CN108885938B - MnZn铁氧体磁芯及其制备方法 - Google Patents

MnZn铁氧体磁芯及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种用于制备在1MHz以上的频率和75mT以下的励磁磁通密度下使用的MnZn铁氧体磁芯的方法，所述MnZn铁氧体包含作为主成分的53‑56摩尔％的Fe(以Fe2O3计算)和3‑9摩尔％的Zn(以ZnO计算)，余量为Mn(以MnO计算)，以及相对于总计100质量份的主成分(以氧化物计算)，包含作为副成分的0.05‑0.4质量份的Co(以Co3O4计算)，所述方法包括将用于MnZn铁氧体的原料粉末成型以得到坯体的步骤；烧结坯体并且将其冷却至低于150℃的温度以得到MnZn铁氧体的烧结体的步骤；和进行热处理的步骤，所述热处理包括将MnZn铁氧体的烧结体加热至满足200℃以上的条件1和(Tc‑90)℃至(Tc+100)℃的条件2的温度，其中Tc是由在MnZn铁氧体的主成分中含有的Fe2O3和ZnO的摩尔百分数计算的居里温度(℃)，将烧结体在上述温度保持预定的时间段，然后将烧结体从保持温度以50℃/小时以下的速度冷却。

Description

MnZn铁氧体磁芯及其制备方法
发明领域
本发明涉及用于制备在电子器件中使用的MnZn铁氧体磁芯，所述电子器件为在开关式电源等中的功能性元件如变压器、扼流圈(choke coil)等。
发明背景
在电动汽车(EV)、混合动力电动汽车(HEV)、移动通讯设备(手机、智能电话等)、个人电脑、服务器等中，开关式电源用于需要电源的多种电子装置中的电源电路中。
从能量效率的方面来看，最近的电子装置越来越需要变小和轻量化，消耗更少的电力。因此，在电子装置中使用的大规模集成电路(LSI)如数字信号处理器(DSP)、微处理单元(MPU)等以及功能性元件也需要更小并且具有更高的性能和更低的电力消耗。另一方面，最近在LSI中归因于更细布线的晶体管的更高集成度降低了晶体管的击穿电压并且增加了电流消耗，导致工作电压越来越低并且电流越来越大。
用于为LSI提供电力的电源电路如DC-DC转换器也应当适应于LSI的较低电压、较高电流工作。例如，降低LSI的工作电压使可正常工作的电压范围变窄，由于来自电源电路的电压纹波(ripple)而导致LSI的电源电压波动，从而LSI的工作变得不稳定。因此，已经增加了电源电路的开关频率，例如增加至500kHz以上。
在减小构成在电路中使用的电子器件如变压器、扼流圈等的磁芯的尺寸方面，电源电路的较高的频率和电流是有利的。例如，当变压器以正弦波工作时，施加至初级线圈的电压Ep(V)由下式表示：
Ep＝4.44x Np x A x f x Bm x 10-7，
其中Np表示初级线圈的匝数，A表示磁芯的横截面积(cm2)，f表示频率(Hz)，并且Bm表示励磁磁通密度(mT)。
该式表明，当向初级线圈施加具有较高开关频率f的电压时，磁芯可以具有较小的横截面积A，得到较小的尺寸。此外，较高的电流使最大励磁磁通密度Bm(以下称为“励磁磁通密度”)增大，得到较小的磁芯。
在高频率范围内在高励磁磁通密度下工作的适当小型化的磁芯主要由作为磁性材料的MnZn铁氧体制成。MnZn铁氧体的初始磁导率和饱和磁通密度大于Ni铁氧体等的初始磁导率和饱和磁通密度，并且磁芯损耗小于Fe系非晶形合金、Co系非晶形合金、纯铁以及磁性金属(如Fe-Si、Fe-Ni、Fe-Si-Cr和Fe-Si-Al)的磁芯的磁芯损耗。在抑制电源电路的电力消耗方面，小的磁芯损耗是有利的。常规上已经通过多种手段从晶粒、组成、制备方法等方面降低MnZn铁氧体的磁芯损耗。已知通过减小MnZn铁氧体的晶粒尺寸并且用含有Si和Ca的高电阻晶界相使晶粒绝缘而在高频率范围内有效降低了磁芯损耗。
电源电路可能会经历由构成器件和周边电路的发热导致的高于100℃、环境温度等，使得它们需要可在这样的高温稳定工作。
JP 2007-112695 A(专利文献1)公开了MnZn铁氧体，通过将烧结体在200-350℃的温度范围内保持0.3-12小时，或者通过在预定温度烧结之后在从240-350℃的范围开始的冷却过程中将冷却速度设定为45℃/小时以下，降低了其在500kHz以上的高频率范围内的磁芯损耗。
在专利文献1中公开的制备方法是用于降低磁芯损耗的有效方法，但是对于MnZn铁氧体来说需要在宽温度范围内的磁芯损耗的进一步降低。因此，需要用于进一步降低磁芯损耗的技术。
发明目的
因此，本发明的目的是提供用于制备可以降低其损耗的MnZn铁氧体磁芯的方法，以及MnZn铁氧体磁芯。
发明概述
本发明用于制备MnZn铁氧体磁芯的方法，所述MnZn铁氧体磁芯包含作为主成分的53-56摩尔％的Fe(以Fe2O3计算)和3-9摩尔％的Zn(以ZnO计算)，余量为Mn(以MnO计算)，以及相对于总计100质量份的主成分(以氧化物计算)，包含作为副成分的0.05-0.4质量份的Co(以Co3O4计算)，所述MnZn铁氧体磁芯在1MHz以上的频率和75mT以下的励磁磁通密度下使用；所述方法包括
将用于MnZn铁氧体的原料粉末成型以得到坯体的步骤；
烧结坯体并且将其冷却至低于150℃的温度以得到MnZn铁氧体的烧结体的步骤；和
进行热处理的步骤，所述热处理包括将MnZn铁氧体的烧结体加热至满足以下条件1和2的温度，将烧结体在上述温度保持预定的时间段，然后将烧结体从保持温度以50℃/小时以下的速度冷却，
条件1：200℃以上，和
条件2：(Tc-90)℃至(Tc+100)℃，
其中Tc是由在MnZn铁氧体的主成分中含有的Fe2O3和ZnO的摩尔百分数计算的居里温度(℃)。
在本发明中，烧结步骤优选地为MnZn铁氧体的烧结体提供在2MHz的频率和50mT的励磁磁通密度下在0℃至120℃小于4000kW/m3的磁芯损耗Pcv。
在本发明中，热处理步骤优选地为MnZn铁氧体的烧结体提供在2MHz的频率和50mT的励磁磁通密度下在0℃至120℃小于1500kW/m3的磁芯损耗Pcv。
在本发明中，相对于总计100质量份的主成分(以氧化物计算)，MnZn铁氧体优选包含作为副成分的0.05-0.4质量份的Co(以Co3O4计算)、0.003-0.015质量份的Si(以SiO2计算)、0.06-0.3质量份的Ca(以CaCO3计算)、0-0.1质量份的V(以V2O5计算)以及总计0-0.3质量份的Nb(以Nb2O5计算)和/或Ta(以Ta2O5计算)。
在本发明中，烧结步骤优选包括升温步骤、高温保持步骤和冷却步骤；高温保持步骤在高于1050℃且低于1150℃的保持温度在具有0.4-2体积％的氧浓度的气氛中进行；并且冷却步骤从900℃至400℃在0.001-0.2体积％的范围内的氧浓度中进行，并且从(Tc+70)℃至100℃以50℃/小时以上的冷却速度进行。
在烧结步骤中的冷却步骤期间，从保持温度至100℃的冷却速度优选为50℃/小时以上。
在1MHz以上的频率和75mT以下的励磁磁通密度下使用的本发明的MnZn铁氧体磁芯包含作为主成分的53-56摩尔％的Fe(以Fe2O3计算)和3-9摩尔％的Zn(以ZnO计算)，余量为Mn(以MnO计算)，以及相对于总计100质量份的主成分(以氧化物计算)，包含作为副成分的0.05-0.4质量份的Co(以Co3O4计算)、0.003-0.015质量份的Si(以SiO2计算)、0.06-0.3质量份的Ca(以CaCO3计算)、0-0.1质量份的V(以V2O5计算)、0.05质量份以下(不包括0)的Nb(以Nb2O5计算)和0-0.1质量份的Ta(以Ta2O5计算)；在2MHz的频率和50mT的励磁磁通密度下在0℃至120℃的磁芯损耗Pcv小于1100kW/m3。
本发明的MnZn铁氧体磁芯优选含有0-0.05质量份的V(以V2O5计算)、0.01-0.04质量份的Nb(以Nb2O5计算)和0-0.05质量份的Ta(以Ta2O5计算)。
发明效果
根据本发明，提供了具有较低损耗的MnZn铁氧体磁芯及其制备方法。
附图简述
图1是示出在根据本发明的一个实施方案的热处理步骤中的温度条件的图表。
图2是示出在根据本发明的一个实施方案的烧结步骤中的温度条件的图表。
图3是示出在2MHz的频率和50mT的励磁磁通密度下的实施例1和比较例1的MnZn铁氧体磁芯的磁芯损耗的温度特性的图表。
图4是示出在热处理(在烧结之后)之前和之后的实施例1的MnZn铁氧体磁芯在100℃的磁芯损耗与励磁磁通密度的关系的图表。
优选实施方案描述
以下将具体说明根据本发明的实施方案的MnZn铁氧体磁芯的制备方法以及通过以上方法制备的MnZn铁氧体磁芯。然而，应当指出，本发明不限于此，而是可以在技术构思的范围内适当地做出修改。在本说明书中通过“-”表示的数值范围意指包括在“-”之前和之后作为上限和下限而描述的数字的范围。
本发明的用于制备MnZn铁氧体磁芯的方法包括将用于MnZn铁氧体的原料粉末成型以得到坯体的步骤；烧结坯体并且将其冷却至低于150℃的温度以得到MnZn铁氧体的烧结体的步骤；和热处理步骤，所述热处理步骤包括将MnZn铁氧体的烧结体加热至满足以下条件1和2的温度，将烧结体在上述温度保持预定的时间段，然后将烧结体从保持温度以50℃/小时以下的速度冷却，
条件1：200℃以上，和
条件2：(Tc-90)℃至(Tc+100)℃。
利用这些步骤，可以降低在1MHz以上的频率和75mT以下的励磁磁通密度下的烧结MnZn铁氧体的磁芯损耗。如稍后描述的，本发明的MnZn铁氧体包含作为主成分的53-56摩尔％的Fe(以Fe2O3计算)和3-9摩尔％的Zn(以ZnO计算)，余量为Mn(以MnO计算)，并且Tc是由在MnZn铁氧体的主成分中含有的Fe2O3和ZnO的摩尔百分数计算的居里温度(℃)。
通过本发明的方法制备的MnZn铁氧体可能不具有在小于1MHz的频率下足够低的磁芯损耗。在500kHz以下，在整体磁芯损耗中磁滞损耗(hysteresis loss)的百分比高，导致高磁芯损耗，以及因此在超过100℃的高温范围内较高的磁芯损耗。典型的频率是1-5MHz。大于75mT的励磁磁通密度可以提供大的磁滞损耗，无法充分地降低磁芯损耗。典型的励磁磁通密度是25-75mT。
在本发明的用于制备MnZn铁氧体磁芯的方法中，在热处理之前烧结的MnZn铁氧体在2MHz的频率和50mT的励磁磁通密度下在0℃至120℃的磁芯损耗Pcv优选小于4000kW/m3，并且提供最小磁芯损耗的温度优选为20℃至100℃。利用这样的磁性性质，MnZn铁氧体的烧结体可以在以上热处理中所限定的温度范围内具有较低的磁芯损耗。
[1]MnZn铁氧体
(1)组成
在Fe、Zn和Mn在期望范围内的情况下，MnZn铁氧体可以具有期望的磁性性质如初始磁导率、饱和磁通密度等。在加入Co作为副成分以调节晶体磁各向异性常数的情况下，可以改善磁芯损耗的温度特性。
MnZn铁氧体优选包含作为主成分的Fe、Zn和Mn，以及至少Co作为副成分；主成分包含53-56摩尔％的Fe(以Fe2O3计算)和3-9摩尔％的Zn(以ZnO计算)，余量为Mn(以MnO计算)；并且相对于总计100质量份的主成分(以氧化物计算)，副成分包含0.05-0.4质量份的Co(以Co3O4计算)。相对于总计100质量份的主成分(以氧化物计算)，副成分还可以含有0.003-0.015质量份的Si(以SiO2计算)、0.06-0.3质量份的Ca(以CaCO3计算)、0-0.1质量份的V(以V2O5计算)以及总计0-0.3质量份的Nb(以Nb2O5计算)和/或Ta(以Ta2O5计算)。
Fe与Co一起控制磁芯损耗的温度特性。过小量的Fe导致提供最小磁芯损耗的温度过高，而过大量的Fe导致提供最小磁芯损耗的温度过低，使得难以具有20℃至100°的用于提供最小磁芯损耗的温度，导致在0℃至120℃的大的磁芯损耗。在Fe含量(以Fe2O3计算)为53摩尔％至56摩尔％的情况下，可以在1MHz以上的高频率范围内得到低损耗。Fe含量更优选为54-55摩尔％(以Fe2O3计算)。
Zn控制磁导率的频率特性，对控制归因于磁壁共振等的剩余磁芯损耗具有特别强的影响。较小量的Zn在较高频率范围内提供较低的磁芯损耗。在Zn含量在3-9摩尔％(以ZnO计算)内的情况下，可以在1MHz以上、特别是高达3MHz的高频率范围内得到低损耗。Zn含量更优选为5-8摩尔％(以ZnO计算)。
当Fe含量和Zn含量在以上范围内时，由Fe2O3和ZnO的摩尔百分数计算的居里温度(Tc)在250-330℃的实际可接受的温度范围内。
MnZn铁氧体至少含有Co作为副成分。作为具有正晶体磁各向异性常数K1的金属离子，与Fe2+一样，Co2+控制提供最小磁芯损耗的温度。因为与Fe2+相比Co2+具有更大的晶体磁各向异性常数K1，所以其是用于改善磁芯损耗的温度依赖性的有效元素。过小量的Co2+较少地改善温度依赖性，而过大量的Co2+极端地增加在低温范围内的损耗，二者实际上都是不期望的。当相对于总计100质量份的主成分(以氧化物计算)，Co含量是0.05-0.4质量份(以Co3O4计算)时，通过热处理使Fe2+和Co2+离子重排以控制感应的磁各向异性。作为结果，可以在实用温度范围内进一步降低磁芯损耗，改善温度依赖性。Co含量更优选为0.1-0.3质量份(以Co3O4计算)。
优选含有Ca和Si作为副成分。Si在晶界中偏析而增大晶界电阻，从而降低涡流损耗，并且由此降低在高频率范围内的磁芯损耗。如果Si的量过小，则Si将不会提供足够的晶界电阻增大。另一方面，如果Si的量过大，则Si将会引发晶粒的过量生长，导致较大的磁芯损耗。当相对于总计100质量份的主成分(以氧化物计算)，Si含量是0.003-0.015质量份(以SiO2计算)时，可以确保足够的用于降低涡流损耗的晶界电阻，得到在1MHz以上的高频率范围内的低损耗。Si含量更优选为0.005-0.01质量份(以SiO2计算)。
与Si一样，Ca在晶界中偏析，增大晶界电阻并且降低涡流损耗，从而降低在高频率范围内的磁芯损耗。过小量的Ca较少地增大晶界电阻，而过大量的Ca使得晶体较大，导致较大的磁芯损耗。当相对于总计100质量份的主成分(以氧化物计算)，Ca含量是0.06-0.3质量份(以CaCO3计算)时，可以确保足够的用于降低涡流损耗的品界电阻，得到在1MHz以上的高频率范围内的低损耗。Ca含量更优选为0.06-0.2质量份(以CaCO3计算)。
可以含有5a族金属V、Nb或Ta作为副成分。5a族金属选自由V、Nb和Ta组成的组中的至少一种。5a族金属以氧化物的形式在晶界与Si和Ca一起偏析，提供具有较高电阻的晶界，从而进一步降低磁芯损耗。
V的熔点低于Nb和Ta的熔点，具有加速晶粒生长的功能。由于熔点低于其他5a族金属的熔点，V表现出具有与晶界良好的润湿性，改善了烧结体的机械加工性，从而抑制破裂等。过大量的V引发晶体的过量生长，导致高磁芯损耗。当相对于总计100质量份的主成分(以氧化物计算)，V含量是0-0.1质量份(以V2O5计算)时，可以确保足够的用于降低涡流损耗的晶界电阻，得到在1MHz以上的高频率范围内的低损耗。V含量更优选为0-0.05质量份(以V2O5计算)。
Nb和/或Ta抑制晶粒的生长，提供均匀的晶体结构，并且降低磁芯损耗。由于熔点高于V的熔点，Nb和Ta防止烧结体的熔点由于Fe、Ca和Si的氧化物而降低。在过大量的情况下，Nb和Ta在晶粒中偏析，导致较高的磁芯损耗。当相对于总计100质量份的主成分(以氧化物计算)，Nb(以Nb2O5计算)和Ta(以Ta2O5计算)的总量是0-0.3质量份时，可以确保足够的用于降低涡流损耗的晶界电阻，得到在1MHz以上的高频率范围内的低损耗。此外，Nb和Ta降低了在热处理之后在磁芯损耗中的特别是在高温(100℃)的磁滞损耗和剩余损耗，有效实现了在宽温度范围内的低的高频率损耗。Nb(以Nb2O5计算)和Ta(以Ta2O5计算)的总量更优选为0-0.2质量份。
Ta含量(以Ta2O5计算)优选为0-0.1质量份，更优选0-0.05质量份。Nb含量(以Nb2O5计算)优选为0.05份质量以下(不包括0)，更优选0.01-0.04质量份。
(2)性质
MnZn铁氧体优选具有2-5μm的平均晶粒尺寸。5μm以下的平均晶粒尺寸导致低涡流损耗，和由于较少磁壁的低剩余损耗，导致在高频率范围内的低磁芯损耗。然而，当平均晶粒尺寸小于2μm时，晶界起磁壁的钉扎点(pining site)的作用，并且退磁磁场引发磁导率降低和磁芯损耗增加。当平均晶粒尺寸超过5μm时，涡流损耗倾向于增加，导致在1MHz以上的高频率范围内的较高的磁芯损耗。
[2]制备方法
(1)成型步骤
用于MnZn铁氧体的原料粉末包含作为主成分的Fe2O3粉末、Mn3O4粉末和ZnO粉末，以及作为副成分的Co3O4粉末、SiO2粉末、CaCO3粉末等。待烧结的坯体由通过以下方式得到的颗粒形成：将主成分原料的煅烧粉末与副成分原料混合，将其粉碎至预定平均粒度，并且将粘合剂如聚乙烯醇加入得到的混合物中。可以在煅烧之前将Co3O4与主成分原料一起加入。粘合剂是在升温步骤中基本上分解的有机材料，但是其碳可以根据条件在烧结之后保留，可能会使磁性性质劣化。因此，理想地调节切换至低氧浓度气氛的时机以使得粘合剂充分分解。
(2)烧结步骤
可以通过烧结MnZn铁氧体原料粉末的坯体得到MnZn铁氧体磁芯。烧结包括升温步骤、高温保持步骤和冷却步骤。在高温保持步骤中，保持温度优选高于1050℃且低于1150℃，并且在气氛中的氧浓度优选为0.4-2体积％。在冷却步骤中，从至少(Tc+70)℃至100℃的冷却速度优选为50℃/小时以上，并且从保持温度至100℃的冷却速度优选为50℃/小时以上。
(a)升温步骤
在升温步骤中，至少在900℃以上，在气氛中的氧浓度优选在0.4-2体积％的范围内。通过控制在铁氧体形成开始的900℃以上的温度的氧浓度，可以得到较高密度的烧结体。
(b)高温保持步骤
当在高温保持步骤中的保持温度为1050℃以下时，不能实现足够的烧结密度，可能会得到结构含有许多微细晶体和孔的结构。尽管在1150℃以上的保持温度烧结加速，但是倾向于形成较大的晶粒，导致增加的涡流损耗。因此，在高温保持步骤中保持温度在上述范围以外的情况下，磁芯损耗倾向于较大。可以通过在高温保持步骤中将保持温度降低至低于1150℃来抑制晶体的过度生长，从而抑制涡流损耗的增加。在本发明中，在高温保持步骤中的保持温度优选为1060-1140℃，更优选1070-1130℃。
当在高温保持步骤中的氧浓度小于0.4体积％时，气氛是还原性的，提供具有降低的电阻和增加的涡流损耗的烧结MnZn铁氧体。另一方面，当氧浓度大于2体积％时，气氛是过度氧化性的，可能会形成低电阻赤铁矿和较大的晶粒，并且部分地生长晶体。在从低温至高温的整个温度范围(0℃至120℃)内，其导致较大的涡流损耗，倾向于增加在高频率和高励磁磁通密度下的磁芯损耗。
氧浓度优选地根据保持温度设定；保持温度越高，氧浓度较高。在根据保持温度设定氧浓度的情况下，Ca在晶体晶界中偏析以提供高晶界电阻，从而降低磁芯损耗。
具有正晶体磁各向异性常数的Fe2+的量倾向于随着氧浓度降低而增加，导致较低的提供最小磁芯损耗的温度。因此，氧浓度优选设定在以上范围内。
(c)冷却步骤
在高温保持步骤之后的冷却步骤中，将在气氛中的氧浓度从在高温保持步骤中的水平降低至使得避免过度氧化和还原的水平。在900℃至400℃的温度范围内在气氛中的氧浓度为0.001-0.2体积％的情况下，可以在优选范围内调节所形成的Fe2+的量。在高温保持步骤之后的冷却步骤中在900℃至400℃直到将气氛调节为具有预定氧浓度的时段称为“第一冷却步骤”。
还在高温保持步骤之后的冷却步骤中，将氧浓度调节至以上范围，导致Ca在MnZn铁氧体的晶界中偏析，并且适当地控制溶解在晶粒中的Ca的量，从而增加在晶粒和晶界中的电阻，由此降低由于涡流损耗的磁芯损耗。
对在第一冷却步骤中的冷却速度没有特别限制，只要在烧结炉中的温度和氧浓度在可调节的范围内即可，但是其优选为50-300℃/小时。当在第一冷却步骤中的冷却速度小于50℃/小时时，烧结步骤需要长的时间，导致在烧结炉中长的停留时间，不期望地导致较低的生产率和较高的成本。另一方面，当冷却速度大于300℃/小时时，可能难以在烧结炉中使温度和氧浓度保持均匀，尽管这取决于烧结炉的能力。
在高温保持步骤中将保持温度和氧浓度设定在预定范围的情况下，并且在第一冷却步骤中从900℃冷却至400℃期间将氧浓度控制在预定范围内的情况下，可以抑制晶粒尺寸的不均匀，并且可以将Co2+和Fe2+离子的量控制为适当水平，从而降低磁芯损耗。
在冷却步骤中，从(Tc+70)℃至100℃的冷却速度优选为50℃/小时至300℃/小时，其中Tc是由作为MnZn铁氧体的主成分的氧化铁(Fe2O3)和氧化锌(ZnO)的摩尔％计算的居里温度(℃)。通常，从400℃至100℃的冷却速度理想地为50℃/小时至300℃/小时。在冷却步骤中，在从(Tc+70)℃至100℃(包括Tc)的温度范围内以预定冷却速度冷却的时段称为“第二冷却步骤”。
由于归因于Co2+和Fe2+的感应磁各向异性的大的影响和在高温的高磁芯损耗，在第二冷却步骤中小于50℃/小时的冷却速度不是优选的。另一方面，在冷却速度大于300℃/小时的情况下，可能难以控制在烧结炉中的温度和冷却速度，尽管这取决于烧结炉。
在第二冷却步骤中的气氛可以是惰性气体或空气。在第二冷却步骤的过程中，可以不改变具有在第一冷却步骤中控制的氧浓度的气氛，或者可以将其改变为空气或惰性气体。
因为通过本发明的方法制备的MnZn铁氧体磁芯通常在1-5MHz的频率和25-75mT的励磁磁通密度下适宜地使用，所以优选地将在第二冷却步骤中在(Tc+70)℃至100℃的冷却速度控制为50℃/小时至300℃/小时，以在以上频率和励磁磁通密度的范围内展现出小的磁芯损耗。在第二冷却步骤中将冷却速度控制为50℃/小时至300℃/小时使得能够得到具有调节的感应磁各向异性以及降低的剩余损耗和磁滞损耗的MnZn铁氧体磁芯，从而展现出在所需的励磁磁通密度和宽温度范围内的被抑制的磁芯损耗。
由此制备的MnZn铁氧体的烧结体在2MHz的频率和50mT的励磁磁通密度下在0℃至120℃的磁芯损耗Pcv可以小于4000kW/m3。进行稍后描述的热处理的烧结体可以具有进一步降低的磁芯损耗。
(4)热处理步骤
在热处理步骤中，将MnZn铁氧体的烧结体加热至200℃以上和在(Tc-90)℃至(Tc+100)℃的温度，其中Tc是MnZn铁氧体的居里温度，即满足200℃以上的条件1和(Tc-90)℃至(Tc+100)℃的条件2的温度；在这样的温度保持预定的时间段；并且从保持温度以50℃/小时以下的速度冷却。当保持温度低于200℃或低于(Tc-90)℃时，难以得到本发明的用于降低磁芯损耗的效果。当保持温度高于(Tc+100)℃时，降低磁芯损耗的效果饱和。在从保持温度开始的大于50℃/小时的冷却速度的情况下，不能充分展现出降低磁芯损耗的效果。
热处理可以在空气中或在还原性气氛中进行。当使用氧化性气氛如空气时，热处理温度优选为400℃以下，以防止由氧化导致的MnZn铁氧体的磁性性质的劣化。当冷却速度低至约5℃/小时时，热处理温度优选低于350℃。当使用还原性气氛时，热处理温度的上限不受氧化限制，但是考虑到降低磁芯损耗的效果，与在氧化性气氛中的热处理中相同，其优选为400℃以下。
在以上条件下对MnZn铁氧体的烧结体进行热处理的情况下，烧结体在2MHz的频率和50mT的励磁磁通密度下在0℃至120℃的磁芯损耗Pcv可以小于1500kW/m3。
对在热处理中的升温速度没有特别限制，但是考虑到装置的性能和归因于热应力的应变，其通常可以是100℃/小时至300℃/小时。
对在热处理中的保持时间没有特别限制，但是其可以是将在装置中的磁芯的温度升高至预定水平所需的时间段，通常为约1小时。
本发明的热处理可以在热处理炉如电炉、恒温室等中进行。
实施例
将通过以下实施例更详细地说明本发明，而无意于限制。
制备用于具有表1中所示的组成A、B、C、D、E和F的MnZn铁氧体的原料粉末。将包含Fe2O3、Mn3O4(以MnO计算)和ZnO的主成分的原料湿式混合，干燥，并且在900℃下煅烧2小时。接下来，在球磨机中将表1中所示量的Co3O4、SiO2、CaCO3、V2O5、Ta2O5和Nb2O5加入100质量份的各煅烧粉末中，并且粉碎并混合为0.8-1.0μm的平均粒度(空气透过法)。将得到的混合物与作为粘合剂的聚乙烯醇混合，通过喷雾干燥器粒化，并且通过以196MPa压制进行成型，以得到环形坯体。将坯体在可调节气氛的电炉中烧结，以得到具有14mm的外径、7mm的内径和5mm的厚度的烧结体。
表1
Figure BDA0001808264260000121
注：(1)使用Mn3O4作为用于Mn的原料，但是以MnO计算以确定主成分的组成。
注：(2)相对于100质量份的主成分的煅烧粉末的量。
图2示出了在烧结步骤中的温度条件。在从室温至750℃的升温步骤中，在空气中进行烧结；在750℃开始用N2气代替空气以将氧浓度逐渐较低为在900℃的0.65体积％；并且以130℃/小时的速度将温度升高至在高温保持步骤中设定的1115℃的温度。在高温保持步骤中，氧浓度是0.65体积％。在冷却步骤中，在1000℃至850℃的范围内将氧浓度逐渐降低为在1000℃的0.65体积％、在900℃的0.05体积％和在850℃以下的0.005体积％。在冷却步骤中，在以150℃/小时的速度冷却至100℃之后，从电烧结炉中取出各磁芯。氧浓度通过氧化锆型氧分析仪测量，并且温度通过与烧结炉连接的热电偶测量。
通过以下方法，在磁芯损耗Pcv、饱和磁通密度Bs、初始磁导率μi、平均晶粒尺寸和居里温度Tc方面评价各烧结体。
磁芯损耗Pcv
向具有3匝一次绕组和3匝二级绕组的各磁芯施加具有2MHz的频率和50mT的励磁磁通密度的正弦、交变磁场，以通过B-H分析仪(可从Iwatsu Electric Co.，Ltd.获得的SY-8232)测量其在0℃至120℃每20℃的磁芯损耗Pcv。根据测量结果，通过使用多项式的最小二乘法，计算在0℃至120℃提供最小磁芯损耗Pcv的温度。
饱和磁通密度Bs
向具有10匝一次绕组和10匝二级绕组的各磁芯施加1.2kA/m的磁场，以通过DC磁化测量计(可从Metron Co.Ltd.获得的SK-110)测量其在20℃的饱和磁通密度(Bs)。
初始磁导率μi
向具有10匝绕组的各磁芯施加0.4A/m的磁场，以通过可从Hewlett-Packard获得的HP-4284A测量其在20℃和100kHz下的初始磁导率μi。
平均晶粒尺寸
将镜面抛光的磁芯在N2中在950-1050℃热蚀刻1小时，并且通过光学或扫描电子显微镜(2000倍)拍摄其表面的照片，以通过求积法(对应于JIS H0501-1986)计算在该照片的60μm x 40μm的矩形区域中的平均晶粒尺寸。当不能根据晶粒尺寸对足够数量(300以上)的粒子进行计数时，将区域适当地扩大以观察300个以上的粒子。
居里温度
居里温度通过在“Ferrite”(第6期，第79页，1986年11月30日，由Maruzen出版)中描述的公式计算：
Tc＝12.8x[X-(2/3)x Z]-358(℃)，
其中X和Z分别是Fe2O3和ZnO的摩尔百分数。
以上测量的磁芯损耗Pcv、提供最小磁芯损耗Pcv的温度、饱和磁通密度Bs、初始磁导率μi、平均晶粒尺寸和居里温度Tc在表2-1和2-2中示出。
表2-1
Figure BDA0001808264260000141
表2-2
Figure BDA0001808264260000142
注：(1)得到最小磁芯损耗的温度。
如根据表2清楚的，任何一个烧结体都展现出在0℃至120℃小于4000kW/m3的磁芯损耗Pcv。
实施例1-6
如以下描述对通过表1中所示的材料组成A-F制备的样品1-6的烧结体进行热处理以得到MnZn铁氧体磁芯。图1示出了在实施例1中的热处理步骤的温度条件。如表3-1中所示，通过以下方式进行热处理：在1.5小时内将温度从室温升高至250℃，将此温度保持1小时以使在炉中的温度稳定，将温度以5℃/小时的冷却速度降低至150℃，并且在温度低于150℃之后将空气从外部引入炉中以将样品冷却。热处理在空气中进行。
实施例7和8
如表3-1中所示，除了分别将在热处理中的冷却速度改变为10℃/小时和20℃/小时以外，以与实施例1相同的方式制备实施例7和8的MnZn铁氧体磁芯。
比较例1
除了如以下描述改变热处理条件以外，以与实施例1相同的方式由通过使用表1中所示的材料组成A制备的样品1的烧结体制备MnZn铁氧体磁芯。如表3-1中所示，通过以下方式进行热处理：在1.5小时内将温度从室温升高至250℃，将此温度保持21小时，并且通过将空气从外部引入炉中将样品冷却而不使用以上冷却步骤。
比较例2和3
如表3-1中所示，除了分别将在热处理中的保持时间改变为11小时和6小时以外，以与比较例1相同的方式制备比较例2和3的MnZn铁氧体磁芯。
在表3-2和3-3中示出了所得磁芯的磁性性顾等，并且在图3中示出了在实施例1和比较例1中的磁芯损耗的温度特性。通过与如上所述的相同方法评价磁性性质等。在20℃、60℃和100℃中的每个温度，如以下描述确定由热处理引起的磁芯损耗变化比。在具有相同的保持时间和冷却时间总和的样品之间，即在实施例1和比较例1之间、在实施例7和比较例2之间以及在实施例8和比较例3之间，比较在实施例和比较例中在热处理之后缓慢冷却的效果。
磁芯损耗变化比
可以通过式1：Ps＝[(Pcv1-Pcv2)/Pcv1]x 100确定磁芯损耗变化比，其中Pcv1表示样品1的磁芯损耗，并且Pcv2表示经热处理的磁芯的磁芯损耗。在20℃、60℃和100℃中的每个温度，分别将磁芯损耗变化比确定为Ps20、Ps60和Ps100。
表3-1
Figure BDA0001808264260000161
注：(1)各材料的组成。
(2)在达到保持温度之后经过冷却步骤直到将空气从外部引入炉中的时间段。由于没有冷却步骤，其在比较例1-3中等于保持时间。
表3-2
Figure BDA0001808264260000162
注：(1)各材料的组成。
表3-3
Figure BDA0001808264260000171
如根据表3-1、3-2和3-3清楚的，通过本发明的制备方法得到的实施例1-6的MnZn铁氧体磁芯在任何组成中均展现出低的磁芯损耗，表明它们是在宽温度范围内的低损耗MnZn铁氧体磁芯。尽管V、Ta和Nb作为副成分并非不可缺少，但是适当地加入Nb或Ta和Nb进一步降低了磁芯损耗。
如根据表3-1、3-2和3-3和图3清楚的，在本发明的实施例1、7和8中的磁芯损耗比在相对应的比较例1-3中低，表明前者是在宽温度范围内的低损耗MnZn铁氧体磁芯。这些结果证实，在热处理中，在降低在宽温度范围内的磁芯损耗方面，在本发明的实施例1、7和8中的较慢的冷却比在比较例1-3中较长的保持时间更有效。这是在本发明中的新发现。
尽管通过缓慢冷却来降低磁芯损耗的现象尚不清楚，可以推测，具有影响感应磁各向异性的Co2+离子和Fe2+离子的稳定化重排的磁芯可以通过以下方式得到：将对在烧结步骤中被抑制的感应磁各向异性具有影响的烧结体迅速冷却，将所得磁芯在预定温度范围内进行热处理，并且将磁芯从该温度范围缓慢冷却。此外，加入适当量的Nb/Ta可以降低在高温的磁滞损耗和剩余损耗，提供具有在宽温度范围内抑制的磁芯损耗的MnZn铁氧体磁芯。
通过以下方式将利用50℃/小时以上的冷却速度通过烧结步骤得到的磁芯进行热处理：将磁芯加热至200℃以上且Tc-90℃至Tc+100℃的温度，其中Tc是MnZn铁氧体的居里温度，并且将磁芯从该温度范围以50℃/小时以下的冷却速度冷却，以调节其感应磁各向异性，降低剩余损耗和磁滞损耗，从而提供具有在宽温度范围内在所需励磁磁通密度下抑制的磁芯损耗的MnZn铁氧体磁芯。与常规技术相比，这很可能进一步降低磁芯损耗。
比较例4
将以与实施例1相同的方式由表1中所示的材料组成A形成的坯体在可调节气氛的电烧结炉中烧结，以得到具有14mm的外径、7mm的内径和5mm的厚度的烧结体。烧结步骤的温度条件与在图2中所示的升温步骤、高温保持步骤和第一冷却步骤中相同，只是仅在第二冷却步骤中不同，其中以5℃/小时的速度进行从250℃至150℃的冷却。在确认在烧结炉中的温度低于150℃之后，将磁芯从电烧结炉中取出并且迅速冷却。所得磁芯未进行热处理。磁芯的磁性性质等与实施例1的那些一起在表4-1和4-2中示出。
表4-1
Figure BDA0001808264260000181
表4-2
Figure BDA0001808264260000182
如根据表4-1和4-2清楚的，本发明的实施例1在任何温度均展现出与比较例4相比更大的磁芯损耗变化比，提供了具有在宽温度范围内的低损耗的MnZn铁氧体磁芯。该结果表明，在其中在烧结步骤中的冷却步骤的过程中开始缓慢冷却的比较例4中，磁芯在不稳定状态下冷却，无法充分降低损耗。
实施例9-13和比较例5
除了如表5-1中所示改变在热处理中的保持温度和冷却速度以外，以与实施例1相同的方式制备实施例9-13和比较例5的MnZn铁氧体磁芯。各样品的冷却进行至150℃，并且随后通过从外部引入炉中的空气将各样品冷却。在比较例5中，因为保持温度是150℃，所以不进行冷却，但是在经过保持时间后1小时，通过从外部引入炉中的空气将样品冷却。通过如上所述的相同方法评价它们的磁性性质等。在表5-2和5-3中示出了磁芯的磁性性质等。
表5-1
Figure BDA0001808264260000191
表5-2
Figure BDA0001808264260000192
表5-3
Figure BDA0001808264260000201
实施例14-16和参考例1
除了如表6-1中所示改变在热处理中的保持温度和冷却速度以外，并且除了不在空气中而是在N2中进行热处理以外，以与实施例1相同的方式制备实施例14-16和参考例1的MnZn铁氧体磁芯。各样品的冷却进行至150℃，并且随后通过从外部引入炉中的空气将各样品冷却。通过如上所述的相同方法评价它们的磁性性质等。在表6-2和6-3中示出了磁芯的磁性性质等。
表6-1
Figure BDA0001808264260000202
表6-2
Figure BDA0001808264260000203
表6-3
Figure BDA0001808264260000211
如根据表5-1、5-2、5-3、6-1、6-2和6-3清楚的，当在热处理中的保持温度为200℃以上且(Tc-90)℃至(Tc+100)℃时，明显地展现出在本发明中降低磁芯损耗的效果，提供了具有在宽温度范围内低损耗的MnZn铁氧体磁芯。关于居里温度(Tc)，在热处理中低于(Tc-90)℃的保持温度使得难以得到本发明的用于降低磁芯损耗的效果，而高于(Tc+100)℃的保持温度使降低磁芯损耗的效果饱和，从能量消耗的方面来看没有提供优点。
实施例17-23和比较例6
除了在烧结步骤中的高温保持步骤中将氧浓度改变为0.80体积％并且将保持温度改变为1095℃以外，以与实施例1相同的方式由表1中所示的材料组成B制备样品2的磁芯，使用该样品2的磁芯代替样品1的磁芯，以利用如表7-1中所示改变的在热处理中的冷却速度来制备实施例17-23和比较例6的MnZn铁氧体磁芯。各样品的冷却进行至150℃，并且随后通过从外部引入炉中的空气将各样品冷却。通过如上所述的相同方法评价它们的磁性性质等。在表7-2和7-3中示出了磁芯的磁性性质等。
表7-1
Figure BDA0001808264260000221
表7-2
Figure BDA0001808264260000222
表7-3
Figure BDA0001808264260000223
如根据表7-1、7-2和7-3清楚的，在热处理中50℃/小时以下的冷却速度提供了明显的在本发明中的降低磁芯损耗的效果，从而提供具有在宽温度范围内的低损耗的MnZn铁氧体磁芯。
在100℃，在500kHz、1MHz和2MHz的频率以及10mT至100mT的励磁磁通密度下测量在实施例1中的热处理之前和之后的磁芯损耗。结果在图4中示出。如根据图4清楚的，在本发明内的实施例1的经热处理的MnZn铁氧体磁芯展现出在75mT以下的励磁磁通密度，在500kHz、1MHz和2MHz中的任何频率下的低损耗。
在20℃、60℃和100℃，在2MHz的频率和50mT的励磁磁通密度下测量实施例1-3的经热处理的MnZn铁氧体磁芯的磁芯损耗，并且将其分为磁滞损耗、涡流损耗和剩余损耗。磁芯损耗Pc是磁滞损耗Ph、涡流损耗Pe和剩余损耗Pr的总和；Pc＝Ph+Pe+Pr。磁滞损耗Ph与频率(f)成比例，并且涡流损耗Pe与频率(f)的平方成比例，满足以下等式：
Pc＝Ph+Pe+Pr＝α x f+β x f2+Pr，
其中α和β是磁滞损耗Ph和涡流损耗Pe的系数。将在50kHz至2MHz的频率下测量的依赖于频率的磁芯损耗分为各种损耗，并且确定它们的比例。结果在表8中示出。
表8
Figure BDA0001808264260000231
如根据表8清楚的，与既不含Nb也不含Ta的实施例3相比，含有Nb或Ta的本发明的实施例1和2在100℃展现出显著改善的磁滞损耗和剩余损耗，在宽温度范围内的更低的损耗。该结果是通过本发明实现的新发现，表明在伴随缓慢冷却的热处理中，包含Nb和Ta提供了具有在宽温度范围内进一步更低的损耗的MnZn铁氧体磁芯。

Claims (8)

1.一种用于制备MnZn铁氧体磁芯的方法，所述MnZn铁氧体磁芯包含作为主成分的以Fe2O3计算53-56摩尔％的Fe和以ZnO计算3-9摩尔％的Zn，余量为以MnO计算的Mn，以及相对于总计100质量份的以所述Fe2O3、ZnO、MnO的氧化物计算的所述主成分，包含作为副成分的以Co3O4计算0.05-0.4质量份的Co，所述MnZn铁氧体磁芯在1MHz以上的频率和75mT以下的励磁磁通密度下使用；所述方法包括
将用于所述MnZn铁氧体的原料粉末成型以得到坯体的步骤；
烧结所述坯体并且将其冷却至低于150℃的温度以得到MnZn铁氧体的烧结体的步骤；和
进行热处理的步骤，所述热处理包括将所述MnZn铁氧体的烧结体加热至满足以下条件1和2的温度，将所述烧结体在所述温度保持预定的时间段，然后将所述烧结体从所述保持温度以50℃/小时以下的速度冷却，
条件1：200℃以上，和
条件2：(Tc-90)℃至(Tc+100)℃，
其中Tc是由在所述MnZn铁氧体的主成分中含有的Fe2O3和ZnO的摩尔百分数根据公式Tc＝12.8x[Fe2O3-(2/3)x ZnO]-358计算的居里温度，所述Tc的单位为℃。
2.根据权利要求1所述的用于制备MnZn铁氧体磁芯的方法，其中所述烧结步骤为所述MnZn铁氧体的烧结体提供在2MHz的频率和50mT的励磁磁通密度下在0℃至120℃小于4000kW/m3的磁芯损耗Pcv。
3.根据权利要求2所述的用于制备MnZn铁氧体磁芯的方法，其中所述热处理步骤为所述MnZn铁氧体的烧结体提供在2MHz的频率和50mT的励磁磁通密度下在0℃至120℃小于1500kW/m3的磁芯损耗Pcv。
4.根据权利要求1所述的用于制备MnZn铁氧体磁芯的方法，其中相对于总计100质量份的以所述氧化物计算的所述主成分，所述MnZn铁氧体还包含作为副成分的以SiO2计算0.003-0.015质量份的Si、以CaCO3计算0.06-0.3质量份的Ca、以V2O5计算0-0.1质量份的V以及总计0-0.3质量份的以Nb2O5计算的Nb和/或以Ta2O5计算的Ta。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的用于制备MnZn铁氧体磁芯的方法，其中
所述烧结步骤包括升温步骤、高温保持步骤和冷却步骤；
所述高温保持步骤在高于1050℃且低于1150℃的保持温度在具有0.4-2体积％的氧浓度的气氛中进行；并且
所述冷却步骤从900℃至400℃在0.001-0.2体积％的范围内的氧浓度中进行，并且从(Tc+70)℃至100℃以50℃/小时以上的冷却速度进行。
6.根据权利要求5所述的用于制备MnZn铁氧体磁芯的方法，其中在所述冷却步骤中的从所述保持温度至100℃的冷却速度是50℃/小时以上。
7.一种MnZn铁氧体磁芯，所述MnZn铁氧体磁芯在1MHz以上的频率和75mT以下的励磁磁通密度下使用，所述MnZn铁氧体磁芯包含作为主成分的以Fe2O3计算53-56摩尔％的Fe和以ZnO计算3-9摩尔％的Zn，余量为以MnO计算的Mn，以及相对于总计100质量份的以所述Fe2O3、ZnO、MnO的氧化物计算的所述主成分，包含作为副成分的以Co3O4计算0.05-0.4质量份的Co、以SiO2计算0.003-0.015质量份的Si、以CaCO3计算0.06-0.3质量份的Ca、以V2O5计算0-0.1质量份的V、以Nb2O5计算0.05质量份以下且不包括0质量份的Nb和以Ta2O5计算0-0.1质量份的Ta，并且在2MHz的频率和50mT的励磁磁通密度下在0℃至120℃的磁芯损耗Pcv小于1100kW/m3。
8.根据权利要求7所述的MnZn铁氧体磁芯，其中
所述MnZn铁氧体磁芯以仅有Nb、Nb和V的组合或Nb和Ta的组合的形式含有Nb、Ta和V中的一种或两种；
以V2O5计算的V含量是0-0.05质量份，以Nb2O5计算的Nb含量是0.01-0.04质量份，并且以Ta2O5计算的Ta含量是0-0.05质量份；并且
所述MnZn铁氧体磁芯在2MHz的频率和50mT的励磁磁通密度下在0℃至120℃的磁芯损耗Pcv为750kW/m3以下。
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