CN109020533A - 一种新的复杂钇钡铜氧高温超导固体结构的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种新的复杂钇钡铜氧高温超导固体结构的制备方法，首先将一定粒度范围(50纳米‑5微米)的YBCO超导粉末与粘接剂、流变增强剂均匀混合形成YBCO浆料，然后采用3D打印技术按预先建好的3D打印模型和轨迹加工信息将YBCO浆料经过打印机喷嘴挤压逐层沉积快速成型，最后经过高温热处理实现结构复杂的YBCO超导块材一次成型制备。本发明改善了由于压制模具加工难度限制导致YBCO前驱坯体初次成型时只能以圆柱、棱柱等形状规则形体呈现的现状，避免了形体复杂的YBCO块材需经过切割、打磨等工艺二次成型(加工)过程中造成的材料浪费，解决了结构复杂的YBCO块材的制备难题，拓宽了YBCO超导块材的应用范围，进一步推动了YBCO超导块材的工业化应用。

Description

一种新的复杂钇钡铜氧高温超导固体结构的制备方法
技术领域
本发明属于超导块材制备技术领域，特别涉及一种新的复杂钇钡铜氧高温超导固体结构的制备方法。
背景技术
YBCO化合物是高温铜氧化物超导材料体系中的典型代表，是被普遍接受的最有可能早日投入实际应用的高温超导陶瓷材料之一。作为超导材料，YBCO块材由于具有较高的超导转变温度(TC)、优异的强磁场俘获能力以及自稳定的磁悬浮性能，在强电领域得到广泛的应用，诸如超导磁体、超导飞轮储能、超导磁悬浮轴承等；作为陶瓷材料，YBCO陶瓷具有重量轻、耐高温以及耐腐蚀等传统陶瓷材料不具备的优良特性。因此，YBCO超导陶瓷作为极具发展前景和工业应用前景的研究热点是毋庸置疑的。
目前YBCO超导块材的制备方法主要有烧结法、粉末熔化法(PMP)、液相处理法(LPP)、顶部籽晶熔融织构法(TSMTG)以及顶部籽晶熔渗法(SIG)。虽然YBCO块材的制备工艺是多样的，但是几乎所有的制备方法中前驱坯体的获得途径都是单一的，即借助特制的模具加压成型，这样，复杂结构坯体的制作就显得非常困难而且成本髙昂。目前，形体与结构复杂的YBCO超导块材的制备有三处缺点与难点：第一，压制坯体成型时YBCO粉末不容易均匀地充满模具，脱模后出现坯体的边角不致密、层裂甚至碎裂等问题，导致坯体成品率降低；第二，由于极大地受限于坯体压制模具，形体复杂的YBCO超导块材获得往往需先制备得到形体规则的超导块材，再切割、打磨成目标形体的超导体，这样势必造成含稀土元素钇的YBCO高温超导体原料的浪费；第三，即使运用现在先进的加工工艺也实现不了复杂YBCO高温超导固体结构(如多孔结构)的制备。
综上所述，一方面形体复杂的YBCO超导块材制备需以稀土原料浪费为代价，另一方面结构复杂的YBCO超导块材目前无法获得。本发明通过3D打印技术将YBCO浆料逐层沉积快速成型获得目标结构超导体的前驱坯体，进一步制备出形体与结构复杂的YBCO高温超导块材。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种新的复杂钇钡铜氧高温超导固体结构的制备方法，包括以下步骤：
1)建立三维打印模型：根据所需的磁场、悬浮力等实际应用要求，计算与设计YBCO超导块材的形体结构与尺寸参数，利用三维建模软件建立目标超导块的打印模型，并对模型进行切片处理完成扫描路径设计；
2)球磨YBCO先驱粉末：利用球磨机通过合适的玛瑙小球与YBCO粉末配比干磨YBCO先驱粉末，球磨时间为10小时-24小时，获得粒径为50纳米-5微米的目标粉末；
3)制备3D打印浆料：将粘结剂和流变增强剂分别以质量分数10％-20％与3％-10％均匀混合在去离子水中，随后把达到目标粒径的YBCO粉末按质量分数68％-78％加入粘合剂溶液中，超声振荡分散30分钟-60分钟，形成分散均匀的YBCO 3D打印浆料；
4)打印先驱坯体：将YBCO打印浆料装入3D打印机压力容器中，按照预先建好的3D打印先驱坯体模型和打印扫描轨迹信息，通过打印机喷嘴在室温中挤压自下而上逐层沉积快速成型，获得目标超导体的前驱坯体；
5)成相热处理：将成型好的YBCO先驱坯体放置在高温高压炉中，在870℃-970℃持续烧结6小时-48小时，然后在1MPa氧分压与450℃-550℃温度范围内补氧处理5小时-24小时，最终获得具有复杂固体结构的YBCO高温超导体。
优选地，步骤2)中目标粉末的颗粒粒径为50纳米-500纳米。
优选地，所述粘结剂为聚乙烯醇。
优选地，所述流变增强剂为聚乙二醇。
本发明较为直接、简单的实现了形体与结构复杂的YBCO高温超导块材的制备，既节约了制备成本，又提升了制备效率。本发明摆脱了多样化YBCO超导形体受限于坯体成型模具的困境；简化了传统“先制备再加工”的形体较复杂YBCO超导块材的制备工艺；避免了YBCO高温超导体原料的不必要浪费；突破了传统技术不能制备复杂结构YBCO超导体的难题；拓展了YBCO超导体的工业化应用范围。另外，该方法也为元素代替或化合物掺杂下的YBCO复杂结构超导体的制备提供了新思路。
具体实施方式
实施例1
本发明公开了一种新的复杂钇钡铜氧高温超导固体结构的制备方法，包括以下步骤：
1.建立三维打印模型：利用三维建模软件建立圆锥打印模型，该圆锥底面直径4厘米，高5厘米，随后对圆锥进行切片处理并完成打印路径规划。
2.球磨YBCO先驱粉末：利用球磨机通过合适的玛瑙小球与YBCO粉末配比干磨YBCO先驱粉末，球磨时间为10小时，粒度集中分布在400纳米-5微米。
3.制备3D打印浆料：将粘结剂(聚乙烯醇)和流变增强剂(聚乙二醇)分别以质量分数13％与4％均匀混合在去离子水中，随后把达到目标粒径的YBCO粉末按质量分数72％加入粘合剂溶液中，超声振荡分散50分钟，形成分散均匀的YBCO 3D打印浆料。
4.打印先驱坯体：将YBCO打印浆料装入3D打印机压力容器中，按照预先建好的圆锥先驱坯体模型和打印扫描轨迹信息，通过打印机喷嘴在室温中挤压自下而上逐层沉积快速成型，获得圆锥超导体的前驱坯体。
5.成相热处理：将成型好的YBCO圆锥体先驱坯体放置在高温高压炉中，在960℃持续烧结48小时，然后在1MPa氧分压与520℃补氧处理24小时，获得YBCO圆锥体高温超导体。
实施例2
一种新的复杂钇钡铜氧高温超导固体结构的制备方法，包括以下步骤：
1.建立三维打印模型：利用三维建模软件建立正十二面体打印模型，该正十二面体高4.5厘米，随后对正十二面体进行切片处理并完成打印路径规划。
2.球磨YBCO先驱粉末：利用球磨机通过合适的玛瑙小球与YBCO粉末配比干磨YBCO先驱粉末，球磨时间为15小时，获得粒径为200纳米-3微米的目标粉末。
3.制备3D打印浆料：将粘结剂(聚乙烯醇)和流变增强剂(聚乙二醇)分别以质量分数15％与5％均匀混合在去离子水中，随后把达到目标粒径的YBCO粉末按质量分数74.5％加入粘合剂溶液中，超声振荡分散45分钟，形成分散均匀的YBCO 3D打印浆料。
4.打印先驱坯体：将YBCO打印浆料装入3D打印机压力容器中，按照预先建好的正十二面体先驱坯体模型和制作轨迹数据信息，通过打印机喷嘴在室温中挤压自下而上逐层沉积快速成型，获得正十二面超导体的前驱坯体。
5.成相热处理：将成型好的正十二面先驱坯体放置在高温高压炉中，在930℃持续烧结36小时，然后在1MPa氧分压与500℃温度补氧处理20小时，得到正十二面体YBCO高温超导体。
实施例3
本发明公开了一种新的复杂钇钡铜氧高温超导固体结构的制备方法，包括以下步骤：
1.建立三维打印模型：利用三维建模软件建立多孔结构打印模型，该结构是在正方体顶面贯穿并行排列和大小一致的圆孔，正方体边长3厘米，圆孔直径4毫米，随后对该结构进行切片处理并优化给出制作轨迹数据。
2.球磨YBCO先驱粉末：利用球磨机通过合适的玛瑙小球与YBCO粉末配比干磨YBCO先驱粉末，球磨时间为24小时，获得粒度范围50纳米-500纳米的目标粉末。
3.制备3D打印浆料：将聚乙烯醇和聚乙二醇分别以质量分数18％与7.5％均匀混合在去离子水中，随后把达到目标粒径的YBCO粉末按质量分数78％加入粘合剂溶液中，超声振荡分散35分钟，形成分散均匀的YBCO 3D打印浆料。
4.打印先驱坯体：将YBCO打印浆料装入3D打印机压力容器中，按照预先建好的多孔结构先驱坯体模型和打印加工轨迹信息，通过打印机喷嘴在室温中挤压自下而上逐层沉积快速成型，获得多孔超导结构体的前驱坯体。
5.成相热处理：将成型好的YBCO孔状结构先驱坯体放置在高温高压炉中，在915℃持续烧结18小时，然后在1MPa氧分压475℃温度补氧处理10小时，最终得到具有多孔结构的YBCO高温超导体。
本发明采用3D打印快速成型技术获得形体与结构复杂的YBCO超导块材前驱坯体，进一步制备出复杂固体结构YBCO高温超导体。
本发明提供了一种新的复杂钇钡铜氧(YBCO)高温超导固体结构的制备方法，该方法首先将一定粒度范围(50纳米-5微米)的YBCO超导粉末与粘接剂、流变增强剂均匀混合形成YBCO浆料，其次采用3D打印技术按预先建好的3D打印模型和轨迹加工信息将YBCO浆料经过打印机喷嘴挤压逐层沉积快速成型，最后经过高温热处理实现结构复杂的YBCO超导块材一次成型制备。本发明改善了目前由于压制模具加工难度限制导致YBCO前驱坯体初次成型时只能以圆柱、棱柱等形状规则形体呈现的现状，避免了形体复杂的YBCO块材需经过切割、打磨等工艺二次成型(加工)过程中造成的材料浪费，解决了结构复杂(如多孔结构)的YBCO块材的制备难题，拓宽了YBCO超导块材的应用范围，进一步推动了YBCO超导块材的工业化应用。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种新的复杂钇钡铜氧高温超导固体结构的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)建立三维打印模型：根据所需的磁场、悬浮力等实际应用要求，计算与设计YBCO超导块材的形体结构与尺寸参数，利用三维建模软件建立目标超导块的打印模型，并对模型进行切片处理完成扫描路径设计；
2)球磨YBCO先驱粉末：利用球磨机通过合适的玛瑙小球与YBCO粉末配比干磨YBCO先驱粉末，球磨时间为10小时-24小时，获得粒径为50纳米-5微米的目标粉末；
3)制备3D打印浆料：将粘结剂和流变增强剂分别以质量分数10％-20％与3％-10％均匀混合在去离子水中，随后把达到目标粒径的YBCO粉末按质量分数68％-78％加入粘合剂溶液中，超声振荡分散30分钟-60分钟，形成分散均匀的YBCO 3D打印浆料；
4)打印先驱坯体：将YBCO打印浆料装入3D打印机压力容器中，按照预先建好的3D打印先驱坯体模型和打印扫描轨迹信息，通过打印机喷嘴在室温中挤压自下而上逐层沉积快速成型，获得目标超导体的前驱坯体；
5)成相热处理：将成型好的YBCO先驱坯体放置在高温高压炉中，在870℃-970℃持续烧结6小时-48小时，然后在1MPa氧分压与450℃-550℃温度范围内补氧处理5小时-24小时，最终获得具有复杂固体结构的YBCO高温超导体。
2.根据权利要求1所述的一种新的复杂钇钡铜氧高温超导固体结构的制备方法，其特征在于：步骤2)中目标粉末的颗粒粒径为50纳米-5微米。
3.根据权利要求1所述的一种新的复杂钇钡铜氧高温超导固体结构的制备方法，其特征在于：所述粘结剂为聚乙烯醇。
4.根据权利要求1所述的一种新的复杂钇钡铜氧高温超导固体结构的制备方法，其特征在于：所述所述流变增强剂为聚乙二醇。
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