中，因此在旋转刀头9下侧设置有轴流泵10，轴流泵10为液态介质提供向上的升力，使得液态介质不断携带金属液朝向上侧的旋转刀头9流动，然后使得金属液被旋转刀头9破碎。其中旋转刀头9与轴流泵10同轴，可以由同一个电机驱动。

Claims (9)

1.一种低熔点活泼金属的粉碎方法，其特征在于：包括以下步骤：

S1、将需要粉碎的金属置入液态介质中；

S2、对液态介质进行加热，加热至液态介质中的金属熔化为金属液；

S3、将步骤S2中熔化的金属液连同液态介质导入破碎装置，采用破碎装置将成为液态的金属打碎为金属液滴；

S4、冷却液态介质，使被打碎的金属液滴凝固为金属颗粒；

S5、从液态介质中过滤出金属颗粒。

2.根据权利要求1所述的一种低熔点活泼金属的粉碎方法，其特征在于：所述液态介质的密度小于金属固态时的密度和液态时的密度。

3.根据权利要求1所述的一种低熔点活泼金属的粉碎方法，其特征在于：在步骤S2中，采用油浴加热的方式对液态介质进行加热。

4.根据权利要求1所述的一种低熔点活泼金属的粉碎方法，其特征在于：在步骤S3中，在破碎装置将金属液打碎之后，采用过滤装置对金属液滴进行筛选，用于筛选出尺寸符合要求的金属液滴。

5.根据权利要求4所述的一种低熔点活泼金属的粉碎方法，其特征在于：所述过滤装置设置于破碎装置周围，用于将无法通过过滤装置的金属液滴挡回至破碎装置处再次破碎。

6.根据权利要求1所述的一种低熔点活泼金属的粉碎方法，其特征在于：所述破碎装置底部设置有防沉积装置，所述防沉积装置用于朝破碎装置的方向泵送液态介质，通过泵送液态介质的方式防止破碎装置下侧沉积金属液。

7.根据权利要求6所述的一种低熔点活泼金属的粉碎方法，其特征在于：所述破碎装置采用旋转刀头，所述防沉积装置采用轴流泵，所述旋转刀头与所述轴流泵同轴。

8.根据权利要求1所述的一种低熔点活泼金属的粉碎方法，其特征在于：在步骤S4中，在装有液态介质的容器外部通入冷却水，通过冷却水对装有液态介质的容器进行冷却的方式实现对液态介质的冷却。

9.根据权利要求1所述的一种低熔点活泼金属的粉碎方法，其特征在于：在步骤S5中，过滤后的液态介质重新输送至破碎装置处，使液态介质循环使用。

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