CN111056830B - 宽温高频高阻抗高磁导率锰锌铁氧体及其制备方法 - Google Patents

宽温高频高阻抗高磁导率锰锌铁氧体及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种宽温高频高阻抗高磁导率锰锌铁氧体材料及其制备方法，包括：功能性组分和辅助性组分；所述功能性组分以各自氧化物计算，包括Fe2O356～60mol%，等摩尔百分含量的MnO和ZnO，总量为100%；所述辅助性组分占功能性组分总质量的5～10%；所述辅助性组分包括TiO2、NiO、MoO3、SiO2和Bi2O3。本发明使得所制备的锰锌铁氧体具有较高的初始磁导率和居里温度，以及高的阻抗和电感稳定性，满足现代化设备的使用要求，本发明的锰锌铁氧体具有优异的抗温变性能，其能在0～110℃的大温变范围内保持稳定征程的工作，有效拓宽了锰锌铁氧体的可适用工作条件。

Description

宽温高频高阻抗高磁导率锰锌铁氧体及其制备方法
技术领域
本发明涉及磁性材料领域，特别是涉及一种宽温高频高阻抗高磁导率锰锌铁氧体材料及其制备方法。
背景技术
随着节能电子产品、变频空调、太阳能逆变器等磁性材料应用领域的广泛应用和材料升级，电子器件的集成度越来越高，为保证设备及系统稳定、可靠、高效运行，新材料的变革已经逐步主导锰锌铁氧体磁性材料的研发方向，如日本Nicera公司的SH5材料及SH10材料，该种材料在高磁导率材质性能的前提下，均可在更宽的工作温度环境及不同工作频率下，保持稳定的变压器性能。这也成为软磁铁氧体市场，特别是高磁导率型产品的发展新趋势。
另外，在节能减排的号召下，铁氧体磁芯材料也为节能电子产品、变频空调、太阳能逆变器用户提供体积更小，更高效，节能的电子设备而努力，并且希望其能够在复杂的电磁工作环境中保持稳定的电气性能。
现有锰锌铁氧体磁性材料在性能上仍不能完全满足上述要求。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种宽温高频高阻抗高磁导率锰锌铁氧体材料及其制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是：提供一种宽温高频高阻抗高磁导率锰锌铁氧体材料，包括：功能性组分和辅助性组分；其中，所述功能性组分以各自氧化物计算，包括Fe2O3 56～60mol%，等摩尔百分含量的MnO 和ZnO，总量为100%；所述辅助性组分占所述功能性组分总质量的5～10%；所述辅助性组分包括TiO2、NiO、MoO3、SiO2和Bi2O3。
在本发明一个较佳实施例中，所述TiO2、NiO、MoO3、SiO2和Bi2O3的质量比为1：1：0.3：2:0.5～1：0.5：0.1：3：1。
在本发明一个较佳实施例中，在15～35℃的温度区间内，在±5℃的温度变化范围内，所述锰锌铁氧体材料的电感量的变化率小于等于5%。
在本发明一个较佳实施例中，所述功能性组分的纯度为99.5wt％以上；所述MnO的氧化物为Mn3O4，其比表面积为14～16 m2/g。
为解决上述技术问题，本发明采用的另一个技术方案是：提供一种宽温高频高阻抗高磁导率锰锌铁氧体材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）称料：称取配方量的功能性组分，混合、烘干、备用；称取配方量的辅助性组分，混合、烘干、备用；
（2）预烧：按配方量，将烘干后的功能性组分置入回转窑中进行预烧处理；
（3）混料研磨：将步骤（2）中预烧后的功能性组分和烘干后的辅助性组分共同加入球磨机内，再加入分散剂、消泡剂、润滑剂和去离子水进行球磨，使球磨后的粒径控制在0.8～1.0μm之间；
（4）喷雾造粒：球磨后的混合物料中加入粘结剂，搅拌混合成浆料，然后用造粒机喷雾造粒；
（5）压制成坯并烧结：将步骤（4）中得到的粒料按照需要，采用10～150MPa的压力压制成生坯样品，然后有序摆放入烧结炉内，经烧结处理，得到所述宽温高频高阻抗高磁导率锰锌铁氧体材料。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（2）中，所述预烧的工艺条件为：先以10～15℃/min的升温速率从室温升高到600～650℃，再以5～10℃/min的升温速率继续升高至850～900℃，然后恒温保持2～2.5h，然后以20～30℃/min的速率降至室温。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（3）中，所述球磨的工艺条件为：按照重量比，料：球：水=1:6.5～7:1的比例，砂磨时间为1～2h，其中，所述料包括功能性组分、辅助性组分、分散剂、消泡剂和润滑剂。
在本发明一个较佳实施例中，所述分散剂的加入量为所述功能性组分和辅助性组分的总重量的5～7％；所述消泡剂的加入量为所述功能性组分和辅助性组分的总重量的5～7％；所述润滑剂的加入量为所述功能性组分和辅助性组分的总重量的1～3％；所述去离子水的加入量为所述功能性组分和辅助性组分的总重量的111～117％。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（5）中，所述生坯样品的密度控制为 2.2～3.0g/cm3。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（5）中，所述烧结的工艺条件为：先向烧结炉内冲入氮气，并调节烧结炉内的氧分压为1.0～1.2%，在此氧分压下以3～5℃/min的升温速率，从室温升高到1000～1100℃，恒温保持30～60min，然后调节氮气的充入量，并调节烧结炉内的氧分压为1.85～2.00%，在此氧分压下以5～8℃/min的速率继续升温至1380～1398℃，恒温保持5.5～6.1h。
本发明的有益效果是：本发明一种宽温高频高阻抗高磁导率锰锌铁氧体材料，通过独特的功能性组分及辅助性组分的配方设计，配合特殊的预烧工艺及烧结工艺的设计，使得所制备的锰锌铁氧体具有较高的初始磁导率和居里温度，以及高的阻抗和电感稳定性，满足现代化设备的使用要求，本发明的锰锌铁氧体具有优异的抗温变性能，其能在0～110℃的大温变范围内保持稳定征程的工作，有效拓宽了锰锌铁氧体的可适用工作条件，实用性强，市场前景广阔。
具体实施方式
下面对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
本发明实施例包括：
实施例1
本发明揭示了一种宽温高频高阻抗高磁导率锰锌铁氧体材料，包括：功能性组分和辅助性组分。
其中，所述功能性组分以各自氧化物计算，包括Fe2O3 56mol%，MnO 22mol%和ZnO22mol%。所述功能性组分的纯度为99.5wt％以上，以确保锰锌铁氧体的性能；所述MnO的氧化物为Mn3O4，其比表面积为14～16 m2/g。
所述辅助性组分占所述功能性组分总质量的5%。具体地，所述辅助性组分包括TiO2、NiO、MoO3、SiO2和Bi2O3，且所述TiO2、NiO、MoO3、SiO2和Bi2O3的质量比为1：1：0.3：2:0.5。
上述宽温高频高阻抗高磁导率锰锌铁氧体材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）称料：称取配方量的Fe2O3、MnO和ZnO对应的氧化物，然后混合、烘干、备用；称取配方量的TiO2、NiO、MoO3、SiO2和Bi2O3，然后混合、烘干、备用；
（2）预烧：按配方量，将烘干后的Fe2O3、MnO和ZnO对应的氧化物置入回转窑中进行预烧处理；所述预烧的工艺条件为：先以10℃/min的升温速率从室温升高到600℃，再以5℃/min的升温速率继续升高至850℃，然后恒温保持2.5h，然后以20℃/min的速率降至室温；
（3）混料研磨：将步骤（2）中预烧后的功能性组分和烘干后的辅助性组分共同加入球磨机内，再加入分散剂、消泡剂、润滑剂和去离子水进行球磨，使球磨后的粒径控制在0.8～1.0μm之间，具体地，所述球磨的工艺条件为：按照重量比，料：球：水=1:6.5:1的比例，砂磨时间为1～2h，其中，所述料包括功能性组分、辅助性组分、分散剂、消泡剂和润滑剂；所述分散剂的加入量为所述功能性组分和辅助性组分的总重量的5％；所述消泡剂的加入量为所述功能性组分和辅助性组分的总重量的5％；所述润滑剂的加入量为所述功能性组分和辅助性组分的总重量的1％；所述去离子水的加入量为所述功能性组分和辅助性组分的总重量的111％；
（4）喷雾造粒：球磨后的混合物料中加入粘结剂，搅拌混合成浆料，然后用造粒机喷雾造粒；
（5）压制成坯并烧结：将步骤（4）中得到的粒料按照需要，采用10～50MPa的压力压制成生坯样品，并使其密度控制在 2.2～2.5g/cm3之间；然后将所得的生坯有序摆放入烧结炉内，经烧结处理，得到所述宽温高频高阻抗高磁导率锰锌铁氧体材料；具体地，所述烧结的工艺条件为：先向烧结炉内冲入氮气，并调节烧结炉内的氧分压为1.0%，在此氧分压下以3℃/min的升温速率，从室温升高到1000℃，恒温保持60min，然后调节氮气的充入量，并调节烧结炉内的氧分压为1.85%，在此氧分压下以5℃/min的速率继续升温至1380℃，恒温保持6.1h。
上述实施例制备的宽温高频高阻抗高磁导率锰锌铁氧体材料，经测试，其性能为：
初始磁导率为11800（1.0kHz，0.3V，23±3℃）；
居里温度133℃；
饱和磁通密度410mT（H=1194A/m，25℃）
密度4.75g/cm3 ；
阻抗 Z100KHz)较普通GH12材质阻抗值提高15%；阻抗 Z(200KHz)较普通GH12材质阻抗值提高68%；
阻抗 Z(300KHz)较普通GH12材质阻抗值提高103%；阻抗 Z(500KHz)较普通GH12材质阻抗值提高129%；
工作温度范围0±2～110±2℃；
在15～35℃的温度区间内，在±5℃的温度变化范围内，所述锰锌铁氧体材料的电感量的变化率小于等于5%，即|L（i=T±5）-L（T）|/L（T）≤5%。
实施例2
本发明揭示了一种宽温高频高阻抗高磁导率锰锌铁氧体材料，包括：功能性组分和辅助性组分。
其中，所述功能性组分以各自氧化物计算，包括Fe2O3 60mol%，MnO 20 mol %和ZnO20 mol%；所述功能性组分的纯度为99.5wt％以上，以确保锰锌铁氧体的性能；所述MnO的氧化物为Mn3O4，其比表面积为14～16 m2/g。
所述辅助性组分占所述功能性组分总质量的10%。具体地，所述辅助性组分包括TiO2、NiO、MoO3、SiO2和Bi2O3，且所述TiO2、NiO、MoO3、SiO2和Bi2O3的质量比为1：0.5：0.1：3：1。
上述宽温高频高阻抗高磁导率锰锌铁氧体材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）称料：称取配方量的Fe2O3、MnO和ZnO对应的氧化物，然后混合、烘干、备用；称取配方量的TiO2、NiO、MoO3、SiO2和Bi2O3，然后混合、烘干、备用；
（2）预烧：按配方量，将烘干后的功能性组分置入回转窑中进行预烧处理；所述预烧的工艺条件为：先以15℃/min的升温速率从室温升高到650℃，再以10℃/min的升温速率继续升高至900℃，然后恒温保持2h，然后以30℃/min的速率降至室温。
（3）混料研磨：将步骤（2）中预烧后的功能性组分和烘干后的辅助性组分共同加入球磨机内，再加入分散剂、消泡剂、润滑剂和去离子水进行球磨，使球磨后的粒径控制在0.8～1.0μm之间；所述球磨的工艺条件为：按照重量比，料：球：水=1: 7:1的比例，砂磨时间为1～2h，其中，所述料包括功能性组分、辅助性组分、分散剂、消泡剂和润滑剂。所述分散剂的加入量为所述功能性组分和辅助性组分的总重量的7％；所述消泡剂的加入量为所述功能性组分和辅助性组分的总重量的7％；所述润滑剂的加入量为所述功能性组分和辅助性组分的总重量的3％；所述去离子水的加入量为所述功能性组分和辅助性组分的总重量的117％。
（4）喷雾造粒：球磨后的混合物料中加入粘结剂，搅拌混合成浆料，然后用造粒机喷雾造粒；
（5）压制成坯并烧结：将步骤（4）中得到的粒料按照需要，采用150～200MPa的压力压制成生坯样品，并使其密度控制在 2.5～3.0g/cm3之间；然后将所得的生坯有序摆放入烧结炉内，经烧结处理，得到所述宽温高频高阻抗高磁导率锰锌铁氧体材料。所述烧结的工艺条件为：先向烧结炉内冲入氮气，并调节烧结炉内的氧分压为1.2%，在此氧分压下以5℃/min的升温速率，从室温升高到1100℃，恒温保持30min，然后调节氮气的充入量，并调节烧结炉内的氧分压为2.00%，在此氧分压下以8℃/min的速率继续升温至1398℃，恒温保持5.5h。
上述实施例制备的宽温高频高阻抗高磁导率锰锌铁氧体材料，经测试，其性能为：
初始磁导率为12000（1.0kHz，0.3V，23±3℃）；
居里温度137℃；
饱和磁通密度400mT（H=1194A/m，25℃）
密度4.88g/cm3 ；
阻抗 Z100KHz)较普通GH12材质阻抗值提高21%；阻抗 Z(200KHz)较普通GH12材质阻抗值提高76%；
阻抗 Z(300KHz)较普通GH12材质阻抗值提高109%；阻抗 Z(500KHz)较普通GH12材质阻抗值提高131%；
工作温度范围0±2～110±2℃；
在15～35℃的温度区间内，在±5℃的温度变化范围内，所述锰锌铁氧体材料的电感量的变化率小于等于5%，即|L（i=T±5）-L（T）|/L（T）≤5%。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种宽温高频高阻抗高磁导率锰锌铁氧体材料，其特征在于，包括：功能性组分和辅助性组分；其中，所述功能性组分以各自氧化物计算，包括Fe2O3 56～60mol%，等摩尔百分含量的MnO 和ZnO，总量为100%；所述辅助性组分占所述功能性组分总质量的5～10%；所述辅助性组分包括TiO2、NiO、MoO3、SiO2和Bi2O3；所述TiO2、NiO、MoO3、SiO2和Bi2O3的质量比为1：1：0 .3：2:0 .5或为1：0 .5：0 .1：3：1；在15～35℃的温度区间内，在±5℃的温度变化范围内，所述锰锌铁氧体材料的电感量的变化率小于等于5%；
所述宽温高频高阻抗高磁导率锰锌铁氧体材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）称料：称取配方量的功能性组分，混合、烘干、备用；称取配方量的辅助性组分，混合、烘干、备用；
（2）预烧：按配方量，将烘干后的功能性组分置入回转窑中进行预烧处理；所述预烧的工艺条件为：先以10～15℃/min的升温速率从室温升高到600～650℃，再以5～10℃/min的升温速率继续升高至850～900℃，然后恒温保持2～2.5h，然后以20～30℃/min的速率降至室温；
（3）混料研磨：将步骤（2）中预烧后的功能性组分和烘干后的辅助性组分共同加入球磨机内，再加入分散剂、消泡剂、润滑剂和去离子水进行球磨，使球磨后的粒径控制在0 .8～1.0μm之间；
（4）喷雾造粒：球磨后的混合物料中加入粘结剂，搅拌混合成浆料，然后用造粒机喷雾造粒；
（5）压制成坯并烧结：将步骤（4）中得到的粒料按照需要，采用10～150MPa的压力压制成生坯样品，然后有序摆放入烧结炉内，经烧结处理，得到所述宽温高频高阻抗高磁导率锰锌铁氧体材料；所述烧结的工艺条件为：先向烧结炉内冲入氮气，并调节烧结炉内的氧分压为1.0～1.2%，在此氧分压下以3～5℃/min的升温速率，从室温升高到1000～1100℃，恒温保持30～60min，然后调节氮气的充入量，并调节烧结炉内的氧分压为1.85～2.00%，在此氧分压下以5～8℃/min的速率继续升温至1380～1398℃，恒温保持5.5～6.1h。
2.根据权利要求1所述的宽温高频高阻抗高磁导率锰锌铁氧体材料，其特征在于，所述功能性组分的纯度为99 .5wt％以上；所述MnO对应的氧化物为Mn3O4，其比表面积为14～16m2/g。
3.根据权利要求1所述的宽温高频高阻抗高磁导率锰锌铁氧体材料，其特征在于，所述步骤（3）中，所述球磨的工艺条件为：按照重量比，料：球：水=1:6.5～7:1的比例，砂磨时间为1～2h，其中，所述料包括功能性组分、辅助性组分、分散剂、消泡剂和润滑剂。
4.根据权利要求3所述的宽温高频高阻抗高磁导率锰锌铁氧体材料，其特征在于，所述分散剂的加入量为所述功能性组分和辅助性组分的总重量的5～7％；所述消泡剂的加入量为所述功能性组分和辅助性组分的总重量的5～7％；所述润滑剂的加入量为所述功能性组分和辅助性组分的总重量的1～3％；所述去离子水的加入量为所述功能性组分和辅助性组分的总重量的111～117％。
5.根据权利要求1所述的宽温高频高阻抗高磁导率锰锌铁氧体材料，其特征在于，所述步骤（5）中，所述生坯样品的密度控制为 2.2～3.0g/cm3。
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