CN112522546A - 一种利用slm技术制备b4c增强铝基复合材料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种利用SLM技术制备B4C增强铝基复合材料的方法，首先使用有机溶剂对C粉和B粉进行预处理；然后将预处理后的两种粉末加入球磨机球磨，得到混合粉末；最后以混合粉末和Al粉为原料，进行SLM成形。SLM设备装粉时，供粉缸底层和顶层均为Al粉，中间层为混合粉末。当成型缸中激光扫描混合粉末层时，C粉和B粉原位反应生成B4C，从而制得了Al‑B4C‑Al的三明治结构铝基复合材料。本发明的制备方法解决了铝基体与B4C表面润湿性差，界面结合能弱的问题，在提高碳化硼含量的基础上，得到了致密度高、使用性能稳定的铝基复合材料，使其可以达到中子吸收/屏蔽的目的，防止核辐射。

Description

一种利用SLM技术制备B4C增强铝基复合材料的方法
技术领域
本发明涉及3D打印加工复合材料领域，具体涉及一种利用SLM技术制备B4C增强铝基复合材料的方法。该材料能够应用于中子吸收/屏蔽领域，防止核辐射。
背景技术
随着国际形势的剑拔弩张，核燃料及核辐射越来越成为人们讨论关注的焦点。核燃料是可在核反应堆中通过核裂变或核聚变产生实用核能的材料。当核燃料的铀含量降低，无法继续维持核反应时称之为乏燃料，经一定时间从堆内卸出。乏燃料中存在大量的放射性元素，因此具有较强放射性，所以必须加以妥善处理，否则会严重影响环境及接触它们的人的健康。
近些年来，我国大力发展核电产业，在保证绿色发展的前提下，如何安全、有效地处理乏燃料及核废料对核电可持续发展至关重要。由于乏燃料的比活度很高，会释放大量的衰变热，故必须储存一段时间待放射性和余热降到一定程度后再进行操作及处理。对中子屏蔽作用实质是对快中子的减速和慢中子的吸收，故乏燃料的贮存需寻求一种对中子的屏蔽作用强的材料，使乏燃料长期处于次临界状态。
预计，我国2030年核电装机规模将达到1.2亿至1.5亿千瓦，核电乏燃料站内储存2030年面临上限。国内外在核屏蔽材料的研究力度及投入方面占比逐渐加大，稀土系元素、镉及镉合金的中子吸收能力逐渐成为研究的热点。但由于碳化硼（B4C） 可以吸收大量的中子而不会形成任何放射性同位素，其显著优点是耐腐蚀、耐辐照、硼含量高、使用寿命长，能提高乏燃料贮运的经济性和安全性，因此成为了很理想的中子吸收材料。被人们广知的传统的使用贮存乏燃料的中子吸收材料是含硼聚乙烯板，但由于辐照量过多后会脆化，所以国内外不再以含硼聚乙烯作为中子吸收材料。机械性能强的含硼不锈钢，由于其硼含量较低，需要采用浓缩的B-10，致使成本显著增加，因此其应用受到一定限制。国际上先进的乏燃料储存系统中，主要采用 BORAL ™和METAMIC ™等铝基复合物作为中子吸收材料。制备Al-B4C复合材料的工艺有很多，如粉末冶金工艺、热等静压工艺、压力浸渗工艺、熔铸法、放电等离子体烧结工艺和无压浸渗工艺等。各种方法有其自身的特点，熔铸法材料界面反应严重，粉末冶金法制备工艺过程复杂。
选区激光熔化（SLM）3D打印技术作为近些年新兴的增材制造技术，可以满足人们对于复杂零件个性化订制的需求，通过软件介入缩短了产品研发的时间，原料可重复利用，显著降低成本，激光速熔速凝的加工方式使成型材料组织结构更加均匀及具有更优异的力学性能。在航空航天、国防、建筑、汽车、牙科和医疗产业等方面具有显著优势，极具发展潜力。正由于这些优势，SLM 技术迅速进入人们视野，广泛应用在材料加工的各个领域，成为目前国内外研究的聚焦点。但国内外在SLM成形Al-B4C复合材料的研究尚不多见。已知的研究大多由粉末冶金的方法制成了Al-B4C 复合材料，但由于铝与B4C颗粒之间的润湿性差等问题，使复合材料屏蔽效果不佳。
发明内容
为了克服现有Al-B4C复合材料力学性能较差，不能用作结构材料的缺点，提供了一种利用SLM技术制备B4C增强铝基复合材料的方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：
一种利用SLM技术制备B4C增强铝基复合材料的方法，包括以下步骤：
（1）选取颗粒度30-60μm的Al粉、15-35μm的C粉和20-40μm的B粉为原料；
（2）将C粉加入到HAlO2水溶液中清洗，再水洗，后在真空干燥箱干燥2-5h，得到预处理后的C粉；
（3）将聚甲基丙烯酸羟乙酯（HEMA）加入到足量的丁酮中，得到聚甲基丙烯酸羟乙酯-丁酮溶液；再将B粉导入聚甲基丙烯酸羟乙酯-丁酮溶液中；将混合溶液置于超声环境中，用三氯甲烷对混合物进行超声清洗和磁力搅拌处理，过滤后用真空炉或气氛保护炉烘干，得到预处理后的B粉；
（4）将预处理后的C粉和B粉混合后，一同置于球磨机球磨，制备出混合粉末；
（5）以Al粉和混合粉末作为选区激光熔化成形的原材料，将Al粉和混合粉末依次装入SLM成形设备的供粉缸中，其中，供粉缸底层和顶层所装粉末为同厚度的Al粉，供粉缸中间层粉末为混合粉末；
（6）SLM成形时，首先，铺粉装置将供粉缸顶层的Al粉依次铺到成型缸的基板上，激光束对Al粉逐层扫描，重复铺粉、激光扫描的步骤，直至供粉缸顶层的Al粉全部铺到成型缸中成形完毕；然后将供粉缸中间层的混合粉末依次铺到成型缸中，激光束对混合粉末逐层扫描，进行选区激光熔化成形，在激光束扫描混合粉末时，C粉和B粉发生原位反应生成B4C，即C+4B=B4C；重复铺粉、激光扫描的步骤，直至供粉缸中间层的混合粉末全部铺到成型缸中成形完毕；最后将供粉缸底部的Al粉依次铺到成型缸中，激光束对Al粉逐层扫描，重复铺粉、激光扫描的步骤，直至供粉缸底层的Al粉全部铺到成型缸中成形完毕；从而制造出Al-B4C-Al的三明治结构Al基复合材料。
进一步，所述步骤（2）中HAlO2水溶液的浓度为0.1-0.5mol/L。
进一步，所述步骤（3）中聚甲基丙烯酸羟乙酯-丁酮溶液的质量浓度为5%-30%。
进一步，所述步骤（3）中B粉与聚甲基丙烯酸羟乙酯-丁酮溶液质量比为0.3-3.5:100。
进一步，所述步骤（3）中超声清洗和磁力搅拌处理的时间为1-2h，烘干温度80℃-150℃，时间2-5h。
进一步，所述步骤（4）中球磨过程的球料比为4:1-15:1，球磨转速在高速与低速之间进行交替循环变化，高速范围为：550-800rpm，低速范围为：150rpm-400rpm；进行转速交替变化循环球磨，高转速与低转速时间分别为60-500sec，球磨时间为1-3h。
进一步，所述步骤（6）中采用棋盘式扫描策略，激光扫描规程：CO2激光，激光光斑直径D＝80μm，扫描速度V＝300-1200mm/s，扫描间距为60-80μm；激光扫描顶层和底层的Al粉时：功率为180-300W，层厚为40μm；激光扫描中间层的混合粉末时：功率为300-450W，层厚为30μm。
上述方法制备的复合材料是由55%-75%重量的Al粉、10%-20%重量的C粉和15%-25%重量的B粉组成，该重量是以B4C增强铝基复合材料的总重计量。
上述方法制备的复合材料可作为中子吸收材料，应用于乏燃料贮存设施中，为了防止核辐射，核装置中设置中子吸收材料进行屏蔽保护。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明方案制备步骤设计合理、可操作性强，SLM快速成型材料的操作方法简单，可提高工作效率；SLM成形制备的Al-B4C-Al三明治结构Al基复合材料，提高了铝基体和B4C表面的润湿性和界面结合力，得到的Al基复合材料致密度高、碳化硼含量高，使用性能稳定，可以起到中子吸收/屏蔽目的，使乏燃料长期处于次临界状态。
附图说明
图1为本发明制备B4C增强铝基复合材料的流程图。
具体实施方式
以下以具体实施例来说明本发明的技术方案，但本发明的保护范围不限于此。
实施例1
本实施例利用SLM技术制备B4C增强铝基复合材料的方法，如图1所示，包括以下步骤：
步骤一：称取颗粒度30-60μm的Al粉50g，15-35μm的C粉20g，20-40μm的B粉25g；
步骤二：将C粉加入0.15 mol/L HAlO2中清洗1min，再水洗2min，水洗3次，然后在真空干燥箱干燥2h，得到预处理后的C粉；
步骤三：将45g聚甲基丙烯酸羟乙酯（HEMA）加入到750g丁酮中，制备质量分数为5.7%的聚甲基丙烯酸羟乙酯-丁酮溶液；将B粉导入聚甲基丙烯酸羟乙酯-丁酮溶液中配置成混合物；
步骤四：将混合物置入超声环境中，用三氯甲烷进行超声清洗和磁力搅拌处理1h，过滤后用真空炉烘干，温度80℃，时间2h，得到预处理后的B粉；
步骤五：将预处理后的C粉和B粉置于球磨机中球磨，得到混合粉末；球磨过程的球料比为4:1；球磨转速高速为550rpm，低速为300rpm；进行转速交替变化循环球磨，高转速与低转速时间分别为100sec，球磨时间为1h；
步骤六：以Al粉、混合粉末作为选区激光熔化成形的原材料，将Al粉和混合粉末依次装入SLM成形设备的供粉缸中，其中，供粉缸底层和顶层所装粉末为同厚度的Al粉，供粉缸中间层为混合粉末；
步骤七：采用棋盘式扫描策略，激光扫描规程：CO2激光，激光光斑直径D＝80 μ m，扫描速度V＝400mm/s，扫描间距为60μm。激光扫描顶层和底层的Al粉时：功率为180W，层厚为40μm；激光扫描中间层的混合粉末时：功率为300W，层厚为30μm；
步骤八：SLM成形时，首先，铺粉装置将供粉缸顶层的Al粉依次铺到成型缸的基板上，激光束对Al粉逐层扫描，重复铺粉、激光扫描的步骤，直至供粉缸顶层的Al粉全部铺到成型缸中成形完毕；然后将供粉缸中间层的混合粉末依次铺到成型缸中，激光束对混合粉末逐层扫描，进行选区激光熔化成形，在激光束扫描混合粉末时，C粉和B粉发生原位反应生成B4C，即C+4B=B4C；重复铺粉、激光扫描的步骤，直至供粉缸中间层的混合粉末全部铺到成型缸中成形完毕；最后将供粉缸底部的Al粉依次铺到成型缸中，激光束对Al粉逐层扫描，重复铺粉、激光扫描的步骤，直至供粉缸底层的Al粉全部铺到成型缸中成形完毕；从而制造出Al-B4C-Al的三明治结构Al基复合材料。
实施例2
本实施例利用SLM技术制备B4C增强铝基复合材料的方法，如图1所示，包括以下步骤：
步骤一：称取颗粒度30-60μm的Al粉60g，15-35μm的C粉15g，20-40μm的B粉20g；
步骤二：将C粉加入0.25 mol/L HAlO2中清洗1min，再水洗2min，水洗4次，然后在真空干燥箱干燥2h，得到预处理后的C粉；
步骤三：将100g聚甲基丙烯酸羟乙酯（HEMA）加入到850g丁酮中，制备质量分数为10.5%的聚甲基丙烯酸羟乙酯-丁酮溶液；将B粉导入聚甲基丙烯酸羟乙酯-丁酮溶液中配置成混合物；
步骤四：将混合物置入超声环境中，用三氯甲烷进行超声清洗和磁力搅拌处理1h，过滤后用真空炉烘干，温度100℃，时间2.5h，得到预处理后的B粉；
步骤五：将预处理后的C粉和B粉置于球磨机中球磨，球磨过程的球料比为8:1；球磨转速高速为600rpm，低速为250rpm；进行转速交替变化循环球磨，高转速与低转速时间分别为150sec，球磨时间为1.5h；
步骤六：以Al粉、混合粉末作为选区激光熔化成形的原材料，将Al粉和混合粉末依次装入SLM成形设备的供粉缸中，其中，供粉缸底层和顶层所装粉末为同厚度的Al粉，供粉缸中间层为混合粉末；
步骤七：采用棋盘式扫描策略，激光扫描规程：CO2激光，激光光斑直径D＝80 μ m，扫描速度V＝600mm/s，扫描间距为80μm。激光扫描顶层和底层的Al粉时：功率为220W，层厚为40μm；激光扫描中间层的混合粉末时：功率为350W，层厚为30μm；
步骤八：SLM成形时，首先，铺粉装置将供粉缸顶层的Al粉依次铺到成型缸的基板上，激光束对Al粉逐层扫描，重复铺粉、激光扫描的步骤，直至供粉缸顶层的Al粉全部铺到成型缸中成形完毕；然后将供粉缸中间层的混合粉末依次铺到成型缸中，激光束对混合粉末逐层扫描，进行选区激光熔化成形，在激光束扫描混合粉末时，C粉和B粉发生原位反应生成B4C，即C+4B=B4C；重复铺粉、激光扫描的步骤，直至供粉缸中间层的混合粉末全部铺到成型缸中成形完毕；最后将供粉缸底部的Al粉依次铺到成型缸中，激光束对Al粉逐层扫描，重复铺粉、激光扫描的步骤，直至供粉缸底层的Al粉全部铺到成型缸中成形完毕；从而制造出Al-B4C-Al的三明治结构Al基复合材料。
实施例3
本实施例利用SLM技术制备B4C增强铝基复合材料的方法，如图1所示，包括以下步骤：
步骤一：称取颗粒度30-60μm的Al粉70g，15-35μm的C粉10g，20-40μm的B粉15g；
步骤二：将C粉加入0.35 mol/L HAlO2中清洗1min，再水洗2min，水洗5次，然后在真空干燥箱干燥3h，得到预处理后的C粉；
步骤三：将900g聚甲基丙烯酸羟乙酯（HEMA）加入到3.6kg丁酮中，制备质量分数为20%的聚甲基丙烯酸羟乙酯-丁酮溶液；将B粉导入聚甲基丙烯酸羟乙酯-丁酮溶液中配置成混合物；
步骤四：将混合物置入超声环境中，用三氯甲烷进行超声清洗和磁力搅拌处理1h，过滤后用真空炉烘干，温度120℃，时间2h，得到预处理后的B粉；
步骤五：将预处理后的C粉和B粉置于球磨机中球磨，球磨过程的球料比为12:1；球磨转速高速为：650rpm，低速为200rpm；进行转速交替变化循环球磨，高转速与低转速时间分别为100sec，球磨时间为2h；
步骤六：以Al粉、混合粉末作为选区激光熔化成形的原材料，将Al粉和混合粉末依次装入SLM成形设备的供粉缸中，其中，供粉缸底层和顶层所装粉末为同厚度的Al粉，供粉缸中间层为混合粉末；
步骤七：采用棋盘式扫描策略，激光扫描规程：CO2激光，激光光斑直径D＝80 μ m，扫描速度V＝800mm/s，扫描间距为60μm。激光扫描顶层和底层的Al粉时：功率为260W，层厚为40μm；激光扫描中间层的混合粉末时：功率为400W，层厚为30μm；
步骤八：SLM成形时，首先，铺粉装置将供粉缸顶层的Al粉依次铺到成型缸的基板上，激光束对Al粉逐层扫描，重复铺粉、激光扫描的步骤，直至供粉缸顶层的Al粉全部铺到成型缸中成形完毕；然后将供粉缸中间层的混合粉末依次铺到成型缸中，激光束对混合粉末逐层扫描，进行选区激光熔化成形，在激光束扫描混合粉末时，C粉和B粉发生原位反应生成B4C，即C+4B=B4C；重复铺粉、激光扫描的步骤，直至供粉缸中间层的混合粉末全部铺到成型缸中成形完毕；最后将供粉缸底部的Al粉依次铺到成型缸中，激光束对Al粉逐层扫描，重复铺粉、激光扫描的步骤，直至供粉缸底层的Al粉全部铺到成型缸中成形完毕；从而制造出Al-B4C-Al的三明治结构Al基复合材料。
实施例4
本实施例利用SLM技术制备B4C增强铝基复合材料的方法，如图1所示，包括以下步骤：
步骤一：称取颗粒度30-60μm的Al粉60g，15-35μm的C粉15g，20-40μm的B粉20g；
步骤二：将C粉加入0.45 mol/L HAlO2中清洗1min，再水洗2min，水洗5次，然后在真空干燥箱干燥5h，得到预处理后的C粉；
步骤三：将1.8kg聚甲基丙烯酸羟乙酯（HEMA）加入到4.6kg丁酮中，制备质量分数为28.1%的聚甲基丙烯酸羟乙酯-丁酮溶液；将B粉导入聚甲基丙烯酸羟乙酯-丁酮溶液中配置成混合物；
步骤四：将混合物置入超声环境中，用三氯甲烷进行超声清洗和磁力搅拌处理1h，过滤后用真空炉烘干，温度140℃，时间1.5h，得到预处理后的B粉；
步骤五：将预处理后的C粉和B粉置于球磨机中球磨，球磨过程的球料比为15:1；球磨转速高速为：700rpm，低速为150rpm；进行转速交替变化循环球磨，高转速与低转速时间分别为150sec，球磨时间为2.5h；
步骤六：以Al粉、混合粉末作为选区激光熔化成形的原材料，将Al粉和混合粉末依次装入SLM成形设备的供粉缸中，其中，供粉缸底层和顶层所装粉末为同厚度的Al粉，供粉缸中间层为混合粉末；
步骤七：采用棋盘式扫描策略，激光扫描规程：CO2激光，激光光斑直径D＝80 μ m，扫描速度V＝1000mm/s，扫描间距为80μm。激光扫描顶层和底层的Al粉时：功率为300W，层厚为40μm；激光扫描中间层的混合粉末时：功率为450W，层厚为30μm；
步骤八：SLM成形时，首先，铺粉装置将供粉缸顶层的Al粉依次铺到成型缸的基板上，激光束对Al粉逐层扫描，重复铺粉、激光扫描的步骤，直至供粉缸顶层的Al粉全部铺到成型缸中成形完毕；然后将供粉缸中间层的混合粉末依次铺到成型缸中，激光束对混合粉末逐层扫描，进行选区激光熔化成形，在激光束扫描混合粉末时，C粉和B粉发生原位反应生成B4C，即C+4B=B4C；重复铺粉、激光扫描的步骤，直至供粉缸中间层的混合粉末全部铺到成型缸中成形完毕；最后将供粉缸底部的Al粉依次铺到成型缸中，激光束对Al粉逐层扫描，重复铺粉、激光扫描的步骤，直至供粉缸底层的Al粉全部铺到成型缸中成形完毕；从而制造出Al-B4C-Al的三明治结构Al基复合材料。
本发明可用其他的不违背本发明的精神或主要特征的具体形式来概述。因此，无论从哪一点来看，本发明的上述实施方案都只能认为是对本发明的说明而不能限制发明，权利要求书指出了本发明的范围，而上述的说明并未指出本发明的范围，因此，在与本发明的权利要求书相当的含义和范围内的任何变化，都应认为是包括在权利要求书的范围内。

Claims (8)

1.一种利用SLM技术制备B4C增强铝基复合材料的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
（1）选取颗粒度30-60μm的Al粉、15-35μm的C粉和20-40μm的B粉为原料；
（2）将C粉加入到HAlO2水溶液中清洗，再水洗，后在真空干燥箱干燥2-5h，得到预处理后的C粉；
（3）将聚甲基丙烯酸羟乙酯加入到丁酮中，得到聚甲基丙烯酸羟乙酯-丁酮溶液；再将B粉导入聚甲基丙烯酸羟乙酯-丁酮溶液中；将混合溶液置于超声环境中，用三氯甲烷对混合物进行超声清洗和磁力搅拌处理，过滤后用真空炉或气氛保护炉烘干，得到预处理后的B粉；
（4）将预处理后的C粉和B粉混合后，一同置于球磨机球磨，制备出混合粉末；
（5）以Al粉和混合粉末作为选区激光熔化成形的原材料，将Al粉和混合粉末依次装入SLM成形设备的供粉缸中，其中，供粉缸底层和顶层所装粉末为同厚度的Al粉，供粉缸中间层粉末为混合粉末；
（6）SLM成形时，首先，铺粉装置将供粉缸顶层的Al粉依次铺到成型缸的基板上，激光束对Al粉逐层扫描，重复铺粉、激光扫描的步骤，直至供粉缸顶层的Al粉全部铺到成型缸中成形完毕；然后将供粉缸中间层的混合粉末依次铺到成型缸中，激光束对混合粉末逐层扫描，进行选区激光熔化成形，在激光束扫描混合粉末时，C粉和B粉发生原位反应生成B4C，即C+4B=B4C；重复铺粉、激光扫描的步骤，直至供粉缸中间层的混合粉末全部铺到成型缸中成形完毕；最后将供粉缸底部的Al粉依次铺到成型缸中，激光束对Al粉逐层扫描，重复铺粉、激光扫描的步骤，直至供粉缸底层的Al粉全部铺到成型缸中成形完毕；从而制造出Al-B4C-Al的三明治结构Al基复合材料。
2.根据权利要求1所述的利用SLM技术制备B4C增强铝基复合材料的方法，其特征在于，所述步骤（2）中HAlO2水溶液的浓度为0.1-0.5mol/L。
3.根据权利要求1所述的利用SLM技术制备B4C增强铝基复合材料的方法，其特征在于，所述步骤（3）中聚甲基丙烯酸羟乙酯-丁酮溶液的质量浓度为5%-30%。
4.根据权利要求1所述的利用SLM技术制备B4C增强铝基复合材料的方法，其特征在于，所述步骤（3）中B粉与聚甲基丙烯酸羟乙酯-丁酮溶液的质量比为0.3-3.5:100。
5.根据权利要求1所述的利用SLM技术制备B4C增强铝基复合材料的方法，其特征在于，所述步骤（3）中超声清洗和磁力搅拌处理的时间为1-2h，烘干温度80℃-150℃，时间2-5h。
6.根据权利要求1所述的利用SLM技术制备B4C增强铝基复合材料的方法，其特征在于，所述步骤（4）中球磨过程的球料比为4:1-15:1，球磨转速在高速与低速之间进行交替循环变化，高速范围为：550-800rpm，低速范围为：150rpm-400rpm；进行转速交替变化循环球磨，高转速与低转速时间分别为60-500sec，球磨时间为1-3h。
7.根据权利要求1所述的利用SLM技术制备B4C增强铝基复合材料的方法，其特征在于，所述步骤（6）中采用棋盘式扫描策略，激光扫描规程：CO2激光，激光光斑直径D＝80μm，扫描速度V＝300-1200mm/s，扫描间距为60-80μm；激光扫描顶层和底层的Al粉时：功率为180-300W，层厚为40μm；激光扫描中间层的混合粉末时：功率为300-450W，层厚为30μm。
8.权利要求1至7任一项所述的利用SLM技术制备B4C增强铝基复合材料的方法制备的复合材料作为中子吸收材料应用于乏燃料贮存设施中。
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