CN114242371B - 一种镍锌铁氧体颗粒料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种镍锌铁氧体颗粒料及其制备方法和应用。本发明的镍锌铁氧体颗粒料的组成包括主成分、辅助成分和粘结剂,主成分包括Fe2O3、NiO和ZnO,辅助成分为MoO3,辅助成分的含量为主成分质量的0.01%~0.30%,粘结剂的含量为主成分和辅助成分总质量的1.3%~1.9%。本发明的镍锌铁氧体颗粒料的制备方法包括以下步骤:1)将Fe2O3、NiO、ZnO和MoO3混合进行球磨,得到浆料;2)将浆料和剩余原料混合后进行喷雾造粒,即得镍锌铁氧体颗粒料。本发明的镍锌铁氧体颗粒料的制备工艺简单,由其制成的镍锌铁氧体材料的磁导率高、居里温度高,适合用作共模滤波器或共模扼流圈。
Description
技术领域
本发明涉及磁性材料技术领域,具体涉及一种镍锌铁氧体颗粒料及其制备方法和应用。
背景技术
磁性材料是指能够对磁场做出某种方式反应的材料,按照表现出来的磁性强弱可以将其分为抗磁性材料、顺磁性材料、铁磁性材料、反铁磁性材料和亚铁磁性材料。大多数材料是抗磁性或顺磁性的,它们对外磁场反应较弱,而铁磁性材料和亚铁磁性材料是强磁性材料,通常所说的磁性材料即指强磁性材料。铁磁性材料一般是Fe、Co、Ni元素及其合金,稀土元素及其合金,以及一些Mn的化合物。
磁性材料按照其磁化的难易程度,一般分为软磁材料和硬磁材料。软磁材料不仅应用在家电、信息化、汽车等领域,更是电子元器件生产的主要原材料。随着电子行业的发展与应用领域的扩展,人们对磁性材料的要求也越来越高,且对材料特性的分类要求更加细化和专业化。通信设备和汽车等户外设施在工作过程中都需要经历高温和低温的环境,要保证这些设备能够正常使用,就必须要求使用的磁芯材料从低温-20℃到150℃都具有很高的磁导率。然而,现有的很多铁氧体磁芯材料虽具有较高的起始磁导率,但居里温度较低,且磁导率与居里温度之间成反比关系,难以在较高居里温度条件下保持高的磁导率。
因此,开发一种高磁导率、高居里温度的镍锌铁氧体材料具有十分重要的意义。
以上陈述仅仅是提供与本发明有关的背景信息,而不必然构成现有技术。
发明内容
本发明的目的在于提供一种镍锌铁氧体颗粒料及其制备方法和应用。
本发明所采取的技术方案是:
一种镍锌铁氧体颗粒料,其组成包括主成分、辅助成分和粘结剂:
所述主成分包括以下摩尔百分比的组分:
Fe2O3:49.0mol%~49.8mol%;
NiO:17.5mol%~18.7mol%;
ZnO:余量;
所述辅助成分为MoO3,辅助成分的含量为主成分质量的0.01%~0.30%;
所述粘结剂的含量为主成分和辅助成分总质量的1.3%~1.9%。
优选的,所述Fe2O3、NiO、ZnO和MoO3的粒径均为1.0μm±0.3μm。主成分Fe2O3、NiO和ZnO与辅助成分MoO3的粒径相当,有利于在后续的烧结过程中快速形成均匀的铁氧体晶粒,同时,较小的原始粒径有助于降低铁氧体材料的烧结温度,并使得到的铁氧体材料兼具高烧结密度(Ds)、高磁导率、高居里温度这些优点。
优选的,所述镍锌铁氧体颗粒料的组成还包括消泡剂和增塑剂。
优选的,所述消泡剂的含量为主成分和辅助成分总质量的0.03%~0.07%。
优选的,所述消泡剂为聚硅氧烷类消泡剂、聚醚改性硅油中的至少一种。
优选的,所述增塑剂的含量为主成分和辅助成分总质量的0.1%~0.3%。
优选的,所述增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯、环氧大豆油、聚乙二醇中的至少一种。
进一步优选的,所述增塑剂为聚乙二醇。
优选的,所述粘结剂为聚乙烯醇、丙烯酸树脂、乙烯-醋酸乙烯共聚物中的至少一种。
上述镍锌铁氧体颗粒料的制备方法包括以下步骤:
1)将Fe2O3、NiO、ZnO和MoO3混合进行球磨,得到浆料;
2)将浆料和剩余原料混合后进行喷雾造粒,即得镍锌铁氧体颗粒料。
优选的,步骤1)所述球磨的时间为60min~120min。
优选的,步骤1)所述球磨采用的研磨介质为粒径0.6mm的氧化锆球。
优选的,步骤1)所述浆料的固含量为60%~70%。
本发明的有益效果是:本发明的镍锌铁氧体颗粒料的制备工艺简单,由其制成的镍锌铁氧体材料的磁导率高、居里温度高,适合用作共模滤波器或共模扼流圈。
具体而言:
1)本发明采用合理的主配方,通过调整Fe2O3、NiO和ZnO的含量来调整材料的原子结构中的A位和B位的站位,获得较高的原子磁矩,从而获得较高的磁导率μi;同时,通过简化制备工艺(传统制备工艺包括混合、一次造粒、预烧、粉碎和二次造粒等操作,而本发明只有混合和造粒这两步操作)来减少杂质,确保在添加较少的氧化锌的情况下,可以获得高居里温度Tc;
2)本发明的配方与其它配方不同,没有添加CuO(添加CuO虽然可以达到降低铁氧体材料烧结温度的效果,但也会恶化材料特性),而是通过添加少量的MoO3来改善铁氧体材料的烧结性能。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的解释和说明。
实施例1:
一种镍锌铁氧体颗粒料,其组成包括主成分、辅助成分MoO3、粘结剂聚乙烯醇(数均分子量21000g/mol)、消泡剂聚二甲基硅氧烷和增塑剂聚乙二醇,主成分包括以下摩尔百分比的组分:Fe2O3:49.5mol%;NiO:17.6mol%;ZnO:32.9mol%;Fe2O3、NiO、ZnO和MoO3的粒径均为1.0μm±0.3μm;MoO3的含量为主成分质量的0.05%;聚乙烯醇的含量为主成分和辅助成分总质量的1.6%;聚二甲基硅氧烷的含量为主成分和辅助成分总质量的0.05%;聚乙二醇的含量为主成分和辅助成分总质量的0.2%。
上述镍锌铁氧体颗粒料的制备方法包括以下步骤:
1)将Fe2O3、NiO、ZnO和MoO3加入高速球磨机,再加入粒径0.6mm的氧化锆球和去离子水,Fe2O3、NiO、ZnO和MoO3的总质量与去离子水的质量的比为65:35,球磨90min,得到浆料;
2)将浆料、聚乙烯醇、聚二甲基硅氧烷和聚乙二醇混合后搅拌均匀,再进行喷雾造粒,即得镍锌铁氧体颗粒料。
实施例2:
一种镍锌铁氧体颗粒料,其组成包括主成分、辅助成分MoO3、粘结剂聚乙烯醇(数均分子量21000g/mol)、消泡剂聚二甲基硅氧烷和增塑剂聚乙二醇,主成分包括以下摩尔百分比的组分:Fe2O3:49.5mol%;NiO:17.6mol%;ZnO:32.9mol%;Fe2O3、NiO、ZnO和MoO3的粒径均为1.0μm±0.3μm;MoO3的含量为主成分质量的0.1%;聚乙烯醇的含量为主成分和辅助成分总质量的1.6%;聚二甲基硅氧烷的含量为主成分和辅助成分总质量的0.05%;聚乙二醇的含量为主成分和辅助成分总质量的0.2%。
上述镍锌铁氧体颗粒料的制备方法包括以下步骤:
1)将Fe2O3、NiO、ZnO和MoO3加入高速球磨机,再加入粒径0.6mm的氧化锆球和去离子水,Fe2O3、NiO、ZnO和MoO3的总质量与去离子水的质量的比为65:35,球磨90min,得到浆料;
2)将浆料、聚乙烯醇、聚二甲基硅氧烷和聚乙二醇混合后搅拌均匀,再进行喷雾造粒,即得镍锌铁氧体颗粒料。
实施例3:
一种镍锌铁氧体颗粒料,其组成包括主成分、辅助成分MoO3、粘结剂聚乙烯醇(数均分子量21000g/mol)、消泡剂聚二甲基硅氧烷和增塑剂聚乙二醇,主成分包括以下摩尔百分比的组分:Fe2O3:49.5mol%;NiO:17.6mol%;ZnO:32.9mol%;Fe2O3、NiO、ZnO和MoO3的粒径均为1.0μm±0.3μm;MoO3的含量为主成分质量的0.2%;聚乙烯醇的含量为主成分和辅助成分总质量的1.6%;聚二甲基硅氧烷的含量为主成分和辅助成分总质量的0.05%;聚乙二醇的含量为主成分和辅助成分总质量的0.2%。
上述镍锌铁氧体颗粒料的制备方法包括以下步骤:
1)将Fe2O3、NiO、ZnO和MoO3加入高速球磨机,再加入粒径0.6mm的氧化锆球和去离子水,Fe2O3、NiO、ZnO和MoO3的总质量与去离子水的质量的比为65:35,球磨90min,得到浆料;
2)将浆料、聚乙烯醇、聚二甲基硅氧烷和聚乙二醇混合后搅拌均匀,再进行喷雾造粒,即得镍锌铁氧体颗粒料。
实施例4:
一种镍锌铁氧体颗粒料,其组成包括主成分、辅助成分MoO3、粘结剂聚乙烯醇(数均分子量21000g/mol)、消泡剂聚二甲基硅氧烷和增塑剂聚乙二醇,主成分包括以下摩尔百分比的组分:Fe2O3:49.5mol%;NiO:17.6mol%;ZnO:32.9mol%;Fe2O3、NiO、ZnO和MoO3的粒径均为1.0μm±0.3μm;MoO3的含量为主成分质量的0.3%;聚乙烯醇的含量为主成分和辅助成分总质量的1.6%;聚二甲基硅氧烷的含量为主成分和辅助成分总质量的0.05%;聚乙二醇的含量为主成分和辅助成分总质量的0.2%。
上述镍锌铁氧体颗粒料的制备方法包括以下步骤:
1)将Fe2O3、NiO、ZnO和MoO3加入高速球磨机,再加入粒径0.6mm的氧化锆球和去离子水,Fe2O3、NiO、ZnO和MoO3的总质量与去离子水的质量的比为65:35,球磨90min,得到浆料;
2)将浆料、聚乙烯醇、聚二甲基硅氧烷和聚乙二醇混合后搅拌均匀,再进行喷雾造粒,即得镍锌铁氧体颗粒料。
对比例1:
一种镍锌铁氧体颗粒料,其组成包括主成分、粘结剂聚乙烯醇(数均分子量21000g/mol)、消泡剂聚二甲基硅氧烷和增塑剂聚乙二醇,主成分包括以下摩尔百分比的组分:Fe2O3:49.5mol%;NiO:17.6mol%;ZnO:32.9mol%;Fe2O3、NiO和ZnO的粒径均为1.0μm±0.3μm;聚乙烯醇的含量为主成分质量的1.6%;聚二甲基硅氧烷的含量为主成分质量的0.05%;聚乙二醇的含量为主成分质量的0.2%。
上述镍锌铁氧体颗粒料的制备方法包括以下步骤:
1)将Fe2O3、NiO和ZnO加入高速球磨机,再加入粒径0.6mm的氧化锆球和去离子水,Fe2O3、NiO和ZnO的总质量与去离子水的质量的比为65:35,球磨90min,得到浆料;
2)将浆料、聚乙烯醇、聚二甲基硅氧烷和聚乙二醇混合后搅拌均匀,再进行喷雾造粒,即得镍锌铁氧体颗粒料。
对比例2:
一种镍锌铁氧体颗粒料,其组成包括主成分、辅助成分MoO3、粘结剂聚乙烯醇(数均分子量21000g/mol)、消泡剂聚二甲基硅氧烷和增塑剂聚乙二醇,主成分包括以下摩尔百分比的组分:Fe2O3:49.5mol%;NiO:17.6mol%;ZnO:32.9mol%;Fe2O3、NiO、ZnO和MoO3的粒径均为2.0μm±0.3μm;MoO3的含量为主成分质量的0.05%;聚乙烯醇的含量为主成分质量的1.6%;聚二甲基硅氧烷的含量为主成分质量的0.05%;聚乙二醇的含量为主成分质量的0.2%。
上述镍锌铁氧体颗粒料的制备方法包括以下步骤:
1)将Fe2O3、NiO、ZnO和MoO3加入高速球磨机,再加入粒径0.6mm的氧化锆球和去离子水,Fe2O3、NiO、ZnO和MoO3的总质量与去离子水的质量的比为65:35,球磨90min,得到浆料;
2)将浆料、聚乙烯醇、聚二甲基硅氧烷和聚乙二醇混合后搅拌均匀,再进行喷雾造粒,即得镍锌铁氧体颗粒料。
对比例3:
一种镍锌铁氧体颗粒料,其组成包括主成分、辅助成分MoO3、粘结剂聚乙烯醇(数均分子量21000g/mol)、消泡剂聚二甲基硅氧烷和增塑剂聚乙二醇,主成分包括以下摩尔百分比的组分:Fe2O3:49.5mol%;NiO:17.6mol%;ZnO:32.9mol%;Fe2O3、NiO、ZnO和MoO3的粒径均为1.0μm±0.3μm;辅助成分的含量为主成分质量的0.05%;聚乙烯醇的含量为主成分质量的1.6%;聚二甲基硅氧烷的含量为主成分质量的0.05%;聚乙二醇的含量为主成分质量的0.2%。
上述镍锌铁氧体颗粒料的制备方法包括以下步骤:
1)将Fe2O3、NiO、ZnO和MoO3加入高速球磨机,再加入粒径0.6mm的氧化锆球和去离子水,Fe2O3、NiO、ZnO和MoO3的总质量与去离子水的质量的比为65:35,球磨90min,得到一次浆料;
2)将一次浆料、一部分的聚乙烯醇、一部分的聚二甲基硅氧烷和一部分的聚乙二醇混合后搅拌均匀,再进行喷雾造粒,即得镍锌铁氧体一次颗粒料;
3)将镍锌铁氧体一次颗粒料放入高温烧结炉,以1.5℃/min的升温速率升温至900℃,保温2h,自然冷却,得到预烧的颗粒料;
4)将预烧的颗粒料加入高速球磨机,再加入粒径0.6mm的氧化锆球和去离子水,预烧的颗粒料、去离子水的质量的比为65:35,球磨90min,得到二次浆料;
5)将二次浆料、剩余的聚乙烯醇、剩余的聚二甲基硅氧烷和剩余的聚乙二醇混合后搅拌均匀,再进行喷雾造粒,即得镍锌铁氧体颗粒料。
性能测试:
将实施例1~4和对比例1~3的镍锌铁氧体颗粒料分别制成镍锌铁氧体磁环1~7(制备过程:将镍锌铁氧体颗粒料和硬酯酸锌按照质量比1:0.002混合,再采用粉末成型机压制成密度3.2g/cm3±0.15g/cm3的坯件,再将坯件加入电阻炉中,空气气氛下以1.7℃/min的升温速率升温至1200℃,保温2h,再随炉冷却至室温,即得镍锌铁氧体磁环;镍锌铁氧体磁环的规格尺寸为:外径25.00mm±0.50mm、内径15.00mm±0.50mm、高度5.00mm±0.30mm),再进行性能测试,测试结果如下表所示:
表1镍锌铁氧体磁环1~7的性能测试结果
测试项目 | μi | Tc(℃) | 评价 |
镍锌铁氧体磁环1 | 3020 | 130 | OK |
镍锌铁氧体磁环2 | 2945 | 125 | OK |
镍锌铁氧体磁环3 | 2890 | 125 | OK |
镍锌铁氧体磁环4 | 2645 | 125 | OK |
镍锌铁氧体磁环5 | 2872 | 125 | OK |
镍锌铁氧体磁环6 | 2420 | 125 | NG |
镍锌铁氧体磁环7 | 2210 | 125 | NG |
注:
μi(磁导率):采用精密电磁分析仪HP 4284进行测试,测试频率为100KHz;
Tc(居里温度):采用精密电磁分析仪HP 4284和恒温箱进行测试。
由表1可知:实施例1~4的镍锌铁氧体颗粒料制成的磁环的磁导率μi最高可达3020、居里温度Tc≥125℃,与对比例1~3的镍锌铁氧体颗粒料制成的磁环相比,在居里温度保持不变或升高的情况下,磁导率有明显的提升,说明本发明的镍锌铁氧体颗粒料有助于实现共模滤波器或共模扼流圈度的小型化,并可以提高其可靠性。
上述实施例为本发明较佳的实施方式,但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制,其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化,均应为等效的置换方式,都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种镍锌铁氧体颗粒料,其组成包括主成分、辅助成分和粘结剂,其特征在于:
所述主成分包括以下摩尔百分比的组分:
Fe2O3:49.0mol%~49.8mol%;
NiO:17.5mol%~18.7mol%;
ZnO:余量;
所述辅助成分为MoO3,辅助成分的含量为主成分质量的0.01%~0.30%;
所述镍锌铁氧体颗粒料的组成还包括消泡剂和增塑剂;
所述消泡剂为聚硅氧烷类消泡剂、聚醚改性硅油中的至少一种;
所述消泡剂的含量为主成分和辅助成分总质量的0.03%~0.07%;
所述增塑剂为聚乙二醇;
所述增塑剂的含量为主成分和辅助成分总质量的0.1%~0.3%;
所述粘结剂为聚乙烯醇、丙烯酸树脂、乙烯-醋酸乙烯共聚物中的至少一种;
所述粘结剂的含量为主成分和辅助成分总质量的1.3%~1.9%;
所述Fe2O3、NiO、ZnO和MoO3的粒径均为1.0μm±0.3μm;
所述镍锌铁氧体颗粒料是由包括以下步骤的制备方法制成:1)将Fe2O3、NiO、ZnO和MoO3混合进行球磨,得到浆料;2)将浆料和剩余原料混合后进行喷雾造粒,即得镍锌铁氧体颗粒料。
2.根据权利要求1所述的镍锌铁氧体颗粒料,其特征在于:步骤1)所述球磨的时间为60min~120min。
3.权利要求1或2所述的镍锌铁氧体颗粒料在制备共模滤波器或共模扼流圈中的应用。
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GR01 | Patent grant | ||
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