TW201442961A - 銀-鉍粉末、導電性糊及導電膜 - Google Patents

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Abstract

本發明提供一種銀-鉍粉末，其包含銀與鉍，該銀與該鉍之質量比率(銀：鉍)為95：5至40：60；以雷射繞射式粒度分佈測定法所測定的體積基準之粒徑分佈中累積50%粒徑(D50)為0.1μm至10μm；且氧含量為5.5質量%以下。

Description

銀-鉍粉末、導電性糊及導電膜
本發明係關於銀-鉍粉末、導電性糊及導電膜。
先前技術有研討銅之使用作為配線材料及電極材料，在較低溫度(200℃以下)下被使用於經硬化或乾燥的印刷配線板用途等的導電性糊。但是，在較高溫度(500℃以上)下所燒成的用途，因起因於銅的氧化而產生導電性的降低，故在氧化環境無法使用，只能適用在氮環境、還原環境等特殊環境下。因此，在較高溫度的氧化環境之燒成用途多使用銀，不過銀與銅相較之下，因成本高，故有導致成本上揚的問題。又，檢討針對銅與銀間之特性與成本，來使用鍍銀銅粉，且比銅更能改善抗氧化性，不過仍然有著被認為在較高溫度的氧化環境之燒成用途，無法使用的課題。
為了解決該課題，例如有提案一種多元素合金粉末，其含有銀及至少二種含有非銀之元素(參照專利文獻1)。但是，該提案，因是陶瓷壓電裝置用的合金粉末用途，故含有鈀或鉑等貴金屬，屬高熔點，而且因製法為氣溶膠分解法，故生產性不良，低成本化有困難。
又，有提案一種無鉛焊料，其包含以鉍為基礎的合金(參照專利文獻2)。但是，該提案，並非意圖在較高溫度下被燒成的用途作使用，而且因鉍含量多至80質量%以上，故在較高溫度的氧化環境之燒成用途，會有導電性降低的問題。
又，有提案一種配線基板用金屬球，其銀及/或銅合計含有20質量%以上80質量%以下，且包含殘餘部分鉍及不可避免的雜質，被凝固成粒徑為0.03mm以上0.5mm以下球狀而成者，其特徵為該金屬球之正圓度為粒徑之5%以下(參照專利文獻3)。但是，在該提案，因金屬球之粒徑大，故以導電性糊充填劑而言，被認為有無法使用的問題。
因此，提供一種銀-鉍粉末、導電性糊及導電膜，其焊料濕潤性良好，體積電阻率低，即使在較高溫度(500℃以上)的氧化環境所燒成的用途，也具有優異導電性為理想。
【先前技術文獻】
【專利文獻】
[專利文獻1]日本特表第2011-514432號公報
[專利文獻2]日本特表第2004-528992號公報
[專利文獻3]日本特開第2010-123681號公報
本發明之課題係解決先前技術中之多個問題，並達成下述目的。亦即，本發明之目的係提供一種銀-鉍粉末、導電性糊及導電膜，其焊料濕潤性為良好，體積電阻率低，即使在較高溫度(500℃以上)之經氧化環境所燒成的用途，也具有優異導電性。
作為用以解決前述課題之手段的本發明之銀-鉍粉末，包含銀與鉍，該銀與該鉍之質量比率(銀：鉍)為95：5至40：60；以雷射繞射式粒度分佈 測定法所測定的體積基準的粒徑分佈中累積50%粒徑(D50)為0.1μm至10μm；且氧含量為5.5質量%以下。
根據本發明，可解決先前技術中的多個問題，可達成前述目的，其係提供一種銀-鉍粉末、導電性糊及導電膜，其焊料濕潤性良好，體積電阻率低，即使在較高溫度(500℃以上)之氧化環境所燒成的用途，亦具有優異導電性。
第1圖係表示實施例粉末中銀質量比率與體積電阻率之關係圖。
第2圖係表示實施例粉末中銀質量比率與焊料濕潤性之關係圖。
(銀-鉍粉末)
本發明之銀-鉍粉末含有銀與鉍。
該銀與該鉍之質量比率(銀：鉍)為95：5至40：60，較佳為95：5至70：30，由低體積電阻率、焊料濕潤性及低成本化之特點觀之，更佳為90：10至80：20。在該數值範圍中，因焊料濕潤性良好，且體積電阻率變低。
該銀-鉍粉末係藉由將屬貴金屬的銀一部分替換成卑金屬的鉍，而謀求低成本化，且藉由設定該質量比率(銀：鉍)範圍，而使銀-鉍粉末即使在氧化環境之燒成，亦具有導電性。此係由於：(1)若銀與鉍熔融時，則分離成二層，且在銀燒成膜之界面難以使鉍不均勻分散；(2)難以產生導電性不良的金屬間化合物；(3)因在已熔融的鉍中銀引起液相燒結，而促進燒結等，故吾人推測在使用銀-鉍粉末之情形，即使在較高溫度(500℃以上)之氧化環境所燒成的用 途，也可顯現導電性。
該銀-鉍粉末，以雷射繞射式粒度分佈測定法所測定的體積基準之粒徑分佈中之累積50%粒徑(D50)為0.1μm至10μm，較佳為0.5μm至4μm。在該數值範圍，可適當使用作為成本上有利的導電性糊用充填劑。
該累積50%粒徑(D50)小於0.1μm時，會有使用銀-鉍粉末而製作的導電膜之體積電阻率變高了的情況，超過10μm時，在網版印刷產生堵塞，使微細化造成困難。
該銀-鉍粉末之累積50%粒徑(D50)，例如使用雷射繞射式粒度分佈測定裝置(SYMPATEC公司製，HELOS粒度分佈測定裝置)，再使用由體積基準之粒徑分佈所計算之值來測定。
該銀-鉍粉末之氧含量為5.5質量%以下，較佳為2質量%以下。該氧含量，若超過5.5質量%，則會有使用銀-鉍粉末製作的導電膜之體積電阻率變高的情況。
該氧含量例如可使用氧、氮分析裝置(LECO公司製，TC-436型)等來測定。
該銀-鉍粉末之BET比表面積，並無特別限制，可依目的適宜選擇，不過較佳為0.1m2/g至5m2/g。
該BET比表面積，例如可使用BET比表面積測定裝置(Yuasa Ionics股份有限公司製，4 Sobu US)等來測定。
該銀-鉍粉末之粉體密度，並無特別限制，可依目的適宜選擇，較佳為1.0g/cm3至10.0g/cm3。
該粉體密度，可以例如日本特開第2007-263860號公報所記載之方法等來測定。
<銀-鉍粉末之製造方法>
以該銀-鉍粉末之製造方法而言，並無特別限制，可依目的適宜選擇，可列 舉例如濕式還原法、氣相還原法、霧化法等。該等中，由低成本且可大量生產之特點觀之，較佳為霧化法，由生產性、合金化、微粒化為容易之特點觀之，更佳為水霧化法。
該霧化法，係指在銀-鉍之金屬熔液上噴射高壓氣體或水作為粉碎介質，而將銀-鉍之金屬熔液粉碎、冷卻、予以凝固，來製造銀-鉍粉末之方法。
使用水於該粉碎介質的水霧化法，即使以與氣體相同流速加以剪斷，由於水的質量較氣體更重，故剪斷能量大，可製造粒徑小之物。
可藉由過濾由水霧化法所得之粉末，加以水洗後，乾燥、裂解、分級、篩出，而製造銀-鉍粉末。
該乾燥較佳為在氮環境下進行，在60℃至150℃乾燥5小時至50小時後，將氧濃度分二階段調高，進行逐漸氧化為佳。由於氧化所產生之發熱大，故因逐漸氧化而可謀求穩定化。該逐漸氧化，可列舉例如以氧濃度2%經30分鐘處理後，在氧濃度15%進行12.5小時處理之方法等。
前述分級，並無特別限制，可依目的適宜選擇，不過較佳為風力分級。
(導電性糊)
本發明之導電性糊，含有銀-鉍粉末、玻璃熔塊、樹脂與溶劑，進一步可依照需要含有其他成分。
<銀-鉍粉末>
以該銀-鉍粉末而言，可使用本發明之銀-鉍粉末。
該銀-鉍粉末之含量，並無特別限制，可依目的適宜選擇，不過相對於導電性糊總量，較佳為40質量%至90質量%。
<玻璃熔塊>
該玻璃熔塊，係在燒成時，用以將該銀-鉍粉末黏結於基板的成分。
以該玻璃熔塊而言，並無特別限制，可依目的適宜選擇，可列舉例如硼矽 酸鉍系、硼矽酸鹼金屬系、硼矽酸鹼土類金屬系、硼矽酸鋅系、硼矽酸鉛系、硼酸鉛系、矽酸鉛系等。該等可單獨使用一種，亦可併用二種以上。此外，因環境產生的影響，故較佳為不含鉛。
該玻璃熔塊之軟化溫度，並無特別限制，可依目的適宜選擇，較佳為400℃至600℃。該軟化溫度在小於400℃，在導電糊中之樹脂成分蒸發之前，因開始玻璃之燒結，故無法使脫黏著劑處理良好地進行，其結果，在燒成後成為殘留碳，會有造成導電膜剝離原因之情形，若超過600℃時，在600℃左右以下溫度燒成時，會有無法獲得具有充分黏結強度的精細導電膜之情況。
該軟化溫度，例如可使用熱重量測定裝置，從已測定的DTA曲線之第二吸熱部的邊緣之溫度求得。
該玻璃熔塊之含量，並無特別限制，可依目的適宜選擇，不過相對於該銀-鉍粉末，較佳為0.1質量%至10質量%。
<樹脂>
以該樹脂而言，並無特別限制，可依目的適宜選擇，可列舉例如丙烯酸樹脂、乙基纖維素、乙基羥乙基纖維素、硝基纖維素等。該等可使用單獨一種，亦可併用二種以上。
以該溶劑而言、並無特別限制，可依目的適宜選擇，可列舉例如甲苯、甲乙酮、甲基異丁酮、十四烷、四氫化萘、丙醇、異丙醇、孟烯醇、乙卡必醇、丁卡必醇、乙卡必醇乙酸酯、丁卡必醇乙酸酯、2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇單異丁酸酯等。該等可單獨使用一種，亦可併用二種以上。
以該其他成分而言，並無特別限制，可依目的適宜選擇，可列舉例如分散劑、黏度調整劑等。
以該導電性糊之製造方法而言，並無特別限制，可依目的適宜選擇，例如，藉由將該銀-鉍粉末、該玻璃熔塊、該樹脂、該溶劑及可依照需要之 其他成分，例如使用超音波分散、分散裝置、三輥磨、球磨機、珠磨機、二軸捏合機、自轉-公轉型攪拌機等，加以混合來製作。
該導電性糊之黏度較佳為在25℃、10Pa‧s至1,000Pa‧s。
該導電性糊之黏度，小於10Pa‧s時，則會有於低黏度區域發生「滲出」之情況，超過1,000Pa‧s時，則在高黏度區域會發生「模糊」等的印刷不便利之情形。
該導電性糊之黏度，可以銀-鉍粉末之含量、黏度調整劑之添加或溶劑之種類來調整。
本發明之導電性糊被使用作為燒成型導電性糊，在下述說明之本發明導電膜之形成可適當使用。
(導電膜)
本發明之導電膜係將本發明之導電性糊燒成所得。
該導電膜，係將本發明之該導電性糊塗佈於基板上，予以乾燥後，將已乾燥的塗膜燒成所得。
該塗佈，並無特別限制，可依目的適宜選擇，可列舉例如網版印刷法、凹版印刷法、金屬線棒塗佈法、刮刀塗佈法、輥塗佈法等。該等中，較佳為網版印刷法。
該塗膜之燒成溫度，並無特別限制，可依目的適宜選擇，不過較佳為該導電性糊所含玻璃熔塊之軟化溫度以上，具體言之更佳為500℃至700℃。該燒成溫度若小於玻璃熔塊之軟化溫度時，則玻璃熔塊之流動不充分，無法獲得具有充分強度的導電膜。
該塗膜之燒成時間，因該燒成溫度而不同，無法籠統地規定，較佳為1分鐘至120分鐘。
該塗膜之燒成，並無特別限制，可依目的適宜選擇，較佳為在大氣中進行。
將本發明之導電性糊燒成所得本發明之導電膜，可適當使用於例如太陽電池、晶片零件、混合IC、除霧器、熱敏電阻、可變電阻器、熱頭、液晶顯示器(LCD,liquid crystal display)、電漿顯示器(PDP,plasma display panel)、電場釋放顯示裝置(FED,field emission display)各種的電子零件之電極或電路、電磁波屏蔽材料等。
[實施例]
茲說明本發明實施例如下，但本發明並無對該等實施例作任何限定。
(實施例1)
<水霧化法所得到的粉末製作>
將表1所示調配比例之銀與鉍經加熱熔融的金屬熔液，自漏斗下部使之落下，噴上高壓水，予以驟冷凝固。過濾所得之粉末，經水洗後，藉由乾燥(在120℃、7小時)，裂解、風力分級處理，來製作No.1至No.12的粉末。
此外，例如No.2之粉末係調配3.8kg銀及0.2kg鉍。
其後，就製作的各粉末，如下述方式，評價多個特性。結果如表1所示。
<粒度分佈>
已製作的各粉末之粒度分佈係使用雷射繞射式粒度分佈測定裝置(SYMPATEC公司製，HELOS粒度分佈測定裝置)，測定條件係在焦距=20mm、分散壓5.0bar，測定累積10%粒徑(D10)、累積25%粒徑(D25)、累積50%粒徑(D50)、累積75%粒徑(D75)、累積90%粒徑(D90)、及累積99%粒徑(D99)。
<BET比表面積>
已製作的各粉末之BET比表面積，係使用BET比表面積測定裝置(Yuasa Ionics股份有限公司製，4 Sobu US)，以BET法求得。
<粉體密度>
已製作的各粉末之粉體密度(TAP)，係以日本特開2007-263860號公報所記載之方法求得。
<氧含量>
已製作的各粉末氧含量係以氧、氮分析裝置(LECO公司製，TC-436型)來測定。
<組成分析>
已製作的各粉末中銀及鉍的含量，係將粉末(約2.5g)鋪滿於氯化乙烯製環(內徑3.2mm×厚度4mm)內後，以錠劑型成型壓縮機(前川試驗製作所股份有限公司製，型號BRE-50)，施加100kN之負荷，製作各粉末之顆粒。
將已製作的各顆粒裝入試樣保持架(開口徑3.0cm)，再設置於螢光X線段析裝置(Rigaku股份有限公司製，RIX2000)內之測定位置，將測定環境設在減壓下(8.0Pa)，將X線輸出在設為50kV、50mA之條件下測定。由測定結果，藉由在附屬於裝置的軟體進行自動計算，來求得各粉末中之銀及鉍之含量。
(實施例2)
<導電性糊製作>
藉由以捏合脫泡機，將4g丙烯酸樹脂(三菱Rayon股份有限公司製，BR-105)溶解於12g丁卡必醇乙酸酯(和光純藥工業股份有限公司製，試藥)的溶劑、前述82g已製作的各粉末及2g玻璃熔塊(旭玻璃股份有限公司製，ASF-1100，軟化溫度440℃)混合，以三輥通過5次，而加以均勻地分散。藉由上述，來製作No.1至No.12之導電性糊。
<導電膜之製作>
將所得各導電性糊用網版印刷，在鋁氧基板上以線寬500μm、線長37.5mm之圖案來塗佈，使用乾燥機(Yamato科學股份有限公司製，DK-43)，在大氣下，於150℃、10分鐘之條件下乾燥。其後，使用燒成爐(光洋Thermo系統股份有限公司製，小型輸送帶爐810A)，在大氣下，於600℃、3.3分鐘之條件下燒成，製作了No.1至No.12導電膜。
其後，就已製作的各導電膜，如下述方式，評價體積電阻率及焊料濕潤性。結果如表2、第1圖及第2圖所示。
<<體積電阻率>>
所得各導電膜之線電阻以二端子型電阻率計(日置電機股份有限公司製，3540mΩ HiTESTER)測定，用表面粗度形狀測定機(東京精密股份有限公司製，surfcom 1500DX)測定膜厚，以下述式計算體積電阻率。
體積電阻率(μΩ‧cm)=線電阻(μΩ)×膜厚(cm)×線寬(cm)÷線長(cm)
<<焊料濕潤性>>
在焊墊部(各導電膜之矩形圖案部(2mm×2mm))浸漬焊料(千住金屬工業股份有限公司製，ESR-250T4)後，在設定於260℃的焊料槽經焊料浸浴2秒。藉由以目視確認焊料浸浴後之矩形圖案部的焊料濕潤面積，並將焊料隆起部分之面積除以焊墊部之面積，再乘以100倍，而求得焊料濕潤性(%)。此外，焊料濕潤性較佳為70%以上。
由表2、第1圖及第2圖之結果可知，粉末中銀之質量比率為70%以上時，體積電阻率低，焊料濕潤性良好。
以本發明之態樣而言，例如係如下述。
<1>一種銀-鉍粉末，含有銀與鉍，該銀及該鉍之質量比率(銀：鉍)為95：5至40：60；以雷射繞射式粒度分佈測定法所測定的體積基準之粒徑分佈中累積50%粒徑(D50)為0.1μm至10μm；且 氧含量為5.5質量%以下者。
<2>如該<1>所述之銀-鉍粉末，其中以雷射繞射式粒度分佈測定法所測定的體積基準之粒徑分佈中累積50%粒徑(D50)為0.5μm至4μm。
<3>如該<1>至<2>中任一者所述之銀-鉍粉末，其中銀與鉍之質量比率(銀：鉍)為95：5至70：30。
<4>如該<1>至<3>所述中任一者之銀-鉍粉末，其係以水霧化法來製造。
<5>一種導電性糊，含有該<1>至<4>所述中任一者之銀-鉍粉末、樹脂、玻璃熔塊及溶劑。
<6>如該<5>所述之導電性糊，其中玻璃熔塊之軟化溫度為400℃至600℃。
<7>一種導電膜，其係將該<5>至<6>中任一者所述之導電性糊加以燒成所得。
<8>如該<7>所述之導電膜，其係以玻璃熔塊軟化溫度以上的溫度燒成。

Claims (8)

  1. 一種銀-鉍粉末，含有銀與鉍，該銀與該鉍之質量比率(銀：鉍)為95：5至40：60；以雷射繞射式粒度分佈測定法所測定的體積基準之粒徑分佈中累積50%粒徑(D50)為0.1μm至10μm；且氧含量為5.5質量%以下。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之銀-鉍粉末，其中以雷射繞射式粒度分佈測定法所測定的體積基準之粒徑分佈中累積50%粒徑(D50)為0.5μm至4μm。
  3. 如申請專利範圍第1項所述之銀-鉍粉末，其中銀與鉍之質量比率(銀：鉍)為95：5至70：30。
  4. 如申請專利範圍第1項所述之銀-鉍粉末，其係以水霧化法來製造。
  5. 一種導電性糊，包含：銀-鉍粉末，含有銀與鉍，該銀與該鉍之質量比率(銀：鉍)為95：5至40：60；以雷射繞射式粒度分佈測定法所測定的體積基準之粒徑分佈中累積50%粒徑(D50)為0.1μm至10μm；且氧含量為5.5質量%以下；樹脂；玻璃熔塊；及溶劑。
  6. 如申請專利範圍第5項所述之導電性糊，其中玻璃熔塊之軟化溫度為400℃至600℃。
  7. 一種導電膜，係將含有銀-鉍粉末、樹脂、玻璃熔塊及溶劑的導電性糊加以燒成而得，其中該銀-鉍粉末包含銀與鉍，該銀與該鉍之質量比率(銀：鉍)為95：5至40：60；以雷射繞射式粒度分佈測定法所測定的體積基準之粒徑分佈中累 積50%粒徑(D50)為0.1μm至10μm；且氧含量為5.5質量%以下。
  8. 如申請專利範圍第7項所述之導電膜，其係以玻璃熔塊之軟化溫度以上的溫度燒成。
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