CN109825737A - 一种铝基碳化硼复合材料的熔铸制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种铝基碳化硼复合材料的熔铸制备方法，通过本发明的方法制备的铝基碳化硼复合材料碳化硼分布均匀，无团聚，板面平整无杂质，板材组织结构致密，没有明显的凹坑、裂纹、缩孔等铸造缺陷。制备方法的工艺、设备简单，成本低廉，适合大规模工业化生产，是制备铝基碳化硼复合材料具发展前景的方法。

Description

一种铝基碳化硼复合材料的熔铸制备方法

技术领域

本发明属于复合材料制备领域，具体为一种适用于中子吸收材料的铝基碳化硼复合材料板坯的熔铸制备方法。

背景技术

铝基碳化硼复合材料是由碳化硼均匀弥散在铝合金基体中复合而成，是乏燃料处理过程中的重要材料。具有耐辐射、强度高、密度低和优异的中子吸收性能等诸多优点，在核电机组卸出的乏燃料处理、核电乏燃料干式贮存桶和运输容器，以及核医疗设施、核探测设备等中子屏蔽方面的应用非常广泛。

溶体浸渗法、粉末冶金法和熔铸法是目前铝基碳化硼复合材料制备的主要方法，其中搅拌铸造法具有成本低、产量高、可靠性高等诸多优点，适于工业化大规模生产。常用的熔铸法制造铝基碳化硼板材的流程如下：铝锭熔炼——搅拌复合——铸造——切边、铣面——加热——分料——轧制；其中，熔炼铸造是决定铝基碳化硼中子吸收板材成型和性能的关键因素。

我国核能的商业利用起步较晚，中子吸收材料的市场长期被国外占据，而目前国内大多尚处于实验室研制阶段。中国专利CN201210155440.5公开了一种粉末冶金法制备高密度中子吸收材料，该方法是将碳化硼和铝合金混合粉末装在铝合金盒中，真空烧结后轧制，形成外包铝合金壳体的碳化硼铝金属基复合材料。该方法工艺过程复杂，且所制备的复合材料中碳化硼不能均匀弥散在铝合金基体中，外层壳体中碳化硼含量极少。

中国专利CN201310627244.8公开了一种B₄C/Al复合材料及其制备方法，该方法是配制铝合金熔体并精炼除渣，将处理后的碳化硼粉体用铝箔包好，投入铝合金熔体内，将铝合金熔体降温至半固态温度区间，施加搅拌后升温，将熔体压入模具内。该方法具有以下几点缺陷：①加入碳化硼粉体采用整体包装投入后搅拌的方式，且搅拌前铝合金熔体呈半固态状，流动性较差，碳化硼粉体容易在铝合金熔体中团聚、粘结；②纯铝在炉中加热熔化前未进行处理，铝锭表面的油污容易导致制备的B₄C/Al复合材料含有杂质，影响最终产品质量；③在浇铸前没有对模具进行预热，突然升温容易造成模具表面龟裂，甚至开裂，且模具表面吸附的水易产生氢气，造成板坯表面形成气孔等缺陷；浇铸前没使用脱模剂，容易粘模，影响产品质量。

为此，却有必要提供一种铝基碳化硼复合材料的熔铸制备方法，以解决上述问题。

发明内容

本发明的目的在于：提供一种铝基碳化硼复合材料的熔铸制备方法，以解决现有工艺过程复杂，碳化硼粉末均匀分布不均的问题。

为了实现上述目的，本发明提供了一种铝基碳化硼复合材料的熔铸制备方法，其包括以下步骤：

①按照预定的化学配比，称取定量粒度10μm-50μm的碳化硼粉末预热处理；

②切割铝锭和铝钛中间合金，清洗去除表面油污杂质，吹干后按配比称量；

③将步骤②中获得的铝锭和铝钛中间合金高温熔炼得铝合金熔体，充氩气扒渣；

④对铝合金熔体施加机械搅拌或电磁搅拌，将步骤①获得的碳化硼粉末分散加入铝合金熔体中；

⑤在模具内部均匀喷涂脱模剂，将加粉后的熔体升温至700℃-760℃，持续搅拌一段时间后浇铸入模具内；

⑥随炉冷却25min-50min后通入外部气氛将模具冷却至250℃以下，打开模具取出坯板。

优选地，在步骤①中，碳化硼粉末的预热处理为：在大气氛围中以360℃-450℃加热1.5h-3h后，置于真空干燥箱内以100℃-200℃保存，通氩气以惰性气体保护。

优选地，在步骤②中，超声波清洗机所用洗涤液为铝制品油污清洗剂，清洗后用0.2MPa-0.8MPa的自来水冲洗干净，再用压缩空气吹干。

优选地，在步骤③中，熔炼前先将铝锭和铝钛合金放入石墨坩埚中，在真空搅拌炉中熔炼。

优选地，在步骤③中，铝锭和铝钛合金熔炼温度为580℃-680℃，熔炼过程处于真空环境，真空度小于50Pa，熔炼时间约40min-70min得铝合金熔体，充氩气，控制炉内机械手自动扒渣，清理熔体表面和内部的杂质。

优选地，在步骤③中，以质量百分数含量计，熔炼所得铝合金熔体的成分为铁0.2％-0.5％、钛0.5％-5％、硅、0.1％-0.5％、铜0.05％-0.1％、镁0.1％-0.2％、锌0.2％-0.3％、锰0.01％-0.05％、镍0.01％-0.03％，其余为铝。

优选地，在步骤④中，搅拌为机械搅拌，搅拌桨位于熔体内部，搅拌前先将搅拌桨预热，预热温度250℃-400℃。

优选地，在步骤④中，在加碳化硼粉过程中，根据铝合金熔液涡流情况和温度时刻调整搅拌速率和加粉速率，搅拌电机速率200-400r/min，加粉电机速率 0.2-0.4kg/min。

优选地，在步骤⑤中，铝合金熔体浇铸前，将模具预热，预热温度400℃-600℃。防止在突然升温的情况下，模具内外出现较大的温度差，从而形成热应力，容易造成模具表面龟裂，甚至开裂；并提前去除模具表面吸附的水分，防止产生氢气，造成板坯表面形成气孔等缺陷。

相对于现有技术，本发明的铝基碳化硼复合材料的熔铸制备方法具有以下优点：

1)工艺过程简单，成本低廉，适合工业化批量生产。

2)加碳化硼粉的同时施加机械搅拌，并实时调整加粉速度和搅拌速度，且先将碳化硼粉体分散后再加入铝合金熔体，能够有效避免碳化硼粉体团聚、粘接，制得的铝基碳化硼复合材料内部组织均匀，结构致密。

3)通入外部气氛加速模具冷却，使板坯均匀冷却，避免由外到内自然冷却造成的局部收缩，提高板坯的表面质量。

4)浇铸前在模具内喷涂脱模剂，防止粘模，提高浇铸板坯质量。

5)浇铸前将模具提前预热，防止突然升温导致模具表面龟裂，降低维护成本；并提前去除模具表面吸附的水分，避免板坯表面形成气孔等缺陷，提高产品质量。

附图说明

图1为本发明提供的熔铸制备铝基碳化硼复合材料的工艺流程图。

图2为实施例1对应的金相图。

图3为实施例1对应的金相图。

图4为实施例1对应的金相图。

具体实施方式

下面结合附图，对本发明作详细的说明。

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

实施例1

步骤1.备料，称取4.5kg粒度10um-50um的碳化硼粉末，将其在容器中铺开放入电阻炉中，在大气氛围中以370℃加热2.4h，随后置于真空干燥箱中以120℃保存，通惰性气体后抽真空。

步骤2.取一定量的铝锭和铝钛中间合金，切割成块状，放入清洗槽中用铝制品油污清洗溶液清洗去除表面油污杂质，清洗后用0.2-0.8MPa的自来水冲洗干净，再用0.2-0.6MPa压缩空气吹干。

步骤3.按配比称取定量铝锭和铝钛中间合金，置于真空搅拌炉的坩埚内，抽真空至40Pa，加热熔化得下表所示成分的铝合金熔体，约50min后待完全熔化，对炉体充氩气，一段时间后操纵机械手自动扒渣，通过窥视窗观察扒渣情况。

铁

钛

硅

铜

镁

锌

锰

镍

铝

0.3％

0.8％

0.2％

0.07％

0.16％

0.24％

0.03％

0.02％

其余

步骤4.扒渣完毕，将炉体内抽真空至40Pa，下降搅拌桨将其预热至350℃，下降搅拌桨至靠近铝合金熔体内部，旋转搅拌。将步骤1中准备的碳化硼粉末逐步分散加入熔体中，加粉过程中，根据铝合金熔液涡流情况和温度时刻调整搅拌速率和加粉速率。

步骤5.在模具内部均匀喷涂脱模剂，将模具预热至550℃，将加粉后的熔体升温至710℃，持续搅拌约20min后浇铸入模具内。

步骤6.浇铸结束，随炉冷却40min后通入外部气氛将模具冷却至150℃，打开模具取出坯板。

步骤7.将所得坯板进行切割取样、打磨、抛光后进行金相分析，金相图如图 2所示。

实施例2

步骤1.备料，称取6.5kg粒度10um-50um的碳化硼粉末，将其在容器中铺开放入电阻炉中，在大气氛围中以380℃加热2.2h，随后置于真空干燥箱中以150℃保存，通惰性气体后抽真空。

步骤2.取一定量的铝锭和铝钛中间合金，切割成块状，放入清洗槽中用铝制品油污清洗溶液清洗去除表面油污杂质，清洗后用0.2-0.8MPa的自来水冲洗干净，再用0.2-0.6MPa压缩空气吹干。

步骤3.按配比称取定量铝锭和铝钛中间合金，置于真空搅拌炉的坩埚内，抽真空至40Pa，加热熔化得下表所示成分的铝合金熔体，约50min后待完全熔化，对炉体充氩气，一段时间后操纵机械手自动扒渣，通过窥视窗观察扒渣情况。

铁

钛

硅

铜

镁

锌

锰

镍

铝

0.3％

1％

0.2％

0.07％

0.16％

0.24％

0.03％

0.02％

其余

步骤4.扒渣完毕，将炉体内抽真空至40Pa，下降搅拌桨将其预热至350℃，下降搅拌桨至靠近铝合金熔体内部，旋转搅拌。将步骤1中准备的碳化硼粉末逐步分散加入熔体中，加粉过程中，根据铝合金熔液涡流情况和温度时刻调整搅拌速率和加粉速率。

步骤5.在模具内部均匀喷涂脱模剂，将模具预热至550℃，将加粉后的熔体升温至750℃，持续搅拌约22min后浇铸入模具内。

步骤6.浇铸结束，随炉冷却40min后通入外部气氛将模具冷却至150℃，打开模具取出坯板。

步骤7.将所得坯板进行切割取样、打磨、抛光后进行金相分析，金相图如图 3所示。

实施例3

步骤1.备料，称取9.2kg粒度10um-50um的碳化硼粉末，将其在容器中铺开放入电阻炉中，在大气氛围中以440℃加热1.6h，随后置于真空干燥箱中以170℃保存，通惰性气体后抽真空。

步骤2.取一定量的铝锭和铝钛中间合金，切割成块状，放入清洗槽中用铝制品油污清洗溶液清洗去除表面油污杂质，清洗后用0.2-0.8MPa的自来水冲洗干净，再用0.2-0.6MPa压缩空气吹干。

步骤3.按配比称取定量铝锭和铝钛中间合金，置于真空搅拌炉的坩埚内，抽真空至40Pa，加热熔化得下表所示成分的铝合金熔体，约50min后待完全熔化，对炉体充氩气，一段时间后操纵机械手自动扒渣，通过窥视窗观察扒渣情况。

铁

钛

硅

铜

镁

锌

锰

镍

铝

0.3％

2％

0.2％

0.07％

0.16％

0.24％

0.03％

0.02％

其余

步骤4.扒渣完毕，将炉体内抽真空至40Pa，下降搅拌桨将其预热至350℃，下降搅拌桨至靠近铝合金熔体内部，旋转搅拌。将步骤1中准备的碳化硼粉末逐步分散加入熔体中，加粉过程中，根据铝合金熔液涡流情况和温度时刻调整搅拌速率和加粉速率。

步骤5.在模具内部均匀喷涂脱模剂，将模具预热至550℃，将加粉后的熔体升温至750℃，持续搅拌约25min后浇铸入模具内。

步骤6.浇铸结束，随炉冷却40min后通入外部气氛将模具冷却至150℃，打开模具取出坯板。

步骤7.将所得坯板进行切割取样、打磨、抛光后进行金相分析，金相图如图 4所示。

本发明铝基碳化硼复合材料的熔铸制备方法可以高效地制备出碳化硼含量高达31％的铝基碳化硼复合材料板坯，从金相图中可以看出，根据本发明制备的铝基碳化硼复合材料板坯中，碳化硼分布均匀，无团聚，板面平整无杂质，板材组织结构致密，没有明显的凹坑、裂纹、缩孔等铸造缺陷。

以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干等同替代或明显变型，而且性能或用途相同，都应当视为属于本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种铝基碳化硼复合材料的熔铸制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

①按照预定的化学配比，称取定量粒度10μm-50μm的碳化硼粉末预热处理；

②切割铝锭和铝钛中间合金，清洗去除表面油污杂质，吹干后按配比称量；

③将步骤②中获得的铝锭和铝钛中间合金高温熔炼得铝合金熔体，充氩气扒渣；

④对铝合金熔体施加机械搅拌或电磁搅拌，将步骤①获得的碳化硼粉末分散加入铝合金熔体中；

⑤在模具内部均匀喷涂脱模剂，将加粉后的熔体升温至700℃-760℃，持续搅拌一段时间后浇铸入模具内；

⑥随炉冷却25min-50min后通入外部气氛将模具冷却至250℃以下，打开模具取出坯板。

2.根据权利要求1所述的铝基碳化硼复合材料的熔铸制备方法，其特征在于，在步骤①中，碳化硼粉末的预热处理为：在大气氛围中以360℃-450℃加热1.5h-3h后，置于真空干燥箱内以100℃-200℃保存，通氩气以惰性气体保护。

3.根据权利要求1所述的铝基碳化硼复合材料的熔铸制备方法，其特征在于，在步骤②中，铝锭和铝钛中间合金清洗所用洗涤液为铝制品油污清洗剂，清洗后用0.2MPa-0.8MPa的压缩空气吹干。

4.根据权利要求1所述的铝基碳化硼复合材料的熔铸制备方法，其特征在于，在步骤③中，熔炼前先将铝锭和铝钛合金放入石墨坩埚中，在真空搅拌炉中熔炼。

5.根据权利要求1所述的铝基碳化硼复合材料的熔铸制备方法，其特征在于，在步骤③中，铝锭和铝钛合金熔炼温度为580℃-680℃，熔炼过程处于真空环境，真空度小于50Pa，熔炼时间约40min-70min得铝合金熔体，充氩气，控制炉内机械手自动扒渣，清理熔体表面和内部的杂质。

6.根据权利要求1所述的铝基碳化硼复合材料的熔铸制备方法，其特征在于，在步骤③中，以质量百分数含量计，熔炼所得铝合金熔体的成分为铁0.2%-0.5%、钛0.5%-5%、硅、0.1%-0.5%、铜0.05%-0.1%、镁0.1%-0.2%、锌0.2%-0.3%、锰0.01%-0.05%、镍0.01%-0.03%，其余为铝。

7.根据权利要求1所述的铝基碳化硼复合材料的熔铸制备方法，其特征在于，在步骤④中，搅拌为机械搅拌，搅拌桨位于熔体内部，搅拌前先将搅拌叶片预热，预热温度250℃-400℃。

8.根据权利要求1所述的铝基碳化硼复合材料的熔铸制备方法，其特征在于，在步骤④中，在加碳化硼粉过程中，根据铝合金熔液涡流和温度时刻调整搅拌速率和加粉速率，搅拌电机速率200-400r/min，加粉电机速率0.2-0.4kg/min。

9.根据权利要求1所述的铝基碳化硼复合材料的熔铸制备方法，其特征在于，在步骤⑤中，铝合金熔体浇铸前，将模具预热，预热温度400℃-600℃，并提前去除模具表面吸附的自由水和结合水。