CN104411655B - 铁氧体烧结体和铁氧体磁芯以及线圈部件 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种电阻率、导磁率和居里温度高的铁氧体烧结体和铁氧体磁芯以及在该铁氧体磁芯上卷绕金属线而成的线圈部件。该铁氧体烧结体以包含Fe、Zn、Ni和Cu的氧化物为主成分,在主成分的组成100摩尔%中,以Fe2O3换算为49摩尔%以上且50摩尔%以下的范围含有Fe,以ZnO换算为32摩尔%以上且34摩尔%以下的范围含有Zn,以NiO换算为10摩尔%以上且12.5摩尔%以下的范围含有Ni,以CuO换算为4摩尔%以上且8摩尔%以下的范围含有Cu,设通过X射线衍射得到的2θ为35°以上且36°以下的X射线衍射峰强度为I1,2θ为29.5°以上且30.5°以下的X射线衍射峰强度为I2时,I2/I1在0.350以上且0.380以下。

Description

铁氧体烧结体和铁氧体磁芯以及线圈部件
技术领域
本发明涉及铁氧体烧结体和包含该铁氧体烧结体的铁氧体磁芯以及在该铁氧体磁芯上卷绕金属线而成的线圈部件。
背景技术
用于电感器、变压器、镇流器、电磁体、噪声滤波器等的磁芯和各种IT相关设备的LAN接口部的脉冲变压器用的磁芯,一直以来使用铁氧体烧结体。而且,作为用于该磁芯的铁氧体烧结体,一般广泛使用的是导磁率高的Mn-Zn系的铁氧体烧结体。
然而,对于Mn-Zn系的铁氧体烧结体而言,不能在成为电阻率(电阻)低的磁芯的铁氧体烧结体上直接卷绕金属线,而是需要使绝缘物隔于其间,因此卷绕金属线的操作性差。另外,由于必须使其间隔着绝缘物,所以难以应对近年来要求有所提高的小型化、薄型化。
相对于此,作为电阻率比Mn-Zn系的铁氧体烧结体高两个数量级左右的铁氧体烧结体,已知有Ni-Zn系的铁氧体烧结体,例如,专利文献1中提出有一种铁氧体,其含有以氧化铁、氧化锌、氧化镍及氧化铜构成的主成分,该主成分100摩尔%中的各氧化物的含量如下,氧化铁:换算成Fe2O3为49.15~49.65摩尔%,氧化锌:换算成ZnO为32.35~32.85摩尔%,氧化镍:换算成NiO为11.90~12.30摩尔%,氧化铜:换算成CuO为5.25~6.55摩尔%。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:日本特开2006-206415号公报
发明所要解决的课题
专利文献1所述的铁氧体,根据实施例的记述,其居里温度为100℃以上,导磁率最高为2650,但这次要求具有更高导磁率的铁氧体烧结体。但是,如果要提高导磁率,则有居里温度变低的倾向,所谓居里温度变低是指高温环境下的磁体特性显著降低,因此要求电阻率、导磁率和居里温度高的铁氧体烧结体。
发明内容
本发明的目的在于,提供一种电阻率、导磁率和居里温度高的铁氧体烧结体和包含该铁氧体烧结体的铁氧体磁芯,以及在该铁氧体磁芯上卷绕金属线而成的线圈部件。
用于解决课题的手段
一种铁氧体烧结体,其特征在于,以包含Fe、Zn、Ni和Cu的氧化物的铁氧体为主成分,该主成分的组成100摩尔%之中,以Fe2O3换算为49摩尔%以上且50摩尔%以下的范围含有Fe,以ZnO换算为32摩尔%以上且34摩尔%以下的范围含有Zn,以NiO换算为10摩尔%以上且12.5摩尔%以下的范围含有Ni,以CuO换算为4摩尔%以上且8摩尔%以下的范围含有Cu,设通过X射线衍射法得到的2θ为35°以上且36°以下的X射线衍射峰强度为I1,2θ为29.5°以上且30.5°以下的X射线衍射峰强度为I2时,I2/I1在0.350以上且0.380以下。
另外,本发明的铁氧体磁芯的特征在于,包含上述构成的铁氧体烧结体。
此外,本发明的线圈部件的特征在于,在上述构成的铁氧体磁芯上卷绕金属线而成。
发明效果
根据本发明的铁氧体烧结体,能够成为电阻率、导磁率和居里温度高的铁氧体烧结体。
根据本发明的铁氧体磁芯,通过包含电阻率、导磁率和居里温度高的上述构成的铁氧体烧结体,从而能够成为特性优异的铁氧体磁芯。
根据本发明的线圈部件,由于在电阻率、导磁率和居里温度高的上述构成的铁氧体磁芯上卷绕金属线而构成,由此能够对应小型化、薄型化,并且能够成为特性优异且可靠性高的线圈部件。
附图说明
图1表示包含本实施方式的铁氧体烧结体的铁氧体磁芯的一例,(a)是环形磁芯的立体图,(b)是带绕磁芯的立体图。
具体实施方式
以下,对于本发明的铁氧体烧结体和铁氧体磁芯以及线圈部件进行说明。本实施方式的铁氧体烧结体可单独以包含该铁氧体烧结体的铁氧体磁芯、或作为在铁氧体磁芯上卷绕金属线的线圈部件的形式,用于例如以绝缘和变压为目的的电感器、变压器、镇流器和电磁体、以去噪等为目的的噪声滤波器和脉冲变压器。
在此,铁氧体磁芯有各种各样的形状,例如有图1(a)的立体图所示的环状的环形磁芯1、和图1(b)的立体图所示的线轴状的带绕磁芯2等。
而且,对于构成这样的铁氧体磁芯的铁氧体烧结体,要求电阻率、导磁率和居里温度高,作为满足这样的要求的铁氧体烧结体,本实施方式的铁氧体烧结体的特征在于,以包含Fe、Zn、Ni和Cu的氧化物的铁氧体为主成分,主成分的组成100摩尔%之中,以Fe2O3换算为49摩尔%以上且50摩尔%以下的范围含有Fe,以ZnO换算为32摩尔%以上且34摩尔%以下的范围含有Zn,以NiO换算为10摩尔%以上且12.5摩尔%以下的范围含有Ni,以CuO换算为4摩尔%以上且8摩尔%以下的范围含有Cu,设通过X射线衍射得到的2θ为35°以上且36°以下的X射线衍射峰强度为I1,2θ为29.5°以上且30.5°以下的X射线衍射峰强度为I2时,I2/I1在0.350以上且0.380以下。作为具体的数值,能够使电阻率达109Ω·m以上,导磁率达3000以上,居里温度达90℃以上。
在此,之所以使主成分为上述的组成范围,是由于Fe以Fe2O3换算低于49摩尔%时,导磁率变低,若超过50摩尔%,则电阻率变低。另外,Zn以ZnO换算低于32摩尔%时,导磁率变低,若超过34摩尔%,则居里温度变低。另外,Ni以NiO换算低于10摩尔%时,居里温度变低,在超过12.5摩尔%时,导磁率变低。
另外,Cu以CuO换算低于4摩尔%时,导磁率变低,若超过8摩尔%则居里温度变低。需要说明的是,这里所说的主成分是指构成铁氧体烧结体的全部成分之中占据95质量%以上的成分,优选为99质量%以上。另外,Ni以NiO换算的摩尔%值与Zn以ZnO换算的摩尔%值的比率(以ZnO换算的摩尔%值/以NiO换算的摩尔%值)优选为3左右(例如,2.85~3.15)。
另外,所谓通过X射线衍射得到的2θ为35°以上且36°以下的X射线衍射峰归属于作为主成分的包含Fe、Zn、Ni和Cu的氧化物的铁氧体的结晶(以下,也记述为主结晶。)的(220)面。另外,所谓2θ为29.5°以上且30.5°以下的X射线衍射峰归属于主结晶的(311)面。于是,本发明人发现,通过主成分组成满足上述的范围,并且设2θ为35°以上且36°以下的X射线衍射峰强度为I1,2θ为29.5°以上且30.5°以下的X射线衍射峰强度为I2时,使I2/I1在0.350以上且0.380以下,由此能够成为电阻率、导磁率和居里温度高的铁氧体烧结体。还有,关于按照这样能够使特性优异的理由虽然尚不明确,但考虑是否为Zn向主结晶的固溶的程度引起的。
接着,关于本实施方式的铁氧体烧结体的主成分组成的摩尔%的计算方法,可以通过如下求得,即使用ICP(InductivelyCoupledPlasma)发光分光分析装置或荧光X射线分析装置求出Fe、Zn、Ni、Cu的含量,分别换算成Fe2O3、ZnO、NiO、CuO,根据各自的分子量计算摩尔值,并计算摩尔值的合计中各自的摩尔值的占有率。
接下来,对于I2/I1的计算方法进行说明。首先,粉碎铁氧体烧结体,并用X射线衍射装置(XRD)分析粉碎的粉末,由此得到衍射图。而后,设2θ为35°以上且36°以下的X射线衍射峰强度为I1,29.5°以上且30.5°以下的X射线衍射峰为I2,通过用I2除以I1,能够求得I2/I1
接着,对于电阻率、导磁率和居里温度的测量方法进行说明。首先,关于导磁率而言,使用LCR测量计并以频率100kHz的条件测量试料即可。作为试料,例如使用外径为13mm、内径为7mm、厚度为3mm的图1(a)所示的包含铁氧体烧结体的环状的环形磁芯1,使用遍及环形磁芯1的绕线部1a的全周,卷绕线径为0.2mm的覆膜导线10周的试样。另外,居里温度可以使用与导磁率测量时同样的试料,通过使用了LCR测量计的桥接电路法求得。
另外,关于电阻率,可以通过如下方式求得,例如,准备φ为10~20mm、厚度为0.5~2mm的平板形状的试料,使用超绝缘电阻计(TOA制造的DSM-8103),在施加电压1000V、温度26℃、湿度36%的测量环境下,根据三端子法(JISK6271;双环形电极法)测量。
另外,本实施方式的铁氧体烧结体优选2θ为35°以上且36°以下的X射线衍射峰强度的半峰宽为0.05~0.35。2θ为35°以上且36°以下的X射线衍射峰强度的半峰宽为0.05以上且0.35以下时,主结晶间的非晶质层不会变得过多,能够使主结晶进行晶粒生长,因此不会使导磁率降低,而能够使机械特性提高。还有,所谓半峰宽就是在所得到的衍射图中,2θ为35°以上且36°以下的X射线衍射峰强度的极大值的1/2强度下的衍射峰间的宽度的一半的值。
另外,本实施方式的铁氧体烧结体在设2θ为42°以上且43°以下的X射线衍射峰强度为I3时,优选I3/I1为0.140以下。在此,所谓2θ为42°以上且43°以下的X射线衍射峰归属于主结晶的(400)面。而且,设2θ为42°以上且43°以下的X射线衍射峰强度为I3时,I3/I1为0.140以下时,因为单轴取向少,所以能够使机械特性提高。
如上所述,通过2θ在35°以上且36°以下的X射线衍射峰强度的半峰宽为0.05以上且0.35以下,或I3/I1为0.140以下,机械特性提高,因此在制作过程中由焙烧后的滚磨加工等造成的缺损等不良情况的发生变少,进行绕线和电极安装时的固定和处理时所施加的应力造成的破损变少,因此能够使成品率提高。
而且,本实施方式的铁氧体烧结体含有Mo的氧化物和Bi的氧化物的至少任意一种,优选相对于主成分100质量%,Mo的氧化物的含量以MoO3换算为0.01质量%以上且0.2质量%以下,Bi的氧化物的含量以Bi2O3换算为0.01质量%以上且0.2质量%以下。Mo和Bi的氧化物,能够促进主结晶的晶粒生长,通过达到上述范围内的含量,能够几乎不使居里温度降低而使导磁率提高。特别是为了大体上不使居里温度降低而进一步提高导磁率,优选Mo的氧化物的含量以MoO3换算为0.05质量%以上且0.1质量%以下,Bi的氧化物的含量以Bi2O3换算为0.05质量%以上且0.1质量%以下。
另外,本实施方式的铁氧体烧结体含有Mn的氧化物和Ti的氧化物的至少任意一种,优选相对于主成分100质量%,Mn的氧化物的含量以MnO2换算为0.01质量%以上且0.3质量%以下,Ti的氧化物的含量以TiO2换算为0.01质量%以上且0.2质量%以下。Mn和Ti由于能够取多个原子价,所以在焙烧时,主结晶的氧缺陷被价数变化带来的剩余的氧填补,因此主结晶的氧缺陷变少,而能够使导磁率提高。
另外,本实施方式的铁氧体烧结体含有Zr的氧化物,优选相对于主成分100质量%,Zr的氧化物的含量以ZrO2换算为0.01质量%以上且0.2质量%以下。由此,能够几乎不使导磁率降低而使电阻率提高。特别是为了大体上不使导磁率降低而提高电阻率,优选Zr的氧化物的含量以ZrO2换算为0.01质量%以上且0.1质量%以下。
另外,除了主成分和Mo、Bi、Mn、Ti及Zr的氧化物以外,也可以含有Si的氧化物和Ca的氧化物。通过含有该Si的氧化物和Ca的氧化物,也能够使电阻率提高。还有,含有Si的氧化物和Ca的氧化物时,优选相对于主成分100质量%的含量,Si的氧化物以SiO2换算,Ca的氧化物以CaO换算的合计为0.4质量%以下。
另外,关于Mo、Bi、Mn、Ti和Zr的氧化物的含量而言,使用ICP发光分光分析装置或荧光X射线分析装置,求得Mo、Bi、Mn、Ti和Zr的含量,分别换算成MoO3、Bi2O3、MnO2、TiO2和ZrO2,计算相对于主成分100质量%的值即可。还有,关于Si的氧化物和Ca的氧化物也同样。
接下来,以下对本实施方式的铁氧体烧结体的制造方法的一例进行详细展示。
首先,准备Fe、Zn、Ni和Cu的氧化物或通过焙烧生成氧化物的碳酸盐、硝酸盐等金属盐作为起始原料。这时作为平均粒径,例如,Fe为氧化铁(Fe2O3),Zn为氧化锌(ZnO),Ni为氧化镍(NiO)和Cu为氧化铜(CuO)时,分别为0.5μm以上且5μm以下。
接着,在制作包含由Fe2O3-ZnO-NiO所构成的预烧粉体的第一原料和包含由Fe2O3-CuO所构成的预烧粉体的第二原料时,为了第一原料用,以期望的量称量氧化铁、氧化锌和氧化镍。另外,为了第二原料用,以期望的量称量氧化铁和氧化铜。在此,对于第一原料和第二原料的制作中的氧化铁的添加量而言,使第二原料的制作中的氧化铁的添加量例如与氧化铜为等摩尔%,余量用于第一原料的制作。
而后,将为了第一原料和第二原料用而称量的粉末,分别用不同的球磨机和振动磨机等进行粉碎混合之后,在第一原料的制作时,在还原气氛中以750℃预烧2小时以上,在第二原料的制作时,在还原气氛中以650℃预烧2小时以上,由此分别得到预烧体。
接着,将作为第一原料和第二原料的预烧体分别放入不同的球磨机和振动磨机等进行粉碎,由此得到包含预烧粉体的第一原料和第二原料。这时,特别是作为第二原料的预烧体,以平均粒径D50为0.7μm以下的方式进行粉碎。然后,称量此第一原料和第二原料至期望的量并混合后,在大气中以600℃以上且700℃以下,升温速度100℃/h以下的条件进行再预烧,由此得到由Fe、Zn、Ni和Cu的氧化物构成的铁氧体所合成的预烧体。
接着,将经由再预烧而得到的预烧体放入球磨机和振动磨机等进行粉碎,添加规定量的粘合剂等而作成浆料,使用喷雾干燥器对于该浆料喷雾并造粒,由此得到球状的颗粒。然后,使用所得到的球状的颗粒进行挤压成形而得到规定形状的成形体。之后,利用脱脂炉在400~800℃的范围内对成形体实施脱脂处理而成为脱脂体后,利用焙烧炉以1000~1200℃的最高温度将其保持2~5小时而进行焙烧,由此能够得到本实施方式的铁氧体烧结体。
还有,对于由上述方法得到的铁氧体烧结体而言,设通过X射线衍射得到的2θ为35°以上且36°以下的X射线衍射峰强度为I1,2θ为29.5°以上且30.5°以下的X射线衍射峰强度为I2时,I2/I1在0.350以上且0.380以下,成为电阻率、导磁率和居里温度高的铁氧体烧结体。
相对于此,I2/I1超过0.380的,是Zn的氧化物的含量过少,或第二原料的平均粒径太大,或再预烧时的温度过低,或再预烧时的温度过高而粉碎后的粒径大,或再预烧时的升温速度太快的情况,I2/I1低于0.350的,是Zn的氧化物的含量过多的情况。基于这些认识,本发明人认为,Zn向主结晶的固溶的程度关系到能否获得上述优异的特性,在铁氧体的合成时,为了增加Zn向主结晶的固溶的程度,采用分开预烧,即,使用包含由Fe2O3-ZnO-NiO所构成的预烧粉体的第一原料和包含由Fe2O3-CuO所构成的预烧粉体的第二原料,进一步进行预烧。
另外,在经过再预烧而得到的预烧体的粉碎中,优选以平均粒径D50为0.8μm以下的方式进行粉碎。由此,能够使I3/I1为0.140以下。还有,如果要减小平均粒径D50,则必须延长粉碎时间,而在长时间的粉碎中,来自用于粉碎的磨球的混入的顾虑会变高,因此优选平均粒径D50的下限值为0.5μm左右。另外,优选使焙烧的升温速度为100℃以上且300℃以下。由此,能够使2θ为35°以上且36°以下的X射线衍射峰强度的半峰宽在0.05以上且0.35以下。
然后,为了含有Mo、Bi、Mn、Ti和Zr的氧化物,例如准备氧化钼(MoO3)、氧化铋(Bi2O3)、氧化锰(MnO2)、氧化钛(TiO2)和氧化锆(ZrO2),在再预烧后的粉碎时添加即可。还有,关于Ca的氧化物和Si的氧化物,也是准备氧化钙(CaO)和氧化硅(SiO2),在再预烧后的粉碎时添加即可。
以下,具体地说明本发明的实施例,但本发明不限定于该实施例。以下,示出本发明的铁氧体烧结体的实施例。
实施例1
制作使主成分组成和制作条件进行种种变更的铁氧体烧结体,进行导磁率和居里温度的确认。以下示出试料的制作方法。首先,准备平均粒径为1μm的氧化铁、氧化锌、氧化镍和氧化铜的粉末。然后,以成为表1所示组成的方式对氧化锌、氧化镍和氧化铜进行称量。其次,对于氧化铁进行称量,使得与第二原料用的氧化铜为等摩尔%,余量作为第一原料用。
然后,将分别称量的第一原料用的氧化铁、氧化锌和氧化镍用球磨机粉碎混合后,在还原气氛中以750℃预烧2小时,并粉碎所得到的预烧体,由此得到第一原料。另外,将第二原料用的氧化铁和氧化铜用球磨机进行粉碎混合后,在还原气氛中以650℃预烧2小时,并粉碎所得到的预烧体,由此得到第二原料。还有,以成为表1所示的平均粒径的方式对第二原料进行粉碎。
接下来,混合第一原料和第二原料之后,在大气中,以表1所示的升温速度和温度条件进行再预烧,之后使用球磨机采用同样条件进行粉碎,加入规定量的粘合剂成为浆料,使用喷雾干燥器对浆料进行喷雾并造粒,由此得到球状的颗粒。接着,使用所得到的球状的颗粒,通过挤压成形,得到图1所示的环形磁芯1的形状的成形体。随后,利用脱脂炉以600℃的最高温度对成形体保持5小时并实施脱脂处理而成为脱脂体,利用焙烧炉在大气气氛中,以1100℃的最高温度将其保持2小时而进行焙烧。接着,对该烧结体实施磨削加工,得到外径13mm、内径7mm、厚度3mm的环形形状的试料No.2~28的铁氧体烧结体。
另外,不使用如上述这样分开进行预烧(以下,记述为分开预烧。)的原料,而是使用平均粒径为1μm的氧化铁、氧化锌、氧化镍和氧化铜的粉末,以成为表1所示组成的方式进行称量,以表1所示的升温速度和温度条件进行预烧,除此以外均与上述方法同样的制作方法,由此得到试料No.1。还有,在表1中记述了有无分开预烧。
而后,对于各试料根据由XRD得到的衍射图求得I2/I1。另外,遍及各试料的绕线部10a的全周,卷绕线径为0.2mm的被膜铜线10周,使用LCR测量计测量频率100kHz下的导磁率。另外,关于居里温度,使用与导磁率的测量时同样的试料,根据使用了LCR测量计的桥接电路法求得。
还有,对于各试料使用荧光X射线分析装置,求得Fe、Zn、Ni和Cu的金属元素量,分别换算成Fe2O3、ZnO、NiO和CuO,由各自的分子量计算摩尔值,计算出摩尔值的合计中的各自的摩尔值的占有率并示于表1中。
[表1]
根据表1,对于未进行分开预烧的试料No.1而言,I2/I1的值是0.400,导磁率低至2290。另外,对于虽然进行了分开预烧,但粉碎后的第二原料的平均粒径(D50)为0.8μm的试料No.5、再预烧时的温度为550℃的试料No.6、再预烧时的温度为750℃的试料No.9、再预烧时的升温速度为120℃/h的试料No.10而言,I2/I1的值为0.350~0.380的范围之外,导磁率均低于3000。这被认为是由于第二原料的平均粒径过大,再预烧时的温度过低,再预烧时的温度过高而粉碎后的粒径大,再预烧时的升温速度过快等要因,导致Zn向主结晶的固溶少,因此导磁率低。
另外,不满足在主成分组成100摩尔%之中,Fe以Fe2O3换算为49摩尔%以上且50摩尔%以下,Zn以ZnO换算为32摩尔%以上且34摩尔%以下,Ni以NiO换算为10摩尔%以上且12.5摩尔%以下,Cu以CuO换算为4摩尔%以上且8摩尔%以下的范围的任意一项的试料No.13、16、17、22、23、25、26和28,显示出导磁率低于3000或居里温度低于90的值。
相对于此,在主成分组成100摩尔%之中,以Fe2O3换算为49摩尔%以上且50摩尔%以下的范围含有Fe,以ZnO换算为32摩尔%以上且34摩尔%以下的范围含有Zn,以NiO换算为10摩尔%以上且12.5摩尔%以下的范围含有Ni,以CuO换算为4摩尔%以上且8摩尔%以下的范围含有Cu,设通过X射线衍射得到的2θ为35°以上且36°以下的X射线衍射峰强度为I1,2θ为29.5°以上且30.5°以下的X射线衍射峰强度为I2时,I2/I1在0.350以上且0.380以下的试料No.2~4、7、8、11、12、14、15、18~21、24和27,显示出导磁率为3000以上,居里温度(Tc)为90℃以上的值,可知是导磁率和居里温度高的铁氧体烧结体。
另外,在试料No.2~4、7、8、11、12、14、15、18~21、24和27中,使用与实施例1中制作时相同的颗粒,制作φ为10~20mm,厚度为0.5~2mm的平板形状的试料,使用超绝缘电阻计(TOA制造的DSM-8103),在施加电压1000V、温度26℃、湿度36%的测量环境下,通过三端子法(JISK6271;双环形电极法)进行测量时,全部显示出109Ω·m以上的值。其结果可知,本实施方式的铁氧体烧结体是电阻率、导磁率和居里温度高的铁氧体烧结体。
实施例2
制作使焙烧时的升温速度发生种种变更的铁氧体烧结体,进行导磁率和机械特性的确认。还有,将各试料的焙烧时的升温速度设为表2中所示的温度,除此以外的制作方法均与实施例1的试料No.11相同。实施例1的焙烧时的升温速度是100℃,试料No.30与试料No.11相同。
另外,对于半峰宽而言,2θ为35°以上且36°以下的X射线衍射峰强度极大值的1/2强度的衍射峰间宽度的一半的值示于表2中。另外,关于机械特性,依据JISR1601-2008测量三点弯曲强度。另外,关于导磁率和主成分的摩尔%,根据与实施例1同样的方法求得。各自的结果示于表2中。
[表2]
由表2可知,2θ为35°以上且36°以下的X射线衍射峰强度的半峰宽在0.05以上且0.35以下,从而不会使导磁率降低,而实现机械特性的提高。
实施例3
制作使再预烧后的粉碎的平均粒径D50发生种种变更的铁氧体烧结体,进行导磁率和机械特性的关系的确认。还有,使各试料的再预烧的平均粒径D50为表3中所示的大小,除此以外的制作方法均与实施例1的试料No.11相同。实施例1的再预烧的平均粒径D50为0.80μm,试料No.40与试料No.11相同。另外,试料No.42和试料No.43的差别仅为焙烧时的升温速度。
关于再预烧后的平均粒径D50,通过使用了MICROTRAC装置(日机装制造的MT3300EXII)的激光衍射散射法测量。另外,对于各试料根据由XRD得到的衍射图求得I3/I1。此外,通过与实施例2同样的方法求得三点弯曲强度的值。另外,关于导磁率和主成分的摩尔%,通过与实施例1同样的方法求得。结果示于表3中。
[表3]
由表3可知,由于I3/I1为0.140以下,从而可实现机械特性的提高,还有,在实施例2、3中,作为机械特性的评价,以三点弯曲强度进行,但通过依据JIS1610-2003的硬度的测量也能够进行评价。三点弯曲强度是150MPa的试料No.40的硬度为7.5GPa,三点弯曲强度就是170MPa的试料No.44的硬度为8.2GPa。
实施例4
接着,制作在与实施例1的试料No.11同样的组成中,使Mo的氧化物、Bi的氧化物的添加量发生种种变更而含有的铁氧体烧结体,进行导磁率和居里温度的确认。还有,在再预烧后的粉碎时,添加表4所示的含量的氧化钼、氧化铋,除此以外,通过与实施例1同样的方法制作试料。另外,关于导磁率和居里温度,通过与实施例1同样的方法进行测量。
另外,通过与实施例1同样的方法,计算主成分的摩尔%比率。另外,关于Mo和Bi,使用荧光X射线分析装置求得金属元素量并换算成MoO3、Bi2O3,相对于主成分100质量%的质量的计算值示于表4中。
[表4]
由表4可知,相对于主成分100质量%,由于Mo的氧化物的含量以MoO3换算为0.01质量%以上且0.2质量%以下,或Bi的氧化物的含量以Bi2O3换算为0.01质量%以上且0.2质量%以下,所以几乎不会使居里温度降低而实现导磁率的提高。特别是试料No.49、50,能够得到导磁率高的结果,可知相对于主成分100质量%,优选Mo的氧化物的含量以MoO3换算为0.05质量%以上且0.1质量%以下。另外,关于Bi,试料No.56、57能够得到导磁率高的结果,可知相对于主成分100质量%,优选Bi的氧化物的含量以Bi2O3换算为0.05质量%以上且0.1质量%以下。
实施例5
接下来,制作在与实施例4的试料No.50同样的组成中,使Mn的氧化物、Ti的氧化物的添加量发生种种变更而含有的铁氧体烧结体,进行导磁率和居里温度的确认。还有,在再预烧后的粉碎时,添加作为表5所示含量的氧化锰、氧化钛,除此以外,通过与实施例2同样的方法制作试料。另外,关于导磁率和居里温度,通过与实施例1同样的方法测量。
另外,通过与实施例1同样的方法,计算主成分的摩尔%比率。另外,关于Mo、Mn、Ti,使用荧光X射线分析装置求得金属元素量并换算成MoO3、MnO2、TiO2,相对于主成分100质量%的质量的计算值示于表5中。需要说明的是,对于全部试料,Mo的氧化物以MoO3换算均为0.1质量%,因此未记载于表5中。
[表5]
由表5可知,相对于主成分100质量%,由于Mn的氧化物的含量以MnO2换算为0.01质量%以上且0.3质量%以下,Ti的氧化物的含量以TiO2换算为0.01质量%以上且0.2质量%以下,所以几乎不会使居里温度降低,而实现导磁率的提高。
实施例6
接下来,制作在与实施例5的试料No.67同样的组成中,使Zr的氧化物的添加量发生种种变更而含有的铁氧体烧结体,进行导磁率和电阻率的确认。还有,在再预烧后的粉碎时,添加表6所示含量的氧化锆,除此以外,通过与实施例3同样的方法制作试料。另外,关于导磁率与电阻率,通过与实施例1同样的方法进行测量。
另外,通过与实施例1同样的方法,计算主成分的摩尔%比率。另外,关于Mo、Mn、Zr,使用荧光X射线分析装置求得金属元素量并换算成MoO3、MnO2、ZrO2,相对于主成分100质量%的质量的计算值示于表6中。需要说明的是,对于全部试料,Mo的氧化物以MoO3换算均为0.1质量%,Mn的氧化物以MnO2换算均为0.2质量%,因此未记载于表6中。
[表6]
由表6可知,相对于主成分100质量%,由于Zr的氧化物的含量以ZrO2换算为0.01质量%以上且0.2质量%以下,所以几乎不会使导磁率降低,而实现电阻率的提高。
于是可知,由于本实施方式的铁氧体烧结体的电阻率、导磁率和居里温度高,所以包含本实施方式的铁氧体烧结体的铁氧体磁芯单独使用,或作为在铁氧体磁芯上卷绕金属线的线圈部件使用均适宜。特别是近年来的各种设备变得能够进行LAN连接,对在该LAN接口部用于脉冲变压器的线圈部件要求有优异的特性,而本实施方式的线圈部件由于满足要求特性,所以可知是适合脉冲变压器的线圈部件。
符号说明
1:环形磁芯
1a:绕线部
2:带绕磁芯
2a:绕线部

Claims (9)

1.一种铁氧体烧结体,其特征在于,
以包含Fe、Zn、Ni和Cu的氧化物的铁氧体为主成分,该主成分的组成100摩尔%之中,以Fe2O3换算为49摩尔%以上且50摩尔%以下的范围含有Fe,以ZnO换算为32摩尔%以上且34摩尔%以下的范围含有Zn,以NiO换算为10摩尔%以上且12.5摩尔%以下的范围含有Ni,以CuO换算为4摩尔%以上且8摩尔%以下的范围含有Cu,设通过X射线衍射得到的2θ为35°以上且36°以下的X射线衍射峰强度为I1,2θ为29.5°以上且30.5°以下的X射线衍射峰强度为I2时,I2/I1在0.350以上且0.380以下,
所述铁氧体烧结体的电阻率为109Ω·m以上,导磁率为3000以上,居里温度为90℃以上。
2.根据权利要求1所述的铁氧体烧结体,其特征在于,
2θ为35°以上且36°以下的X射线衍射峰强度的半峰宽在0.05以上且0.35以下。
3.根据权利要求1或权利要求2所述的铁氧体烧结体,其特征在于,
设2θ为42°以上且43°以下的X射线衍射峰强度为I3时,I3/I1为0.140以下。
4.根据权利要求1或权利要求2所述的铁氧体烧结体,其特征在于,
含有Mo的氧化物和Bi的氧化物的至少任意一种,相对于所述主成分100质量%,Mo的氧化物的含量以MoO3换算为0.01质量%以上且0.2质量%以下,Bi的氧化物的含量以Bi2O3换算为0.01质量%以上且0.2质量%以下。
5.根据权利要求1或权利要求2所述的铁氧体烧结体,其特征在于,
含有Mn的氧化物和Ti的氧化物的至少任意一种,相对于所述主成分100质量%,Mn的氧化物的含量以MnO2换算为0.01质量%以上且0.3质量%以下,Ti的氧化物的含量以TiO2换算为0.01质量%以上且0.2质量%以下。
6.根据权利要求1或权利要求2所述的铁氧体烧结体,其特征在于,
含有Zr的氧化物,相对于所述主成分100质量%,Zr的氧化物的含量以ZrO2换算为0.01质量%以上且0.2质量%以下。
7.一种铁氧体磁芯,其特征在于,包含权利要求1至权利要求6中任一项所述的铁氧体烧结体。
8.一种线圈部件,其特征在于,在权利要求7所述的铁氧体磁芯上卷绕金属线而成。
9.根据权利要求8所述的线圈部件,其特征在于,用于脉冲变压器。
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