CN104261812A - 一种抗emi用铁氧体材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种抗EMI用铁氧体材料及其制备方法，本发明提供的铁氧体材料在常温起始磁导率达2000以上，体电阻率达100Ωm以上，在1-100M频率段具有优异的阻抗特性，可有效降低电子设备的电磁波干扰。本发明采用常规设备即可生产制备抗EMI用铁氧体材料，工艺简单、能耗低、原材料适应性强。
Description
技术领域
本发明属于软磁抗EMI（Electromagnetic Interference，简称EMI）领域，具体涉及一种具有高初始磁导率、高体电阻率的抗EMI用铁氧体材料及其制备方法。
背景技术
随着电子技术的日益发展，特别是数字技术的飞速发展。世界各国对电子设备抗EMI的能力非常重视，如何有效降低电子设备的电磁波干扰，成为广大科研人员普遍关心的问题。利用软磁铁氧体制成各种抑制EMI的元器件，广泛应用到各种电子设备当中，以防止不需要的信号反馈和耦合，避免产生寄生震荡，从而有效抑制传导和辐射噪音。
铁氧体产生的阻抗值：
ZF=R + jω，
ZF=(R2+XL 2)1/2，
其中XL=2πfL，R---阻抗的电阻分量，ωL---感抗分量。
ZF随频率的变化而变化。在低频阶段，感抗对阻抗的贡献较大，相同规格磁心，电感高，阻抗值大；在高频阶段，电阻对阻抗的贡献大，相同规格磁心，电阻率大，阻抗值大。
如CN 103641464A公开了一种抗电磁干扰的镁锌铁氧体材料及其制备方法。它是用Fe2O3 40-55mol%、MgO 5-35mol%、ZnO 5-40mol%、CuO 5-18mol%组成，辅助成分由氧化锰、氧化铋、滑石粉，碳酸钙，氧化硅，氧化钛，氧化钼中的三种或三种以上组成。从实施例来看，该技术方案所获得的磁心，初始磁导率仅在500-1600之间，这表明在低频（100K-10M）段阻抗会低下。
如CN 103337326A公开了一种宽频高导材料及其制粉工艺。用Fe2O3（51.8-53.2mol%）、MnO（24-27mol%）、其余ZnO。辅助成分包括第一添加组分碳酸钙0.025-0.05重量%、氧化钛0.015-0.05重量%，氧化锗0.015-0.025重量%中的一种或两种的组合；第二添加组分氧化硅0.008-0.012重量%、氧化铌0.005-0.025重量%或氧化镍0.01-0.025重量%中的一种或两种组合；第三组添加组分氧化铋0.02-0.06重量%、氧化钼0.01-0.04重量%中的之一或两种组成成分。从实施例来看，该技术方案获得的磁心，1M磁导率在2000以下；同时该文件未给出体电阻率的数据，其所采用的配方主成分Fe2O3含量超过50mol%，其体电阻率一般无法达到100Ωm，在高频（5M以上）阻抗会低下。
现有抗EMI铁氧体材料有两种：一种是组成中Fe2O3超过50mol%的锰锌铁氧体材料，其起始磁导率高，可达5000及以上，在频率为100K到5M范围内，具有高的阻抗，但是由于其配方中Fe2O3含量超过50摩尔，体电阻率低下，导致频率在5M以上，阻抗值低下；一种是组成中氧化铁低于50mol%的镍锌或镁锌铁氧体，其起始磁导率低，往往在2000以下，在频率为100K到5M范围内，阻抗值低下，但是因其采用缺铁配方，其体电阻率高达10000Ωm及以上，在频率为25M及更高时，其阻抗值高。
为了克服现有技术的不足，亟需提供一种高初始磁导率、高体电阻率的铁氧体材料，以满足电子设备对抗EMI特性的要求。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种高初始磁导率、高体电阻率的铁氧体材料，以满足电子设备对抗EMI特性的要求。
本发明还提供了所述铁氧体材料的制备方法。
本发明所采取的技术方案是：
一种抗EMI用铁氧体材料，由主成份和辅助成份制备获得，其特征在于：主成份包括：Fe2O3 44-49.5mol%、ZnO 17-24mol%及余量的MnO；按主成份总重量计，辅助成份包括CoO 3000-20000 ppm。
优选的，主成份包括：Fe2O3 45.5-48.5mol%、ZnO 18-23mol%及余量的MnO；按主成份总重量计，辅助成份包括CoO 5000-9000ppm。
优选的，按主成份总重量计，辅助成份还包括CaO 50-2000ppm、SiO2 10-150ppm、TiO2 500-5000ppm、CuO 300-20000ppm中的至少一种。
上述抗EMI用铁氧体材料的制备方法，包括以下步骤：
(1) 混合处理：按比例称取主成分原料，在振磨机中混合处理20-120分钟；
(2) 预烧处理：混合处理后的材料在700-1200℃预烧处理30-180分钟；
(3) 砂磨处理：预烧后的粉料，加入按比例称取的辅助成分及添加剂，砂磨30-150分钟；
(4) 喷雾造粒；
(5) 成型处理；
(6) 烧结处理：成型后所得的毛坯在氧含量100ppm-21.00%的气氛中烧结处理，其中所述的烧结温度为1200-1450℃，烧结保温时间为1-15小时，在氮气饱和气氛下降温到室温，获得铁氧体材料。
优选的，步骤（3）中，所述添加剂为分散剂、粘合剂及可选的消泡剂。
优选的，所述添加剂的添加量按主成分总重量计为分散剂100ppm-2000ppm、粘合剂5-20wt%、消泡剂0-2000ppm。
优选的，所述分散剂为柠檬酸铵，粘合剂为聚乙烯醇，消泡剂为辛醇。
优选的，步骤（3）中，研磨使得粒度D50为1.0-1.75μm。
优选的，步骤（6）中，氧含量为1.00-21.00%，烧结温度为1250-1350℃，烧结时间为3-6小时。
本发明的有益效果是：
本发明提供的铁氧体材料在常温起始磁导率达2000以上，体电阻率达100Ωm以上，在1-100M频率段具有优异的阻抗特性。根据优选的技术方案，提供的铁氧体材料在常温起始磁导率更可高达4000以上，体电阻率达1000Ωm以上。本发明的铁氧体材料可有效降低电子设备的电磁波干扰。
本发明采用干法生产工艺制备抗EMI用铁氧体材料，常规设备即可生产，制备方法具有过程简单、能耗低、原材料适应性强等优点。
附图说明
图1是本发明抗EMI用铁氧体材料和常规抗EMI铁氧体材料的阻抗与频率曲线图。
图2是本发明实施例1与实施例5制得样品的磁导率与温度曲线图。
图3是本发明实施例1与实施例10制得样品的磁导率与频率曲线图。
具体实施方式
发明人从材料配方（主成分及辅助成分）角度出发，通过大量实验研究及生产批量验证，提供了一种高初始磁导率，高体电阻率的铁氧体材料。同时，本发明还提供所述铁氧体材料的制备方法，以使制备方法具有过程简单、能耗低和原材料适应性强等优点。本发明所采取的技术方案是：
一种抗EMI用铁氧体材料，由主成份和辅助成份制备获得，其中，主成份包括：Fe2O3 44-49.5mol%、ZnO 17-24mol%及余量的MnO；按主成份总重量计，辅助成份包括CoO 3000-20000 ppm。
研究发现，Fe2O3低于44mol%，铁氧体的居里温度低于100℃，使用过程中有失效的风险；Fe2O3高于49.5mol%，铁氧体的体电阻率低于100Ωm，频率5M以上时，其阻抗低下；ZnO低于17mol%，铁氧体难以获得较高的初始磁导率，低频的阻抗性能低下，ZnO高于24mol%，铁氧体的居里温度低于100℃，使用过程中有失效的风险。
辅助成分必须包括CoO，当CoO添加量小于3000ppm，所获得的铁氧体因各向异性常数大，无法获得较高的初始磁导率，低频阻抗低下；添加量超过20000ppm所获得的铁氧体因价格昂贵，不适宜大量生产和推广。
试验表明，本发明提供的铁氧体常温初始磁导率μi为2000以上，体电阻率100Ωm以上，可获得在1-100M频率段具有优异的阻抗特性。
作为优选方案，主成份包括：Fe2O3 45.5-48.5mol%、ZnO 18-23mol%及余量的MnO；按主成份总重量计，辅助成份包括CoO 5000-9000ppm。实验研究发现，对基础技术方案进一步优化，即对主成分的比例和辅助成分的含量控制的更加严格的话，可进一步优化材料的性能，常温初始磁导率μi为4000以上，体电阻率100Ωm以上，可获得在1-100M频率段具有优异的阻抗特性。
作为优选方案，主成份包括：Fe2O3 44.0-49.5mol%、ZnO 17-24mol%及余量的MnO；按主成份总重量计，辅助成份包括CoO 3000-20000ppm，以及CaO 50-2000ppm、SiO2 10-150ppm、TiO2 500-5000ppm、CuO 300-20000ppm中的至少一种。
作为更优选的方案，主成份包括：Fe2O3 45.5-48.5mol%、ZnO 18-23mol%及余量的MnO；按主成份总重量计，辅助成份包括CoO 5000-8000ppm，以及CaO 50-2000ppm、SiO2 10-150ppm、TiO2 500-5000ppm、CuO 300-20000ppm中的至少一种。
实验研究及批量生产发现，抗EMI用铁氧体材料中同时添加其他辅助成分CaO 50-2000ppm、SiO2 10-150ppm、TiO2 500-5000ppm、CuO 300-20000ppm中的一种或多种组合，可以获得更优良的特性。比如，添加适量CaO、SiO2或TiO2可进一步提升磁心的体电阻率，提升高频阻抗值；添加适量CuO可降低烧结温度，减小能耗，同时可提升磁心的体电阻率，提高高频阻抗值。上述辅助成分添加量过小，添加效果不明显；添加量过多，容易造成非磁性相过多，性能低下。
上述抗EMI铁氧体材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）混合处理：按比例称取主成分原料，在振磨机中混合处理20-120分钟；
（2）预烧处理：混合处理后的材料在700-1200℃预烧处理30-180分钟；
（3）砂磨处理：预烧后的粉料，加入按比例称取的辅助成分及添加剂，砂磨30-150分钟，使得D50在1.0-1.75μm之间；
（4）喷雾造粒；
（5）成型处理；
（6）烧结处理：成型后所得的毛坯在氧含量100ppm-21.00%（空气）的气氛中烧结处理，其中所述的烧结温度为1200-1450℃，烧结保温时间为1-15小时，在氮气饱和气氛下降温到室温，即可获得铁氧体材料。
步骤（4）喷雾造粒是为了获得成型性良好的颗粒；步骤（5）采用的是常规的油压机，压制所需要的形状。
作为优选方案，根据本发明所述的抗EMI用铁氧体材料的制备方法，步骤（3）中所述添加剂为分散剂、粘合剂及可选的消泡剂。优选的，添加量按主成分总重量计为分散剂100ppm-2000ppm、粘合剂5-20wt%、消泡剂0-2000ppm。更优选的，本发明中所述的分散剂为柠檬酸铵，粘合剂为聚乙烯醇，消泡剂为辛醇。
优选的，步骤（6）中，氧含量为1.00-21.00%，烧结温度为1250-1350℃，烧结时间为3-6小时。
下面结合实施例，更具体地说明本发明的内容。应当理解，本发明的实施并不局限于下面的实施例，对本发明所做的任何形式上的变通和/或改变都将落入本发明保护范围。
本发明中，如无特别说明，出现的专业术语或名词，其含义是本领域通常所指的含义。在本发明中，若非特别说明，所有的设备和原料等均可从市场购得或是本行业常用的。
实施例1
按配比Fe2O3 44.0mol%、ZnO 17.0mol%、MnO 39.0mol%称取主成份原料，振磨机中混合20分钟，然后在700℃预烧180分钟，加入按三种主成份总重量计的辅助成分CoO(3000ppm)及柠檬酸铵100ppm、聚乙烯醇胶水5wt%、辛醇2000ppm，砂磨30分钟，获得粒度D50为1.75μm的料浆，然后喷雾造粒，得到铁氧体粉料。用全自动油压机将粉料压制成H38×19×13的毛坯样品，在氧含量21%、1450℃下保温1小时，在氮气饱和气氛下降温到室温，即得铁氧体磁心，样品编号为1。样品的初始磁导率和体电阻率检测结果如表1所示，阻抗和频率f曲线图如图1、图2或图3所示。
实施例2
按配比Fe2O3 44.0mol%、ZnO 24.0mol%、MnO 32.0mol%称取主成份原料，振磨机中混合120分钟，然后在1200℃预烧30分钟，加入按三种主成份总重量计的辅助成分CoO (20000ppm)及柠檬酸铵2000ppm、聚乙烯醇胶水5wt%，研磨150分钟，获得粒度D50为1.0μm的料浆，然后喷雾造粒，得到铁氧体粉料。用全自动油压机将粉料压制成H38×19×13的毛坯样品，在氧含量100ppm、1200℃保温15小时，在氮气饱和气氛下降温到室温，即得铁氧体磁心，样品编号为2，初始磁导率和体电阻率检测结果如表1所示。
实施例3
按配比Fe2O3 49.5mol%、ZnO 17.0mol%、MnO 33.5mol%称取主成分原料，振磨机中混合20分钟，然后在1200℃预烧30分钟，加入按三种主成份总重量计的辅助成分CoO(4000ppm)及柠檬酸铵1900ppm、聚乙烯醇胶水20wt%、辛醇1900ppm，研磨150分钟，获得粒度D50为1.05μm的料浆，然后喷雾造粒，得到铁氧体粉料。用全自动油压机将粉料压制成H38×19×13的毛坯样品，在氧含量0.5%、1210℃下保温14.5小时，在氮气饱和气氛下降温到室温，即得铁氧体磁心，样品编号为3，初始磁导率和体电阻率检测结果如表1所示。
实施例4
按配比Fe2O3 49.5mol%、ZnO 24.0mol%、MnO 26.5mol%称取主成分原料，振磨机中混合120分钟，然后在700℃预烧150分钟，加入按三种主成份总重量计的辅助成分CoO (18000ppm)及柠檬酸铵200ppm、聚乙烯醇胶水20wt%、辛醇1900ppm，研磨145分钟，获得粒度D50为1.06μm的料浆，然后喷雾造粒，得到铁氧体粉料。用全自动油压机将粉料压制成H38×19×13的毛坯样品，在氧含量0.05%、1230℃下保温14小时，在氮气饱和气氛下降温到室温，即得铁氧体磁心，样品编号为4，初始磁导率和体电阻率检测结果如表1所示。
实施例5
按配比Fe2O3 45.5mol%、ZnO 18.0mol%、MnO 36.5mol%称取主成分原料，振磨机中混合120分钟，然后在700℃预烧150分钟，加入按三种主成份总重量计的辅助成分CoO(5000ppm)及柠檬酸铵400ppm、聚乙烯醇胶水15wt%、辛醇500ppm，研磨120分钟，获得粒度D50为1.06μm的料浆，然后喷雾造粒，得到铁氧体粉料。用全自动油压机将粉料压制成H38×19×13的毛坯样品，在氧含量1.5%、1250℃下保温6小时，在氮气饱和气氛下降温到室温，即得铁氧体磁心，样品编号为5，初始磁导率和体电阻率检测结果如表1所示。
实施例6
按配比Fe2O3 45.5mol%、ZnO 23.0mol%、MnO 31.5mol%称取主成分原料，振磨机中混合120分钟，然后在700℃预烧150分钟，加入按三种主成份总重量计的辅助成分CoO(9000ppm)及柠檬酸铵800ppm、聚乙烯醇胶水10wt%、辛醇1000ppm，研磨90分钟，获得粒度D50为1.26μm的料浆，然后喷雾造粒，得到铁氧体粉料。用全自动油压机将粉料压制成H38×19×13的毛坯样品，在氧含量9.5%、1350℃下保温3小时，在氮气饱和气氛下降温到室温，即得铁氧体磁心，样品编号为6，初始磁导率和体电阻率检测结果如表1所示。
实施例7
按配比Fe2O3 48.5mol%、ZnO 23.0mol%、MnO 28.5mol%称取主成分原料，振磨机中混合120分钟，然后在700℃预烧150分钟，加入按三种主成份总重量计的辅助成分CoO(7000ppm)及柠檬酸铵1500ppm、聚乙烯醇胶水10wt%、辛醇1500ppm，通过90分钟的砂磨，获得粒度D50为1.46μm的料浆，然后喷雾造粒，得到铁氧体粉料。用全自动油压机将粉料压制成H38×19×13的毛坯样品，在空气中、1350℃保温3小时，在氮气饱和气氛下降温到室温，即得铁氧体磁心，样品编号为7，初始磁导率和体电阻率检测结果如表1所示。
实施例8
按配比Fe2O3 48.5mol%、ZnO 18.0mol%、MnO 33.5mol%称取主成分原料，振磨机中混合120分钟，然后在700℃预烧150分钟，加入按三种主成份总重量计的辅助成分CoO(8000ppm)及柠檬酸铵500ppm、聚乙烯醇胶水10wt%、辛醇1500ppm，通过90分钟的砂磨，获得粒度D50为1.46μm的料浆，然后喷雾造粒，得到铁氧体粉料。用全自动油压机将粉料压制成H38×19×13的毛坯样品，在氧含量1.5%、1260℃下保温6小时，在氮气饱和气氛下降温到室温，即得铁氧体磁心，样品编号为8，初始磁导率和体电阻率检测结果如表1所示。
实施例9
按配比Fe2O3 48.5mol%、ZnO 22.8mol%、MnO 28.7mol%称取主成分原料，振磨机中混合120分钟，然后在700℃预烧150分钟，加入按三种主成份总重量计的辅助成分CoO(7000ppm)、CaO (50ppm)、SiO2 (10ppm)、TiO2 (500ppm)、CuO(300ppm)及柠檬酸铵1500ppm、聚乙烯醇胶水10wt%、辛醇1500ppm，通过90分钟的砂磨，获得粒度D50为1.40μm的料浆，然后喷雾造粒，得到铁氧体粉料。用全自动油压机将粉料压制成H38×19×13的毛坯样品，在空气中、1300℃保温4小时，在氮气饱和气氛下降温到室温，即得铁氧体磁心，样品编号为9，初始磁导率和体电阻率检测结果如表1所示。
实施例10
按配比Fe2O3 47.5mol%、ZnO 22.8mol%、MnO 29.7mol%称取主成分原料，振磨机中混合60分钟，然后在900℃预烧120分钟，加入按三种主成份总重量计的辅助成分CoO(6000ppm)、CaO (2000ppm)、SiO2 (150ppm)、CuO(20000ppm)及柠檬酸铵1500ppm、聚乙烯醇胶水10wt%、辛醇1500ppm，通过90分钟的砂磨，获得粒度D50为1.40μm的料浆，然后喷雾造粒，得到铁氧体粉料。用全自动油压机将粉料压制成H38×19×13的毛坯样品，在空气中、1270℃保温4小时，在氮气饱和气氛下降温到室温，即得铁氧体磁心，样品编号为10，初始磁导率和体电阻率检测结果如表1所示。
实施例11
按配比Fe2O3 48.5mol%、ZnO 22.8mol%、MnO 28.7mol%称取主成分原料，振磨机中混合120分钟，然后在850℃预烧150分钟，加入按三种主成份总重量计的辅助成分CoO(5500ppm)、TiO2 (5000ppm)及柠檬酸铵1500ppm、聚乙烯醇胶水10wt%、辛醇1500ppm，通过90分钟的砂磨，获得粒度D50为1.30μm的料浆，然后喷雾造粒，得到铁氧体粉料。用全自动油压机将粉料压制成H38×19×13的毛坯样品，在氧含量21.0%、1350℃保温3小时，在氮气饱和气氛下降温到室温，即得铁氧体磁心，样品编号为11，初始磁导率和体电阻率检测结果如表1所示。
实施例12
按配比Fe2O3 48.5mol%、ZnO 22.8mol%、MnO 28.7mol%称取主成分原料，振磨机中混合120分钟，然后在850℃预烧150分钟，加入按三种主成份总重量计的辅助成分CoO(5500ppm)、CuO (15000ppm)及柠檬酸铵1500ppm、聚乙烯醇胶水10wt%、辛醇1500ppm，通过90分钟的砂磨，获得粒度D50为1.49μm的料浆，然后喷雾造粒，得到铁氧体粉料。用全自动油压机将粉料压制成H38×19×13的毛坯样品，在氧含量1.0%、1250℃保温6小时，在氮气饱和气氛下降温到室温，即得铁氧体磁心，样品编号为12，初始磁导率和体电阻率检测结果如表1所示。
对比例1
按配比Fe2O3 52.5mol%、ZnO 23.5mol%、MnO 24.0mol%称取主成分原料，振磨机中混合，然后在850℃预烧2小时，加入按三种主成份总重量计的辅助成分氧化钙(50ppm)和氧化铋（400ppm)，通过2小时的砂磨，然后喷雾造粒，得到铁氧体粉料。用全自动干压机将粉料压制成H38×19×13的毛坯样品，在氮气保护下烧结，所得样品编号为13，初始磁导率和体电阻率检测结果如表1所示。
对比例2
按配比Fe2O3 45.0mol%、ZnO 40.0mol%、NiO 8.0mol%、CuO 7mol%称取主成分原料，振磨机中混合，然后在850℃预烧2小时，预烧后的粉料通过2小时的砂磨，然后喷雾造粒，得到铁氧体粉料。用全自动干压机将粉料压制成H38×19×13的毛坯样品，在空气中烧结，所得编号为14，初始磁导率和体电阻率检测结果如表1所示。
对比例3
按配比Fe2O3 43.0mol%、ZnO 24.0mol%、MnO 33.0mol%称取主成分原料，振磨机中混合120分钟，然后在850℃预烧150分钟，加入按三种主成份总重量计的辅助成分CoO (5500ppm)、CuO (500ppm)及柠檬酸铵1500ppm、聚乙烯醇胶水10wt%、辛醇1500ppm，通过90分钟的砂磨，获得粒度D50为1.49μm的料浆，然后喷雾造粒，得到铁氧体粉料。用全自动油压机将粉料压制成H38×19×13的毛坯样品，在空气中、1270℃保温4小时，在氮气饱和气氛下降温到室温，即得铁氧体磁心，样品编号为15，初始磁导率和体电阻率检测结果如表1所示。
对比例4
按配比Fe2O3 48.5mol%、ZnO 22.8mol%、MnO 28.7mol%称取主成分原料，振磨机中混合120分钟，然后在850℃预烧150分钟，加入按三种主成份总重量计的辅助成分CoO(2500ppm)及柠檬酸铵1500ppm、聚乙烯醇胶水10wt%、辛醇1500ppm，通过90分钟的砂磨，获得粒度D50为1.49μm的料浆，然后喷雾造粒，得到铁氧体粉料。用全自动油压机将粉料压制成H38×19×13的毛坯样品，在空气中、1270℃保温4小时，在氮气饱和气氛下降温到室温，即得铁氧体磁心，样品编号为16，初始磁导率和体电阻率检测结果如表1所示。
对比例5
按配比Fe2O3 48.5mol%、ZnO 22.8mol%、MnO 28.7mol%称取主成分原料，振磨机中混合120分钟，然后在850℃预烧150分钟，加入按三种主成份总重量计的辅助成分CoO(5500ppm)、CuO (25000ppm)及柠檬酸铵1500ppm、聚乙烯醇胶水10wt%、辛醇1500ppm，通过90分钟的砂磨，获得粒度D50为1.49μm的料浆，然后喷雾造粒，得到铁氧体粉料。用全自动油压机将粉料压制成H38×19×13的毛坯样品，在空气中、1260℃保温4小时，在氮气饱和气氛下降温到室温，即得铁氧体磁心，样品编号为17，初始磁导率和体电阻率检测结果如表1所示。
对比例6
按配比Fe2O3 48.5mol%、ZnO 22.8mol%、MnO 28.7mol%称取主成分原料，振磨机中混合120分钟，然后在850℃预烧150分钟，加入按三种主成份总重量计的辅助成分CoO(5500ppm)及柠檬酸铵1500ppm、聚乙烯醇胶水10wt%、辛醇1500ppm，通过90分钟的砂磨，获得粒度D50为1.49μm的料浆，然后喷雾造粒，得到铁氧体粉料。用全自动油压机将粉料压制成H38×19×13的毛坯样品，在空气中、1460℃保温1小时，在氮气饱和气氛下降温到室温，即得铁氧体磁心，样品编号为18，初始磁导率和体电阻率检测结果如表1所示。
表1 实施例和对比例所得样品的初始磁导率μi和体电阻率ρ测试结果
| 编号 | μi | ρ(Ωm) | 备注 |
| 1 | 2300 | 150 | 实施例1 |
| 2 | 2500 | 400 | 实施例2 |
| 3 | 2200 | 180 | 实施例3 |
| 4 | 2500 | 190 | 实施例4 |
| 5 | 4500 | 200 | 实施例5 |
| 6 | 5500 | 1100 | 实施例6 |
| 7 | 4500 | 1500 | 实施例7 |
| 8 | 5600 | 1300 | 实施例8 |
| 9 | 6200 | 8100 | 实施例9 |
| 10 | 5500 | 5000 | 实施例10 |
| 11 | 5050 | 4500 | 实施例11 |
| 12 | 5800 | 1300 | 实施例12 |
| 13 | 10500 | 1.5 | 比较例1 |
| 14 | 1400 | 12000 | 比较例2 |
| 15 | 3500 | 1100 | 比较例3 |
| 16 | 1500 | 300 | 比较例4 |
| 17 | 1200 | 80 | 比较例5 |
| 18 | 1600 | 80 | 比较例6 |
由表1可见，本发明获得的铁氧体磁心具有高初始磁导率，高体电阻率。
对比例1-2表明，常规抗EMI铁氧体材料无法获得本发明的优异特性；对比例3所获得的铁氧体材料，居里温度仅80℃，无法使用；对比例4所添加的氧化钴低于3000ppm，所获得材料的磁导率较低，低频阻抗性能差；对比例5所添加氧化铜超过20000ppm，磁心晶体粒子异常生长，性能低下，无法使用；对比例6烧结温度超过1450℃，磁心晶体粒子异常生长，性能低下，无法使用。
图1是本发明抗EMI用铁氧体材料和常规抗EMI铁氧体材料的阻抗与频率曲线图：其中， 是常规抗EMI锰锌铁氧体材料，即对比例1获得的样品；是常规抗EMI镍锌铁氧体材料，即对比例2获得的样品；是本发明抗EMI用铁氧体材料，即实施例1获得的样品。从图1可以看出：对比例1常规抗EMI锰锌铁氧体材料，高频阻抗特性尚需改进；对比例2常规抗EMI镍锌铁氧体材料，低频阻抗特性尚需改进；而本发明抗EMI用铁氧体材料较两种常规抗EMI材料在1M-100M的性能大大改善。
图2是本发明实施例1与实施例5制得样品的磁导率与温度曲线图：其中，是实施例1制得样品；是实施例5制得样品。从图2可以看出，对主成分的比例和辅助成分的含量控制的更加严格的话，可以进一步提高材料的阻抗值，优化材料的性能，实施例5的样品初始磁导率达到4500，体电阻率达200Ωm。
图3是本发明实施例1与实施例10制得样品的磁导率与频率曲线图：其中，是实施例1制得样品；是实施例10制得样品。从图3可以看出，添加辅助成分CaO，可以优化高频阻抗，进一步优化材料性能。
根据表1、图2和图3所示，本发明的优选技术方案与基础技术方案相比，其材料具备更优的性能。
上述优选实施例只是用于说明和解释本发明的内容，并不构成对本发明内容的限制。尽管发明人已经对本发明做了较为详细的列举，但是，本领域的技术人员根据发明内容部分和实施例所揭示的内容，能对所描述的具体实施例做各种各样的修改或/和补充或采用类似的方式来替代是显然的，并能实现本发明的技术效果，因此，此处不再一一赘述。本发明中出现的术语用于对本发明技术方案的阐述和理解，并不构成对本发明的限制。
Claims (9)
1.一种抗EMI用铁氧体材料，由主成份和辅助成份制备获得，其特征在于：主成份包括：Fe2O3 44-49.5mol%、ZnO 17-24mol%及余量的MnO；按主成份总重量计，辅助成份包括CoO 3000-20000 ppm。
2.根据权利要求1所述的抗EMI用铁氧体材料，其特征在于：主成份包括：Fe2O3 45.5-48.5mol%、ZnO 18-23mol%及余量的MnO；按主成份总重量计，辅助成份包括CoO 5000-9000ppm。
3.根据权利要求1或2所述的抗EMI用铁氧体材料，其特征在于：按主成份总重量计，辅助成份还包括CaO 50-2000ppm、SiO2 10-150ppm、TiO2 500-5000ppm、CuO 300-20000ppm中的至少一种。
4.权利要求1-3任意一项所述抗EMI用铁氧体材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）混合处理：按比例称取主成分原料，在振磨机中混合处理20-120分钟；
（2）预烧处理：混合处理后的材料在700-1200℃预烧处理30-180分钟；
（3）砂磨处理：预烧后的粉料，加入按比例称取的辅助成分及添加剂，砂磨30-150分钟；
（4）喷雾造粒；
（5）成型处理；
（6）烧结处理：成型后所得的毛坯在氧含量100ppm-21.00%的气氛中烧结处理，其中所述的烧结温度为1200-1450℃，烧结保温时间为1-15小时，在氮气饱和气氛下降温到室温，获得铁氧体材料。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，所述添加剂为分散剂、粘合剂及可选的消泡剂。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述添加剂的添加量按主成分总重量计为分散剂100ppm-2000ppm、粘合剂5-20wt%、消泡剂0-2000ppm。
7.根据权利要求5或6所述的制备方法，其特征在于：所述分散剂为柠檬酸铵，粘合剂为聚乙烯醇，消泡剂为辛醇。
8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，研磨使得粒度D50为1.0-1.75μm。
9.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：步骤（6）中，氧含量为1.00-21.00%，烧结温度为1250-1350℃，烧结时间为3-6小时。
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