CN111122394A - 一种分析铁氧体浆料流延中颗粒形成原因的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种分析铁氧体浆料流延中颗粒形成原因的方法，所述方法为在0～100℃之间选取至少三个温度点，并分别在升温过程以及降温过程对处于各温度点的铁氧体浆料进行流延，流延后的生片干燥后，对生片的颗粒度进行测试。所述方法可以快速有效的寻找出颗粒形成的原因，从而优化制浆工艺，指导大生产。
Description
技术领域
本发明属于无线充电领域，涉及无线充电用铁氧体材料，尤其涉及一种分析铁氧体浆料流延中颗粒形成原因的方法。
背景技术
电磁感应无线充电，利用的是电生磁——磁生电的电磁感应原理，即“电”与“磁”可以实现相互转化。手机与无线充电器两端分别安置有接收/发射线圈，无线充电器电流通过发射端的线圈产生磁场，手机接收端的线圈靠近该磁场就会产生电流，后经手机内置整流稳压滤波电路转化成可以使用的DC直流电。
在无线充电的装置之中，必须使用一种镍铜锌软磁铁氧体片，由于在手机中使用，所以限定了所使用磁片必须很薄，一般情况下为20～300um，而这样的磁片是用预烧好的磁粉，经过添加一定的粘结剂、增塑剂、分散剂后，合成出浆料，用浆料流延成生带，经过裁切，然后经过高温烧结才能够制成，由于所需磁片厚度很薄，但要求烧结出的磁片外观无杂质，平整度高，在大生产中，要求产量成品率和效率。
随着科技的进步，特别是手机笔记本电脑等的日趋超薄化，对铁氧体片的高性能，和超薄性提出了挑战。但是当铁氧体片的厚度为10～300um时，对流延的要求就会非常严苛，当流延过程中出现颗粒，整个流延片则全部作废，因为生成的颗粒如果在烧结过程中没有被挑选出来，则烧结片上则会出现颗粒，而且由于是叠层烧结，则与之叠放在一起的其他磁片因为这个颗粒的存在而形成凸起，最终外观不良而作废。
发明内容
为解决现有技术中存在的技术问题，本发明提供一种分析铁氧体浆料流延中颗粒形成原因的方法，所述方法为在0～100℃之间选取至少三个温度点，并分别在升温过程以及降温过程对处于各温度点的铁氧体浆料进行流延，流延后的生片干燥后，对生片的颗粒度进行测试。所述方法可以快速有效的寻找出颗粒形成的原因，从而优化制浆工艺，指导大生产。
其中，所述温度点可以是1℃、2℃、5℃、10℃、15℃、20℃、25℃、30℃、35℃、40℃、45℃、50℃、55℃、60℃、65℃、70℃、75℃、80℃、85℃、90℃、95℃或100℃等，但并不仅限于上述温度点，所述数值范围内的任意温度点均可用于所述方法中。所述温度点的个数可以是3个、4个、5个、6个、7个、8个、9个、10个、12个、15个、18个或20个等，但并不仅限于以上数值，该数值范围内其他为了列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述方法在25～50℃间选择5～10个温度点。所述温度点个数可以是5个、6个、7个、8个、9个或10个。
作为本发明优选的技术方案，所述各相邻温度点间的温度差相同。即在选择的温度区间内，温度点平均分布于所述温度区间中。
作为本发明优选的技术方案，所述升温过程包括慢速升温过程和/或急速升温过程，所述慢速升温过程的升温速率为0.5～2.0℃/min，所述急速升温过程的升温速率为5～10℃/min。其中，所述慢速升温过程的升温速率可以是0.5℃/min、0.6℃/min、0.7℃/min、0.8℃/min、1.0℃/min、1.1℃/min、1.2℃/min、1.3℃/min、1.4℃/min、1.5℃/min、1.6℃/min、1.7℃/min、1.8℃/min、1.9℃/min或2.0℃/min等，所述急速升温过程的升温速率可以是5℃/min、5.5℃/min、6℃/min、6.5℃/min、7℃/min、7.5℃/min、8℃/min、8.5℃/min、9℃/min、9.5℃/min或10℃/min等，但并不仅限于以上数值，上述各数值范围内其他为了列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述降温过程包括慢速降温过程和/或急速降温过程，所述慢速降温过程的降温速率为0.5～2℃/min，所述急速降温过程的降温速率为5～10℃/min。其中，所述慢速降温过程的降温速率可以是0.5℃/min、0.6℃/min、0.7℃/min、0.8℃/min、1.0℃/min、1.1℃/min、1.2℃/min、1.3℃/min、1.4℃/min、1.5℃/min、1.6℃/min、1.7℃/min、1.8℃/min、1.9℃/min或2.0℃/min等，所述急速降温过程的降温速率可以是5℃/min、5.5℃/min、6℃/min、6.5℃/min、7℃/min、7.5℃/min、8℃/min、8.5℃/min、9℃/min、9.5℃/min或10℃/min等，但并不仅限于以上数值，上述各数值范围内其他为了列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述方法设置在20～30℃间不进行升温和降温过程的铁氧体浆料作为对比样本。将对比样本的温度设置于20～30℃间，即实验地点的室温在20～30℃间，对比样本的温度与室温相同即可。
作为本发明优选的技术方案，所述各温度点以及对比样本流延的条件相同，流延得到的生片的厚度相同，且干燥条件相同。保证上述条件一致的原因是为了保证温度为影响流延过程中颗粒形成的单一变量，因此不仅要保证上述条件的一直，其他可能对流延过程中颗粒形成产生影响的因素也应保持一直，如空气湿度等。
作为本发明优选的技术方案，所述对生片的颗粒度进行测试的方法为，统计生片表面单位平方厘米内的颗粒数。
本发明中，所述对生片的颗粒度进行测试的方法为一种简单的测试方法，即统计生片表面单位平方厘米内的颗粒数，当颗粒较多或颗粒较小难以采用肉眼观察时，可以采用平整度仪进行测试，用平整度代替颗粒数量。同时，还可以采用粒度仪对产生的颗粒大小进行测试，更加全面的探究颗粒形成原因。
作为本发明优选的技术方案，所述分析铁氧体浆料流延中颗粒形成原因的方法为：
在25～50℃之间选取5～10温度点，所述各相邻温度点间的温度差相同，所述温度差为5～10℃，并分别在升温过程以及降温过程对处于各温度点的铁氧体浆料进行流延，设置在20～30℃间不进行升温和降温过程的铁氧体浆料作为对比样本，并对对比样本进行流延，流延后的生片干燥后，对生片表面单位平方厘米内的颗粒数进行统计；
其中，所述升温过程包括慢速升温过程和/或急速升温过程，所述慢速升温过程的升温速率为0.5～2℃/min，所述急速升温过程的升温速率为5～10℃/min；所述降温过程包括慢速降温过程和/或急速降温过程，所述慢速降温过程的降温速率为0.5～2℃/min，所述急速降温过程的降温速率为5～10℃/min。
本发明中，所述升温过程可采用水浴加热仪进行控制，降温过程可采用风冷进行控制。但是，温度仅为影响铁氧体浆料流延中颗粒形成的因素的其中之一，其他因素，如原料与溶剂的质量比，空气湿度，流延仪器的条件等均可采用本发明的基本思路进行探究，以求更全面的对铁氧体浆料流延中颗粒的形成进行抑制。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：
本发明提供一种分析铁氧体浆料流延中颗粒形成原因的方法，所述方法可以快速有效的寻找出颗粒形成的原因，从而优化制浆工艺，指导大生产。
具体实施方式
为便于理解本发明，本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
本实施例所使用的浆料的制备方法为：
(1)NiZn铁氧体原料100份及丙酮50份，其中NiZn铁氧体原料中45.0mol％Fe2O3，14.7mol％NiO，31.8mol％ZnO，8.5mol％CuO，球磨混合3小时；
(2)加入粘结剂聚乙烯醇缩丁醛5份，球磨混合8小时，再加入增塑剂邻苯二甲酸二甲酯5份，球磨混合2小时得到浆料。
升温试验：
从上述制备得到的浆料中取出5瓶各200ml，分别标记为1#、2#、3#、4#、5#，其中将1#、2#、3#、4#放在水浴中，初始水浴温度为25℃，待浆料温度与水浴温度相同后，将水浴温度设定为50℃，升温速率为0.5℃/min，持续观测，当浆料温度上升至30℃、35℃、40℃、45℃和50℃时，用手工涂布器进行流延，观察流延后生片干燥后的外观情况，统计各个浆料温度下的生片的颗粒数，5#为空白对比样，浆料温度为25℃，室温为25℃。测试结果如表1所示，表1中数值的单位为个/cm2。
表1
| 编号 | 25℃ | 30℃ | 35℃ | 40℃ | 45℃ | 50℃ |
| 1# | 0 | 0 | 1 | 1 | 2 | 3 |
| 2# | 0 | 0 | 1 | 1 | 2 | 2 |
| 3# | 0 | 1 | 1 | 0 | 2 | 2 |
| 4# | 0 | 1 | 1 | 1 | 1 | 2 |
| 5# | 0 | - | - | - | - | - |
降温试验：
从上述制备得到的浆料中取出6瓶各200ml，分别标记为1#、2#、3#、4#、5#和6#，将1#、2#、3#、4#放在水浴中，水浴温度为50℃，使其缓慢降温，降温速率为0.5℃/min，在将温度降至45℃、40℃、35℃、30℃以及25℃时，取少量浆料用手工涂布器进行流延，5#为对比样，浆料温度为25℃，室温为25℃，6#为在冰浴0℃下急速冷却，并在浆料温度为45℃、40℃、35℃、30℃、25℃时进行手工涂布，所有的流延生片干燥后，进行颗粒数统计。测试结果如表2所示，表2中数值的单位为个/cm2。
表2
| 编号 | 50℃ | 45℃ | 40℃ | 35℃ | 30℃ | 25℃ |
| 1# | 3 | 2 | 2 | 0 | 0 | 0 |
| 2# | 3 | 2 | 1 | 1 | 0 | 0 |
| 3# | 2 | 2 | 1 | 1 | 0 | 0 |
| 4# | 3 | 2 | 2 | 1 | 1 | 0 |
| 5# | - | - | - | - | - | 0 |
| 6# | 3 | 5 | 12 | 17 | 21 | 22 |
从表1和表2的测试结果可以看出，实施例1配方的铁氧体片在缓慢降温以及缓慢升温过程中，温度点温度越高，制备得到的生片的单位平方厘米内的颗粒数越多，但颗粒数均在5个以内，对铁氧体片的质量不会产生影响。但当对浆料进行急速冷却时，即使温度下降，制备得到的生片的颗粒数也会显著增加，最多可达20个/cm2以上，对铁氧体片的质量会产生较大影响。
实施例2
本实施例所使用的浆料的制备方法为：
(1)NiZn铁氧体原料100份及丙酮50份，其中NiZn铁氧体原料中54.3mol％Fe2O3，16.7mol％NiO，17.7mol％ZnO，7.4mol％CuO，3.9mol％MnCO3，球磨混合3小时；
(2)加入粘结剂聚乙烯醇缩丁醛5份，球磨混合8小时，再加入增塑剂邻苯二甲酸二甲酯5份，球磨混合2小时得到浆料。
升温试验：
从上述制备得到的浆料中取出6瓶各200ml，分别标记为1#、2#、3#、4#、5#和6#，其中将1#、2#、3#、4#放在水浴中，初始水浴温度为15℃，待浆料温度与水浴温度相同后，将水浴温度设定为90℃，升温速率为1℃/min，持续观测，当浆料温度上升至30℃、45℃、60℃、75℃和90℃时，用手工涂布器进行流延，观察流延后生片干燥后的外观情况，统计各个浆料温度下的生片的颗粒数，6#放在水浴中，初始水浴温度为15℃，升温速率为5℃/min，持续观测，当浆料温度上升至30℃、45℃、60℃、75℃和90℃时，用手工涂布器进行流延，观察流延后生片干燥后的外观情况，统计各个浆料温度下的生片的颗粒数，5#为空白对比样，浆料温度为15℃。测试结果如表3所示，表3中数值的单位为个/cm2。
表3
| 编号 | 15℃ | 30℃ | 45℃ | 60℃ | 75℃ | 90℃ |
| 1# | 0 | 1 | 2 | 5 | 12 | 22 |
| 2# | 0 | 0 | 2 | 5 | 15 | 20 |
| 3# | 0 | 1 | 1 | 5 | 13 | 19 |
| 4# | 0 | 1 | 2 | 5 | 12 | 20 |
| 5# | 0 | - | - | - | - | - |
| 6# | 0 | 5 | 11 | 17 | 22 | 27 |
降温试验：
从上述制备得到的浆料中取出6瓶各200ml，分别标记为1#、2#、3#、4#、5#和6#，将1#、2#、3#、4#放在水浴中，水浴温度为90℃，使其缓慢降温，降温速率为1℃/min，在将温度降至75℃、60℃、45℃、30℃以及15℃时，取少量浆料用手工涂布器进行流延，5#为对比样，浆料温度为15℃，6#为在冰浴0℃下急速冷却，降温速率为5℃/min，并在浆料温度为75℃、60℃、45℃、30℃以及15℃时进行手工涂布，所有的流延生片干燥后，进行颗粒数统计。测试结果如表4所示，表4中数值的单位为个/cm2。
表4
| 编号 | 90℃ | 75℃ | 60℃ | 45℃ | 30℃ | 15℃ |
| 1# | 17 | 12 | 5 | 2 | 1 | 0 |
| 2# | 18 | 10 | 4 | 1 | 1 | 0 |
| 3# | 20 | 14 | 4 | 2 | 1 | 0 |
| 4# | 18 | 11 | 5 | 1 | 1 | 0 |
| 5# | - | - | - | - | - | 0 |
| 6# | 22 | 25 | 26 | 25 | 27 | 25 |
从表3和表4可以看出，实施例2配方的铁氧体片浆料在15～60℃区间内，缓慢升温过程和缓慢降温过程中，制备得到的生片的单位平方厘米内的颗粒数越多，但颗粒数均在5个以内，对该配方的铁氧体片的质量不会产生影响。但是在缓慢升温和缓慢降温过程中，在75℃和90℃两个温度点上，制备得到的生片均有大量颗粒生成，可见在较高温度下流延，会对该配方的铁氧体片的质量产生影响。在急速升温过程中，随着温度的升高，与缓慢升温过程相比，相同温度点下，生片表面的颗粒数更多，可见急速升温会对生片的质量产生影响。而急速降温过程中，各温度点下制备得到的生片表现均有大量颗粒生成，可见急速降温会对该配方的铁氧体片的质量产生影响。
实施例3
本实施例所使用的浆料的制备方法为：
(1)NiZn铁氧体原料100份及丙酮50份，其中NiZn铁氧体原料中48.5mol％Fe2O3，18.2mol％NiO，17.8mol％ZnO，10.0mol％CuO，5.5mol％SiO2，球磨混合3小时；
(2)加入粘结剂聚乙烯醇缩丁醛5份，球磨混合8小时，再加入增塑剂邻苯二甲酸二甲酯5份，球磨混合2小时得到浆料。
升温试验：
从上述制备得到的浆料中取出6瓶各200ml，分别标记为1#、2#、3#、4#、5#和6#，其中将1#、2#、3#、4#放在水浴中，初始水浴温度为20℃，待浆料温度与水浴温度相同后，将水浴温度设定为70℃，升温速率为2℃/min，持续观测，当浆料温度上升至30℃、40℃、50℃、60℃和70℃时，用手工涂布器进行流延，观察流延后生片干燥后的外观情况，统计各个浆料温度下的生片的颗粒数，6#放在水浴中，初始水浴温度为20℃，升温速率为10℃/min，持续观测，当浆料温度上升至30℃、40℃、50℃、60℃和70℃时，用手工涂布器进行流延，观察流延后生片干燥后的外观情况，统计各个浆料温度下的生片的颗粒数，5#为空白对比样，浆料温度为20℃。测试结果如表5所示，表5中数值的单位为个/cm2。
表5
| 编号 | 20℃ | 30℃ | 40℃ | 50℃ | 60℃ | 70℃ |
| 1# | 0 | 1 | 2 | 3 | 5 | 10 |
| 2# | 0 | 0 | 2 | 3 | 5 | 9 |
| 3# | 0 | 1 | 1 | 3 | 4 | 8 |
| 4# | 0 | 1 | 2 | 2 | 4 | 10 |
| 5# | 0 | - | - | - | - | - |
| 6# | 0 | 8 | 15 | 22 | 25 | 31 |
降温试验：
从上述制备得到的浆料中取出6瓶各200ml，分别标记为1#、2#、3#、4#、5#和6#，将1#、2#、3#、4#放在水浴中，水浴温度为70℃，使其缓慢降温，降温速率为2℃/min，在将温度降至60℃、50℃、40℃、30℃以及20℃时，取少量浆料用手工涂布器进行流延，5#为对比样，浆料温度为20℃，6#为在冰浴0℃下急速冷却，降温速率为10℃/min，并在浆料温度为60℃、50℃、40℃、30℃以及20℃时进行手工涂布，所有的流延生片干燥后，进行颗粒数统计。测试结果如表6所示，表6中数值的单位为个/cm2。
表6
从表5和表6可以看出，实施例3配方的铁氧体片浆料在20～60℃区间内，缓慢升温过程和缓慢降温过程中，制备得到的生片的单位平方厘米内的颗粒数越多，但颗粒数均在5个以内，对该配方的铁氧体片的质量不会产生影响。但是在缓慢升温和缓慢降温过程中，在70℃温度点上，制备得到的生片单位平方厘米内的颗粒数在10左右，可见70℃下流延，会对该配方的铁氧体片的质量产生一定影响。在急速升温过程中，随着温度的升高，与缓慢升温过程相比，相同温度点下，生片表面的颗粒数更多，且70℃时流延的生片的表面颗粒数可达30个/cm2以上，可见急速升温会对生片的质量产生影响。而急速降温过程中，各温度点下制备得到的生片表现均有大量颗粒生成，可见急速降温会对该配方的铁氧体片的质量产生影响。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种分析铁氧体浆料流延中颗粒形成原因的方法，其特征在于，所述方法为在0～100℃之间选取至少三个温度点，并分别在升温过程以及降温过程对处于各温度点的铁氧体浆料进行流延，流延后的生片干燥后，对生片的颗粒度进行测试。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法在25～50℃间选择5～10个温度点。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述各相邻温度点间的温度差相同。
4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，所述各相邻温度点间的温度差为5～10℃。
5.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，所述升温过程包括慢速升温过程和/或急速升温过程，所述慢速升温过程的升温速率为0.5～2℃/min，所述急速升温过程的升温速率为5～10℃/min。
6.根据权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于，所述降温过程包括慢速降温过程和/或急速降温过程，所述慢速降温过程的降温速率为0.5～2℃/min，所述急速降温过程的降温速率为5～10℃/min。
7.根据权利要求1-6任一项所述的方法，其特征在于，所述方法设置在20～30℃间不进行升温和降温过程的铁氧体浆料作为对比样本。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述各温度点以及对比样本流延的条件相同，流延得到的生片的厚度相同，且干燥条件相同。
9.根据权利要求1-8任一项所述的方法，其特征在于，所述对生片的颗粒度进行测试的方法为，统计生片表面单位平方厘米内的颗粒数。
10.跟聚权利要求1-9任一项所述的方法，其特征在于，所述分析铁氧体浆料流延中颗粒形成原因的方法为：
在25～50℃之间选取5～10温度点，所述各相邻温度点间的温度差相同，所述温度差为5～10℃，并分别在升温过程以及降温过程对处于各温度点的铁氧体浆料进行流延，设置在20～30℃间不进行升温和降温过程的铁氧体浆料作为对比样本，并对对比样本进行流延，流延后的生片干燥后，对生片表面单位平方厘米内的颗粒数进行统计；
其中，所述升温过程包括慢速升温过程和/或急速升温过程，所述慢速升温过程的升温速率为0.5～2℃/min，所述急速升温过程的升温速率为5～10℃/min；所述降温过程包括慢速降温过程和/或急速降温过程，所述慢速降温过程的降温速率为0.5～2℃/min，所述急速降温过程的降温速率为5～10℃/min。
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