CN104909739B - 高饱和磁感应强度低损耗纳米晶锰锌铁氧体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高饱和磁感应强度低损耗纳米晶锰锌铁氧体的制备方法，包括如下步骤：（1）称取原料；（2）混料；（3）共沉淀反应；（4）微波加热；（5）过滤、洗涤、干燥；（6）烧结成型。本发明一种高饱和磁感应强度低损耗纳米晶锰锌铁氧体的制备方法，其工艺简单，设计合理，成本低廉，容易实现，由其制备的纳米晶锰锌铁氧体的性能较传统材料有很大的进步，具有超高的饱和磁感应强度高、超低的功耗和电阻率，综合性能优异，完全适用于小型化、轻薄化和多功能化的应用需求，应用前景广阔。
Description
技术领域
本发明涉及锰锌铁氧体制备技术领域，特别是涉及一种高饱和磁感应强度低损耗纳米晶锰锌铁氧体的制备方法。
背景技术
Mn-Zn铁氧体又称磁性陶瓷，是具有尖晶石结构的软磁铁氧体材料，具有高磁导率、较高的饱和磁化强度、较小的矫顽力、较高的电阻率等优点，广泛用于计算机、通信、雷达、空间技术和家用电器等领域。
目前，随着科技信息的发展，电力电子器件向小型化、轻薄化和多功能化方向的发展，软磁体在这些设备中得到了越来越广泛的应用，并且成为缩小体积、降低功耗等不可缺少的组件。而现有的Mn-Zn铁氧体材料不能完全满足上述需求。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种高饱和磁感应强度低损耗纳米晶锰锌铁氧体的制备方法，能够制备出适用小型化、轻薄化和多功能化应用需求的纳米晶锰锌铁氧体。
为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是：提供一种高饱和磁感应强度低损耗纳米晶锰锌铁氧体的制备方法，包括如下步骤：
（1）称取原料：称取质量百分比为45～53%的FeSO4·7H2O、25～37%的ZnSO4·7H2O和18～22%的MnSO4·4H2O作为主成分；称取质量百分比为50～55%的CuSO4·5H2O、15～20%的CuO、10～18%的Fe2O3和18～22%的NiO作为辅助成分；
（2）混料：将步骤（1）称取的主成分先后加入足量的蒸馏水中，混合搅拌至全部溶解，再将称取的辅助成分先用球磨机研磨后，然后将其加入主成分的溶液中，磁力搅拌后超声分散均匀；
（3）共沉淀反应：向步骤（2）中超声分散均匀的混合溶液中先加入分散剂，然后边磁力搅拌边加入氨水至pH值为9～10，加入沉淀剂进行共沉淀反应；
（4）微波加热：将步骤（3）中共沉淀反应后的混合溶液移至微波炉中进行微波加热；
（5）过滤、洗涤、干燥：将步骤（4）中经微波加热后的混合溶液减压过滤，并将滤渣用蒸馏水洗涤至中性，真空干燥；
（6）烧结成型：将步骤（5）中干燥后的滤渣粉碎后压制成所需形状坯块，然后连同模具转入带程序升温功能的惰性气体气氛的窑炉中烧结，烧结工艺为：以50～80℃/h 的升温速率从室温加热到500～550℃，保温时间45～55min，随后以150～250℃/h 的升温速率继续升温至800℃～1000℃，保温时间60～90min，最后，在惰性气氛下自然降温冷却至室温，得到所述高饱和磁感应强度低损耗纳米晶锰锌铁氧体。
在本发明一个较佳实施例中，所述分散剂为聚乙二醇，其与所述主成分的质量比例为0.2～0.5：6～8。
在本发明一个较佳实施例中，所述沉淀剂为（NH4）2C2O4·H2O，其与所述主成分的质量比例为0.5～0.8：6～8。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（4）中，所述微波加热的条件为：功率300～800W，时间10～25min。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（2）中，所述超声分散的时间为15～30min。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（4）中，所述真空干燥的条件为：80～100℃，20～30min。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（6）中，所述惰性气体为氩气。
本发明的有益效果是：本发明一种高饱和磁感应强度低损耗纳米晶锰锌铁氧体的制备方法，其工艺简单，设计合理，成本低廉，容易实现，由其制备的纳米晶锰锌铁氧体的性能较传统材料有很大的进步，具有超高的饱和磁感应强度高、超低的功耗和电阻率，综合性能优异，完全适用于小型化、轻薄化和多功能化的应用需求，应用前景广阔。
具体实施方式
下面对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
本发明实施例包括：
实施例1
本发明揭示了一种高饱和磁感应强度低损耗纳米晶锰锌铁氧体的制备方法，所述纳米晶锰锌铁氧体由质量比例为6：1：0.8：0.2的主成分、辅助成分、沉淀剂和分散剂组成；其中，所述主成分的原料及其质量百分比为：FeSO4·7H2O 45%、ZnSO4·7H2O 23%、MnSO4·4H2O 22%；所述辅助成分的原料及其质量百分比为：CuSO4·5H2O 50%、CuO 15%、Fe2O3 10%、NiO 25%；所述沉淀剂为（NH4）2C2O4·H2O；所述分散剂为聚乙二醇。
该纳米晶锰锌铁氧体的制备方法包括如下步骤：
称取原料：称取质量百分比为45%的FeSO4·7H2O、23%的ZnSO4·7H2O和22%的MnSO4·4H2O作为主成分；称取质量百分比为50%的CuSO4·5H2O、15%的CuO、10%的Fe2O3和25%的NiO作为辅助成分；
混料：将称取的主成分先后加入足量的蒸馏水中，混合搅拌至全部溶解，再将称取的辅助成分先用球磨机研磨至粒径为30～50μm后，然后将其加入主成分的溶液中，磁力搅拌后超声分散15～30min至均匀；
共沉淀反应：向超声分散均匀的混合溶液中先加入分散剂聚乙二醇，然后边磁力搅拌边加入氨水至pH值为9～10，加入沉淀剂（NH4）2C2O4·H2O进行共沉淀反应；
微波加热：将共沉淀反应后的混合溶液移至微波炉中，在300～800W的功率下微波加热10～25min；
过滤、洗涤、干燥：将经微波加热后的混合溶液减压过滤，并将滤渣用蒸馏水洗涤至中性，80～100℃，0.1MPa下，真空干燥20～30min；
烧结成型：将干燥后的滤渣粉碎后压制成所需形状坯块（环状或块状），然后连同模具转入带程序升温功能的惰性气体氩气气氛的窑炉中烧结，烧结工艺为：以50～80℃/h的升温速率从室温加热到500～550℃，保温时间45～55min，随后以150～250℃/h 的升温速率继续升温至800℃～1000℃，保温时间60～90min，最后，在惰性气氛下自然降温冷却至室温，得到所述高饱和磁感应强度低损耗纳米晶锰锌铁氧体。
上述方法得到的纳米晶锰锌铁氧体的初始磁导率为2300，25℃时的饱和磁感应强度为1200Bs/mT；25℃时的电阻率为1.3×106ρ/Ωm；25～100℃温度范围内的功耗为30kw/m3。
实施例2
与实施例1的区别在于：
该纳米晶锰锌铁氧体由质量比例为8：2：0.8：0.5的主成分、辅助成分、沉淀剂和分散剂组成；其中，所述主成分的原料及其质量百分比为：FeSO4·7H2O 53%、ZnSO4·7H2O29%、MnSO4·4H2O 18%；所述辅助成分的原料及其质量百分比为：CuSO4·5H2O 55%、CuO15%、Fe2O318%、NiO 12%；所述沉淀剂为（NH4）2C2O4·H2O；所述分散剂为聚乙二醇。
制备的纳米晶锰锌铁氧体的初始磁导率为2800，25℃时的饱和磁感应强度为1500Bs/mT；25℃时的电阻率为1.8×106ρ/Ωm；25～100℃温度范围内的功耗为46kw/m3。
实施例3
与实施例1的区别在于：
该纳米晶锰锌铁氧体由质量比例为7：1.5：0.5：0.3的主成分、辅助成分、沉淀剂和分散剂组成；其中，所述主成分的原料及其质量百分比为：FeSO4·7H2O 50%、ZnSO4·7H2O30%、MnSO4·4H2O 20%；所述辅助成分的原料及其质量百分比为：CuSO4·5H2O 40%、CuO20%、Fe2O316%、NiO 23%；所述沉淀剂为（NH4）2C2O4·H2O；所述分散剂为聚乙二醇。
所述纳米晶锰锌铁氧体的初始磁导率为2500，25℃时的饱和磁感应强度为1300Bs/mT；25℃时的电阻率为1.5×106ρ/Ωm；25～100℃温度范围内的功耗为32kw/m3。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (7)
1.一种高饱和磁感应强度低损耗纳米晶锰锌铁氧体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）称取原料：称取质量百分比为45～53%的FeSO4·7H2O、25～37% 的ZnSO4·7H2O和18～22% 的MnSO4·4H2O 作为主成分；称取质量百分比为50～55% 的CuSO4·5H2O、15～20%的CuO、10～18% 的Fe2O3和18～22% 的NiO 作为辅助成分；
（2）混料：将步骤（1）称取的主成分先后加入足量的蒸馏水中，混合搅拌至全部溶解，再将称取的辅助成分先用球磨机研磨后，然后将其加入主成分的溶液中，磁力搅拌后超声分散均匀；
（3）共沉淀反应：向步骤（2）中超声分散均匀的混合溶液中先加入分散剂，然后边磁力搅拌边加入氨水至pH 值为9 ～ 10，加入沉淀剂进行共沉淀反应；
（4）微波加热：将步骤（3）中共沉淀反应后的混合溶液移至微波炉中进行微波加热；
（5）过滤、洗涤、干燥：将步骤（4）中经微波加热后的混合溶液减压过滤，并将滤渣用蒸馏水洗涤至中性，真空干燥；
（6）烧结成型：将步骤（5）中干燥后的滤渣粉碎后压制成所需形状坯块，然后连同模具转入带程序升温功能的惰性气体气氛的窑炉中烧结，烧结工艺为：以50～80℃/h 的升温速率从室温加热到500～550℃，保温时间45～55min，随后以150～250℃/h 的升温速率继续升温至800℃～1000℃，保温时间60～90min，最后，在惰性气氛下自然降温冷却至室温，得到所述高饱和磁感应强度低损耗纳米晶锰锌铁氧体。
2.根据权利要求1 所述的高饱和磁感应强度低损耗纳米晶锰锌铁氧体的制备方法，其特征在于，所述分散剂为聚乙二醇，其与所述主成分的质量比例为0.2～0.5：6～8。
3.根据权利要求1 所述的高饱和磁感应强度低损耗纳米晶锰锌铁氧体的制备方法，其特征在于，所述沉淀剂为（NH4）2C2O4·H2O，其与所述主成分的质量比例为0.5～0.8：6～8。
4.根据权利要求1 所述的高饱和磁感应强度低损耗纳米晶锰锌铁氧体的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中，所述微波加热的条件为：功率300～800W，时间10～25min。
5.根据权利要求1 所述的高饱和磁感应强度低损耗纳米晶锰锌铁氧体的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，所述超声分散的时间为15～30min。
6.根据权利要求1 所述的高饱和磁感应强度低损耗纳米晶锰锌铁氧体的制备方法，其特征在于，所述步骤（5）中，所述真空干燥的条件为：80～100℃，20～30min。
7.根据权利要求1 所述的高饱和磁感应强度低损耗纳米晶锰锌铁氧体的制备方法，其特征在于，所述步骤（6）中，所述惰性气体为氩气。
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Denomination of invention: Preparation of nanocrystalline mn zn ferrite with high saturation magnetic induction and low loss Effective date of registration: 20220929 Granted publication date: 20170125 Pledgee: Jiangsu Changshu Rural Commercial Bank Co.,Ltd. Dayi sub branch Pledgor: SUZHOU TIANMING MAGNETIC INDUSTRY CO.,LTD. Registration number: Y2022320010560 |