CN111354526B - 一种干压异性烧结铁氧体的制造方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种干压异性烧结铁氧体的制造方法，包括干压异性磁粉和粘结剂，植物胶本身没有粘性，与磁粉混合后，不会出现磁粉颗粒的团聚，因而无需对成型用混合物进行破碎和分散，不影响磁粉颗粒在磁场内的自由转动和取向度，有利于烧结后产品剩磁的提高。在与磁粉充分混合后，植物胶与磁粉中的水分相结合，并在一定的压力下成型，则产生极大粘性，从而能够明显提高成型体的强度，进而提高成型体的成品率。该方法提供了干压异性烧结铁氧体在制造时磁粉水分含量、粘结剂添加量和成型压力的最佳范围，提高干压异性烧结铁氧体的成品率和性能。植物胶无毒无害，比樟脑环保。

Description

一种干压异性烧结铁氧体的制造方法

技术领域

本发明涉及永磁铁氧体技术领域，具体为一种干压异性烧结铁氧体的制造方法。

背景技术

M型永磁铁氧体按照化学成分可分为锶铁氧体和钡铁氧体，按照用途可分为烧结永磁铁氧体和粘结永磁铁氧体,其中烧结永磁铁氧体是将永磁铁氧体粉末在磁场中成型后烧结制得。烧结永磁铁氧体按照成型方式的不同，可分为干法成型和湿法成型。湿法成型时铁氧体粉末处于分散介质(水、酒精)的包围中，由于分散介质的存在，粉末在磁场中易于转动，能够获得很好的取向度，产品性能高，但由于成型过程中需要将分散介质外排，导致成型效率低。干法成型就是将铁氧体粉末与粘结剂混合均匀后，直接在磁场中成型，成型效率高，成型装置简单，有利于一些形状复杂以及尺寸小的产品的生产。但由于粉末颗粒间没有分散介质，颗粒间的摩擦力增大，不利于粉末在磁场中转动，导致取向度差，难以获得高剩磁，产品性能较湿压更低。

一般而言，要提高干压成型产品的磁性能，可以从三个方面着手：一是从原材料入手，采用性能更高预烧料；二是从制粉入手，提高干压粉末的分散性，减少颗粒间的粘连，有利于取向度的提高；三是从成型工艺入手，通过选取方案合适的粘结剂，改善粉体的流动性，从而提高取向度。

为了使干压成型的压坯具有一定的强度，需要向磁粉中添加粘结剂。目前粘结剂分两种，一种是液体状粘结剂，一种是固体粉末状粘结剂。液体状粘结剂粘性大，压坯强度高，但液体将导致粉末团聚，粉末颗粒难以在磁场中自由转动，取向度变差，产品性能显著降低。固体粉末状粘结剂，粘性小，粉末能够自由转动，取向度高，产品性能高，但产品强度低。由于干法成型本身性能就要低于湿压产品，为了满足电机产品对性能的要求，一般情况下干压产品首先关注的就是产品性能。故干压成型使用的粘结剂一般都是固体粉末状粘结剂。

目前行业内干压成型用的粘结剂主要是工业用合成樟脑。因为樟脑本身就具的粘性在已知各种固体粘结剂中是最适中的，即能保证压坯强度，又能使磁粉自由转动，获得较高的取向度，进而获得较为理想的产品性能。但是由于合成樟脑易挥发，且具有较强的刺激性气味，长期吸入容易产生晕眩、恶心、呕吐等症状。铁氧体企业在使用合成樟脑的过程中，生产车间弥漫着刺激性气味，工人的工作环境极差，影响工人的身体健康。且樟脑容易造成环境污染，故尽可能应将泄漏物收集在可密闭的容器中，防止泄漏物进入下水道、地表水和地下水。因而亟需一种环保无味且不影响产品性能和成品率的粘结剂来替代目前的合成樟脑。

现也有企业在不断尝试用其他固体粘结剂替代樟脑，如聚乙二醇，聚乙二醇无毒、无刺激性气味，但是聚乙二醇的粘性较樟脑差很多，在规模生产中，产品开裂，边角剥落导致的产品缺陷大幅增加，产品合格率降低。而固体石蜡和硬脂酸虽然有优异的粘性，但由于粘性过强，会导致大量的粉末团聚，从而影响磁粉在磁场中的自由转动，导致产品性能大幅降低。因此目前仍没有完善的替代樟脑的方案。

发明内容

本发明所解决的技术问题在于提供一种干压异性烧结铁氧体的制造方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

本发明所解决的技术问题采用以下技术方案来实现：一种干压异性烧结铁氧体的制造方法，包括干压异性磁粉和粘结剂，其中方法包括以下步骤：

步骤一：称取定量的干压异性磁粉，干压异性磁粉的含水量控制在0.2-1.5wt％；

步骤二：按照干压异性磁粉重量的1.5-2.5wt％称取粘结剂；

步骤三：将上述的干压异性磁粉和粘结剂使用混合均匀，得到成型用混合物；

步骤四：将上述成型用混合物加入模具中，施加磁场，压制成型，磁粉全部沿着易磁化方向排列,磁场强度为4000-6000Oe，成型压力为7-9MPa，得到成型体；

步骤五：将成型体置于烧结炉中烧结，升温速率为6℃/min，烧结温度为1180℃-1280℃，保温2小时，随炉自然冷却至室温，随后对烧结磁体的上下表面进行磨加工，获得干压异性烧结铁氧体。

优选的，所述粘结剂主要成分是半乳甘露聚糖，半乳甘露聚糖是植物胶，粘结剂为田菁胶、瓜尔胶、胡麻胶和香豆胶等植物胶中的一种或几种组合。

优选的，步骤三中添加有润滑剂，所述润滑剂为硬脂酸钙、硬脂酸锌、硬脂酸镁中的一种或几种组合。

优选的，所述润滑剂含量占比干压异性磁粉重量的0.2-0.5wt％。

优选的，所述干压异性磁粉、粘结剂和润滑剂通过干法方式进行混合均匀，其中干法方式为将包含干压异性磁粉、粘结剂和润滑剂的混合物，使用高速混合机搅拌均匀，将混合物充分搅拌均匀。

优选的，所述干压异性磁粉的平均粒度控制在0.8-0.9μm。

优选的，所述干压异性磁粉的水分最佳控制在0.8-1.5wt％之间。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：植物胶本身没有粘性，与磁粉混合后，不会出现磁粉颗粒的团聚，因而无需对成型用混合物进行破碎和分散，不影响磁粉颗粒在磁场内的自由转动和取向度，有利于烧结后产品剩磁的提高。在与磁粉充分混合后，植物胶与磁粉中的水分相结合，并在一定的压力下成型，则产生极大粘性，从而能够明显提高成型体的强度，进而提高成型体的成品率。该方法提供了干压异性烧结铁氧体在制造时磁粉水分含量、粘结剂添加量和成型压力的最佳范围，提高干压异性烧结铁氧体的成品率和性能。植物胶无毒无害，比樟脑环保。

具体实施方式

为了使本发明的实现技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，进一步阐述本发明。

实施例1

本实施例提供了一种干压异性烧结铁氧体的制造方法，包括干压异性磁粉和粘结剂，其中方法包括以下步骤：

步骤一：称取定量的干压异性磁粉，干压异性磁粉的含水量控制在0.2-1.5wt％；

步骤二：按照干压异性磁粉重量的0.5-2.5wt％称取粘结剂；

步骤三：将上述的干压异性磁粉和粘结剂使用混合均匀，得到成型用混合物；

步骤四：将上述成型用混合物加入模具中，施加磁场，压制成型，磁粉全部沿着易磁化方向排列,磁场强度为4000-6000Oe，成型压力为7-9MPa，得到成型体；

步骤五：将成型体置于烧结炉中烧结，升温速率为6℃/min，烧结温度为1180℃-1280℃，保温2小时，随炉自然冷却至室温，随后对烧结磁体的上下表面进行磨加工，获得干压异性烧结铁氧体。烧结温度过低，导致磁体密度过低，无法获得优异的剩磁，烧结温度过高，易产生晶粒的异常生长，导致矫顽力降低。因此烧结温度最好控制在1180-1250℃。

所述粘结剂主要成分是半乳甘露聚糖，半乳甘露聚糖是植物胶，粘结剂为田菁胶、瓜尔胶、胡麻胶和香豆胶等植物胶中的一种或几种组合。植物胶是从植物豆中提炼得到，主要成分是半乳甘露聚糖。无色无味，没有毒性，不易挥发，对环境也无污染。

步骤三中可添加润滑剂，以减少磁粉颗粒间的摩擦力，有效改善磁粉的分散性，有助于磁粉在成型磁场中沿易磁化方向排列，提高产品磁性能，所述润滑剂为硬脂酸钙、硬脂酸锌、硬脂酸镁中的一种或几种组合。

优选的，所述润滑剂含量占比干压异性磁粉重量的0.2-0.5wt％；添加量过少，不能起到应有的润滑效果，添加量过多，由于烧结时有机物分解产生气孔，而使烧结磁体的密度下降，磁性能降低。

所述干压异性磁粉、粘结剂和润滑剂通过干法方式进行混合均匀，其中干法方式为将包含干压异性磁粉、粘结剂和润滑剂的混合物，使用高速混合机搅拌均匀，将混合物充分搅拌均匀。随着混合设备的不断改进，目前混合效果完全能够达到湿法混合效果，且工艺简单，生产效率高。

所述干压异性磁粉的平均粒度控制在0.8-0.9μm。平均粒度过细，虽然有利于磁性能的提高，但由于磁粉的比表面积过大，单位体积的粉体内气体含量过高，成型过程中难以及时将气体排出，导致产品成型困难，成品容易产生裂纹而强度降低，从而导致各种缺陷，因而不利于生产。平均粒度过粗，虽然有利于成型，产品缺陷少，但产品的磁性能偏低，导致产品无法满足要求，或没有发挥出磁粉的应有性能，造成材料的浪费。

所述干压异性磁粉的水分最佳控制在0.8-1.0wt％之间。水分含量太多，磁粉就会发生团聚，妨碍磁粉沿着易磁化方向排列，从而降低剩磁。而水分含量太少，则本发明的粘结剂无法发挥粘结效果，导致磁粉成型后强度不足，容易产生裂纹和缺陷。

所述粘结剂最佳占比干压异性磁粉重量的1.5-2.0wt％。添加量过少，粘结剂不能发挥作用，导致成型性变差，不利于生产。添加量过多，由于烧结时有机物分解产生气孔，而使烧结磁体的密度下降，磁性能降低，因而也不可取。

实施例2

本实施例进行实验，称取干压异性磁粉300g，干压异性磁粉的含水量分别控制在0.2wt％、0.5wt％、0.8wt％、1.0wt％、1.2wt％、1.5wt％。按照干压异性磁粉重量称量1.5wt％的植物胶，0.3wt％的硬脂酸钙，使用高速搅拌机混合均匀，获得成型用混合物。将成型用混合物置于磁场中成型，成型磁场强度为6000Oe，成型压力为7MPa，获得的成型体是直径为33mm,高度为12mm的圆柱体。将成型体置于烧结炉中烧结，升温速率为6℃/min，烧结温度为1220℃，保温2小时，随炉自然冷却至室温，获得烧结磁体。对烧结磁体的上下表面进行磨加工，对该磁体的磁性能及成型体成品率进行测量。具体性能见表1.表1中成型体的成品率是以每压制50块的合格品数量统计的。

表1

实施例3

本实施例与上述实施例不同的是，称取与实施例2相同的干压异性磁粉300g，磁粉的含水量分别控制在0.8wt％。按照磁粉重量称量1.5wt％的植物胶，0.3wt％的硬脂酸钙，使用高速搅拌机混合均匀，获得成型用混合物。将成型用混合物置于磁场中成型，成型磁场强度为6000Oe，成型压力分别为3MPa、4MPa、5MPa、6MPa、7MPa、8MPa、9MPa，获得的成型体是直径为33mm的圆柱体。将成型体置于烧结炉中烧结，升温速率为6℃/min，烧结温度为1220℃，保温2小时，随炉自然冷却至室温，获得烧结磁体。对烧结磁体的上下表面进行磨加工，对该磁体的磁性能及成型体成品率进行测量。具体性能见表2.表2中成型体的成品率是以每压制50块的合格品数量统计的。

表2

实施例4

本实施例与上述实施例不同的是，称取干压异性磁粉300g，磁粉的含水量分别控制在0.8wt％。按照磁粉重量分别称量0.5wt％、1wt％、1.5wt％、2.0wt％、2.5wt％的植物胶和0.3wt％的硬脂酸钙，使用高速搅拌机混合均匀，获得成型用混合物。将成型用混合物置于磁场中成型，成型磁场强度为6000Oe，成型压力分别为7MPa，获得的成型体是直径为33mm，高度为12mm的的圆柱体。将成型体置于烧结炉中烧结，升温速率为6℃/min，烧结温度为1220℃，保温2小时，随炉自然冷却至室温，获得烧结磁体。对烧结磁体的上下表面进行磨加工，对该磁体的磁性能及成型体成品率进行测量。具体性能见表3.表3中成型体的成品率是以每压制50块的合格品数量统计的。

表3

实施例5

本实施例与上述实施例不同的是，称取干压异性磁粉300g，磁粉的含水量分别控制在0.8wt％。按照磁粉重量称量1.5wt％的植物胶，0.3wt％的硬脂酸钙，使用高速搅拌机混合均匀，获得成型用混合物。将成型用混合物置于磁场中成型，成型磁场强度为6000Oe，成型压力为7MPa，获得的成型体是直径为33mm,高度为12mm的圆柱体。将成型体置于烧结炉中烧结，升温速率为6℃/min，烧结温度为1220℃，保温2小时，随炉自然冷却至室温，获得烧结磁体。对烧结磁体的上下表面进行磨加工，对该磁体的磁性能及成型体成品率进行测量。具体性能见表4.表4中成型体的成品率是以每压制20块的合格品数量统计的。

对比例1

现有技术是称取干压异性磁粉300g，磁粉的含水量分别控制在0.5wt％。按照磁粉重量称量1.0wt％的樟脑，0.3wt％的硬脂酸钙，使用高速搅拌机混合均匀，获得成型用混合物，并将混合物破碎分散，然后将成型用混合物置于磁场中成型，成型压力为5MPa，其余制备步骤和实施例5完全相同。

表4

从上述结果可以看到，本发明的制造方法获得了比现有技术更高的性能，同时成型体成品率相同。但由于樟脑本身具有很强的粘性，一旦与磁粉混合，樟脑马上与磁粉结合，周围的磁粉颗粒不可避免的出现团聚，导致这部分磁粉颗粒无法自由转动，从而降低了磁粉颗粒的取向度。因此磁粉和樟脑混合后需要进行破碎和分散。植物胶本身没有粘性，与磁粉混合后，(由于磁粉中的水分极少，在无外来压力的情况下)不会出现磁粉颗粒的团聚，因而无需对成型用混合物进行破碎和分散，不影响磁粉颗粒在磁场内的自由转动和取向度，有利于烧结后产品剩磁的提高。在与磁粉充分混合后，植物胶与磁粉中的水分相结合，并在一定的压力下成型，则产生极大粘性，从而能够明显提高成型体的强度，进而提高成型体的成品率。

因此控制磁粉中的水分含量显得尤为重要，水分含量太多，磁粉颗粒容易团聚，不利于磁粉磁粉颗粒在磁场中自由转动，降低取向度及性能。水分含量太少，无法和植物胶充分结合，无法产生足够的粘性，从而降低成型品的强度和成品率。

此外成型压力也是关键指标，成型压力太低，磁粉中的水分和植物胶结合的不够紧密，无法产生足够的粘性。成型压力太高，会增加模具的磨损，增加成本。

以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明的要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (6)

1.一种干压异性烧结铁氧体的制造方法，其特征在于：包括干压异性磁粉和粘结剂，其中方法包括以下步骤：

步骤一：称取定量的干压异性磁粉，干压异性磁粉的含水量控制在0.2-1.5wt%；

步骤二：按照干压异性磁粉重量的1.5-2.5wt%称取粘结剂；

步骤三：将上述的干压异性磁粉和粘结剂使用混合均匀，得到成型用混合物；

步骤四：将上述成型用混合物加入模具中，施加磁场，压制成型，磁粉全部沿着易磁化方向排列,磁场强度为4000-6000Oe，成型压力为7-9MPa，得到成型体；

步骤五：将成型体置于烧结炉中烧结，升温速率为6℃/min，烧结温度为1180℃-1280℃，保温2 小时，随炉自然冷却至室温，随后对烧结磁体的上下表面进行磨加工，获得干压异性烧结铁氧体；

所述粘结剂主要成分是半乳甘露聚糖，粘结剂为田菁胶、瓜尔胶、胡麻胶和香豆胶中的一种或几种组合。

2.根据权利要求1所述的一种干压异性烧结铁氧体的制造方法，其特征在于：步骤三中添加有润滑剂，所述润滑剂为硬脂酸钙、硬脂酸锌、硬脂酸镁中的一种或几种组合。

3.根据权利要求2所述的一种干压异性烧结铁氧体的制造方法，其特征在于：所述润滑剂含量占比干压异性磁粉重量的0.2-0.5wt%。

4.根据权利要求3所述的一种干压异性烧结铁氧体的制造方法，其特征在于：所述干压异性磁粉、粘结剂和润滑剂通过干法方式进行混合均匀，其中干法方式为将包含干压异性磁粉、粘结剂和润滑剂的混合物，使用高速混合机搅拌均匀，将混合物充分搅拌均匀。

5.根据权利要求1所述的一种干压异性烧结铁氧体的制造方法，其特征在于：所述干压异性磁粉的平均粒度控制在0.8-0.9μm。

6.根据权利要求1所述的一种干压异性烧结铁氧体的制造方法，其特征在于：所述干压异性磁粉的水分最佳控制在0.8-1.5wt%之间。