CN115536380B - 正激式变压器用高饱和磁通密度低损耗锰锌铁氧体材料 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及正激式变压器用高饱和磁通密度低损耗锰锌铁氧体材料，属于锰锌铁氧体材料技术领域，由主成分和副成分组成；主成分包含Fe2O3，ZnO，MnO；副成分以主成分总质量100wt％计算，包括以下成分：SiO2为0～0.01wt％，CaCO3为0.08～0.18wt％，Nb2O5为0.01～0.03wt％，ZrO2为0.01～0.03wt％，V2O5为0.015～0.03wt％，TiO2为0.05～0.10wt％，本发明通过控制锰锌铁氧体材料主成分、副成分的组成及含量，优化烧结工艺，制备的锰锌铁氧体材料100℃下dB在0.40T以上，100kHz，200mT下的功耗PCV小于300kwm‑3。
Description
技术领域
本发明属于锰锌铁氧体材料技术领域，具体地，涉及正激式变压器用高饱和磁通密度低损耗锰锌铁氧体材料。
背景技术
正激式开关电源作为现代电子设备的重要组成部分，因其电路简单，线性输出控制特性好，不需要辅助的吸收回路，性价比高等优点，被广泛应用在消费类，工业类电子设备中。随着电子产品向小型化发展，要求开关电源体积小，重量轻，可靠性高。而其核心部件主变压器的体积和重量占据了开关电源重大部分，根据正激式变压器工作原理，变压器的体积为AP＝Aw*Ae＝Ps*104/(2*△B*f*J*Ku),式中Aw为磁芯铜窗面积(cm2)，Ae为磁芯有效截面积(cm2)，Ps为变压器传递视在功率(W)，△B为磁感应增量(T)，f为变压器工作频率(Hz)，J为电流密度；Ku为铜窗占用系数，一般取0.2。因此如果增加变压器材料中的△B，可以有效减少变压器的体积。根据正激式变压器的工作原理，变压器中磁芯材料在工作过程中，在Br与Bs之间循环磁化，因此决定正激式变压器△B取值的是材料的dB＝Bs-Br。实际工程应用中，考虑到变压器的温升和设计余量，△B一般取材料100℃下的dB的0.75，即△B＝0.75*(Bs-Br)，其中Bs和Br分别为100℃的饱和磁通密度和剩余磁化强度。因此减少正激式变压器的体积，需要考虑增加磁芯材料在100℃下的dB值，即(Bs-Br)值。
业内用于正激式开关电源变压器的材料代表有TDK的PC40，PC47，PC90材料，其中三种材料在100℃下的dB值分别为0.32T，0.36T，0.39T，对应100℃下的损耗PCV分别为420kwm-3，250kwm-3，320kwm-3。PC90材被业内认为是正激式变压器设计中综合性能最好的材料。但是其仍存在饱和磁通密度和损耗PCV欠佳的问题，不能满足正激式变压器更小体积的设计要需求。
因此，有必要提供正激式变压器用高饱和磁通密度低损耗锰锌铁氧体材料。
发明内容
本发明提供正激式变压器用高饱和磁通密度低损耗锰锌铁氧体材料及其制备方法，满足正激式变压器小型化的需求，比PC90材料具有更高的dB和更低的损耗PCV；其100℃下的dB值达到0.40T以上，100℃的损耗PCV在300kwm-3以下。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
正激式变压器用高饱和磁通密度低损耗锰锌铁氧体材料，由主成分和副成分组成；
主成分包含以下摩尔百分比的原料：Fe2O3为53.50～54.50mol％，ZnO为3.5～4.55mol％，余量为MnO；
副成分以主成分的总质量为100wt％计算，包括以下含量的成分：SiO2为0～0.01wt％，CaCO3为0.08～0.18wt％，Nb2O5为0.01～0.03wt％，ZrO2为0.01～0.03wt％，V2O5为0.015～0.03wt％，TiO2为0.05～0.10wt％；
该高饱和磁通密度低损耗锰锌铁氧体材料，由以下步骤制成：
1)配料：按照上述主成分中Fe2O3，ZnO和MnO的比例进行称量原料，进行一次球磨混合，球磨后的料浆在干燥箱中120～140℃干燥2h后，得到球磨粉料；
2)预烧：将球磨粉料进行预烧，预烧温度800℃～1050℃，升温速度3～5℃/h，保温3h，然后自然冷却到室温，得到预烧料；
3)二次球磨：按照上述副成分中SiO2，CaCO3，Nb2O5，ZrO2，V2O5和TiO2的比例进行称量原料，然后加入预烧料中，搅拌均匀得到混合原料，向混合原料中加入纯水，进行二次球磨，得到浆料；
4)造粒：将料浆在干燥箱中120～140℃干燥2h烘干后得到粉体，再加入粉体重量1.0wt％的PVA(聚乙烯醇)进行造粒；
5)成型：将第四步造粒好的颗粒进行压制，压力为1～1.5T/cm2形成T25*15*10标准磁环，即毛坯；
6)烧结：将毛坯在窑炉中采用平衡氧分压烧结法。
进一步地，配料过程中一次球磨时间15～30min，料、球、纯水质量比为1：(6～8)：(0.8～1.2)。
进一步地，二次球磨步骤中球磨时间为10～16h，料、球、纯水质量比为1：(1.5～2.5)：2，球磨后平均粒径D50为1.1μm～1.35μm。
进一步地，烧结步骤中烧结温度为1250～1350℃，保温时间为2～5h，其中升温阶段900℃至最高烧结温度的氧含量0～0.5％，保温段氧含量2.0～5.0％，降温段到1100℃采用平衡氧气浓度，降温过程中各温度T对应的氧气浓度PO2按照log(PO2)＝a-b/(T+273)计算取值，a取值6～10的常数，b取值11000～18000的常数，1100℃后用N2保护。
本发明的有益效果：
本发明通过控制锰锌铁氧体材料主成分，副成分的组成及含量，优化烧结工艺，所制备的锰锌铁氧体材料在100℃下dB在0.40T以上，同时100kHz，200mT下的功耗PCV小于300kwm-3，可以有效地减少正激式变压器的设计体积，提高转化效率。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚，完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
正激式变压器用高饱和磁通密度低损耗锰锌铁氧体材料，由主成分和副成分组成，所述主成分包含以下摩尔百分比的原料：Fe2O353.64mol％，ZnO4.51mol％，其余为MnO；
副成分以主成分的总质量为100wt％计算，包括以下含量的成分：SiO20.005wt％，CaCO30.12wt％，Nb2O50.02wt％，ZrO20.01wt％，V2O50.015wt％，TiO20.05wt％。
一种制作实施例1所述的锰锌铁氧体材料的制备方法，步骤如下：
1)配料：按照上述主成分中Fe2O3，ZnO和MnO的比例进行称量原料，进行一次球磨混合，一次球磨时间20min，料、球、纯水质量比为1：6：0.8，球磨后的料浆在干燥箱中120℃干燥2h后，得到球磨粉料；
2)预烧：将球磨粉料进行预烧，预烧温度800℃，升温速度3℃/h，保温3h，然后自然冷却到室温，得到预烧料；
3)二次球磨：按照上述副成分中SiO2，CaCO3，Nb2O5，ZrO2，V2O5和TiO2的比例进行称量原料，然后加入预烧料中，搅拌均匀得到混合原料，向混合原料中加入纯水，进而二次球磨，时间为10h，料、球、纯水质量比为1：1.5：2，球磨后平均粒径D50为1.18μm得到浆料；
4)造粒：将料浆在干燥箱中120℃干燥2h烘干后得到粉体，再加入粉体重量1.0wt％的PVA进行造粒；
5)成型：将第四步造粒好的颗粒进行压制，压力为1T/cm2下形成T25*15*10标准磁环，即毛坯；
6)烧结：将毛坯在窑炉中采用平衡氧分压烧结法，烧结温度为1250℃，保温时间为5h，其中升温阶段900℃至最高烧结温度的氧含量0％，保温段氧含量2.0％，降温段到1100℃采用平衡氧气浓度，降温过程中各温度T对应的氧气浓度PO2按照log(PO2)＝a-b/(T+273)计算取值，a取值6～10的常数，b取值11000～18000的常数，1100℃后用N2保护。
实施例2
正激式变压器用高饱和磁通密度低损耗锰锌铁氧体材料，由主成分和副成分组成，所述主成分包含以下摩尔百分比的原料：Fe2O3 53.81mol％，ZnO4.04mol％，其余为MnO；
副成分以主成分的总质量为100wt％计算，包括以下含量的成分：SiO20.01wt％，CaCO30.08wt％，Nb2O50.03wt％，ZrO20.005wt％，V2O50.02wt％，TiO20.05wt％。
一种制作实施例2所述锰锌铁氧体材料的制备方法，步骤如下：
1)配料：按照上述主成分中Fe2O3，ZnO和MnO的比例进行称量原料，进行一次球磨混合，一次球磨时间30min，料、球、纯水质量比为1：7：1，球磨后的料浆在干燥箱中130℃干燥2h后，得到球磨粉料；
2)预烧：将球磨粉料进行预烧，预烧温度900℃，升温速度4℃/h，保温3h，然后自然冷却到室温，得到预烧料；
3)二次球磨：按照上述副成分中SiO2，CaCO3，Nb2O5，ZrO2，V2O5和TiO2的比例进行称量原料，然后加入预烧料中，搅拌均匀得到混合原料，向混合原料中加入纯水，进而二次球磨，时间为12h，料、球、纯水质量比为1：2：2，球磨后平均粒径D50为1.22μm得到浆料；
4)造粒：将料浆在干燥箱中130℃干燥2h烘干后得到粉体，再加入粉体重量1.0wt％的PVA进行造粒；
5)成型：将第四步造粒好的颗粒进行压制，压力为1.2T/cm2下形成T25*15*10标准磁环，即毛坯；
6)烧结：将毛坯在窑炉中采用平衡氧分压烧结法，烧结温度为1300℃，保温时间为3h，其中升温阶段900℃至最高烧结温度的氧含量0％，保温段氧含量2.0％，降温段到1100℃采用平衡氧气浓度，降温过程中各温度T对应的氧气浓度PO2按照log(PO2)＝a-b/(T+273)计算取值，a取值6～10的常数，b取值11000～18000的常数，1100℃后用N2保护。
实施例3
正激式变压器用高饱和磁通密度低损耗锰锌铁氧体材料，由主成分和副成分组成，所述主成分包含以下摩尔百分比的原料：Fe2O353.93mol％，ZnO3.52mol％，其余为MnO；
副成分以主成分的总质量为100wt％计算，包括以下含量的成分：SiO20.005wt％，CaCO30.16wt％，Nb2O50.01wt％，ZrO20.015wt％，V2O50.015wt％，TiO20.1wt％。
一种制作实施例3所述的锰锌铁氧体材料的制备方法，步骤如下：
1)配料：按照上述主成分中Fe2O3，ZnO和MnO的比例进行称量原料，进行一次球磨混合，一次球磨时间20min，料、球、纯水质量比为1：8：1.2，球磨后的料浆在干燥箱中140℃干燥2h后，得到球磨粉料；
2)预烧：将球磨粉料进行预烧，预烧温度1050℃，升温速度5℃/h，保温1h，然后自然冷却到室温，得到预烧料；
3)二次球磨：按照上述副成分中SiO2，CaCO3，Nb2O5，ZrO2，V2O5和TiO2的比例进行称量原料，然后加入预烧料中，搅拌均匀得到混合原料，向混合原料中加入纯水，进而二次球磨，时间为16h，料、球、纯水质量比为1：2.5：2，球磨后平均粒径D50为1.35μm得到浆料；
4)造粒：将料浆在干燥箱中140℃干燥2h烘干后得到粉体，再加入粉体重量1.0wt％的PVA进行造粒；
5)成型：将第四步造粒好的颗粒进行压制，压力为1.5T/cm2下形成T25*15*10标准磁环，即毛坯；
6)烧结：将毛坯在窑炉中采用平衡氧分压烧结法，烧结温度为1250℃，保温时间为5h，其中升温阶段900℃至最高烧结温度的氧含量0％，保温段氧含量2.0％，降温段到1100℃采用平衡氧气浓度，降温过程中各温度T对应的氧气浓度PO2按照log(PO2)＝a-b/(T+273)计算取值，a取值6～10的常数，b取值11000～18000的常数，1100℃后用N2保护。
对比例1
正激式变压器用高饱和磁通密度低损耗锰锌铁氧体材料，对比实施例1的步骤和方法，主成分包含以下摩尔百分比的原料：Fe2O354.15mol％，ZnO3.03mol％，其余为MnO；
副成分以主成分的总质量为100wt％计算，包括以下含量的成分：SiO20.015wt％，CaCO30.18wt％，Nb2O50.03wt％，ZrO20.005wt％，V2O50.02wt％，TiO20.1wt％。
一种制作对比例1所述的锰锌铁氧体材料的制备方法，步骤如下：
1)配料：按照上述主成分中Fe2O3，ZnO和MnO的比例进行称量原料，进行一次球磨混合，一次球磨时间30min，料、球、纯水质量比为1：6：0.8，球磨后的料浆在干燥箱中120℃干燥2h后，得到球磨粉料；
2)预烧：将球磨粉料进行预烧，预烧温度900℃，升温速度3℃/h，保温3h，然后自然冷却到室温，得到预烧料；
3)二次球磨：按照上述副成分中SiO2，CaCO3，Nb2O5，ZrO2，V2O5和TiO2的比例进行称量原料，然后加入预烧料中，搅拌均匀得到混合原料，向混合原料中加入纯水，进而二次球磨，时间为12h，料、球、纯水质量比为1：1.5：2，球磨后平均粒径D50为1.25μm得到浆料；
4)造粒：将料浆在干燥箱中120℃干燥2h烘干后得到粉体，再加入粉体重量1.0wt％的PVA进行造粒；
5)成型：将第四步造粒好的颗粒进行压制，压力为1T/cm2下形成T25*15*10标准磁环，即毛坯；
6)烧结：将毛坯在窑炉中采用平衡氧分压烧结法，烧结温度为1300℃，保温时间3h，其中升温阶段900℃至最高烧结温度的氧含量0.5％，保温段氧含量3.5％，降温段到1100℃采用平衡氧气浓度，降温过程中各温度T对应的氧气浓度PO2按照log(PO2)＝a-b/(T+273)计算取值，a取值6～10的常数，b取值11000～18000的常数，1100℃后用N2保护。
对比例2
正激式变压器用高饱和磁通密度低损耗锰锌铁氧体材料，对比实施例2的步骤和方法，主成分包含以下摩尔百分比的原料：Fe2O353.35mol％，ZnO5.02mol％，其余为MnO；
副成分以主成分的总质量为100wt％计算，包括以下含量的成分：SiO20.01wt％，CaCO30.04wt％，Nb2O50wt％，ZrO20wt％，V2O50.015wt％，TiO20wt％。
一种制作对比例2所述的锰锌铁氧体材料的制备方法，步骤如下：
1)配料：按照上述主成分中Fe2O3，ZnO和MnO的比例进行称量原料，进行一次球磨混合，一次球磨时间20min，料、球、纯水质量比为1：7：1，球磨后的料浆在干燥箱中130℃干燥2h后，得到球磨粉料；
2)预烧：将球磨粉料进行预烧，预烧温度1050℃，升温速度4℃/h，保温3h，然后自然冷却到室温，得到预烧料；
3)二次球磨：按照上述副成分中SiO2，CaCO3，Nb2O5，ZrO2，V2O5和TiO2的比例进行称量原料，然后加入预烧料中，搅拌均匀得到混合原料，向混合原料中加入纯水，进而二次球磨，时间为14h，料、球、纯水质量比为1：2：2，球磨后平均粒径D50为1.29μm得到浆料；
4)造粒：将料浆在干燥箱中130℃干燥2h烘干后得到粉体，再加入粉体重量1.0wt％的PVA进行造粒；
5)成型：将第四步造粒好的颗粒进行压制，压力为1.2T/cm2下形成T25*15*10标准磁环，即毛坯；
6)烧结：将毛坯在窑炉中采用平衡氧分压烧结法，烧结温度为1350℃，保温时间为2h，其中升温阶段900℃至最高烧结温度的氧含量0％，保温段氧含量5.0％，降温段到1100℃采用平衡氧气浓度，降温过程中各温度T对应的氧气浓度PO2按照log(PO2)＝a-b/(T+273)计算取值，a取值6～10的常数，b取值11000～18000的常数，1100℃后用N2保护。
对比例3
正激式变压器用高饱和磁通密度低损耗锰锌铁氧体材料，对比实施例3的步骤和方法，主成分包含以下摩尔百分比的原料：Fe2O3 53.81mol％，ZnO：4.04mol％，其余为MnO；
副成分以主成分的总质量为100wt％计算，包括以下含量的成分：SiO20.01wt％，CaCO30.08wt％，Nb2O50.03wt％，ZrO20.005wt％，V2O50.02wt％，TiO20wt％。
一种制作对比例3所述的锰锌铁氧体材料的制备方法，步骤如下：
1)配料：按照上述主成分中Fe2O3，ZnO和MnO的比例进行称量原料，进行一次球磨混合，一次球磨时间30min，料、球、纯水质量比为1：8：1.2，球磨后的料浆在干燥箱中140℃干燥2h后，得到球磨粉料；
2)预烧：将球磨粉料进行预烧，预烧温度1050℃，升温速度5℃/h，保温3h，然后自然冷却到室温，得到预烧料；
3)二次球磨：按照上述副成分中SiO2，CaCO3，Nb2O5，ZrO2，V2O5和TiO2的比例进行称量原料，然后加入预烧料中，搅拌均匀得到混合原料，向混合原料中加入纯水，进而二次球磨，时间为12h，料、球、纯水质量比为1：2.5：2，球磨后平均粒径D50为1.22μm得到浆料；
4)造粒：将料浆在干燥箱中140℃干燥2h烘干后得到粉体，再加入粉体重量1.0wt％的PVA进行造粒；
5)成型：将第四步造粒好的颗粒进行压制，压力为1.5T/cm2下形成T25*15*10标准磁环，即毛坯；
6)烧结：将毛坯在窑炉中采用平衡氧分压烧结法，烧结温度为1300℃，保温时间3h，其中升温阶段900℃至最高烧结温度的氧含量0.2％，保温段氧含量3.5％，降温段到1100℃采用平衡氧气浓度，降温过程中各温度T对应的氧气浓度PO2按照log(PO2)＝a-b/(T+273)计算取值，a取值6～10的常数，b取值11000～18000的常数，1100℃后用N2保护。
以上三个实施例和三个对比例制备的标准样环，在恒温箱100℃温度下恒温30min后，在H＝1194A/m条件下测试饱和磁化强度Bs和剩余磁化强度Br，dB＝Bs-Br，在100kHz，200mT条件下测试损耗PCV。其性能测试结果如表1所示：
表1
根据饱和磁通密度理论公式，Bs(T)＝Bs(0)×(ρ/ρt)×(1–T/Tc)a其中Bs(T)为温度T(K)的饱和磁通密度，Bs(0)为0(K)的饱和磁通密度，Tc为居里温度ρ,ρt为产品的实际密度和理论密度，a为常数。可见提高Bs(0)和Tc以及密度ρ是提高铁氧体材料的饱和磁通密度的方向。Br主要影响因素有晶粒大小以及各向异性常数K以及应力等。晶粒越大Br越低，各向异性常数和应力越大，Br越高。
而铁氧体材料的损耗主要影响因素有晶粒的大小和晶界的电阻率等，主要由主成分以及烧结条件和微量添加物决定。
通过实施例发现，适量的降低配方中的ZnO含量，增加Fe2O3含量，可以提高材料的居里温度，同时提高Bs(0),所以随着主成分中Zn量的降低，Bs增大。同时因ZnO量降低，增加各向异性常数，Br值也有所增大。
对比例1中ZnO量低，同时配方中CaCO3含量过高，烧结温度1300℃下导致晶粒异常长大，同时因部分Ca离子固溶进入晶粒内部，导致各向异性常数k增大，Br值增大，损耗增大。
对比例2中ZnO含量虽然提升，但因为居里温度和Bs(0)下降，材料的饱和磁通密度显著下降，导致dB值没有达到400的目标，同时配方中Zr，Nb等元素没有，晶界电阻率下降，损耗显著增大。
对比例3中与实施例2比较，微量添加Ti4+的高价离子，在铁氧体晶体内部形成空位，有利于烧结过程中气体的排出，从而使晶粒内部的气孔数量减少。实施例3中，因未添加TiO2，导致晶粒内部空孔数量增多，从而Br增大，导致dB值下降，损耗上升。
通过对实施例显微结构的观察，实施例的样品晶粒大小在10～25μm范围，晶粒内气孔数量少，晶界清晰，这对降低Br值，提高dB值和降低损耗都是有益的。
本发明的锰锌铁氧体材料的dB值至0.4T以上，同时损耗在300kwm-3以下，适应了正激式开关电源变压器小型化和高转化效率的需求。
在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”，“示例”，“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征，结构，材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征，结构，材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (5)
1.正激式变压器用高饱和磁通密度低损耗锰锌铁氧体材料，其特征在于，由主成分和副成分组成；
主成分由以下摩尔百分比的原料组成：Fe2O3为53.50～54.50mol%，ZnO为3.5～4.55mol%，余量为MnO；
副成分以主成分的总质量为100wt%计算，由以下含量成分组成：SiO2为0.005～0.01wt%，CaCO3为0.08～0.18wt%，Nb2O5为0.01～0.03wt%，ZrO2为0.01～0.03wt%，V2O5为0.015～0.03wt%，TiO2为0.05～0.10wt%；
所述铁氧体材料100℃下的dB值达到0.40T以上，100℃的损耗PCV在300kwm-3以下。
2.根据权利要求1所述的正激式变压器用高饱和磁通密度低损耗锰锌铁氧体材料，其特征在于，由以下步骤制成：
1）配料：按照主成分中Fe2O3，ZnO和MnO的比例进行称量原料，一次球磨，球磨后的料浆在120～140℃干燥2h后，得到球磨粉料；
2）预烧：将球磨粉料进行预烧，预烧温度800℃～1050℃，保温3h，自然冷却到室温，得到预烧料；
3）二次球磨：按照副成分中SiO2，CaCO3，Nb2O5，ZrO2，V2O5和TiO2的比例进行称量原料，加入预烧料中，搅拌均匀得到混合原料，向混合原料中加入纯水，二次球磨，得到浆料；
4）造粒：将浆料在120～140℃干燥2h烘干后得到粉体，再加入粉体重量1.0wt%的PVA进行造粒；
5）成型：将第四步造粒好的颗粒进行压制，压力为1～1.5T/cm2，形成T25*15*10标准磁环，即毛坯；
6）烧结：将毛坯在窑炉中采用平衡氧分压烧结法。
3.根据权利要求2所述的正激式变压器用高饱和磁通密度低损耗锰锌铁氧体材料，其特征在于，配料步骤中一次球磨时间15～30min，料、球、纯水质量比为1：6～8：0.8～1.2。
4.根据权利要求2所述的正激式变压器用高饱和磁通密度低损耗锰锌铁氧体材料，其特征在于，二次球磨步骤中球磨时间为10～16h，料、球、纯水质量比为1：1.5～2.5：2，球磨后平均粒径D50为1.1μm～1.35μm。
5.根据权利要求2所述的正激式变压器用高饱和磁通密度低损耗锰锌铁氧体材料，其特征在于，烧结步骤中烧结温度为1250～1350℃，保温时间为2～5h，其中升温阶段900℃至最高烧结温度的氧含量0，保温段氧含量2.0～5.0%，降温段到1100℃采用平衡氧气浓度，降温过程中各温度T对应的氧气浓度PO2按照log(PO2)=a-b/(T＋273)计算取值，a取值6～10的常数，b取值11000～18000的常数，1100℃后用N2保护。
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