CN104909737B - 高热阻敏感度和热磁敏感度纳米晶锰锌铁氧体的制备方法 - Google Patents

高热阻敏感度和热磁敏感度纳米晶锰锌铁氧体的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高热阻敏感度和热磁敏感度纳米晶锰锌铁氧体的制备方法，包括如下步骤：（1）称取原料；（2）混料；（3）共沉淀反应；（4）过滤、洗涤、干燥；（5）湿研磨；（6）预烧；（7）球磨；（8）烧结成型。本发明一种高热阻敏感度和热磁敏感度纳米晶锰锌铁氧体的制备方法，其工艺简单，设计合理，成本低廉，容易实现，由其制备的纳米晶锰锌铁氧体具有优异的热阻敏感度和热磁敏感度，综合性能优异，完全适用于电力电子器件对铁氧体材料热阻敏感度和热磁敏感度性能的要求，应用前景广阔。

Description

高热阻敏感度和热磁敏感度纳米晶锰锌铁氧体的制备方法
技术领域
本发明涉及锰锌铁氧体技术领域，特别是涉及一种高热阻敏感度和热磁敏感度纳米晶锰锌铁氧体的制备方法。
背景技术
Mn-Zn铁氧体又称磁性陶瓷，是具有尖晶石结构的软磁铁氧体材料，具有高磁导率、较高的饱和磁化强度、较小的矫顽力、较高的电阻率等优点，广泛用于计算机、通信、雷达、空间技术和家用电器等领域。
目前，随着科技信息的发展，电力电子器件对Mn-Zn铁氧体材料的热阻敏感度和热磁敏感度提出了新的要求。而现有的Mn-Zn铁氧体材料在磁化性能等方面比较有优势，对于热阻敏感度和热磁敏感度性能的较少。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种高热阻敏感度和热磁敏感度纳米晶锰锌铁氧体的制备方法，能够解决现有Mn-Zn铁氧体材料的热阻敏感度和热磁敏感度差的问题。
为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是：提供一种高热阻敏感度和热磁敏感度纳米晶锰锌铁氧体的制备方法，包括如下步骤：
（1）称取原料：称取质量百分比为35～45%的Fe(NO3)3、25～37%的Zn(NO3)2和20～30%的Mn(NO3)2 的作为基体成分；称取质量百分比15～30%的α-Fe2O3、20～25%的CuSO4·5H2O、15～20%的Ni(NO3)2·6H2O、10～20%的CuO和5～15%的Bi2O3作为辅助成分；称取占基体成分和辅助成分总重量5～8%的聚乙二醇、3～4%的（NH4）2C2O4·H2O和0.5～2%的Li2O；
（2）混料：将步骤（1）称取的基体成分先后加入足量的蒸馏水中，混合搅拌至全部溶解，再向基体成分的溶液中加入称量好的CuSO4·5H2O和Ni(NO3)2·6H2O，磁力搅拌后超声分散均匀；
（3）共沉淀反应：向步骤（2）中超声分散均匀的混合溶液中先加入聚乙二醇，然后边磁力搅拌边加入氨水至pH值为9～10，加入（NH4）2C2O4·H2O进行共沉淀反应；
（4）过滤、洗涤、干燥：将步骤（3）中共沉淀反映后的混合溶液减压过滤，并将滤渣用蒸馏水洗涤至中性，真空干燥；
（5）湿研磨：将步骤（4）中得到的干燥沉淀物和步骤（1）中称取的α-Fe2O3、CuO和Bi2O3加入球磨罐中，再加入占上述物料总重量50～80%的清水研磨；
（6）预烧：将步骤（5）中球磨好的混合物料置于电加热炉中预烧；
（7）球磨：将步骤（6）中预烧后的混合物料置于球磨机中研磨；
（8）烧结成型：将步骤（7）中研磨好的混合物料压制成所需形状坯块，然后连同模具转入带程序升温功能的惰性气体气氛的窑炉中烧结，烧结工艺为：以150～200℃/h 的升温速率从室温加热到1000～1200℃，保温2～3h，随后在惰性气氛下自然降温冷却至室温，得到所述高热阻敏感度和热磁敏感度纳米晶锰锌铁氧体。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（2）中，所述超声分散的时间为15～30min。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（4）中，所述真空干燥的条件为：80～100℃，20～30min。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（5）中，所述湿研磨的时间为5～6h。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（6）中，所述预烧条件为：先在80～100℃下烧1～2h，再在400～500℃下保温烧结2～3h。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（7）中，所述研磨时间为6～8h。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（7）中，研磨后的物料粒径为5～50nm。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（8）中，所述惰性气体为氩气。
在本发明一个较佳实施例中，所制备的高热阻敏感度和热磁敏感度纳米晶锰锌铁氧体的性能为：密度4.8～5.2g/cm3、25℃，10kHz的初始磁导率为7900～8200，25℃时的电阻率为1.5～2.8×106ρ/Ωm，热阻灵敏度为0.5～1.0℃，热磁敏感度为0.6～0.9℃。
本发明的有益效果是：本发明一种高热阻敏感度和热磁敏感度纳米晶锰锌铁氧体的制备方法，其工艺简单，设计合理，成本低廉，容易实现，由其制备的纳米晶锰锌铁氧体具有优异的热阻敏感度和热磁敏感度，综合性能优异，完全适用于电力电子器件对铁氧体材料热阻敏感度和热磁敏感度性能的要求，应用前景广阔。
具体实施方式
下面对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
本发明实施例包括：
实施例1
本发明揭示了一种高热阻敏感度和热磁敏感度纳米晶锰锌铁氧体的制备方法，所述高热阻敏感度和热磁敏感度纳米晶锰锌铁氧体由质量比例为9：1的基体成分和辅助成分及占基体成分和辅助成分总质量的5%的分散剂聚乙二醇、3%的沉淀剂NH4）2C2O4·H2O和0.5%的助溶剂Li2O制备而成；
具体制备方法步骤如下：
称取原料：称取质量百分比为35%的Fe(NO3)3、37%的Zn(NO3)2和28%的Mn(NO3)2作为基体成分；称取质量百分比30%的α-Fe2O3、25%的CuSO4·5H2O、20%的Ni(NO3)2·6H2O、20%的CuO和5%的Bi2O3作为辅助成分；称取占基体成分和辅助成分总重量5%的聚乙二醇、3%的（NH4）2C2O4·H2O和0.5%的Li2O；
混料：将称取的基体成分先后加入足量的蒸馏水中，混合搅拌至全部溶解，再向基体成分的溶液中加入称量好的CuSO4·5H2O和Ni(NO3)2·6H2O，磁力搅拌后超声分散15min至均匀；
共沉淀反应：向超声分散均匀的混合溶液中先加入聚乙二醇，然后边磁力搅拌边加入氨水至pH值为9，加入（NH4）2C2O4·H2O进行共沉淀反应；
过滤、洗涤、干燥：将共沉淀反应后的混合溶液减压过滤，并将滤渣用蒸馏水洗涤至中性，在80℃下真空干燥30min；
湿研磨：将干燥沉淀物和已称取的α-Fe2O3、CuO和Bi2O3加入球磨罐中，再加入占上述物料总重量50%的清水，湿研磨6h；
预烧：将球磨好的混合物料置于电加热炉中预烧，具体预烧条件为：先在80℃下烧2h，再在500℃下保温烧结2h；
球磨：将预烧后的混合物料置于球磨机中研磨6h，使物料粒径达到5～50nm；
烧结成型：将研磨好的混合物料压制成所需形状坯块，然后连同模具转入带程序升温功能的惰性气体氩气气氛的窑炉中烧结，烧结工艺为：以150℃/h 的升温速率从室温加热到1000℃，保温3h，随后在惰性气氛下自然降温冷却至室温，得到所述高热阻敏感度和热磁敏感度纳米晶锰锌铁氧体。
上述方法所制备的高热阻敏感度和热磁敏感度纳米晶锰锌铁氧体的性能为：密度4.8g/cm3、25℃，10kHz的初始磁导率为7900，25℃时的电阻率为1.5×106ρ/Ωm，热阻灵敏度为0.5℃，热磁敏感度为0.9℃。
实施例2
本发明揭示了一种高热阻敏感度和热磁敏感度纳米晶锰锌铁氧体的制备方法，所述高热阻敏感度和热磁敏感度纳米晶锰锌铁氧体由质量比例为10：1的基体成分和辅助成分及占基体成分和辅助成分总质量的8%的分散剂聚乙二醇、4%的沉淀剂NH4）2C2O4·H2O和2%的助溶剂Li2O制备而成；
具体制备方法步骤如下：
称取原料：称取质量百分比为45%的Fe(NO3)3、30%的Zn(NO3)2和25%的Mn(NO3)2 的作为基体成分；称取质量百分比20%的α-Fe2O3、25%的CuSO4·5H2O、20%的Ni(NO3)2·6H2O、20%的CuO和15%的Bi2O3作为辅助成分；称取占基体成分和辅助成分总重量8%的聚乙二醇、4%的（NH4）2C2O4·H2O和2%的Li2O；
混料：将称取的基体成分先后加入足量的蒸馏水中，混合搅拌至全部溶解，再向基体成分的溶液中加入称量好的CuSO4·5H2O和Ni(NO3)2·6H2O，磁力搅拌后超声分散30min至均匀；
共沉淀反应：向超声分散均匀的混合溶液中先加入聚乙二醇，然后边磁力搅拌边加入氨水至pH值为10，加入（NH4）2C2O4·H2O进行共沉淀反应；
过滤、洗涤、干燥：将共沉淀反应后的混合溶液减压过滤，并将滤渣用蒸馏水洗涤至中性，在100℃下真空干燥20min；
湿研磨：将干燥沉淀物和已称取的α-Fe2O3、CuO和Bi2O3加入球磨罐中，再加入占上述物料总重量80%的清水，湿研磨5h；
预烧：将球磨好的混合物料置于电加热炉中预烧，具体预烧条件为：先在80℃下烧2h，再在500℃下保温烧结3h；
球磨：将预烧后的混合物料置于球磨机中研磨8h，使物料粒径达到5～50nm；
烧结成型：将研磨好的混合物料压制成所需形状坯块，然后连同模具转入带程序升温功能的惰性气体氩气气氛的窑炉中烧结，烧结工艺为：以200℃/h 的升温速率从室温加热到1200℃，保温2h，随后在惰性气氛下自然降温冷却至室温，得到所述高热阻敏感度和热磁敏感度纳米晶锰锌铁氧体。
上述方法所制备的高热阻敏感度和热磁敏感度纳米晶锰锌铁氧体的性能为：密度5.2g/cm3、25℃，10kHz的初始磁导率为8200，25℃时的电阻率为2.8×106ρ/Ωm，热阻灵敏度为1.0℃，热磁敏感度为0.6℃。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (9)

1.一种高热阻敏感度和热磁敏感度纳米晶锰锌铁氧体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）称取原料：称取质量百分比为35 ～ 45% 的Fe(NO3)3、25 ～ 37% 的Zn(NO3)2和20～30% 的Mn(NO3)2作为基体成分；称取质量百分比15～ 30% 的α-Fe2O3、20 ～ 25% 的CuSO4·5H2O、15 ～ 20% 的Ni(NO3)2·6H2O、10 ～ 20% 的CuO 和5 ～ 15% 的Bi2O3作为辅助成分，所有成分总和为100%；称取占基体成分和辅助成分总重量5 ～ 8% 的聚乙二醇、3～ 4%的（NH42C2O4·H2O 和0.5 ～ 2%的Li2O；
（2）混料：将步骤（1）称取的基体成分先后加入足量的蒸馏水中，混合搅拌至全部溶解，再向基体成分的溶液中加入称量好的CuSO4·5H2O 和Ni(NO3)2·6H2O，磁力搅拌后超声分散均匀；
（3）共沉淀反应：向步骤（2）中超声分散均匀的混合溶液中先加入聚乙二醇，然后边磁力搅拌边加入氨水至pH 值为9 ～ 10，加入（NH4）2C2O4·H2O 进行共沉淀反应；
（4）过滤、洗涤、干燥：将步骤（3）中共沉淀反映后的混合溶液减压过滤，并将滤渣用蒸
馏水洗涤至中性，真空干燥；
（5）湿研磨：将步骤（4）中得到的干燥沉淀物和步骤（1）中称取的α-Fe2O3、CuO 和Bi2O3加入球磨罐中，再加入占上述物料总重量50 ～ 80% 的清水研磨；
（6）预烧：将步骤（5）中球磨好的混合物料置于电加热炉中预烧；
（7）球磨：将步骤（6）中预烧后的混合物料置于球磨机中研磨；
（8）烧结成型：将步骤（7）中研磨好的混合物料压制成所需形状坯块，然后连同模具转入带程序升温功能的惰性气体气氛的窑炉中烧结，烧结工艺为：以150 ～ 200℃/h 的升温速率从室温加热到1000 ～ 1200℃，保温2 ～ 3h，随后在惰性气氛下自然降温冷却至室温，得到所述高热阻敏感度和热磁敏感度纳米晶锰锌铁氧体。
2.根据权利要求1 所述的高热阻敏感度和热磁敏感度纳米晶锰锌铁氧体的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，所述超声分散的时间为15 ～ 30min。
3.根据权利要求1 所述的高热阻敏感度和热磁敏感度纳米晶锰锌铁氧体的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中，所述真空干燥的条件为：80 ～ 100℃，20 ～ 30min。
4.根据权利要求1 所述的高热阻敏感度和热磁敏感度纳米晶锰锌铁氧体的制备方法，其特征在于，所述步骤（5）中，所述湿研磨的时间为5 ～ 6h。
5.根据权利要求1 所述的高热阻敏感度和热磁敏感度纳米晶锰锌铁氧体的制备方法，其特征在于，所述步骤（6）中，所述预烧条件为：先在80 ～ 100℃下烧1 ～ 2h，再在400 ～500℃下保温烧结2 ～ 3h。
6.根据权利要求1 所述的高热阻敏感度和热磁敏感度纳米晶锰锌铁氧体的制备方法，其特征在于，所述步骤（7）中，所述研磨时间为6 ～ 8h。
7.根据权利要求1 所述的高热阻敏感度和热磁敏感度纳米晶锰锌铁氧体的制备方法，其特征在于，所述步骤（7）中，研磨后的物料粒径为5 ～ 50nm。
8.根据权利要求1 所述的高热阻敏感度和热磁敏感度纳米晶锰锌铁氧体的制备方法，其特征在于，所述步骤（8）中，所述惰性气体为氩气。
9.根据权利要求1 至8 之一所述的高热阻敏感度和热磁敏感度纳米晶锰锌铁氧体的制备方法，其特征在于，所制备的高热阻敏感度和热磁敏感度纳米晶锰锌铁氧体的性能为密度4.8 ～ 5.2g/cm3、25℃，10kHz 的初始磁导率为7900 ～ 8200，25℃时的电阻率ρ为1.5 ～2.8×106Ω·m，热阻敏感度为0.5 ～ 1.0℃，热磁敏感度为0.6 ～ 0.9℃。
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