CN102693806A - 一种网络变压器用Mn-Zn高磁导率铁氧体及其制备方法 - Google Patents

一种网络变压器用Mn-Zn高磁导率铁氧体及其制备方法 Download PDF

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本发明属于软磁高导领域,具体涉及一种网络变压器用Mn-Zn高磁导率铁氧体,由主成分和辅助成分组成,其主相为尖晶石结构,其中,主成分及含量以氧化物计算为:Fe2O3为51.5~53.5mol%、ZnO为19~22mol%、MnO为24.5~29.5mol%;按主成分总重量计的辅助成分为:CaO400~800ppm和Bi2O3100~500ppm及Nb2O5100~600ppm、Co2O31000~4000ppm、MoO3100~500ppm中的一种或组合。本发明还提供了该铁氧体的制备方法。本发明的铁氧体具有常温范围电感量高、宽温直流偏置特性好等特点,能更好满足网络变压器产品的需求。

Description

一种网络变压器用Mn-Zn高磁导率铁氧体及其制备方法
 
技术领域
本发明属于软磁高导领域,具体涉及一种网络变压器用Mn-Zn高磁导率铁氧体及其制备方法。
背景技术
综合业务数字网(ISDN)、宽域网(WAN)等领域的脉冲变压器的飞速发展,在适合于LAN网络系统脉冲变压器使用的铁氧体材料需求也在日益增长,LAN网络系统在尖端领域的应用例如在工业领域就需求温度使用范围拓展到较宽的范围如(-40℃到85℃)。此类铁氧体主要用于网络通信设备网络隔离变压器、网络滤波器,包括有:10/M、100/M、1000/M以太网滤波器、变压器,采用此类宽温高迭加材料制造的高速局域网用宽温环型变压器小磁环的100 Base-T脉冲变压器在苛刻的工作环境下拥有更好的传输特性,并能在相同的驱动条件下减少所需的线圈的匝数。
目前宽带网络需求的多样性,但是目前现有的同类铁氧体材料在-40℃到85℃的宽温范围内不能满足有高电感和良好的直流叠加性能,如日本TDK公司宣传DNW45材料制作的器件是为高速局域网(LAN)系统中的脉冲变压器设计的,这种材料在-40℃到85℃的温度范围内具有很高的感应系数,在dc偏置条件下,该材料的起始磁导率比原来(DN45)的产品提高20%,但是,上述文章所述同类材料虽然应用范围在-40℃到85℃,但其常温磁导率为4200±25%(25℃)。这与本发明所述产品部件在不仅在常温具有较高磁导率: μi:6000±25%(25℃),而且在宽温范围(-40℃到85℃)还有高的直流叠加电感值:μΔ>2700 (-40℃);μΔ>4500 (25℃);μΔ>2700 (85℃),是完全不同的。
发明内容
针对上述现有技术存在的缺点和不足,本发明的目的首先是提供一种网络变压器用Mn-Zn高磁导率铁氧体,第二个目的是提供所述铁氧体的制备方法。
为实现本发明的目的,发明人提供下述技术方案:
一种网络变压器用Mn-Zn高磁导率铁氧体,由主成分和辅助成分组成,其主相为尖晶石结构,其中,主成分及含量以氧化物计算为:Fe2O3为51.5~53.5mol%、ZnO为19~22mol%、MnO为24.5~29.5 mol%;按主成分总重量计的辅助成分为:CaO 400~800ppm和Bi2O3 100~500ppm及Nb2O5 100~600ppm、Co2O3 1000~4000ppm、MoO3 100~500ppm中的一种或组合。
本发明通过添加CaO使材料晶粒间晶界偏析,以达到提高材料电阻率的目的;通过添加Bi2O3使此低熔点材料晶粒易长大,从而提高材料磁导率等性能;通过添加 Co2O3以实现磁晶各向异性常数K1的补偿,从而获得平坦的磁导率-温度曲线;通过添加MoO3使材料晶粒细化,从而提高材料迭加性能。
作为优选,根据本发明所述的一种网络变压器用Mn-Zn高磁导率铁氧体,其中,所述的主成分及含量以氧化物计算为:Fe2O3为52~53mol%;ZnO为19.5~21.5mol%;MnO为25.5~28.5 mol%。所述的辅助成分及含量以氧化物计算为:CaO 500~700ppm和Bi2O3 200~400ppm及Nb2O5 100~300ppm、Co2O3 1500~3000ppm、MoO3 100~500ppm中的一种或组合。通过对基础方案进一步优化,可以获得更好性能的材料。
作为优选,根据本发明所述的一种网络变压器用Mn-Zn高磁导率铁氧体,其中,所述的网络变压器用Mn-Zn高磁导率铁氧体在f=100KHz、H=24A/m条件下磁心在-40℃~85℃温度范围内有如下的μi、μΔ性能:
μi:6000±25%(25℃)
μΔ>2700 (-40℃),
μΔ>4500 (25℃),
μΔ>2700 (85℃)。
本发明的铁氧体具有常温范围电感量高、宽温直流偏置特性好等特点,能更好满足网络变压器产品的需求。
本发明还提供上述的一种网络变压器用Mn-Zn高磁导率铁氧体的制备方法,依次包括下述步骤:
(1)球磨处理:按比例称取主成分和辅助成分原料,用V形混料器干式强混,混料时间为0.5~1小时;
(2)振磨处理:球磨处理后的材料采用振磨机振磨,振磨时间为0.4~1小时;
(3)预烧:采用空气窑直接对振磨处理后的粉料进行预烧,温度为900~1100℃,时间为1~5小时;
(4)砂磨:采用循环式砂磨机进行砂磨,砂磨时间为0.5~4小时,其中:料:球:水=0.8~1.2:0.8~1.2:0.55~0.65,经砂磨后的粉料平均粒度为0.8~1.4μm;
(5)造粒成型:采用造粒机进行造粒,然后采用全自动干压机进行成型,其中:造粒时入口温度控制在250~290℃之间,出口温度为110~150℃,成型时毛坯密度控制在2.5~3.6g/cm3,尺寸公差控制在±0.1mm;
(6)烧结:采用烧结炉进行烧结,并用N2保护烧结,烧结温度控制在1220~1420℃,烧结时间为2~6小时,然后在平衡气氛中冷却,得到所要的铁氧体材料。
本发明中,如无特别说明,出现的专业术语或名词,其含义是本领域通常所指的含义。
本发明的有益效果是:
本发明采用加入适量的CaO和Bi2O3 及Nb2O5、Co2O3、MoO3组合添加,在保持-40℃~85℃的宽温直流叠加性能基础上提升了材料磁导率可达6000; 
本发明的网络变压器用Mn-Zn高磁导率铁氧体在f=100KHz、H=24A/m条件下磁心在-40℃~85℃温度范围内有如下的μi、μΔ性能:
μi:6000±25%(25℃)
μΔ>2700 (-40℃),
μΔ>4500 (25℃),
μΔ>2700 (85℃)。
本发明的铁氧体具有常温范围电感量高、宽温直流偏置特性好等特点。
具体实施方式
下面结合实施例,更具体地说明本发明的内容。应当理解,本发明的实施并不局限于下面的实施例,对本发明所做的任何形式上的变通和/或改变都将落入本发明保护范围。
在本发明中,若非特指,所有的份、百分比均为重量单位,所有的设备和原料等均可从市场购得或是本行业常用的。
实施例1
1.配料:按照铁氧体材料的主成分和辅助成分以氧化物计的组成进行配料,其中:主成分组成为Fe2O3为52.5mol%、ZnO为20mol%、MnO为27.5 mol%;按主成分总重量计的辅助成分为:CaO 600ppm、Bi2O3 300ppm、Nb2O5 200ppm、Co2O3 2000ppm、MoO3 200ppm。
2.球磨:用V形混料器干式强混,混料时间为0.7小时;
3.振磨:采用振磨机振磨,振磨时间为0.6小时;
4.预烧:采用空气窑直接对粉料进行预烧,温度为950℃,时间为2.5小时。
5.砂磨:采用循环式砂磨机进行砂磨,砂磨时间为2小时,其中,料:球:水=1:1:0.60;经砂磨后的粉料平均粒度为1.0~1.2μm。
6.造粒成型:采用造粒机进行造粒,然后采用全自动干压机进行成型,其中造粒时入口温度控制在270℃,出口温度130℃,成型时标准环毛坯密度控制在3.0g/cm3,尺寸公差控制在土0.1mm。
7.烧结:采用烧结炉进行烧结,并用N2保护烧结,烧结温度控制在1360℃:烧结时间为4小时,然后在平衡气氛中冷却。
将制备好的样环用HP4284测试材料的磁导率及μΔ。在f=100KHz、H=24A/m条件下磁心在-40℃~85℃温度范围内μΔ性能为:μΔ:2860 (-40℃),μΔ:4650 (25℃),μΔ:2765 (85℃);μi:6125(25℃)。
实施例2
1.配料:按照铁氧体材料的主成分和辅助成分以氧化物计的组成进行配料,其中:主成分组成为Fe2O3为52mol%、ZnO为21mol%、MnO为27 mol%;按主成分总重量计的辅助成分为:CaO 700ppm、Bi2O3 200ppm、Nb2O5 100ppm、Co2O3 2500ppm、MoO3 400ppm。
2.球磨:用V形混料器干式强混,混料的时间为0.5小时;
3.振磨:采用振磨机振磨,振磨时间1小时;
4.预烧:采用空气窑直接对粉料进行预烧,温度为1100℃,时间为1小时。
5.砂磨:采用循环式砂磨机进行砂磨,砂磨时间为4小时;其中料:球:水=0.8:0.8:0.55;经砂磨后的粉料平均粒度为0.8~1.0μm。
6.造粒成型:采用造粒机进行造粒,然后采用全自动干压机进行成型,其中造粒时入口温度控制在290℃,出口温度150℃,成型时标准环毛坯密度控制在3.6g/cm3,尺寸公差控制在土0.1mm。
7.烧结:采用烧结炉进行烧结,并用N2保护烧结,烧结温度控制在1220℃:烧结时间为6小时,然后在平衡气氛中冷却。
将制备好的样环用HP4284测试材料的磁导率及μΔ。在f=100KHz、H=24A/m条件下磁心在-40℃~85℃温度范围内μΔ性能为:μΔ:3023(-40℃),μΔ:4750 (25℃),μΔ:2756 (85℃);μi:5925(25℃)。
实施例3
1.配料:按照铁氧体材料的主成分和辅助成分以氧化物计的组成进行配料,其中:主成分组成为Fe2O3为52mol%、ZnO为19.5mol%、MnO为28.5 mol%;按主成分总重量计的辅助成分为:CaO 500ppm、Bi2O3 200ppm、Nb2O5 300ppm、Co2O3 1500ppm、MoO3400ppm。
2.球磨:用V形混料器干式强混,混料的时间为1小时;
3.振磨:采用振磨机振磨,振磨时间0.4小时;
4.预烧:采用空气窑直接对粉料进行预烧,温度为900℃,时间为5小时。
5.砂磨:采用循环式砂磨机进行砂磨,砂磨时间为3小时;其中料:球:水=1.2:1.2:0.65;经砂磨后的粉料平均粒度为1.2~1.4μm。
6.造粒成型:采用造粒机进行造粒,然后采用全自动干压机进行成型,其中造粒时入口温度控制在250℃,出口温度110℃,成型时标准环毛坯密度控制在2.5g/cm3,尺寸公差控制在土0.1mm。
7.烧结:采用烧结炉进行烧结,并用N2保护烧结,烧结温度控制在1420℃:烧结时间为2小时,然后在平衡气氛中冷却;
将制备好的样环用HP4284测试材料的磁导率及μΔ。在f=100KHz、H=24A/m条件下磁心在-40℃~85℃温度范围内μΔ性能为:μΔ:2932 (-40℃),μΔ:4850 (25℃),μΔ:2953 (85℃);μi:6320(25℃)。
比较例1 
1.配料:按照铁氧体材料的主成分和辅助成分以氧化物计的组成进行配料,其中:主成分组成为Fe2O3为50mol%、ZnO为20mol%、MnO为30 mol%;按主成分总重量计的辅助成分为:CaO 500ppm、Bi2O3 200ppm、Nb2O5 300ppm、Co2O3 1500ppm、MoO3400ppm。
2.球磨:用V形混料器干式强混,混料的时间为1小时;
3.振磨:采用振磨机振磨,振磨时间0.4小时;
4.预烧:采用空气窑直接对粉料进行预烧,温度为900℃,时间为5小时。
5.砂磨:采用循环式砂磨机进行砂磨,砂磨时间为3小时;其中料:球:水=1.2:1.2:0.65;经砂磨后的粉料平均粒度为1.2~1.4μm。
6.造粒成型:采用造粒机进行造粒,然后采用全自动干压机进行成型,其中造粒时入口温度控制在250℃,出口温度110℃,成型时标准环毛坯密度控制在2.5g/cm3,尺寸公差控制在土0.1mm。
7.烧结:采用烧结炉进行烧结,并用N2保护烧结,烧结温度控制在1420℃:烧结时间为2小时,然后在平衡气氛中冷却;
将制备好的样环用HP4284测试材料的磁导率及μΔ。在f=100KHz、H=24A/m条件下磁心在-40℃~85℃温度范围内μΔ性能为:μΔ:2532 (-40℃),μΔ:4650 (25℃),μΔ:2653 (85℃);μi:5320(25℃)。
比较例2
 1.配料:按照铁氧体材料的主成分和辅助成分以氧化物计的组成进行配料,其中:主成分组成为Fe2O3为52mol%、ZnO为19.5mol%、MnO为28.5 mol%;按主成分总重量计的辅助成分为:CaO 100ppm、Bi2O3 200ppm、Nb2O5 100ppm、Co2O3 4500ppm、MoO3400ppm。
2.球磨:用V形混料器干式强混,混料的时间为1小时;
3.振磨:采用振磨机振磨,振磨时间0.4小时;
4.预烧:采用空气窑直接对粉料进行预烧,温度为900℃,时间为5小时。
5.砂磨:采用循环式砂磨机进行砂磨,砂磨时间为3小时;其中料:球:水=1.2:1.2:0.65;经砂磨后的粉料平均粒度为1.2~1.4μm。
6.造粒成型:采用造粒机进行造粒,然后采用全自动干压机进行成型,其中造粒时入口温度控制在250℃,出口温度110℃,成型时标准环毛坯密度控制在2.5g/cm3,尺寸公差控制在土0.1mm。
7.烧结:采用烧结炉进行烧结,并用N2保护烧结,烧结温度控制在1420℃:烧结时间为2小时,然后在平衡气氛中冷却;
将制备好的样环用HP4284测试材料的磁导率及μΔ。在f=100KHz、H=24A/m条件下磁心在-40℃~85℃温度范围内μΔ性能为:μΔ:2455 (-40℃),μΔ:4250 (25℃),μΔ:2853 (85℃);μi:4525(25℃)。
比较例3 
1.配料:按照铁氧体材料的主成分和辅助成分以氧化物计的组成进行配料,其中:主成分组成为Fe2O3为51mol%、ZnO为19mol%、MnO为30 mol%;按主成分总重量计的辅助成分为:CaO 500ppm、Bi2O3 200ppm、Nb2O5 400ppm、Co2O3 3500ppm、MoO3400ppm。
2.球磨:用V形混料器干式强混,混料的时间为1小时;
3.振磨:采用振磨机振磨,振磨时间0.4小时;
4.预烧:采用空气窑直接对粉料进行预烧,温度为900℃,时间为5小时。
5.砂磨:采用循环式砂磨机进行砂磨,砂磨时间为3小时;其中料:球:水=1.2:1.2:0.65;经砂磨后的粉料平均粒度为1.2~1.4μm。
6.造粒成型:采用造粒机进行造粒,然后采用全自动干压机进行成型,其中造粒时入口温度控制在250℃,出口温度110℃,成型时标准环毛坯密度控制在2.5g/cm3,尺寸公差控制在土0.1mm。
7.烧结:采用烧结炉进行烧结,并用N2保护烧结,烧结温度控制在1420℃:烧结时间为2小时,然后在平衡气氛中冷却;
将制备好的样环用HP4284测试材料的磁导率及μΔ。在f=100KHz、H=24A/m条件下磁心在-40℃~85℃温度范围内μΔ性能为:μΔ:3032 (-40℃),μΔ:4350 (25℃),μΔ:2653 (85℃);μi:5620(25℃)。
上述实施例只是用于说明和解释本发明的内容,不能构成对本发明范围的限制。尽管发明人已经对本发明做了较为详细地列举,但是,本领域的技术人员根据发明内容部分和实施例所揭示的内容,能对所描述的具体实施例做各种各样的修改或/和补充或采用类似的方式来替代是显然的,本发明中出现的术语用于对本发明技术方案的阐述和理解,并不能构成对本发明的限制。

Claims (5)

1. 一种网络变压器用Mn-Zn高磁导率铁氧体,由主成分和辅助成分组成,其主相为尖晶石结构,其特征在于,主成分及含量以氧化物计算为:Fe2O3为51.5~53.5mol%、ZnO为19~22mol%、MnO为24.5~29.5 mol%;按主成分总重量计的辅助成分为:CaO 400~800ppm和Bi2O3 100~500ppm及Nb2O5 100~600ppm、Co2O3 1000~4000ppm、MoO3 100~500ppm中的一种或组合。
2.如权利要求1所述的一种网络变压器用Mn-Zn高磁导率铁氧体,其特征在于,所述的主成分及含量以氧化物计算为:Fe2O3为52~53mol%;ZnO为19.5~21.5mol%;MnO为25.5~28.5 mol%。
3.如权利要求1所述的一种网络变压器用Mn-Zn高磁导率铁氧体,其特征在于,所述的辅助成分及含量以氧化物计算为:CaO 500~700ppm和Bi2O3 200~400ppm及Nb2O5 100~300ppm、Co2O3 1500~3000ppm、MoO3 100~500ppm中的一种或组合。
4.如权利要求1所述的一种网络变压器用Mn-Zn高磁导率铁氧体,其特征在于,所述的网络变压器用Mn-Zn高磁导率铁氧体在f=100KHz、H=24A/m条件下磁心在-40℃~85℃温度范围内有如下的μi、μΔ性能:
μi:6000±25%(25℃)
μΔ>2700 (-40℃),
μΔ>4500 (25℃),
μΔ>2700 (85℃)。
5.权利要求1-4之一所述的一种网络变压器用Mn-Zn高磁导率铁氧体的制备方法,其特征在于,所述的制备方法依次包括下述步骤:
(1)球磨处理:按比例称取主成分和辅助成分原料,用V形混料器干式强混,混料时间为0.5~1小时;
(2)振磨处理:球磨处理后的材料采用振磨机振磨,振磨时间为0.4~1小时;
(3)预烧:采用空气窑直接对振磨处理后的粉料进行预烧,温度为900~1100℃,时间为1~5小时;
(4)砂磨:采用循环式砂磨机进行砂磨,砂磨时间为0.5~4小时,其中:料:球:水=0.8~1.2:0.8~1.2:0.55~0.65,经砂磨后的粉料平均粒度为0.8~1.4μm;
(5)造粒成型:采用造粒机进行造粒,然后采用全自动干压机进行成型,其中:造粒时入口温度控制在250~290℃之间,出口温度为110~150℃,成型时毛坯密度控制在2.5~3.6g/cm3,尺寸公差控制在±0.1mm;
(6)烧结:采用烧结炉进行烧结,并用N2保护烧结,烧结温度控制在1220~1420℃,烧结时间为2~6小时,然后在平衡气氛中冷却,得到所要的铁氧体材料。
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