CN109824354A - 一种铁氧体材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种铁氧体材料及其制备方法，所述材料的主配方组份配比依照如下摩尔百分比：ZnO 30～35mol％、Fe2O3 45～50mol％、NiO 10～19mol％、MnO2 10～20mol％。以此主配方作为基础，添加剂组份配比依照如下质量百分比：0.06wt％Nb2O5、0.04wt％Bi2O3、0.1wt％V2O5、0.025wt％TiO2。采用该材料制备的高频电流传感器对局部放电释放的电信号有较强的响应，能应用于电缆的局部放电检测，灵敏度高，可及时检测出电缆中微弱的放电，及时遏制局部放电对电缆的进一步破坏。
Description
技术领域
本发明属于铁氧体材料技术领域，具体涉及一种铁氧体材料及其制备方法，可应用于探测电缆局部放电信号。
背景技术
局部放电会对绝缘寿命造成影响，微小的局部放电不易被检测仪器、监测装置探测到。局部放电会加快绝缘的劣化乃至损坏，进而引起严重事故。目前国内市场上广泛使用的HFCT局部放电传感器采用的铁氧体材料元件，选用的主流材料种类性能较差，测量频带窄，导致检测装置整体的灵敏度较低，探测到的信息量少，对小于5pC的放电量难以将其从背景干扰中加以区分判别，使得检测结果误差较大，极易产生误报漏报。
因此，提供一种对局部放电信号响应度高的铁氧体材料是目前亟需解决的问题。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供一种铁氧体材料及其制备方法，根据此配方和制备方法制作的磁芯传感器在幅频测试中与同类产品相比具有较高阻抗。
本发明是这样实现的，一种铁氧体材料，主配方按照摩尔百分比包括如下组分：ZnO30～35mol％、Fe2O345～50mol％、NiO10～19mol％、MnO210～20mol％。
进一步地，上述材料还包括添加剂，添加剂各组分质量占主配方的总质量的百分比如下：Nb2O50.06wt％、Bi2O30.04wt％、V2O50.1wt％、TiO20.025wt％。
提供一种上述的铁氧体材料的制备方法，所述方法包括如下步骤：
1)按照主配方配比，制备混合粉末；
2)将上述混合粉末进行一次球磨；
3)颗粒细化，一次烧结；
4)加入添加剂进行二次球磨；
5)进行造粒并压制成生坯；
6)二次烧结以制备所述材料。
进一步地，所述步骤1)中，按照如下的主配方配比制备混合粉末：ZnO30～35mol％、Fe2O345～50mol％、NiO10～19mol％、MnO210～20mol％。
进一步地，所述步骤2)包括：
用行星式球磨机将配置好的混合粉末充分混合，在转速为235～250r/min的条件下以钢球为球磨介质球磨3～5h，一次球磨时球磨机中球、料、水的质量比为3:1:1.2。
进一步地，所述步骤3)包括：
将一次球磨料烘干之后过筛，置于钟罩炉中，并在氮气气氛下于900～950℃温度范围内一次预烧结，一次烧结时间为2～4h。
进一步地，所述步骤4)包括：
在一次烧结后的坯料中加入0.06wt％Nb2O5、0.04wt％Bi2O3、0.1wt％V2O5、0.025wt％TiO2，然后选用锆球作为球磨介质，二次球磨5～7h。
进一步地，所述步骤5)包括：
二次球磨并烘干后，用聚乙烯醇作为粘合剂进行造粒，然后压制成环状生坯。
进一步地，所述步骤6)包括：
在氮气气氛下按照一定的温度曲线烧结，在1250℃下保温3h，得所述铁氧体材料。
与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明提供的新型铁氧体材料，在制备过程中经过了两次球磨和两次烧结，使得上述几种添加剂能够与主配方成分产生充分，均匀分布在Ni-Zn-Mn-Fe中，磁性能稳定。通常情况下，锰锌材料具有高磁导率，而镍锌铁氧体具有低磁导率，前者灵敏度更高。而镍锌铁氧体具有较高的电阻率，适用频段的频率较高，本发明所涉及的高锰含量提高了所制得材料在常温下的起始磁导率。
附图说明
图1为实施例1与对比例的测试对比。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例作进一步详细说明，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。
实施例1、制备本发明的新型铁氧体材料
(1)制备主配方混合粉末：
按照ZnO 32.0mol％、Fe2O349.3mol％、NiO 18.7mol％、MnO216.8mol％的比例混合。用球磨机将配置好的混合粉末充分混合，在转速为235～250r/min的条件下以钢球为球磨介质球磨3～5h，一次球磨时球磨机中球、料、水的质量比为3:1:1.2；
(2)混粉烘干：
将上述混分在80℃下烘干60min。
(3)将上述混合粉末加入进行一次烧结：
将一磨料烘干之后过筛，置于钟罩炉中，并在氮气气氛下于900～950℃温度范围内一次预烧结，一次烧结时间为2～4h；
(4)加入添加剂进行二次球磨
在一次烧结后的坯料中加入0.06wt％Nb2O5、0.04wt％Bi2O3、0.1wt％V2O5、0.025wt％TiO2，然后选用锆球作为球磨介质，二次球磨5～7h。
(5)进行造粒并压制成生坯
用聚乙烯醇(PVA)作为粘合剂进行造粒，然后压制成环状生坯。
(6)二次烧结以制备所述磁敏材料
在氮气气氛下于箱式炉中按照一定的温度曲线烧结，在1250℃下保温3h，得所述磁敏材料。
对比例、
制备的该类传感器常规铁氧体材料
(1)将重量百分比为70％～95％的铁氧体粉料和重量百分比为5％～30％的粘结剂进行混炼，制备成注塑成型用的喂料；其中，所述铁氧体粉料包括如下重量百分比的组分：60％～70％的Fe2O3，10％～20％的NiO，2％～10％的CuO，15％～25％的ZnO；
(2)所述粘结剂包括如下重量百分比的组分：
80％-90％的聚甲醛，3％-6％的高密度聚乙烯，3％-6％的乙烯-醋酸乙烯共聚物，2％-5％的石蜡，2％-5％的硬脂酸锌；
(3)使用所述喂料进行注塑成型，形成铁氧体磁芯坯体。
在0.3～100MHz范围内对两个样品进行幅频特性测试(幅频特性测试所得阻抗值可直接反映传感器灵敏度的高低)。测试结果如下：
可见实施例1在整个频带上的性能均优于对比例。
另外，主配方中MnO2的添加可提高铁氧体在较低频段的响应阻抗(进而影响传感器的灵敏度)。然而Mn的化合价有多价，反应过程中可能生成+2、+3、+4、+5+6和+7。其中只有二价锰是利于铁氧体性能提升的，所以通过一次、二次球墨将材料粉末颗粒控制在亚微米级，并在氮气气氛中烧结，抑制其他化合价形成，保证铁氧体在低频段的响应。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其进行限制，所属领域的普通技术人员应当理解，参照上述实施例可以对本发明的具体实施方式进行修改或者等同替换，这些未脱离本发明精神和范围的任何修改或者等同替换均在申请待批的权利要求保护范围之内。
Claims (9)
1.一种铁氧体材料，其特征在于，主配方按照摩尔百分比包括如下组分：ZnO30～35mol％、Fe2O345～50mol％、NiO10～19mol％、MnO210～20mol％。
2.如权利要求1所述的铁氧体材料，其特征在于，还包括添加剂，添加剂各组分质量占主配方的总质量的百分比如下：Nb2O50.06wt％、Bi2O30.04wt％、V2O50.1wt％、TiO20.025wt％。
3.一种如权利要求1或2任一所述的铁氧体材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
1)按照主配方配比，制备混合粉末；
2)将上述混合粉末进行一次球磨；
3)颗粒细化，一次烧结；
4)加入添加剂进行二次球磨；
5)进行造粒并压制成生坯；
6)二次烧结以制备所述材料。
4.如权利要求3所述的铁氧体材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，按照如下的主配方配比制备混合粉末：ZnO30～35mol％、Fe2O345～50mol％、NiO10～19mol％、MnO210～20mol％。
5.如权利要求3所述的铁氧体材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2)包括：
用行星式球磨机将配置好的混合粉末充分混合，在转速为235～250r/min的条件下以钢球为球磨介质球磨3～5h，一次球磨时球磨机中球、料、水的质量比为3:1:1.2。
6.如权利要求3所述的铁氧体材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3)包括：
将一次球磨料烘干之后过筛，置于钟罩炉中，并在氮气气氛下于900～950℃温度范围内一次预烧结，一次烧结时间为2～4h。
7.如权利要求3所述的铁氧体材料的制备方法，其特征在于，所述步骤4)包括：
在一次烧结后的坯料中加入0.06wt％Nb2O5、0.04wt％Bi2O3、0.1wt％V2O5、0.025wt％TiO2，然后选用锆球作为球磨介质，二次球磨5～7h。
8.如权利要求3所述的铁氧体材料的制备方法，其特征在于，所述步骤5)包括：
二次球磨并烘干后，用聚乙烯醇作为粘合剂进行造粒，然后压制成环状生坯。
9.如权利要求3所述的铁氧体材料的制备方法，其特征在于，所述步骤6)包括：
在氮气气氛下按照一定的温度曲线烧结，在1250℃下保温3h，得所述铁氧体材料。
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