CN109680227B - 一种碳纤维增强的铝基碳化硼中子屏蔽材料的制备方法 - Google Patents

一种碳纤维增强的铝基碳化硼中子屏蔽材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种碳纤维增强的铝基碳化硼中子屏蔽材料的制备方法，属于碳纤维增强金属基复合屏蔽材料制备及应用的技术领域，可解决铝基碳化硼中过高陶瓷颗粒降低了复合材料的塑形和加工性能的问题，将球磨混合均匀的复合粉末装在预先制好的石墨模具内进行表面活化、等离子活化烧结，烧结后的试样进行热处理得到了碳纤维增强的铝基碳化硼复合材料。本发明是先进的制备碳纤维增强铝基碳化硼中子吸收板的方法。

Description

一种碳纤维增强的铝基碳化硼中子屏蔽材料的制备方法
技术领域
本发明属于纤维增强金属基复合屏蔽材料制备及应用的技术领域，具体涉及一种碳纤维增强的铝基碳化硼中子屏蔽材料的制备方法。
背景技术
铝基碳化硼作为核电站核燃料储存和乏燃料运输的一种良好中子屏蔽金属基复合材料被广泛应用，但是碳化硼陶瓷中硼元素含量必须达到临界范围才能达到工业使用水平。基于陶瓷颗粒与金属基体连接理论，过高陶瓷颗粒降低了复合材料的塑形和加工性能，因此考虑加入碳纤维来作为增强相解决这一问题。碳元素在中能区对中子的较高反射截面对中子起到一定的慢化作用，力求在保持屏蔽性能的同时改善铝基碳化硼材料延展性降低的不利影响。
发明内容
本发明针对铝基碳化硼中过高陶瓷颗粒降低了复合材料的塑形和加工性能的问题，提供一种碳纤维增强的铝基碳化硼中子屏蔽材料的制备方法。
本发明采用如下技术方案：
一种碳纤维增强的铝基碳化硼中子屏蔽材料的制备方法，包括如下步骤：
第一步，制备圆筒形模具：用石墨材料制作圆筒形模具，模具型腔表面粗糙度Ra0.1-0.15μm，模具型腔尺寸为φ30mm×80mm；
第二步，制备导向块：用石墨材料制作导向块，导向块尺寸为φ30mm×30mm；
第三步，碳纤维表面预处理：
（1）将碳纤维在430℃下加热30min，去除表面有机物质；
（2）将加热后的碳纤维放入1L硫酸和过硫酸铵组成的粗化液中，25℃下，保持15-20min后过滤，再分批放入1L去离子水中洗去残留粗化液，每次处理5g；
（3）将粗化后的碳纤维使用10%氢氧化钠溶液浸泡3-5min，然后使用去离子水多次浸泡以去除表面残留液；
（4）将浸泡后的碳纤维放入去离子水中，搅拌分散至单根、无团聚状态，过滤后，放入氯化亚锡和盐酸组成的敏化液中，搅拌至分散状态，在25℃下保持3-5min，过滤；
（5）用硝酸银溶液对步骤（4）处理的碳纤维表面活化处理5min；
（6）使用甲醛溶液对步骤（5）处理的碳纤维表面还原4min；
（7）将步骤（6）处理的碳纤维使用5%氢氧化钠溶液煮沸10min，并在300rpm的转速下机械搅拌，过滤；
（8）步骤（7）处理的碳纤维进行表面镀铜，使用硫酸铜溶液进行化学镀铜处理，加入pH缓冲剂碳酸钠，使用还原剂为甲醛，络合剂为酒石酸钾钠，镀铜过程搅拌防止碳纤维团聚，镀铜处理完成后，在无水乙醇溶液中浸泡后，60℃下干燥；
第四步，将铝合金粉、碳纤维和碳化硼粉按质量比为44:1:5的比例混合，采用高速振动球磨机球磨，转速为400r/min，球磨5h后，得到混合细粉，其中铝合金粉指铝粉、铜粉、硅粉、镁粉的混合物；
第五步，装料制坯：
（1）将圆筒形模具置于钢质平板上；
（2）在圆筒形模具内的底部放置石墨垫块，在石墨垫块上部放置两层石墨纸，在石墨纸上均匀置放混合细粉；
（3）在混合细粉上部放置两层石墨纸，然后用石墨压块压牢；
（4）将装有混合细粉的圆筒形模具置于压力机上，缓慢压制，制成坯料；
第六步，真空烧结制备碳纤维增强的铝基碳化硼屏蔽材料：
在真空烧结炉内高温热压成型，在加热、真空、施压、外水循环冷却过程中完成，具体步骤如下：
（1）打开真空烧结炉，将装配好的石墨模具移入真空烧结炉的工作台上，对模具进行施压，施压压力为 30MPa，并由真空烧结炉的上下电路接通供电，关闭真空热压炉，并密闭；
（2）开启真空泵，抽取空气达到理论真空环境，使炉内压强达 0.1Pa；
（3）开启真空烧结炉的加热阀，加热温度 540℃±2℃；
（4）加热、施压同时进行，加热、施压时间 30min；
（5）继续升温、加压，加热温度 600℃±2℃，压强50MPa，加热、施压同时进行，升温、施压时间 40min；
（6）停止升温、施压，使模具随真空烧结炉冷却至 100℃；
（7）打开真空烧结炉，取出石墨模具及其内的碳纤维增强铝基碳化硼屏蔽材料块体，使其在空气中自然冷却至25℃；
第七步，清洗、打磨、砂光处理：
将碳纤维增强铝基碳化硼屏蔽材料块体置于钢质平板上，用砂纸打磨材料表面，然后用无水乙醇清洗，使其洁净；
第八步，加热保温：将第七步处理后的坯料进行退火处理，在热处理炉中进行加热保温，加热温度500℃，并恒温；
第九步，热轧：在热辊轧机上进行材料的轧制，轧制是在加热、辊轧过程中完成的；将加热的坯料置于辊轧机的上轧辊和下轧辊之间，轧制方向由左向右轧制，上轧辊转动方向为逆时针转动，下轧辊转动方向为顺时针转动；上轧辊和下轧辊转动速度为10r/min；轧制道次为六道次；轧制后成碳纤维增强铝基碳化硼中子屏蔽材料。
本发明的有益效果如下：
将碳纤维、碳化硼颗粒、6061铝粉末均匀混合的粉末冶金方法来制备碳纤维增强的铝基碳化硼中子屏蔽复合材料，利用碳元素对中子的反射作用，提高硼元素对中子的吸收效率，同时利用碳纤维来改善复合材料塑形降低的不利影响。
碳纤维增强的铝基碳化硼中子屏蔽材料采用真空烧结技术，提高胚料之间的界面结合强度，经过热挤压和热轧制处理工艺，减少材料内部微气孔及微裂纹，提高复合材料致密度，是一种切实可行的复合材料制备方法。
本发明针对核电站乏燃料运输中子辐射屏蔽保护的需求，制备碳纤维增强铝基碳化硼中子吸收板，采用铝合金粉、碳纤维、碳化硼粉混合，经粉末冶金制成坯料，再将坯料进行轧制，制成致密度高的碳纤维增强铝基碳化硼中子吸收板，中子吸收板为银白色，中子吸收率达95%，碳纤维分布均匀，颗粒与基体连接紧密，抗拉强度达150MPa ，伸长率为15%，此制备方法工艺是先进的制备碳纤维增强铝基碳化硼中子吸收板的方法。
附图说明
图1为本发明碳纤维增强的铝基碳化硼混合细粉装模状态示意图；
图2为本发明碳纤维增强的铝基碳化硼中子吸收板轧制状态图；
图3为本发明实施例的碳纤维增强的铝基碳化硼混合细粉形貌图；
图4为本发明实施例的碳纤维增强的铝基碳化硼中子吸收板拉伸断口形貌图；
其中：1-开合式模具；2-模具型腔；3-第一开合架；4-第二开合架；5-第三开合架；6-第四开合架；7-石墨垫块；8-第一石墨纸；9-碳纤维增强B4C/Al混合细粉；10-第二石墨纸；11-石墨压块；12-辊轧机；13-左立柱；14-右立柱；15-顶座；16-上轧辊加热转动装置；17-上轧辊；18-下轧辊；19-下轧辊加热转动装置；20-碳纤维增强铝基碳化硼中子吸收板；21-液晶显示屏；22-指示灯；23-电源开关；24-上轧辊加热转动控制器；25-下轧辊加热转动控制器。
具体实施方式
实施例
本发明采用的化学物质材料为：铝粉、铜粉、硅粉、镁粉、碳纤维、碳化硼粉、石墨纸、无水乙醇、过硫酸铵、硫酸、氯化亚锡、盐酸、硝酸银、碳酸钠、酒石酸钾钠、乙二胺四乙酸钠、硫酸铜、甲醛、亚铁氰化钾，其组合准备用量如下：以克、毫米、毫升为计量单位；
铝粉：Al：9.89g±0.01g，铜粉：Cu：1.6g±0.01g，硅粉：Si：1.44g±0.01g，镁粉：Mg：1.63g±0.01g，碳纤维：Cf：0.2248g±0.01g，碳化硼粉: B4C：1.12g±0.01g，石墨纸：C：4片，90mm×2mm×90mm，无水乙醇：C2H5OH：200mL±0.5ml，过硫酸铵: (NH4)2S2O8：100±0.5ml，硫酸:H2SO4：100ml±0.5ml，氯化亚锡: SnCl2：30g±0.01g，盐酸：HCL：50ml±0.15ml，硝酸银：AgNO3：10g±0.01g，碳酸钠：Na2CO3：10g±0.01g，酒石酸钾钠:C4O6H2KNa：20g±0.01g，乙二胺四乙酸钠: EDTA·2Na：25g±0.01g，硫酸铜：CuSO4·5H2O：10g±0.01g，甲醛：CH2O：15ml±0.03 ml，亚铁氰化钾：K4[Fe(CN)6]·3H2O：15mg±0.01g。
精选制备所需的化学物质材料，质量纯度控制在99%以上。
对制备的碳纤维增强铝基碳化硼屏蔽复合材料板的形貌、拉伸性能及塑形进行检测、分析、表征；
用中子注量率仪进行中子吸收率检测分析；
用光学显微镜和扫描电镜仪观察晶粒取向及分布；界面结合较好，碳纤维程网络状分布于材料各界面处；
用X射线衍射分析复合材料物相；
用机械拉伸仪器检测材料拉伸性能；
结论：碳纤维增强铝基碳化硼中子吸收板为银白色，中子吸收率达95%，碳纤维分布均匀，颗粒与基体连接紧密，抗拉强度达150MPa ，伸长率为15%；
储存
对制备的碳纤维增强铝基碳化硼屏蔽复合材料板用塑料密封包装，对储存环境温度、湿度控制，要达到防潮、防晒、防酸碱盐侵蚀，温度保持在20℃上下，相对湿度≤10%。
图1所示，为碳纤维增强铝基碳化硼混合细粉装模状态图，开合式模具1呈矩形，由第一开合架3、第二开合架4、第三开合架5、第四开合架6组装固定，开合式模具内部为模具型腔2，在模具型腔2内底部置放石墨垫块7，在石墨垫块7上部为第一石墨纸8，在第一石墨纸8上部为碳纤维增强B4C/Al混合细粉9，在碳纤维增强B4C/Al混合细粉9上部为第二石墨纸10，在第二石墨纸10上部为石墨压块11。图2所示，为碳纤维增强B4C/Al中子吸收板轧制状态图，各部位置、连接关系要正确、按序轧制。
辊轧机为立式，辊轧机12上左部为左立柱13、上右部为右立柱14、顶部为顶座15；在顶座15下部设有上轧辊加热转动装置16，上轧辊加热转动装置16下部连接上轧辊17；在辊轧机12中间上部设有下轧辊加热转动装置19，下轧辊加热转动装置19上部连接下轧辊18；上轧辊17、下轧辊18之间为碳纤维增强铝基碳化硼中子吸收板20；上轧辊17转动方向为逆时针转动，下轧辊18转动方向顺时针转动，碳纤维增强铝基碳化硼中子吸收板20由左向右轧制；在辊轧机12上设有液晶显示屏21、指示灯22、电源开关23、上轧辊加热转动控制器24、下轧辊加热转动控制器25。
图3所示，为碳纤维增强铝基碳化硼中子吸收混合细粉形貌图，图中所示：碳纤维均匀分布于铝基体颗粒上，且碳纤维表面附着有铜颗粒。
图4所示，为碳纤维增强铝基碳化硼中子吸收板拉伸断口形貌图，图中所示：韧性断口和脆性断口交替分布，表明所制备的碳纤维增强B4C/Al中子吸收板有良好的力学性能。
在烧结过程中有Al、Al2O3、Al2Cu、Cu9Al4、CuAl2、AlCu反应产物生成，并且在烧结过程中顺利合成铝铜增强相。

Claims (1)

1.一种碳纤维增强的铝基碳化硼中子屏蔽材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
第一步，制备圆筒形模具：用石墨材料制作圆筒形模具，模具型腔表面粗糙度Ra 0.1-0.15μm，模具型腔尺寸为φ30mm×80mm；
第二步，制备导向块：用石墨材料制作导向块，导向块尺寸为φ30mm×30mm；
第三步，碳纤维表面预处理：
（1）将碳纤维在430℃下加热30min，去除表面有机物质；
（2）将加热后的碳纤维放入1L硫酸和过硫酸铵组成的粗化液中，25℃下，保持15-20min后过滤，再分批放入1L去离子水中洗去残留粗化液，每次处理5g；
（3）将粗化后的碳纤维使用10%氢氧化钠溶液浸泡3-5min，然后使用去离子水多次浸泡以去除表面残留液；
（4）将浸泡后的碳纤维放入去离子水中，搅拌分散至单根、无团聚状态，过滤后，放入氯化亚锡和盐酸组成的敏化液中，搅拌至分散状态，在25℃下保持3-5min，过滤；
（5）用硝酸银溶液对步骤（4）处理的碳纤维表面活化处理5min；
（6）使用甲醛溶液对步骤（5）处理的碳纤维表面还原4min；
（7）将步骤（6）处理的碳纤维使用5%氢氧化钠溶液煮沸10min，并在300rpm的转速下机械搅拌，过滤；
（8）步骤（7）处理的碳纤维进行表面镀铜，使用硫酸铜溶液进行化学镀铜处理，加入pH缓冲剂碳酸钠，使用还原剂为甲醛，络合剂为酒石酸钾钠，镀铜过程搅拌防止碳纤维团聚，镀铜处理完成后，在无水乙醇溶液中浸泡后，60℃下干燥；
第四步，将铝合金粉、碳纤维和碳化硼粉按质量比为44:1:5的比例混合，采用高速振动球磨机球磨，转速为400r/min，球磨5h后，得到混合细粉，其中铝合金粉指铝粉、铜粉、硅粉、镁粉的混合物；
第五步，装料制坯：
（1）将圆筒形模具置于钢质平板上；
（2）在圆筒形模具内的底部放置石墨垫块，在石墨垫块上部放置两层石墨纸，在石墨纸上均匀置放混合细粉；
（3）在混合细粉上部放置两层石墨纸，然后用石墨压块压牢；
（4）将装有混合细粉的圆筒形模具置于压力机上，缓慢压制，制成坯料；
第六步，真空烧结制备碳纤维增强的铝基碳化硼屏蔽材料：
在真空烧结炉内高温热压成型，在加热、真空、施压、外水循环冷却过程中完成，具体步骤如下：
（1）打开真空烧结炉，将装配好的石墨模具移入真空烧结炉的工作台上，对模具进行施压，施压压力为 30MPa，并由真空烧结炉的上下电路接通供电，关闭真空热压炉，并密闭；
（2）开启真空泵，抽取空气达到理论真空环境，使炉内压强达 0.1Pa；
（3）开启真空烧结炉的加热阀，加热温度 540℃±2℃；
（4）加热、施压同时进行，加热、施压时间 30min；
（5）继续升温、加压，加热温度 600℃±2℃，压强50MPa，加热、施压同时进行，升温、施压时间 40min；
（6）停止升温、施压，使模具随真空烧结炉冷却至 100℃；
（7）打开真空烧结炉，取出石墨模具及其内的碳纤维增强铝基碳化硼屏蔽材料块体，使其在空气中自然冷却至25℃；
第七步，清洗、打磨、砂光处理：
将碳纤维增强铝基碳化硼屏蔽材料块体置于钢质平板上，用砂纸打磨材料表面，然后用无水乙醇清洗，使其洁净；
第八步，加热保温：将第七步处理后的坯料进行退火处理，在热处理炉中进行加热保温，加热温度500℃，并恒温；
第九步，热轧：在热辊轧机上进行材料的轧制，轧制是在加热、辊轧过程中完成的；将加热的坯料置于辊轧机的上轧辊和下轧辊之间，轧制方向由左向右轧制，上轧辊转动方向为逆时针转动，下轧辊转动方向为顺时针转动；上轧辊和下轧辊转动速度为10r/min；轧制道次为六道次；轧制后成碳纤维增强铝基碳化硼中子屏蔽材料。
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