CN103680796A - 高温低功耗高叠加特性锰锌铁氧体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高温低功耗高叠加特性锰锌铁氧体及其制备方法，所述锰锌铁氧体包括：包括氧化铁、氧化锰、氧化锌、碳酸钙、氧化钛、氧化钴、氧化硅、氧化铬、氧化铌和氧化钒；通过配料、预烧及粉碎、砂磨、制备造粒料浆、喷雾造粒并且制坯和烧结等步骤制备的锰锌铁氧体在100KHz200mT的测试条件下，100℃功率损耗小于260kw/m3，100℃Bs>420mT，使磁性材料在滤波器、开关电源及变压器应用电子产品中均占有部分体积并消耗部分能源，为用户提供使用领域更广泛，体积更小，更高效和节能的电子设备，拓宽了材料的使用频率，降低了损耗，能够极大的改善应用磁芯的器件性能，使电子产品向小型号、高效化发展，对我国电子产业结构调整，节能减排提供有效帮助。
Description
技术领域
本发明涉及MnZn系铁氧体技术领域，特别是涉及一种高温低损耗高叠加特性锰锌铁氧体及其制备方法。
背景技术
随着高性能电脑、家电、LCD（LED）显示器的inverter变压器的快速发展，要求变压器磁芯进一步降低功耗，同时具备高直流叠加性能的功率型铁氧体，特别LED、LCD变压器等均要求在保持大功率的同时，符合低损耗高效率的性能要求，且能在不同电流叠加状态下保持温度。该种变压器应用范围广，覆盖家电、车载及大型工业设备；其对铁氧体磁芯要求高，一方面要求产品具备超低损耗特性，另一方面要求产品组装后温升系数小，且具备高直流叠加特性，即磁芯应具备高Bs，低Br的特性。然而，目前行业内高温低损耗材料普遍存在高温功耗低但直流叠加性能差，造成产品组装后变压器温升过高。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种高温低损耗高叠加特性锰锌铁氧体及其制备方法，能够解决现有变压器磁芯直流叠加性能差、产品组装后变压器温升过高的难题。
为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是：提供一种高温低功耗高叠加特性锰锌铁氧体，包括：主要原料和辅助原料，所述主要原料包括氧化铁、氧化锰和氧化锌，所述辅助原料包括碳酸钙、氧化钛、氧化钴、氧化硅、氧化铬、氧化铌和氧化钒，所述主要原料的组分量为：按Fe2O3计算摩尔比为45～52%的氧化铁，按MnO计算摩尔比为35～42%的氧化锰和按ZnO计算摩尔比为10～15%的氧化锌；相对于所述主要原料的总重量，所述辅助原料的添加量为：CaCO3 500～3000ppm，TiO2 80～3000ppm，Co2O3 50～1200ppm，超细SiO2 20～200ppm，Cr2O3 100～1500ppm，Nb2O5 100～1500ppm，V2O5 100～1500ppm。
在本发明一个较佳实施例中，所述主要原料的组分量为：按Fe2O3计算摩尔比为46.4～51.35%的氧化铁，按MnO计算摩尔比为39.25～41.45%的氧化锰和按ZnO计算摩尔比为7.2～14.35%的氧化锌；相对于所述主要原料的总重量，所述辅助原料的添加量为：CaCO3 500～3000ppm，TiO2 80～300ppm，Co2O3 200～1200ppm，超细SiO2 100～200ppm，Cr2O3 100～800ppm，Nb2O5 100～600ppm，V2O5 150～600ppm。
在本发明一个较佳实施例中，所述主要原料的组分为：按Fe2O3计算摩尔比为50.1～51.35%的氧化铁，按MnO计算摩尔比为37.5～41.45%的氧化锰和按ZnO计算摩尔比为7.2～12.4%的氧化锌；相对于所述主要原料的总重量，所述辅助原料的添加量为：CaCO3 1700～3000ppm，TiO2 80～3000ppm，Co2O3 50～1200ppm，超细SiO2 25～200ppm，Cr2O3 800～1500ppm，Nb2O5 100～1500ppm，V2O5 150～600ppm。
在本发明一个较佳实施例中，所述超细SiO2的目数为2000～5000目。
为解决上述技术问题，本发明采用的另一个技术方案是：提供一种高温低损耗高叠加特性铁氧体的制备方法，包括以下步骤：
A）配料：按配方将主要原料称量后投入混合机中干混，得到主要原料混合料；
B）预烧及粉碎：将步骤A）中得到的主要原料混合料引入电热式回转窑预烧，出窑后引入振动球磨机中振磨粉碎，得到预定平均颗粒直径的粉碎料；
C）砂磨：将步骤B）中得到的粉碎料投入砂磨机中，再按配方加入辅助原料，加水进行循环砂磨，得到预定磨砂后平均颗粒直径的料浆；
D）制备造粒料浆：将步骤C）得到的料浆引入带有搅拌器的料浆搅拌池中，加入聚乙烯醇水溶液进行搅拌，得到造粒料浆；
E）喷雾造粒并且制坯：将步骤D）中得到的造粒料浆进行喷雾造粒，得到颗粒料，将颗粒料压制成磁芯，得到密度为2.8～3.2g/cm3的磁芯坯体；
F）烧结：将步骤E）中得到的磁芯坯体装入料钵或承烧板，引入窑炉烧结，烧结工艺为：以65℃/h的升温速率自室温到750℃，再以160℃/h的升温速率自750℃至1100℃，最后以145℃/h的升温速率升温至1320～1380℃，接着在一定含氧量下进行保温，保温结束后在保护气氛中冷却，出窑，得到高温低损耗高强度铁氧体磁块。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤A）中，所述干混时间为20～35min，混合机的转速为40～45转/min。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤B）中，所述预烧温度控制为850～910℃，预烧时间为50～70min；所述振磨粉碎时间为20～30min，振动球磨机的振动频率为20～50次/min，振动幅度为3～5mm；所述粉碎料的平均颗粒直径为0.85～1.25μm。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤C）中，所述加水的量与料的重量比为1.8～2: 1；所述砂磨时间为60～80min，砂磨机的转速为40～50转/min；所述砂磨后料的平均颗粒直径为0.75～1.15μm。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤D）中，所述搅拌时间为120～180min，搅拌器转速为8～12转/min；所述聚乙烯醇水溶液的质量百分比浓度为10～14%，加入量为料浆重量的6～9%。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤F）中，所述保温时间为4～6h，含氧量为4.5～5.5%，所述保护气氛为氮气气氛。
本发明的有益效果是：本发明一种高温低损耗高叠加特性铁氧体的制备方法简便，所制备的高温低损耗高叠加特性铁氧体在100KHz 200mT的测试条件下，100℃功率损耗小于260kw/m3，100℃ Bs>420mT，使磁性材料在滤波器、开关电源及变压器应用电子产品中均占有部分体积并消耗部分能源，使变压器温升小，输出条件稳定。本发明能够适应目前电子行业发展趋势，为用户提供使用领域更广泛，体积更小，更高效和节能的电子设备，拓宽了材料的使用频率，降低了损耗，能够极大的改善应用磁芯的器件性能，使电子产品向小型号、高效化发展，对我国电子产业结构调整，节能减排提供有效帮助。
具体实施方式
下面对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
本发明实施例包括：
一种高温低功耗高叠加特性锰锌铁氧体，包括：主要原料和辅助原料，所述主要原料包括氧化铁、氧化锰和氧化锌，所述辅助原料包括碳酸钙、氧化钛、氧化钴、氧化硅、氧化铬、氧化铌和氧化钒，所述主要原料的组分量为：按Fe2O3计算摩尔比为45～52%的氧化铁，按MnO计算摩尔比为35～42%的氧化锰和按ZnO计算摩尔比为10～15%的氧化锌；相对于所述主要原料的总重量，所述辅助原料的添加量为：CaCO3 500～3000ppm，TiO2 80～3000ppm，Co2O3 50～1200ppm，超细SiO2 20～200ppm，Cr2O3 100～1500ppm，Nb2O5 100～1500ppm，V2O5 100～1500ppm，其中超细SiO2为2000～5000目。
本发明通过合理的主要原料配比，增加氧化锌比例以略提高初始磁导率，并且优化作为掺杂体系的辅助原料，特别是创造性应用V2O5和Nb2O5作为系统掺杂的一部分，通过增加CaCO3掺杂提高产品机械强度，同时减小颗粒料活性，间接提高烧结后产品强度。另外，对砂磨后的料的平均粒径进行控制，提高颗粒料松装密度，形成均匀、一致性好和无异常晶粒的微观结构，同时辅以优选的烧结工艺气氛、温度曲线烧结，形成气孔率低、高密度、无异相的铁氧体。
具体实施例如下：
实施例1
A）配料：称取46.4mol氧化铁（按Fe2O3计算），39.25mol氧化锰（按MnO计算）和14.35mol氧化锌（按ZnO计算），将上述物料投入混合机中，在40～45转/min的转速下干混20～35min，得到主要原料混合料；
B）预烧及粉碎：将步骤A）中得到的主要原料混合料引入电热式回转窑预烧，在850～910℃下预烧50～70min，出窑后引入振动球磨机中，在振动球磨机振动频率为20～50次/min，振动幅度为3～5mm的条件下振磨粉碎20～30min，得到平均颗粒直径为0.85～1.25μm的粉碎料；
C）砂磨：将步骤B）中得到的粉碎料投入砂磨机中，向其中加入500ppm CaCO3，300ppm TiO2，200ppm Co2O3，100ppm超细SiO2，100ppm Cr2O3，600ppm Nb2O5和600ppm V2O5，接着加入与上述料的重量比为1.8～2: 1的水进行循环砂磨，在40～50转/min的转速下砂磨60～80min，得到平均颗粒直径为0.75～1.15μm的料浆；
D）制备造粒料浆：将步骤C）中得到的料浆引入带有搅拌器的料浆搅拌池中，加入料浆重量6～9%的质量百分比浓度为10～14%的聚乙烯醇水溶液进行搅拌，在8～12转/min的转速下搅拌120～180min，得到造粒料浆；
E）喷雾造粒并且制坯：将步骤D）中得到的造粒料浆进行喷雾造粒，得到颗粒料，将颗粒料压制成磁芯，得到密度为2.8～3.2g/cm3的磁芯坯体；
F）烧结：将步骤E）中得到的磁芯坯体装入料钵或承烧板，引入窑炉烧结，烧结工艺为：以65℃/h的升温速率自室温到750℃，再以160℃/h的升温速率自750℃至1100℃，最后以145℃/h的升温速率升温至1320～1380℃，接着在含氧量为4.5～5.5%的条件下保温4～6h，然后置于氮气气氛中冷却，出窑，得到高温低损耗高强度铁氧体磁块。
实施例2
A）配料：称取51.35mol氧化铁（按Fe2O3计算），41.45mol氧化锰（按MnO计算）和7.2mol氧化锌（按ZnO计算），将上述物料投入混合机中，在40～45转/min的转速下干混20～35min，得到主要原料混合料；
B）预烧及粉碎：将步骤A）中得到的主要原料混合料引入电热式回转窑预烧，在850～910℃下预烧50～70min，出窑后引入振动球磨机中，在振动球磨机振动频率为20～50次/min，振动幅度为3～5mm的条件下振磨粉碎20～30min，得到平均颗粒直径为0.85～1.25μm的粉碎料；
C）砂磨：将步骤B）中得到的粉碎料投入砂磨机中，向其中加入3000ppm CaCO3，80ppm TiO2，1200ppm Co2O3，200ppm超细SiO2，800ppm Cr2O3，100ppm Nb2O5和150ppm V2O5，接着加入与上述料的重量比为1.8～2: 1的水进行循环砂磨，在40～50转/min的转速下砂磨60～80min，得到平均颗粒直径为0.75～1.15μm的料浆；
D）制备造粒料浆：将步骤C）中得到的料浆引入带有搅拌器的料浆搅拌池中，加入料浆重量6～9%的质量百分比浓度为10～14%的聚乙烯醇水溶液进行搅拌，在8～12转/min的转速下搅拌120～180min，得到造粒料浆；
E）喷雾造粒并且制坯：将步骤D）中得到的造粒料浆进行喷雾造粒，得到颗粒料，将颗粒料压制成磁芯，得到密度为2.8～3.2g/cm3的磁芯坯体；
F）烧结：将步骤E）中得到的磁芯坯体装入料钵或承烧板，引入窑炉烧结，烧结工艺为：以65℃/h的升温速率自室温到750℃，再以160℃/h的升温速率自750℃至1100℃，最后以145℃/h的升温速率升温至1320～1380℃，接着在含氧量为4.5～5.5%的条件下保温4～6h，然后置于氮气气氛中冷却，出窑，得到高温低损耗高强度铁氧体磁块。
实施例3
A）配料：称取50.1mol氧化铁（按Fe2O3计算），37.5mol氧化锰（按MnO计算）和12.4mol氧化锌（按ZnO计算），将上述物料投入混合机中，在40～45转/min的转速下干混20～35min，得到主要原料混合料；
B）预烧及粉碎：将步骤A）中得到的主要原料混合料引入电热式回转窑预烧，在850～910℃下预烧50～70min，出窑后引入振动球磨机中，在振动球磨机振动频率为20～50次/min，振动幅度为3～5mm的条件下振磨粉碎20～30min，得到平均颗粒直径为0.85～1.25μm的粉碎料；
C）砂磨：将步骤B）中得到的粉碎料投入砂磨机中，向其中加入1700ppm CaCO3，3000ppm TiO2，50ppm Co2O3，25ppm超细SiO2，1500ppm Cr2O3，1500ppm Nb2O5和600ppm V2O5，接着加入与上述料的重量比为1.8～2: 1的水进行循环砂磨，在40～50转/min的转速下砂磨60～80min，得到平均颗粒直径为0.75～1.15μm的料浆；
D）制备造粒料浆：将步骤C）中得到的料浆引入带有搅拌器的料浆搅拌池中，加入料浆重量6～9%的质量百分比浓度为10～14%的聚乙烯醇水溶液进行搅拌，在8～12转/min的转速下搅拌120～180min，得到造粒料浆；
E）喷雾造粒并且制坯：将步骤D）中得到的造粒料浆进行喷雾造粒，得到颗粒料，将颗粒料压制成磁芯，得到密度为2.8～3.2g/cm3的磁芯坯体；
F）烧结：将步骤E）中得到的磁芯坯体装入料钵或承烧板，引入窑炉烧结，烧结工艺为：以65℃/h的升温速率自室温到750℃，再以160℃/h的升温速率自750℃至1100℃，最后以145℃/h的升温速率升温至1320～1380℃，接着在含氧量为4.5～5.5%的条件下保温4～6h，然后置于氮气气氛中冷却，出窑，得到高温低损耗高强度铁氧体磁块。
上述方法制备的铁氧体在100KHz 200mT的测试条件下，100℃功率损耗小于260kw/m3，100℃ Bs>420mT。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (10)
1.一种高温低功耗高叠加特性锰锌铁氧体，其特征在于，包括：主要原料和辅助原料，所述主要原料包括氧化铁、氧化锰和氧化锌，所述辅助原料包括碳酸钙、氧化钛、氧化钴、氧化硅、氧化铬、氧化铌和氧化钒，所述主要原料的组分量为：按Fe2O3计算摩尔比为45～52%的氧化铁，按MnO计算摩尔比为35～42%的氧化锰和按ZnO计算摩尔比为10～15%的氧化锌；相对于所述主要原料的总重量，所述辅助原料的添加量为：CaCO3 500～3000ppm，TiO2 80～3000ppm，Co2O3 50～1200ppm，超细SiO2 20～200ppm，Cr2O3 100～1500ppm，Nb2O5 100～1500ppm，V2O5 100～1500ppm。
2.根据权利要求1所述的高温低功耗高叠加特性锰锌铁氧体，其特征在于，所述主要原料的组分量为：按Fe2O3计算摩尔比为46.4～51.35%的氧化铁，按MnO计算摩尔比为39.25～41.45%的氧化锰和按ZnO计算摩尔比为7.2～14.35%的氧化锌；相对于所述主要原料的总重量，所述辅助原料的添加量为：CaCO3 500～3000ppm，TiO2 80～300ppm，Co2O3 200～1200ppm，超细SiO2 100～200ppm，Cr2O3 100～800ppm，Nb2O5 100～600ppm，V2O5 150～600ppm。
3.根据权利要求1所述的高温低损耗高叠加特性铁氧体，其特征在于，所述主要原料的组分为：按Fe2O3计算摩尔比为50.1～51.35%的氧化铁，按MnO计算摩尔比为37.5～41.45%的氧化锰和按ZnO计算摩尔比为7.2～12.4%的氧化锌；相对于所述主要原料的总重量，所述辅助原料的添加量为：CaCO3 1700～3000ppm，TiO2 80～3000ppm，Co2O3 50～1200ppm，超细SiO2 25～200ppm，Cr2O3 800～1500ppm，Nb2O5 100～1500ppm，V2O5 150～600ppm。
4.根据权利要求1至3之一所述的高温低损耗高叠加特性铁氧体，其特征在于，所述超细SiO2的目数为2000～5000目。
5.一种如权利要求1所述的高温低损耗高叠加特性铁氧体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A）配料：按配方将主要原料称量后投入混合机中干混，得到主要原料混合料；
B）预烧及粉碎：将步骤A）中得到的主要原料混合料引入电热式回转窑预烧，出窑后引入振动球磨机中振磨粉碎，得到预定平均颗粒直径的粉碎料；
C）砂磨：将步骤B）中得到的粉碎料投入砂磨机中，再按配方加入辅助原料，加水进行循环砂磨，得到预定磨砂后平均颗粒直径的料浆；
D）制备造粒料浆：将步骤C）得到的料浆引入带有搅拌器的料浆搅拌池中，加入聚乙烯醇水溶液进行搅拌，得到造粒料浆；
E）喷雾造粒并且制坯：将步骤D）中得到的造粒料浆进行喷雾造粒，得到颗粒料，将颗粒料压制成磁芯，得到密度为2.8～3.2g/cm3的磁芯坯体；
F）烧结：将步骤E）中得到的磁芯坯体装入料钵或承烧板，引入窑炉烧结，烧结工艺为：以65℃/h的升温速率自室温到750℃，再以160℃/h的升温速率自750℃至1100℃，最后以145℃/h的升温速率升温至1320～1380℃，接着在一定含氧量下进行保温，保温结束后在保护气氛中冷却，出窑，得到高温低损耗高强度铁氧体磁块。
6.根据权利要求5所述的高温低损耗高叠加特性铁氧体的制备方法，其特征在于，所述步骤A）中，所述干混时间为20～35min，混合机的转速为40～45转/min。
7.根据权利要求5所述的高温低损耗高叠加特性铁氧体的制备方法，其特征在于，所述步骤B）中，所述预烧温度控制为850～910℃，预烧时间为50～70min；所述振磨粉碎时间为20～30min，振动球磨机的振动频率为20～50次/min，振动幅度为3～5mm；所述粉碎料的平均颗粒直径为0.85～1.25μm。
8.根据权利要求5所述的高温低损耗高叠加特性铁氧体的制备方法，其特征在于，所述步骤C）中，所述加水的量与料的重量比为1.8～2: 1；所述砂磨时间为60～80min，砂磨机的转速为40～50转/min；所述砂磨后料的平均颗粒直径为0.75～1.15μm。
9.根据权利要求5所述的高温低损耗高叠加特性铁氧体的制备方法，其特征在于，所述步骤D）中，所述搅拌时间为120～180min，搅拌器转速为8～12转/min；所述聚乙烯醇水溶液的质量百分比浓度为10～14%，加入量为料浆重量的6～9%。
10.根据权利要求5所述的高温低损耗高叠加特性铁氧体的制备方法，其特征在于，所述步骤F）中，所述保温时间为4～6h，含氧量为4.5～5.5%，所述保护气氛为氮气气氛。
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