CN105142824A - 银-铋粉末、导电性糊剂及导电膜 - Google Patents

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Abstract

提供一种银-铋粉末，含有银和铋，所述银和所述铋的质量比(银：铋)为95:5～40:60，通过激光衍射式粒度分布测量法所测定的，以体积为基准的粒度分布中累计50％的粒径(D50)为0.1μm～10μm，含氧量为5.5质量％以下。

Description

银-铋粉末、导电性糊剂及导电膜
技术领域
本发明关于银-铋粉末、导电糊剂及导电膜。
背景技术
目前，对铜作为布线材料和电极材料的使用进行了研究，被应用于在较低的温度(200℃以下)下硬化或干燥的布线板用途等的导电性糊剂中。然而，在较高的温度(500℃以上)下在烧制的用途中，由于引起铜的氧化、造成导电性低下，因此，不能在氧化气氛中使用，只能适用于氮气气氛或还原性气氛等的特殊气氛下。因此，在较高温度的氧化气氛下的烧制用途中多使用银，银与铜相比，由于成本高，导致成本升高等问题。此外，针对铜和银之间的特性及成本，探讨了使用镀银铜粉末，虽然较铜相比改善了耐氧化性，但是仍然存在不能用于较高温度的氧化气氛下的烧制用途中的问题。
为解决上述问题，例如，提出了含有银及至少两种非银含有元素的多元素合金粉末(参考专利文献1)。然而，由于该提案是用于陶瓷压电装置用的合金粉末用途，再加上含有钯或铂等贵金属而具有高熔点，因此其制备方法为气溶胶分解方法，造成生产性差、难以降低成本的问题。
此外，提出了由基于铋的合金所组成的无铅焊料(参考专利文献2)。然而，该提案中，由于并非有意用于较高温度下的烧制用途，而且铋含量为80质量％以上之多，因此，用于在较高温度的氧化气氛下的烧制用途中，存在导电性降低的问题。
此外，提出了一种由含Ag和/或Cu总量为20质量％以上80质量％以下、其余为Bi及不可避免的杂质组成，是粒径为0.03mm以上0.5mm以下的球状的凝固而成的布线基板用的金属球，该金属球的圆度为粒径的5％以下(参考对比文件3)。然而，该提案中，由于金属球的粒径大，存在不能作为导电性糊剂的填料而使用的问题。
因此，希望提供一种焊料润湿性良好、体积电阻率低的、即使用于较高温度(500℃以上)的氧化气氛下的烧制用途也具有优良的导电性的银-铋粉末、导电性糊剂及导电膜。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：特表2011-514432号公报
专利文献2：特表2004-528992号公报
专利文献3：特开2010-123681号公报
发明内容
发明所要解决的课题
本发明，解决现有的上述各问题，以达成以下目的作为课题。即，本发明目的在于提供一种焊料润湿性良好、体积电阻率低的、即使用于较高温度(500℃以上)的氧化气氛下的烧制用途也具有优良的导电性的银-铋粉末、导电性糊剂及导电膜。
解决技术问题的手段
作为解决上述课题的方法，本发明的银-铋粉末为含有银和铋，所述银和所述铋的质量比(银：铋)为95:5～40:60，通过激光衍射式粒度分布测量法所测定的，以体积为基准的粒度分布中累计50％的粒径(D50)为0.1μm～10μm，含氧量为5.5质量％以下。
发明效果
通过本发明，能够解决现有的上述各问题，达成上述目的，可提供一种焊料润湿性良好、体积电阻率低的、即使用于较高温度(500℃以上)的氧化气氛下的烧制用途也具有优良的导电性的银-铋粉末、导电性糊剂及导电膜。
附图说明
图1是表示实施例中粉末中银的质量比与体积电阻率的关系的图表。
图2是表示实施例中粉末中银的质量比与焊料润湿性的关系的图表。
具体实施方式
(银-铋粉末)
本发明的银-铋粉末含有银和铋。
所述银与所述铋的质量比(银：铋)为95:5～40：60，优选95:5～70:30，从低体积电阻率、焊料润湿性及低成本化的观点出发，进一步优选90:10～80:20。在所述数值范围内，焊料润湿性良好且体积电阻率降低。
所述银-铋粉末是，通过用碱金属铋置换贵金属银的一部分以达到低成本化，通过在所述质量比(银：铋)范围内，使银-铋粉末即使在氧化气氛中烧制也具有导电性。这是由于：(1)将银和铋熔化的话将分为两层，铋难以在银烧成膜的界面上偏析；(2)难以生成导电性差的金属间化合物；(3)由于熔融的铋中银引起液相烧结，促进了烧结。因此，推定使用银-铋粉末的情况下，即使用于较高温度(500℃以上)的氧化气氛下的烧制用途，也表现出了导电性。
所述银-铋粉末，通过激光衍射式粒度分布测量法所测定的，以体积为基准的粒度分布中累计50％的粒径(D50)为0.1μm～10μm，优选0.5μm～4μm。在该数值范围内，能够适用于作为具有成本优势的导电性糊剂用的填料。
如果所述累计50％的粒径(D50)小于0.1μm，利用银-铋粉末制作的导电膜的体积电阻率将会增大；如果大于10μm，用丝网印刷会发生堵塞，难以微型化。
所述银-铋粉末的累计50％的粒径(D50)是，例如利用激光衍射式粒度分布测量装置(SYMPATEC公司制，HELOS粒度分布测定装置)，利用从体积基准的粒度分布算出的值进行测定的。
所述银-铋粉末的含氧量为5.5质量％以下，优选2质量％以下。所述含氧量如果超过5.5质量％，使用银-铋粉末制作的导电膜的体积电阻率将会增大。
所述氧含量，例如可使用氧氮分析仪(LECO社制，TC-436型)等进行测定。
所述银-铋粉末的BET比表面积不受特别限定，可根据目的适当选择，优选0.1㎡/g～5㎡/g。
所述BET比表面积，例如可使用BET比表面积测定装置(YuasaIonics株式会社制，4SorbUS)等进行测定。
所述银-铋粉末的振实密度，不受特别限定，可根据目的适当选择，优选1.0g/cm3～10.0g/cm3。
所述振实密度，例如可通过特开2007-263860号公报所记载的方法等进行测定。
<银-铋粉末的制作方法>
作为所述银-铋粉末的制作方法，不受特别限定，可根据目的适当选择，例如，可举出湿法还原法、气相还原法、雾化法等。这些中，从低成本、可大量生产的观点出发，优选雾化法；从易于生产性、合金化、微粒化的观点出发，优选水雾化法。
所述雾化法是指，向银-铋的熔融金属中喷射作为粉碎介质的高压气体或水，将银-铋的熔融金属粉碎，冷却并使其凝固以制作银-铋粉末。
用水作为所述粉碎介质的水雾化法，即使以与气体相同的流速剪切，由于水的质量比气体重，剪切能量大，能够制作粒径小的银-铋粉末。
过滤通过水雾化法得到的粉末，通过水洗后，干燥、粉碎、分级、筛分，可制作银-铋粉末。
所述干燥优选在氮气气氛下进行，在60℃～150℃下干燥5小时～50小时后，优选两个阶段地增加氧气，逐渐氧化。由于氧化使发热量增加，通过逐渐氧化可达到稳定化。所述逐渐氧化，例如可举出，以氧浓度2％进行30分钟处理后，以氧浓度15％进行12.5小时处理的方法等。
所述分级，不受特别限定，可根据目的适当选择，优选风力分级。
(导电性糊剂)
本发明的导电性糊剂含有银-铋粉末、玻璃原料、树脂、溶剂，进一步含有根据需要的其他成分。
<银-铋粉末>
作为所述银-铋粉末，使用本发明的所述银-铋粉末。
所述银-铋粉末的含量，不受特别限定，可根据目的适当选择，优选相对于导电性糊剂总量，为40质量％～90质量％。
<玻璃原料>
所述玻璃原料用于烧制时将所述银-铋粉末粘结在基板上的成分。
作为所述玻璃原料，不受特别限定，可根据目的适当选择，例如可举出，硼硅酸铋类、碱金属硼硅酸盐类、碱土金属硼硅酸盐类、硼硅酸锌类、硼硅酸铅类、硼酸铅类、硅酸铅类等。这些可单独使用一种也可以同时使用两种以上。此外，考虑到对环境的影响，优选不含铅的原料。
所述玻璃原料的软化点，不受特别限定，可根据目的适当选择，优选400℃～600℃。所述软化点小于400℃时，由于在导电性糊剂中的树脂组分蒸发之前开始进行玻璃的烧结，因此不能良好地进行脱脂处理，其结果是烧制后有碳素残留，成为导电膜剥离的原因；如果大于600℃，在约600℃以下的温度烧制时，无法得到具有充分粘结强度的致密的导电膜。
所述软化点，例如利用热重量测定装置测定的DTA曲线的第2吸热部的底部的温度，从中可求出。
所述玻璃原料的含量，不受特别限定，可根据目的适当选择，优选相对于所述银-铋粉末为0.1质量％～10质量％。
<树脂>
作为所述树脂，不受特别限定，可根据目的适当选择，例如可举出：丙烯酸类树脂、乙基纤维素、乙基羟乙基纤维素、硝化纤维素等。这些可单独使用一种也可以同时使用两种以上。
作为所述溶剂，不受特别限定，可根据目的适当选择，例如可举出：甲苯、甲基乙基酮、甲基异丁基酮、十四烷、四氢化萘、丙醇、异丙醇、松油醇、乙基卡必醇、丁基卡必醇、乙基卡必醇醋酸酯、丁基卡必醇乙酸酯、2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯等。这些可单独使用一种也可以同时使用两种以上。
作为所述其他的成分，不受特别限定，可根据目的适当选择，例如可举出分散剂、粘度调节剂等。
作为所述导电性糊剂的制作方法，不受特别限定，可根据目的适当选择，使用例如超声波分散、分散器、三辊研磨机、球磨机、珠磨机、双螺杆捏合机、旋转式搅拌机等混合例如所述银-铋粉末、所述玻璃填料、所述树脂、所述溶剂、及根据需要的其他的成分，可由此制作而成。
所述导电性糊剂的粘度优选，在25℃下10Pa·s～1，000Pa·s。
所述导电性糊剂的粘度，如果小于10Pa·s，在低粘度区域将发生“渗出”现象，如果大于1,000Pa·s，在高粘度区域将发生“模糊”现象，即所说的可能会出现印刷故障。
所述导电性糊剂的粘度可根据银-铋粉末的含量、粘度调整剂的添加和溶剂的种类调整。
本发明的导电性糊剂可用作烧制型导电性糊剂，也适用于以下所述的本发明的导电膜的形成中。
(导电膜)
本发明的导电膜，是由烧制本发明的所述导电性糊剂而得到的。
所述导电膜为，将本发明的所述导电性糊剂涂布在基板上，使其干燥后，烧制干燥的涂膜从而得到。
所述涂布，不受特别限定，可根据目的适当选择，例如可举出丝网印刷法、凹版印刷法、线棒涂布法、刮刀涂布法、辊涂法等。其中，优选丝网印刷法。
所述涂膜的烧制温度，不受特别限定，可根据目的适当选择，优选所述导电性糊剂中含有的玻璃原料的软化点以上，具体为，优选500℃～700℃。如果所述烧制温度小于玻璃原料的软化点，则玻璃原料不会充分流动，不能获得具有充分的强度的导电膜。
所述涂膜的烧制时间，根据所述烧制温度的不同而变化，不能一概而论，优选1分钟～120分钟。
所述涂膜的烧制，不受特别限定，可根据目的适当选择，优选在大气中进行。
烧制本发明的导电性糊剂而得到的本发明的导电膜，适用于例如太阳能电池、芯片部件、混合IC、除雾器、热敏电阻、压敏电阻、热敏头、液晶显示器(LCD)、等离子显示器(PDP)、场发射显示器(FED)的各种电子部件的电极和电路、电磁波屏蔽材料等。
实施例
以下，对本发明的实施例进行说明，本发明不受这些实施例的限定。
(实施例1)
<利用水雾化法制作粉末>
加热熔融如表1所示的配制比例的银和铋后，使形成的熔融金属从中间包下部落下，吹入高压水并使其急冷凝固。将得到的粉末过滤，水洗后，通过干燥(120℃下7小时)、粉碎、风力分级处理，制作No.1～12号的粉末。
例如，No.2号的粉末被配制为银3.8kg和铋0.2kg。
接着，关于制作的各粉末，如下对各个特性进行评价。结果示于表1。
<粒度分布>
制作的各粉末的粒度分布，利用激光衍射式粒度分布测量装置(SYMPATEC社制，HELOS粒度分布测定装置)，在focallength＝20mm、分散压为5.0bar的测定条件下，测定累计10％的粒径(D10)、累计25％的粒径(D25)、累计50％的粒径(D50)、累计75％的粒径(D75)、累计90％的粒径(D90)、及累计99％的粒径(D99)。
<BET比表面积>
制作的各粉末的BET比表面积为利用BET比表面积测定装置(YuasaIonics株式会社制，4SorbUS)并通过BET法求得的。
<振实密度>
制作的各粉末的振实密度(TAP)，通过特开2007-263860号公报所记载的方法等进行测定。
<氧含量>
制作的各粉末的氧含量，利用氧氮分析仪(LECO社制，TC-436型)进行测定。
<组成分析>
对于制作的各粉末中的银及铋的含量，将粉末(约2.5g)铺在氯乙烯制的环(内径3.2mm×厚度4mm)内后，利用压片成型压缩机(株式会社前川实验制作所制、型号BRE-50)，在100kN的负载下，制作各粉末的颗粒。
将制作的各颗粒放置在样品架(开口直径3.0厘米)内，设置在X射线荧光光谱仪(株式会社理学制，RIX2000)的测量位置，在测定气氛为减压下(8.0Pa)，X射线输出为50kV、50mA的条件下进行测定。由测定的结果，用装置自带的软件自动计算，从而求得各粉末中的银及铋的含量。
[表1-1]
[表1-2]
(实施例2)
<导电性糊剂的制作>
用混炼脱泡机将溶解有丙烯树脂4g(三菱丽阳株式会社制，BR-105)丁基卡必醇乙酸酯(和光纯药工业株式会社制，试药)12g的媒介物、所述制作的各粉末82g、和玻璃原料(旭硝子株式会社制，ASF-1100，软化点440℃)2g混合，用三辊来回5次均匀地分散。通过以上，制作No.1～12号的导电性糊剂。
<导电膜的制作>
用丝网印刷将得到的各导电性糊剂以线宽500μm、线长37.5mm的图案涂布在氧化铝基板上，使用干燥机(大和科学株式会社制，DK-43)，在大气下，以150℃、10分钟的条件使其干燥。之后，使用烧制炉(光洋热处理株式会社，小型传送带炉810A)，在大气下，以600℃、3.3分钟的条件下烧制，制作No.1～12号的导电膜。
之后，关于制作的各导电膜，如下评价体积电阻率及焊料润湿性。结果示于表2、图1及图2。
<<体积电阻率>>
用双通道电阻率计(日置电机株式会社制、3540微欧姆测试仪)测定得到的各导电膜的线电阻，用表面粗糙度形状测量仪(株式会社东京精密制，SURFCOM1500DX)测定膜厚，通过下式算出体积电阻率。
体积电阻率(μΩ·cm)＝线电阻(μΩ)×膜厚(cm)×线宽(cm)÷线长(cm)
<<焊料润湿性>>
在焊盘部(各导电膜的矩形焊盘部(2mm×2mm))上浸一层助焊剂(千住金属工业株式会社制，ESR-250T4)后，在设定为260℃的焊槽内浸焊2s。通过肉眼观察浸焊后的矩形图案部分的焊料润湿区域，以焊盘部的面积除以焊料的隆起部分的面积再乘以100，由此求出焊料润湿性(％)。此外，优选焊料润湿性为70％以上。
[表2]
从表2、图1及图2的结果可得，如果粉末中的银的质量比为70％以上，则体积电阻率低且焊料润湿性良好。
作为本发明的实施方式，例如，如以下所述。
<1>一种银-铋粉末，其特征在于：
含有银和铋，所述银和所述铋的质量比(银：铋)为95:5～40:60，
通过激光衍射式粒度分布测量法所测定的，以体积为基准的粒度分布中累计50％的粒径(D50)为0.1μm～10μm，
含氧量为5.5质量％以下。
<2>如上述<1>所述的银-铋粉末，其特征在于，
通过激光衍射式粒度分布测量法所测定的，以体积为基准的粒度分布中累计50％的粒径(D50)为0.5μm～4μm。
<3>如上述<1>或<2>所述的银-铋粉末，其特征在于，
银和铋的质量比(银：铋)为95:5～70:30。
<4>如权利要求<1>至<3>的任一项所述的银-铋粉末，其特征在于，
通过水雾化法制作。
<5>一种导电性糊剂，其特征在于，包括：
权利要求<1>至<4>中任一项所述的银-铋粉末；
树脂、玻璃原料、和溶剂。
<6>如权利要求<5>所述的导电性糊剂，其特征在于，
玻璃原料的软化点为400℃～600℃。
<7>一种导电膜，其特征在于，
烧制权利要求<5>或<6>所述的导电性糊剂而得到的。
<8>如权利要求<7>所述的导电膜，其特征在于，
以玻璃原料的软化点以上的温度进行烧制。

Claims (8)

1.一种银-铋粉末，其特征在于，
含有银和铋，所述银和所述铋的质量比(银：铋)为95:5～40:60，
通过激光衍射式粒度分布测量法所测定的，以体积为基准的粒度分布中累计50％的粒径(D50)为0.1μm～10μm，
含氧量为5.5质量％以下。
2.如权利要求1所述的银-铋粉末，其特征在于，
通过激光衍射式粒度分布测量法所测定的，以体积为基准的粒度分布中累计50％的粒径(D50)为0.5μm～4μm。
3.如权利要求1或2所述的银-铋粉末，其特征在于，
银和铋的质量比(银：铋)为95:5～70:30。
4.如权利要求1至3的任一项所述的银-铋粉末，其特征在于，
通过水雾化法制作。
5.一种导电性糊剂，其特征在于，包括：
权利要求1至4中任一项所述的银-铋粉末；
树脂、玻璃原料、和溶剂。
6.如权利要求5所述的导电性糊剂，其特征在于，
玻璃原料的软化点为400℃～600℃。
7.一种导电膜，其特征在于，
烧制权利要求5或6所述的导电性糊剂而得到的。
8.如权利要求7所述的导电膜，其特征在于，
以玻璃原料的软化点以上的温度进行烧制。
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