CN115716746A - 一种超高频高磁导率低损耗锰锌软磁铁氧体及制备方法 - Google Patents

一种超高频高磁导率低损耗锰锌软磁铁氧体及制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN115716746A
CN115716746A CN202211337283.XA CN202211337283A CN115716746A CN 115716746 A CN115716746 A CN 115716746A CN 202211337283 A CN202211337283 A CN 202211337283A CN 115716746 A CN115716746 A CN 115716746A
Authority
CN
China
Prior art keywords
temperature
soft magnetic
sintering
magnetic ferrite
ultrahigh frequency
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202211337283.XA
Other languages
English (en)
Inventor
罗现福
马毅龙
陈登明
邵斌
廖婉佑
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Chongqing University of Science and Technology
Original Assignee
Chongqing University of Science and Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Chongqing University of Science and Technology filed Critical Chongqing University of Science and Technology
Priority to CN202211337283.XA priority Critical patent/CN115716746A/zh
Publication of CN115716746A publication Critical patent/CN115716746A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Landscapes

  • Soft Magnetic Materials (AREA)
  • Magnetic Ceramics (AREA)

Abstract

本发明提供一种超高频高磁导率低损耗锰锌软磁铁氧体及制备方法，涉及磁性材料技术领域。该超高频高磁导率低损耗锰锌软磁铁氧体及制备方法，所述超高频高磁导率低损耗锰锌软磁铁氧体的组分包含主成分和辅助成分，所述主成分包括77.5～79.5wt％Fe2O3、1.5～2.5wt％ZnO、0.05～0.07wt％MoO3，其余为Mn3O4，所述辅助成分包括：Bi2O3：500～700ppm、Zn2O3：200～300ppm、TiO2：700～900ppm、Co2O3：2000～3000ppm和In203:100～300ppm。通过优化锰锌软磁铁氧体的组成成分比例以及加工工艺，烧结后晶粒尺寸可以控制在1‑1.4μm，初始磁导率μi稳定在1600以上，在常温、极端温度以及超高频条件下的测试，其磁导率变化都不大，功率损耗也较低，综合性能十分稳定。

Description

一种超高频高磁导率低损耗锰锌软磁铁氧体及制备方法
技术领域
本发明涉及磁性材料技术领域，具体为一种超高频高磁导率低损耗锰锌软磁铁氧体及制备方法。
背景技术
锰锌软磁铁氧体是软磁铁氧体的一种，属尖晶石型结构，由铁、锰、锌的氧化物及其盐类，采用陶瓷工艺制成，具有高的起始导磁率，一般在1千赫至10兆赫的频率范围内使用；可制作电感器、变压器、滤波器的磁芯、磁头及天线棒。
锰锌软磁铁氧体是电子信息技术中的以一种基础材料，在电子产品领域应用十分广泛，包括计算机、家用电器、汽车电子、网络通讯、高铁以及发电等领域，目前市场上有多种不同类型的软磁铁氧体，锰锌软磁铁氧体是最为常见的一种，产量和用量也是最大，但目前现有的大多数锰锌软磁铁氧体应用频率不高、磁导率在极端温度下不稳定，在实际应用过程中，其实际损耗仍然居高不下，随着电子信息技术的高速发展，目前市场上很多锰锌软磁铁氧体已经无法满足市场日益增长的需求，因此研发更高要求的超高频高磁导率低损耗锰锌软磁铁氧体变得尤为迫切。
为此，我们研发出了新的一种超高频高磁导率低损耗锰锌软磁铁氧体及制备方法。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种超高频高磁导率低损耗锰锌软磁铁氧体及制备方法，解决了目前现有的大多数锰锌软磁铁氧体应用频率不高、磁导率在极端温度下不稳定，在实际应用过程中，其实际损耗仍然居高不下，随着电子信息技术的高速发展，目前市场上很多锰锌软磁铁氧体已经无法满足市场日益增长的需求的问题。
(二)技术方案
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种超高频高磁导率低损耗锰锌软磁铁氧体，所述超高频高磁导率低损耗锰锌软磁铁氧体的组分包含主成分和辅助成分，所述主成分包括77.5～79.5wt％Fe2O3、1.5～2.5wt％ZnO、0.05～0.07wt％MoO3，其余为Mn3O4，所述辅助成分包括：Bi2O3：500～700ppm、Zn2O3：200～300ppm、TiO2：700～900ppm、Co2O3：2000～3000ppm和In203:100～300ppm；
所述超高频高磁导率低损耗锰锌软磁铁氧体的制备方法包括以下步骤：
步骤一：预加工：按照上述比例将Fe2O3、ZnO、MoO3和Mn3O4进行预混合，并利用球磨机进行湿法球磨，球磨时间控制40-60min；
步骤二：预烧：先将步骤一中球磨后的混合物料进行烘干，烘干后利用预烧窑进行预烧，预烧温度控制在850-880℃，保温2-2.5小时；
步骤三：杂质添加：将步骤二中预烧完成后的预烧料进行粉碎，并按比例加入辅助成分Bi2O3、Zn2O3、TiO2、Co2O3和In203，并利用搅拌设备搅拌混合15-20min；
步骤四：二次研磨：将上述混合后的混合料放入球磨机中进行二次研磨，加注等比例去离子水，研磨4-5h，使主要成分、辅助成分和去离子水充分混合，形成浆料；
步骤五：二次处理：将步骤四中得到的浆料进行烘干处理，得到粉料；
步骤六：压制定型；将粉料利用模具压制成一定形状和尺寸的坯料；
步骤七：烧结成型；将步骤五中的坯料置入烧结炉内进行高温烧结，烧结温度控制在900-1300℃，采用恒变升温烧结，保温时间为6-8h，保温4h后通入氮气，在氮气条件下保温2-4h。
优选的，所述步骤一湿法球磨过程中需加入等量去离子水。
优选的，所述步骤三中搅拌设备的搅拌转速控制在200-300r/min。
优选的，所述步骤七中恒变升温烧结分为低温预热阶段、高温烧结阶段和保温阶段。
优选的，所述低温预热阶段温度为900-1100℃，时间为0-1h，升温速率为3.3℃/min-3.4℃/min。
优选的，所述高温烧结阶段温度为1100-1300℃，时间为1-3h，升温速率为1.1℃/min-1.2℃/min。
优选的，所述保温阶段温度为1200℃，时间为4h，空气与氮气的比例为1；1。
优选的，所述步骤七中烧结后晶粒尺寸为1-1.4μm。
(三)有益效果
本发明提供了一种超高频高磁导率低损耗锰锌软磁铁氧体及制备方法。
具备以下有益效果：
1、该超高频高磁导率低损耗锰锌软磁铁氧体及制备方法，通过优化锰锌软磁铁氧体的组成成分比例以及加工工艺，烧结后晶粒尺寸可以控制在1-1.4μm，初始磁导率μi稳定在1600以上，在常温、极端温度以及超高频条件下的测试，其磁导率变化都不大，功率损耗也较低，综合性能十分稳定。
2、该超高频高磁导率低损耗锰锌软磁铁氧体及制备方法，通过优化锰锌软磁铁氧体的组成成分比例以及加工工艺，该锰锌软磁铁氧体可保证在超高频率和极端温度下的稳定性，在实际应用过程中，其实际功率损耗大大降低，可以满足市场的正常需求。
附图说明
图1为本发明超高频高磁导率低损耗锰锌软磁铁氧体的生产工艺流程图；
图2为本发明实施例中锰锌软磁铁氧体的功率损耗随温度参数变化曲线图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例：
如图1所示，本发明实施例提供一种超高频高磁导率低损耗锰锌软磁铁氧体，超高频高磁导率低损耗锰锌软磁铁氧体的组分包含主成分和辅助成分，主成分包括77.5wt％Fe2O3、1.5wt％ZnO、0.05wt％MoO3，其余为Mn3O4，辅助成分包括：Bi2O3：500ppm、Zn2O3：200ppm、TiO2：700ppm、Co2O3：2000ppm和In203:100ppm；
超高频高磁导率低损耗锰锌软磁铁氧体的制备方法包括以下步骤：
步骤一：预加工：按照上述比例将Fe2O3、ZnO、MoO3和Mn3O4进行预混合，并利用球磨机进行湿法球磨，湿法球磨过程中加入等量去离子水，球磨时间控制40-60min；
步骤二：预烧：先将步骤一中球磨后的混合物料进行烘干，烘干后利用预烧窑进行预烧，预烧温度控制在850-880℃，保温2-2.5小时；
步骤三：杂质添加：将步骤二中预烧完成后的预烧料进行粉碎，并按比例加入辅助成分Bi2O3、Zn2O3、TiO2、Co2O3和In203，并利用搅拌设备搅拌混合15-20min，搅拌设备的搅拌转速控制在200-300r/min；
步骤四：二次研磨：将上述混合后的混合料放入球磨机中进行二次研磨，加注等比例去离子水，研磨4-5h，使主要成分、辅助成分和去离子水充分混合，形成浆料；
步骤五：二次处理：将步骤四中得到的浆料进行烘干处理，得到粉料；
步骤六：压制定型；将粉料利用模具压制成一定形状和尺寸的坯料；
步骤七：烧结成型；将步骤五中的坯料置入烧结炉内进行高温烧结，烧结温度控制在900-1300℃，采用恒变升温烧结，保温时间为6-8h，保温4h后通入氮气，在氮气条件下保温2-4h，烧结后晶粒尺寸为1.1μm；
上述恒变升温烧结分为低温预热阶段、高温烧结阶段和保温阶段；低温预热阶段温度为900-1100℃，时间为0-1h，升温速率为3.3℃/min-3.4℃/min；高温烧结阶段温度为1100-1300℃，时间为1-3h，升温速率为1.1℃/min-1.2℃/min；保温阶段温度为1200℃，时间为4h，空气与氮气的比例为1；1。
实施例二：
如图1所示，本实施例提供一种超高频高磁导率低损耗锰锌软磁铁氧体，超高频高磁导率低损耗锰锌软磁铁氧体的组分包含主成分和辅助成分，主成分包括78.5wt％Fe2O3、2wt％ZnO、0.06wt％MoO3，其余为Mn3O4，辅助成分包括：Bi2O3：600ppm、Zn2O3：250ppm、TiO2：800ppm、Co2O3：2500ppm和In203:200ppm；
超高频高磁导率低损耗锰锌软磁铁氧体的制备方法包括以下步骤：
步骤一：预加工：按照上述比例将Fe2O3、ZnO、MoO3和Mn3O4进行预混合，并利用球磨机进行湿法球磨，湿法球磨过程中加入等量去离子水，球磨时间控制40-60min；
步骤二：预烧：先将步骤一中球磨后的混合物料进行烘干，烘干后利用预烧窑进行预烧，预烧温度控制在850-880℃，保温2-2.5小时；
步骤三：杂质添加：将步骤二中预烧完成后的预烧料进行粉碎，并按比例加入辅助成分Bi2O3、Zn2O3、TiO2、Co2O3和In203，并利用搅拌设备搅拌混合15-20min，搅拌设备的搅拌转速控制在200-300r/min；
步骤四：二次研磨：将上述混合后的混合料放入球磨机中进行二次研磨，加注等比例去离子水，研磨4-5h，使主要成分、辅助成分和去离子水充分混合，形成浆料；
步骤五：二次处理：将步骤四中得到的浆料进行烘干处理，得到粉料；
步骤六：压制定型；将粉料利用模具压制成一定形状和尺寸的坯料；
步骤七：烧结成型；将步骤五中的坯料置入烧结炉内进行高温烧结，烧结温度控制在900-1300℃，采用恒变升温烧结，保温时间为6-8h，保温4h后通入氮气，在氮气条件下保温2-4h，烧结后晶粒尺寸为1.26μm；
上述恒变升温烧结分为低温预热阶段、高温烧结阶段和保温阶段；低温预热阶段温度为900-1100℃，时间为0-1h，升温速率为3.3℃/min-3.4℃/min；高温烧结阶段温度为1100-1300℃，时间为1-3h，升温速率为1.1℃/min-1.2℃/min；保温阶段温度为1200℃，时间为4h，空气与氮气的比例为1；1。
实施例三：
如图1所示，本实施例提供一种超高频高磁导率低损耗锰锌软磁铁氧体，超高频高磁导率低损耗锰锌软磁铁氧体的组分包含主成分和辅助成分，主成分包括79.5wt％Fe2O3、2.5wt％ZnO、0.07wt％MoO3，其余为Mn3O4，辅助成分包括：Bi2O3：700ppm、Zn2O3：300ppm、TiO2：900ppm、Co2O3：3000ppm和In203:300ppm；
超高频高磁导率低损耗锰锌软磁铁氧体的制备方法包括以下步骤：
步骤一：预加工：按照上述比例将Fe2O3、ZnO、MoO3和Mn3O4进行预混合，并利用球磨机进行湿法球磨，湿法球磨过程中加入等量去离子水，球磨时间控制40-60min；
步骤二：预烧：先将步骤一中球磨后的混合物料进行烘干，烘干后利用预烧窑进行预烧，预烧温度控制在850-880℃，保温2-2.5小时；
步骤三：杂质添加：将步骤二中预烧完成后的预烧料进行粉碎，并按比例加入辅助成分Bi2O3、Zn2O3、TiO2、Co2O3和In203，并利用搅拌设备搅拌混合15-20min，搅拌设备的搅拌转速控制在200-300r/min；
步骤四：二次研磨：将上述混合后的混合料放入球磨机中进行二次研磨，加注等比例去离子水，研磨4-5h，使主要成分、辅助成分和去离子水充分混合，形成浆料；
步骤五：二次处理：将步骤四中得到的浆料进行烘干处理，得到粉料；
步骤六：压制定型；将粉料利用模具压制成一定形状和尺寸的坯料；
步骤七：烧结成型；将步骤五中的坯料置入烧结炉内进行高温烧结，烧结温度控制在900-1300℃，采用恒变升温烧结，保温时间为6-8h，保温4h后通入氮气，在氮气条件下保温2-4h，烧结后晶粒尺寸为1.35μm；
上述恒变升温烧结分为低温预热阶段、高温烧结阶段和保温阶段；低温预热阶段温度为900-1100℃，时间为0-1h，升温速率为3.3℃/min-3.4℃/min；高温烧结阶段温度为1100-1300℃，时间为1-3h，升温速率为1.1℃/min-1.2℃/min；保温阶段温度为1200℃，时间为4h，空气与氮气的比例为1；1。
通过对上述三个实例烧结样品的性能进行测试，具体测试结果见下表：
Figure BDA0003915701250000071
通过上述实施例可以明显看出，本发明超高频高磁导率低损耗锰锌软磁铁氧体的组成成分比例以及加工工艺对材料的优化效果十分明显，烧结后晶粒尺寸可以控制在1-1.4μm，初始磁导率μi稳定在1600以上，温度稳定性高，在常温、极端温度以及超高频条件下的测试，其磁导率变化都不大，功率损耗也较低，综合性能十分稳定。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (8)

1.一种超高频高磁导率低损耗锰锌软磁铁氧体，其特征在于：所述超高频高磁导率低损耗锰锌软磁铁氧体的组分包含主成分和辅助成分，所述主成分包括77.5～79.5wt％Fe2O3、1.5～2.5wt％ZnO、0.05～0.07wt％MoO3，其余为Mn3O4，所述辅助成分包括：Bi2O3：500～700ppm、Zn2O3：200～300ppm、TiO2：700～900ppm、Co2O3：2000～3000ppm和In203:100～300ppm；
所述超高频高磁导率低损耗锰锌软磁铁氧体的制备方法包括以下步骤：
步骤一：预加工：按照上述比例将Fe2O3、ZnO、MoO3和Mn3O4进行预混合，并利用球磨机进行湿法球磨，球磨时间控制40-60min；
步骤二：预烧：先将步骤一中球磨后的混合物料进行烘干，烘干后利用预烧窑进行预烧，预烧温度控制在850-880℃，保温2-2.5小时；
步骤三：杂质添加：将步骤二中预烧完成后的预烧料进行粉碎，并按比例加入辅助成分Bi2O3、Zn2O3、TiO2、Co2O3和In203，并利用搅拌设备搅拌混合15-20min；
步骤四：二次研磨：将上述混合后的混合料放入球磨机中进行二次研磨，加注等比例去离子水，研磨4-5h，使主要成分、辅助成分和去离子水充分混合，形成浆料；
步骤五：二次处理：将步骤四中得到的浆料进行烘干处理，得到粉料；
步骤六：压制定型；将粉料利用模具压制成一定形状和尺寸的坯料；
步骤七：烧结成型；将步骤五中的坯料置入烧结炉内进行高温烧结，烧结温度控制在900-1300℃，采用恒变升温烧结，保温时间为6-8h，保温4h后通入氮气，在氮气条件下保温2-4h。
2.根据权利要求1所述的一种超高频高磁导率低损耗锰锌软磁铁氧体，其特征在于：所述步骤一湿法球磨过程中需加入等量去离子水。
3.根据权利要求1所述的一种超高频高磁导率低损耗锰锌软磁铁氧体，其特征在于：所述步骤三中搅拌设备的搅拌转速控制在200-300r/min。
4.根据权利要求1所述的一种超高频高磁导率低损耗锰锌软磁铁氧体，其特征在于：所述步骤七中恒变升温烧结分为低温预热阶段、高温烧结阶段和保温阶段。
5.根据权利要求4所述的一种超高频高磁导率低损耗锰锌软磁铁氧体，其特征在于：所述低温预热阶段温度为900-1100℃，时间为0-1h，升温速率为3.3℃/min-3.4℃/min。
6.根据权利要求4所述的一种超高频高磁导率低损耗锰锌软磁铁氧体，其特征在于：所述高温烧结阶段温度为1100-1300℃，时间为1-3h，升温速率为1.1℃/min-1.2℃/min。
7.根据权利要求4所述的一种超高频高磁导率低损耗锰锌软磁铁氧体，其特征在于：所述保温阶段温度为1200℃，时间为4h，空气与氮气的比例为1；1。
8.根据权利要求1所述的一种超高频高磁导率低损耗锰锌软磁铁氧体，其特征在于：所述步骤七中烧结后晶粒尺寸为1-1.4μm。
CN202211337283.XA 2022-10-28 2022-10-28 一种超高频高磁导率低损耗锰锌软磁铁氧体及制备方法 Pending CN115716746A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202211337283.XA CN115716746A (zh) 2022-10-28 2022-10-28 一种超高频高磁导率低损耗锰锌软磁铁氧体及制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202211337283.XA CN115716746A (zh) 2022-10-28 2022-10-28 一种超高频高磁导率低损耗锰锌软磁铁氧体及制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN115716746A true CN115716746A (zh) 2023-02-28

Family

ID=85254488

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202211337283.XA Pending CN115716746A (zh) 2022-10-28 2022-10-28 一种超高频高磁导率低损耗锰锌软磁铁氧体及制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN115716746A (zh)

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101106003A (zh) * 2006-07-12 2008-01-16 横店集团东磁有限公司 一种超高磁导率、高居里温度的Mn-Zn铁氧体及其制备方法
CN101183585A (zh) * 2007-09-26 2008-05-21 广东风华高新科技股份有限公司 一种锰锌MnZn铁氧体材料及所得磁芯的制造方法
CN108484153A (zh) * 2018-03-26 2018-09-04 华南理工大学 一种二次料制备锰锌铁氧体的氧分压控制烧结方法
CN113563062A (zh) * 2021-09-24 2021-10-29 天通控股股份有限公司 一种超高频高磁导率低损耗锰锌软磁铁氧体及制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101106003A (zh) * 2006-07-12 2008-01-16 横店集团东磁有限公司 一种超高磁导率、高居里温度的Mn-Zn铁氧体及其制备方法
CN101183585A (zh) * 2007-09-26 2008-05-21 广东风华高新科技股份有限公司 一种锰锌MnZn铁氧体材料及所得磁芯的制造方法
CN108484153A (zh) * 2018-03-26 2018-09-04 华南理工大学 一种二次料制备锰锌铁氧体的氧分压控制烧结方法
CN113563062A (zh) * 2021-09-24 2021-10-29 天通控股股份有限公司 一种超高频高磁导率低损耗锰锌软磁铁氧体及制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN107555984B (zh) 一种高频宽温低损耗MnZn铁氧体的烧结过程气氛控制方法
CN107311637B (zh) 一种基于核壳结构晶粒制备低功率损耗锰锌铁氧体的方法
CN106587977B (zh) 一种功率型镍锌铁氧体材料及其制备方法
CN100368341C (zh) 频率特性优异的高磁导率锰锌系铁氧体及其制备方法
CN106747396B (zh) 一种汽车电子用高磁导率锰锌铁氧体材料及其制备方法
CN101863657B (zh) 宽温高初始磁导率的Mn-Zn铁氧体材料及其制备方法
CN105541316A (zh) 一种抗emi用锰锌铁氧体材料及其制备方法
CN108947513B (zh) 一种低压低温烧结制备的功率镍锌铁氧体及其制备方法
US6440323B1 (en) Mn-Zn ferrite and production process thereof
CN109485403A (zh) 一种高Bs低损耗软磁铁氧体材料及其制备方法
CN112479699B (zh) 一种低损耗纳米铁氧体磁性材料及其制备方法
CN114773046A (zh) 一种高饱和磁通密度低损耗NiCuZn软磁铁氧体材料及其制备方法
CN108863336B (zh) 一种镍系微波铁氧体基片材料及其制备方法
CN113277840A (zh) 一种高频高工作磁密低损耗锰锌铁氧体及其制备方法
CN110922179B (zh) 一种高磁导率低损耗铁氧体材料及其制备方法
CN107089828B (zh) 一种宽温宽频低比磁导率温度系数的锰锌高磁导率材料及其制备方法
CN103382104B (zh) 一种稀土掺杂软磁铁氧体及其制备方法
US6180022B1 (en) Mn-Zn ferrite
CN113735573A (zh) 一种NFC用低损耗NiCuZn软磁铁氧体材料及其制备方法和应用
CN111116188B (zh) 一种锰锌高磁导率高居里温度高频高磁通材料及其制备方法
CN109704749B (zh) 超高频低损耗软磁铁氧体材料及磁芯的制备方法和应用
CN115340372B (zh) 一种低应力敏感的高频锰锌铁氧体材料及其制备方法
CN115716746A (zh) 一种超高频高磁导率低损耗锰锌软磁铁氧体及制备方法
CN110981460A (zh) 一种高磁导率铁氧体磁性材料的制备方法
CN114853461A (zh) 一种宽温低损耗NiZn软磁铁氧体材料及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination