JP2000095560A - 高透磁率Mn―Znフェライト - Google Patents
高透磁率Mn―ZnフェライトInfo
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Abstract
えながら平均結晶粒径を増大させると共に、残留応力を
抑えてMn −Zn フェライトの高透磁率化を図る。 【解決手段】 主成分が、Fe2O3 52.0〜53.5 mol%、Mn
O 24.5〜26.5 mol%、残部ZnO からなり、副成分とし
て、MoO3 0.001〜0.080 mass%と、 PbO, In2O3のうち
の1種または2種 0.005〜0.080 mass%とを含有し、所
望により、さらに CaO 0.005〜0.200 mass%と SiO2
0.005〜0.050 mass%とのうちの何れか1種または両方
を含有する構成とし、平均結晶粒径が35〜50μmで、残
留応力が4.0 ×106N/m2 以下となるMn −Zn フェライ
トを得る。
Description
用される高透磁率磁性材料に係り、さらに詳しくは通信
機器、各種インダクタ等に用いられる高透磁率Mn −Z
n フェライトに関する。
用される高透磁率磁性材料としては、Fe2O3 52〜55 mol
%、MnO 25〜38 mol%、残部ZnO を主成分とするMn −
Zn フェライトが多用されている。このMn −Zn フェ
ライトは、通常、Fe2O3 、MnO、残部ZnO の各原料粉末
を所定の割合で混合した後、仮焼、粉砕、成分調整、造
粒、成形等の各工程を経て所定の形状とし、しかる後、
窒素を流すことにより酸素濃度を低く抑えた雰囲気中
で、1300〜1400℃に3〜4時間保持する焼成処理を行っ
て製造される。
の透磁率は、成分組成に大きく依存する他、結晶粒径に
ほぼ比例して増大することが知られている。そこで従
来、特に高透磁率が要求される場合は、主成分として、
Fe2O3 52.0〜53.5 mol%、MnO24.5〜26.5 mol%、残部Z
nO の組成を選択し、また、比較的大きな結晶粒径が得
られるように各工程内の処理条件を工夫していた。
Mn −Zn フェライトで得られる平均結晶粒径は、せい
ぜい20〜30μmであり、要求される透磁率を満足させる
には、いま一つ結晶粒の粗大化の程度が不十分であると
いう問題があった。
分として、V2O5、MoO3等を選択し、これら副成分を単独
に加えて結晶粒成長を促進することも行っている。しか
し、この対策によれば、平均結晶粒径が大きくなる一方
で、結晶粒径のバラツキも大きくなり、場合によって異
常粒成長も起って、透磁率が逆に低下してしまい、安定
して高い透磁率を得ることが困難であるという問題があ
った。この透磁率の低下原因は、結晶粒径のバラツキに
よって残留応力が大きくなったためと推量される。ま
た、他では、副成分としてMoO3、Bi2O3 を選択し、これ
らを複合添加することにより結晶粒成長を促進させるよ
うにしているが(特開平6−204025号公報)、こ
の場合は、最適焼成温度範囲の下限を比較的高く設定す
る必要があるため、製造性の面で不満が残るという問題
があった。
れたもので、その目的とするところは、結晶粒成長を促
進させる副成分を効果的に含有させることにより、結晶
粒径のバラツキの拡大と異常粒成長とを抑えると共に、
最適焼成温度範囲の可及的低下を可能にし、もって高い
透磁率の安定確保と製造性の向上に寄与するMn −Zn
フェライトを提供することにある。
め、第1の発明は、主成分が、Fe2O3 52.0〜53.5 mol
%、MnO 24.5〜26.5 mol%、残部ZnO からなり、副成分
として、MoO3 0.001〜0.080 mass%と、PbO ,In2O3 の
1種または2種の合計 0.005〜0.080 mass%とを含有す
る構成としたことを特徴とする。
3 等は、何れも低融点酸化物であって、Mn −Zn フェ
ライトの結晶粒成長を促進する作用をなすが、これらを
単独で含有させたのでは、結晶粒成長に及ぼす効果が小
さく、また結晶粒径のバラツキの拡大や異常粒成長を招
くことになる。しかし、上記第1の発明のようにFe2O
3 、MnO およびZnO を主成分とするMn −Zn フェライ
トに対し、前記したMoO3と他の酸化物とを複合添加する
ことで、35〜50μmとかなり大きな平均結晶粒径を有す
ると共に、結晶粒径のバラツキが小さくかつ異常粒成長
もない組織を安定して得ることができる。この結果、残
留応力を4.0 ×106 N/m2以下に抑えることもできて、例
えば、10kHz 程度の周波数において10000 を越えるきわ
めて高い透磁率(初透磁率)が得られるようになる。ま
た、低融点酸化物としてPbO またはIn2O3 を選択してい
ることにより、最適焼成温度範囲の下限を従来一般的な
Mn−Zn フェライトよりも低くすることが可能にな
り、焼成温度を低くできる分、エネルギー消費を抑える
ことができて製造コスト面で有利となり、また、焼成温
度範囲を拡大できる分、製造も容易となる。
mass%未満、PbO ,In2O3 のうちの1種および/または
2種が 0.005mass%未満では結晶粒成長に及ぼす効果が
小さく、一方、これら副成分が 0.080mass%を超えて含
有すると、結晶粒径のバラツキの増大や異常粒成長を招
くので、これら副成分は上記範囲とする。
いられるMn −Zn フェライトは、通常10kHz 程度の周
波数における透磁率が重要となるが、これよりも高い周
波数における透磁率を重視する場合がある。第2の発明
は、このような用途に向けて好適となるもので、上記第
1の発明の組成に対し、副成分として、さらにCaO 0.00
5 〜0.200 mass%とSiO2 0.005〜0.050 mass%とのうち
の何れ1種または両方を含有する構成としたことを特徴
とする。
を単独でまたは複合して添加することで、例えば、100k
Hz程度の周波数においても10000 を超える高い透磁率
(初透磁率)が得られるようになる。ただし、上記副成
分としてのCaO ,SiO2が 0.005 mass %未満ではその効
果が小さく、またCaO が0.200 mass%を超え、SiO2が0.
050 mass%を超えると異常粒成長を引き起こすので、こ
れら副成分は上記範囲とする。
しては、予め主成分としてのFe2O3 、ZnO およびMnO の
各原料粉末を所定の比率となるように秤量し、これらを
混合して混合粉末を得、次に、この混合粉末を仮焼、微
粉砕する。前記仮焼温度は、目標組成によって多少異な
るが、850 〜950 ℃の温度範囲内で適宜の温度を選択す
ることができる。また、混合粉末の微粉砕には汎用のボ
ールミルを用いることができる。そして、この微細な混
合粉末に副成分としてのMoO3と、PbO ,In2O3 のうちの
少なくとも1種と、さらに所望によりCaO とSiO2とのう
ちの何れか1種または両方とをそれぞれ粉末の形態で所
定の比率で添加混合し、目標組成の混合粉末を得る。そ
の後は、通常のフェライト製造プロセスに従って造粒、
成形を行い、さらに焼成を行って焼成体(Mn −Zn フ
ェライト)を完成させる。前記造粒は、ポリビニルアル
コール、ポリアクリルアミド、メチルセルロース、ポリ
エチレンオキシド、グリセリン等のバインダーを添加し
て行い、また成形は、例えば、80MPa 以上の圧力を加え
て行い、さらに焼成は、窒素を流すことにより酸素分圧
を調整した雰囲気中で、例えば、1250〜1400℃の温度に
適宜の時間保持する方法で行う。
イトは、Fe2O3 、MnO およびZnO を主成分として含有す
ると共に、副成分としてMoO3と他の酸化物特にPbO およ
び/またはIn2O3 とを複合的に含有しているので、35〜
50μmとかなり大きな平均結晶粒径を有すると共に、結
晶粒径のバラツキが小さくかつ異常粒成長もない組織と
なる。しかも、このような組織を持つことで、残留応力
が4.0 ×106 N/m2以下に抑えられ、10000 を超える高い
透磁率(初透磁率)が得られ、その上、最適焼成温度範
囲の下限を従来一般的なMn −Zn フェライトよりも低
くすることが可能になる。
加えて得たMn −Zn フェライトについて、10kHz での
残留応力と初透磁率とを測定し、両者の関係を調査した
ところ、図1に示すように両者の間には密接な相関があ
ることが分かった。すなわち、初透磁率は、残留応力が
小さくなる程増大する傾向にあるが、その増大する割合
は残留応力4.0 ×106 N/m2程度を境として、それより大
きい範囲ではわずかで、それより小さい範囲で顕著とな
っている。しかも、残留応力が4.0 ×106 N/m2以下では
10000 を超える高い初透磁率が得られており、後の実施
例にも詳述されているように、本発明の範囲に含まれる
Mn −Zn フェライトの残留応力が、4.0 ×106 N/m2以
下となっていることを鑑みれば、本発明が高い透磁率を
得ているのは、この残留応力の低減によるものと推量さ
れる。
末21.5 mol%とをボールミルにて混合した後、空気中、
900℃で2時間仮焼し、さらにボールミルにて24時間
粉砕し、混合粉末を得た。次に、この混合粉末に、副成
分としてのMoO3と、Bi2O3 、PbO 、In2O3 のうちの少な
くとも1種とを表1に示すように種々の割合で添加し、
さらにボールミルにて1時間混合した。次に、この混合
粉末にポリビニルアルコールを加えて造粒し、80MPa の
圧力で外径18mm,内径10mm,高さ4mmのトロイダル状コ
アを成形し、その後、各成形体を焼成炉に入れ、窒素を
流すことにより酸素分圧を調整した雰囲気中で、1350℃
で3時間焼成し、焼成コア(Mn −Zn フェライト)を
完成させた。そして、各焼成コア(試料番号1−1〜1
−14)について、10kHz での初透磁率、平均結晶粒径
および残留応力の測定を行うと共に、内部組織を観察し
た。それらの結果を表1、表2および図2に示す。
いての初透磁率および平均結晶粒径の測定結果と、組織
観察による結晶粒径のバラツキ程度の観察結果とを示し
たものである。表1に示す結果より、MoO3、PbO 、In2O
3 を全く含まない試料1−1は、初透磁率および平均結
晶粒径が最も小さくなっているのに対し、MoO3、Bi2O
3 、PbO およびIn2O3 をそれぞれ単独にまたは複合して
含有させた試料1−2〜1−14は、何れも初透磁率お
よび平均結晶粒径が大きくなっている。しかし、MoO3、
PbO およびIn2O3 をそれぞれ単独に含有させた試料1−
2、1−4、1−12およびMoO3と他の成分(PbO )と
を複合して含有させたものの、一方の成分の含有量の多
い試料試料1−7(0.120 mass%MoO3)、試料1−11
(0.120 mass%PbO )は、何れも初透磁率が10000 に達
しないものとなっている。これは、MoO3,PbO およびIn
2O3 をそれぞれ単独に含有させたもの、あるいはこれら
を多めに含有させたものでは、同表に示されるように何
れも結晶粒径のバラツキが大きくなっており、特にPbO
およびIn2O3 を単独に含有させた試料1−4、1−12
については、何れも異常成長粒が認められ、これらのこ
とが原因したためと推量される。なお、PbO およびIn2O
3 を単独に含有させた試料1−4、1−12について
は、異常成長粒の存在のため、平均結晶粒径の測定を断
念した。
In2O3 とを複合して含有させかつそれらの含有量を適当
に調整した試料1−3、1−5、1−6、1−8〜1−
10、1−13並びに1−14は、何れも初透磁率とし
て12000 を超える高値が得られている。これは、同表に
示されるように何れも平均結晶粒径が40μm 以上と大き
く、しかも結晶粒径のバラツキが小さくなっており、こ
れらが透磁率の向上に大きく寄与した結果と推量され
る。
6(本発明)との内部組織の顕微鏡観察結果を示したも
のである。これより、試料1−4には結晶粒の異常成長
が見られるのに対し、本発明の試料1−6の結晶粒は平
均化しており、この差が、上記した初透磁率の差になっ
て現れたことは明らかである。
−8、1−10および1−13についての残留応力の測
定結果を示したものである。なお、残留応力の測定は、
結晶の格子面間隔の変化つまり歪みをX線回折により測
定し、これにMn −Zn フェライトのヤング率を乗ずる
方法によった。表2に示す結果より、MoO3とPbO または
In2O3 とを複合して含有させかつそれらの含有量を適当
に調整した試料1−5、1−6、1−8、1−10並び
に1−13は、それ以外の試料1−1、1−2、1−4
並びに1−7に対して残留応力が著しく小さくなってお
り、この差が、上記した初透磁率の差になって現れたこ
とは明らかである。
製造途中で、その成形体の焼成温度として実施例1より
も低い1280℃を選択して焼成を行って得た焼成コア(試
料番号2−1〜2−3)について、10kHz での初透磁率
を測定した。その測定結果を表3に示す。
添加した試料2−2およびMoO3とIn 2O3 とを複合添加し
た試料2−3が、10000 を超える高い初透磁率を得てい
るのに対し、MoO3とBi2O3 とを複合添加した試料2−1
の初透磁率は10000 未満の値となっている。このこと
は、MoO3とPbO またはIn2O3 とを複合添加したMn −Z
n フェライトは、最適焼成温度範囲の下限を低めに設定
しても、十分高い初透磁率が得られることを意味し、本
発明は、製造コストの低減および製造性の改善に大きく
寄与するものとなる。
末に対し、副成分として、さらにCaO 粉末とSiO2粉末と
を種々の割合で単独にまたは複合して添加し、その後
は、実施例1と同様の工程を経て焼成コア(Mn −Zn
フェライト)を完成させ、各焼成コア(試料番号3−1
〜3−7)について、10kHz と100kHzでの初透磁率およ
び電気抵抗の測定を行った。なお、比較のため前記試料
1−6についても同様の測定を行った。それらの結果を
表4に示す。
含まない試料1−6に対し、CaOとSiO2とをそれぞれ単
独にまたは複合して含有させた試料3−1〜3−7は何
れも電気抵抗が大きくなっている。そして、特にCaO と
SiO2とを本発明の範囲内で、それぞれ単独にまたは複合
して含有させた試料3−1、3−2、3−4、3−5お
よび試料3−7は、前記試料1ー6に比べて10kHz での
初透磁率が低いものの、100kHzでの初透磁率が高くなっ
ており、CaO とSiO2とが高い周波数における透磁率の向
上に大きく寄与することが明らかとなった。ただし、Ca
O またはSiO2を本発明の範囲を超えて含有させた場合
は、試料3−3および試料3−6に見られるように、10
kHz 、100kHzでの初透磁率が共に小さくなっている。こ
れは、CaO またはSiO2の過剰の含有で、結晶粒径のバラ
ツキが大きくなったためと推量される。
明に係るMn −Zn フェライトによれば、結晶粒成長を
促進させる副成分特にMoO3とPbO および/またはIn2O3
とを複合して含有させることにより、結晶粒径のバラツ
キの拡大や異常粒成長を抑えながら十分に大きい結晶粒
径を持つ組織を得ることができ、高い透磁率を安定して
確保することができるものとなる。また、これら副成分
の複合添加により、最適焼成温度範囲の下限を低めに設
定することが可能になり、製造コストの面で有利となる
ばかりか、製造性の改善にも寄与し、本発明の利用価値
は著しく高いものとなる。また、第2の発明に係るMn
−Zn フェライトによれば、副成分として、さらにCaO
とSiO2とを単独でまたは複合して含有させることで、高
い周波数においても高い透磁率を確保することができ、
その適用範囲はより一層拡大する。
である。
織を比較例と対比して示す顕微鏡写真である。
Claims (4)
- 【請求項1】 主成分が、Fe2O3 52.0〜53.5 mol%、Mn
O 24.5〜26.5 mol%、残部ZnO からなり、副成分とし
て、MoO3 0.001〜0.080 mass%と、PbO ,In2O 3 のうち
の1種または2種の合計 0.005〜0.080 mass%とを含有
することを特徴とする高透磁率Mn −Zn フェライト。 - 【請求項2】 主成分が、Fe2O3 52.0〜53.5 mol%、Mn
O 24.5〜26.5 mol%、残部ZnO からなり、副成分とし
て、MoO3 0.001〜0.080 mass%と、PbO ,In2O 3 のうち
の1種または2種の合計 0.005〜0.080 mass%と、CaO
0.005 〜0.200mass%およびSiO2 0.005〜0.050 mass%
のうちの何れか1種または両方とを含有することを特徴
とする高透磁率Mn −Zn フェライト。 - 【請求項3】 平均結晶粒径が、35〜50μmであること
を特徴とする請求項1または2に記載の高透磁率Mn −
Zn フェライト。 - 【請求項4】 残留応力が、4.0 ×106 N/m2以下である
ことを特徴とする請求項1、2または3に記載の高透磁
率Mn −Zn フェライト。
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- 1999-07-06 JP JP19172999A patent/JP3653625B2/ja not_active Expired - Fee Related
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