CN112927914A - 一种高磁导率铁基纳米晶软磁合金磁芯的制备方法 - Google Patents

一种高磁导率铁基纳米晶软磁合金磁芯的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高磁导率铁基纳米晶软磁合金磁芯的制备方法，涉及磁性材料技术领域。本发明所述高磁导率铁基纳米晶软磁合金磁芯的制备方法包括如下步骤：(1)将铁基非晶磁芯放入热等静压机中，将炉膛内抽至真空状态，然后通入惰性气体或氮气进行气氛保护，将炉体升压至5～20MPa，升温至480～510℃，保温保压10～60min；(2)待步骤(1)完成后，将炉温升至530～550℃，控制炉内压力为20～40MPa，保温保压30～90min；(3)待步骤(2)完成后，随炉冷却，得到所述高磁导率铁基纳米晶软磁合金磁芯。本发明采用分段加热加压、保温保压的方式进行处理，制备的铁基纳米晶软磁合金磁芯具有高磁导率、低矫顽力和高剩磁比等优异的综合软磁性能。

Description

一种高磁导率铁基纳米晶软磁合金磁芯的制备方法
技术领域
本发明涉及磁性材料技术领域，尤其涉及一种高磁导率铁基纳米晶软磁合金磁芯的制备方法。
背景技术
铁基非晶/纳米晶软磁合金作为新一代的“双绿色”节能材料，因其具有优良的软磁性能，如高饱和磁感应强度、低矫顽力、高磁导率、低损耗等特点，被广泛的应用于变压器、电感器、传感器等电力电子领域。随着社会的不断进步，越来越要求所用的各种元器件具备高效化、小型化、高品质和轻量化的特点，这就要求制备这些器件的软磁合金材料不断提高其综合软磁性能。
首先，这类合金通常由母合金经铜辊急冷工艺制成非晶薄材后卷绕成非晶磁芯；其次，非晶磁芯经适当的热处理工艺来精细调控其微观组织结构，在非晶基体上析出单一的磁性α-Fe相转变为非晶+纳米晶双相共存结构而形成纳米晶磁芯，可以概括为：纳米晶磁芯是经过母合金熔炼、带材喷制、绕制成环、热处理工艺等一系列环节加工而成，在不考虑带材成分、磁芯尺寸以及形状的情况下，工艺过程是决定合金软磁性能的重要性环节，因此，热处理工艺对于获得高性能的Fe基纳米晶合金具有重要作用。
传统热处理方法一般都是从室温开始升温，按照预定设置好的加热条件进行退火处理，如调节升温速率、保温时间以及加热气氛等，最后冷却至室温取出，即制备完成纳米晶磁芯，这类工艺流程也是目前行业内普遍使用的晶化工艺手段。
但传统的热处理方法，因热处理过程中升温速率慢、保温时间长，长时间的热处理工艺很容易造成晶粒不均匀析出以及过度长大，并且导致磁芯内部磁晶具有足够的时间产生各向异性，从而造成磁芯的低有效磁导率、大矫顽力以及高损耗，不利于获得高性能铁基纳米晶材料。因此，亟待开发出一种新型的热处理工艺优化方法，稳定合金的性能，消除不利的影响，提高合金的综合软磁性能。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足之处而提供一种高磁导率铁基纳米晶软磁合金磁芯的制备方法，所述热处理方法可以使制备出的磁芯具有高磁导率、低损耗、高剩磁比和低矫顽力的优点。
为实现上述目的，本发明所采取的技术方案为：一种高磁导率铁基纳米晶软磁合金磁芯的制备方法，包括如下步骤：
(1)将铁基非晶磁芯放入热等静压机中，将炉膛内抽至真空状态，然后通入惰性气体或氮气进行退火，将炉内压力升至5～20MPa，炉温升至480～510℃，保温保压10～60min；
(2)待步骤(1)完成后，将炉温升至530～550℃，控制炉内压力升至20～40MPa，保温保压30～90min；
(3)待步骤(2)完成后，随炉冷却，得到所述高磁导率铁基纳米晶软磁合金磁芯。
本发明申请人通过将各向同性压力场和温度场耦合诱导非晶合金的纳米晶化，通过等静压热处理条件的选择对微观结构进行精细调控，降低了磁晶各向异性和抑制纳米晶粒的快速长大，获得高密度、均匀分布和小尺寸的纳米晶粒，最终有效提高了铁基纳米晶软磁合金磁芯的综合软磁性能。
优选地，所述步骤(1)中，炉内压力为15MPa，所述步骤(2)中，炉内压力为30MPa。
优选地，所述步骤(1)中，热处理炉的升温速率为1～20℃/min。
优选地，所述步骤(1)中，热处理炉的升温速率为5～20℃/min。
优选地，所述步骤(2)中，热处理炉的升温速率为1～5℃/min。
优选地，所述步骤(2)中，热处理炉的升温速率为1～3℃/min。
优选地，所述步骤(3)中，冷却方式为：以20℃/min的速率冷却，每隔1min，冷却速率降低1℃/min，当炉内温度下降为200℃时，以6℃/min的速率冷却至室温。
相比于现有技术，本发明的有益效果为：
通过引入热等静压诱导非晶晶化，极大降低纳米晶磁芯的磁各向异性，使得制备出的纳米晶粒的尺寸细小、高密度且均匀分布；同时，通过对热处理压力和温度进行选择，使得制备出的铁基软磁合金磁芯具有更高的有效磁导率、更低的矫顽力、更高的剩磁比和更低的损耗。
以本发明所述热处理方法制备的磁芯在1～200kHz频率范围内均具有高的有效磁导率。在Bm＝200mT，f＝1kHz测试条件下，其数值均在126700以上，最高可达173500；在Bm＝200mT，f＝10kHz测试条件下，其数值均在69900以上，最高值可达88440；在Bm＝200mT，f＝100kHz测试条件下，其数值均在24090以上，最高值可达27350，在Bm＝200mT，f＝200kHz测试条件下，其数值均在17120以上，最高值可达19230。并且热等静压处理后的铁基磁芯在1-200kHz频率范围内均具有低损耗、高剩磁比和低矫顽力，适用于互感器、电抗器、电感器、功率开关电源、逆变电源、磁放大器、高频变压器、高频变换器、高频扼流圈、漏电保护开关、共模电感等的磁芯。
附图说明
图1为实施例1～3铁基纳米晶软磁合金磁芯热处理工艺的示意图；
图2为实施例1～3和对比例1～2制备的铁基纳米晶软磁合金磁芯的磁导率与频率的关系图；
图3为实施例1～3和对比例1～2制备的铁基纳米晶软磁合金磁芯的损耗与频率的关系图；
图4为实施例1～3和对比例1～2制备的铁基纳米晶软磁合金磁芯的矫顽力与频率的关系图；
图5为实施例1～3和对比例1～2制备的铁基纳米晶软磁合金磁芯的剩磁比与频率的关系图。
具体实施方式
为更好地说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
本发明所述高磁导率铁基纳米晶软磁合金磁芯的制备方法的一种实施例，本实施例所述制备方法包括如下步骤：
将Fe73.5Si13.5B9Cu1Nb3非晶带材(原子百分比)，卷绕成磁芯，打开腔体，将磁芯放置腔体内，关闭炉体，抽至真空状态，设置热处理工艺，如下：以20℃/min的升温速率从室温升至480℃，同时向炉腔内充入高纯Ar，升温的同时通过Ar向磁芯输入压力，控制压力为15MPa，磁芯在480℃、15MPa作用下保温保压30分钟，随后以2℃/min的升温速率升至530℃，此时压力上升至30MPa，磁芯在530℃、30Mpa作用下保温保压60分钟，最后冷却至室温，冷却方式为：以20℃/min的速率冷却，每隔1min，冷却速率降低1℃/min，当炉内温度下降为200℃时，以6℃/min的速率冷却至室温，压力随着温度的下降而降低，遵循理想气体方程：PV＝nRT，最终获得纳米晶磁芯。该磁芯在Bm＝200mT，f＝1kHz频率条件下，有效磁导率μ约为126700，矫顽力约为0.606A/m，剩磁比约为0.4615，损耗P约为0.3727kW/m3；在Bm＝200mT，f＝10kHz频率条件下，有效磁导率μ约为69900，矫顽力约为1.3157A/m，剩磁比约为0.6165，损耗P约为8.6042kW/m3；在Bm＝200mT，f＝100kHz频率条件下，有效磁导率μ约为24090，矫顽力约为5.6325A/m，剩磁比约为0.8787，损耗P约为365.9kW/m3；在Bm＝200mT，f＝200kHz频率条件下，有效磁导率μ约为17120，损耗P约为1034.5kW/m3。
实施例2
本发明所述高磁导率铁基纳米晶软磁合金磁芯的制备方法的一种实施例，本实施例所述制备方法包括如下步骤：
将Fe73.5Si13.5B9Cu1Nb3非晶带材(原子百分比)，卷绕成磁芯，打开腔体，将磁芯放置腔体内，关闭炉体，抽至真空状态，设置热处理工艺，如下：以20℃/min的升温速率从室温升至510℃，同时向炉腔内充入高纯Ar，升温的同时通过Ar向磁芯输入压力，控制压力为15MPa，磁芯在510℃、15MPa作用下保温保压30分钟，随后以2℃/min的升温速率升至540℃，此时压力上升至30MPa，磁芯在540℃、30MPa作用下保温保压60分钟，最后冷却至室温，冷却方式为：以20℃/min的速率冷却，每隔1min，冷却速率降低1℃/min，当炉内温度下降为200℃时，以6℃/min的速率冷却至室温；压力随着温度的下降而降低，遵循理想气体方程：PV＝nRT，最终获得纳米晶磁芯。该磁芯在Bm＝200mT，f＝1kHz频率条件下，有效磁导率μ约为157400，矫顽力约为0.5896A/m，剩磁比约为0.5314，损耗P约为0.3577kW/m3；在Bm＝200mT，f＝10kHz频率条件下，有效磁导率μ约为81250，矫顽力约为1.189A/m，剩磁比约为0.7026，损耗P约为7.6436kW/m3；在Bm＝200mT，f＝100kHz频率条件下，有效磁导率μ约为24930，矫顽力约为5.4979A/m，剩磁比约为0.9081，损耗P约为374.25kW/m3；在Bm＝200mT，f＝200kHz频率条件下，有效磁导率μ约为17900，矫顽力约为8.2174A/m，剩磁比约为0.961，损耗P约为1119.5kW/m3。
实施例3
本发明所述高磁导率铁基纳米晶软磁合金磁芯的制备方法的一种实施例，本实施例所述制备方法包括如下步骤：
将Fe73.5Si13.5B9Cu1Nb3非晶带材(原子百分比)，卷绕成磁芯，打开腔体，将磁芯放置腔体内，关闭炉体，抽至真空状态，设置热处理工艺，如下：以20℃/min的升温速率从室温升至510℃，同时向炉腔内充入高纯Ar，升温的同时通过Ar向磁芯输入压力，控制压力为15MPa，磁芯在510℃、15MPa作用下保温保压30分钟，随后以1℃/min的升温速率升至550℃，此时压力上升至30MPa，磁芯在550℃、30MPa作用下保温保压60分钟，最后冷却至室温，冷却方式为：以20℃/min的速率冷却，每隔1min，冷却速率降低1℃/min，当炉内温度下降为200℃时，以6℃/min的速率冷却至室温；压力随着温度的下降而降低，遵循理想气体方程：PV＝nRT，最终获得纳米晶磁芯。该磁芯在Bm＝200mT，f＝1kHz频率条件下，有效磁导率μ约为173500，矫顽力约为0.5873A/m，剩磁比约为0.5368，损耗P约为0.3547kW/m3；在Bm＝200mT，f＝10kHz频率条件下，有效磁导率μ约为88440，矫顽力约为1.167A/m，剩磁比约为0.7342，损耗P约为7.3852kW/m3；在Bm＝200mT，f＝100kHz频率条件下，有效磁导率μ约为27350，矫顽力约为5.1905A/m，剩磁比约为0.913，损耗P约为332.91kW/m3；在Bm＝200mT，f＝200kHz频率条件下，有效磁导率μ约为19230，矫顽力约为8.0392A/m，剩磁比约为0.9638，损耗P约为1054.8kW/m3。
对比例1
一种铁基纳米晶软磁合金磁芯的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
将Fe73.5Si13.5B9Cu1Nb3非晶带材(原子百分比)，卷绕成磁芯，打开腔体，将磁芯放置腔体内，关闭炉体，抽至真空状态，设置热处理工艺，如下：以20℃/min的升温速率从室温升至510℃，在高纯Ar氛围下进行退火，磁芯在510℃温度下保温30分钟，随后以1℃/min的升温速率升至550℃，磁芯在550℃温度下保温60分钟，最后磁芯随炉冷却至室温，获得纳米晶磁芯。该磁芯在Bm＝200mT，f＝1kHz频率条件下，有效磁导率μ约为49830，矫顽力约为0.7048A/m，剩磁比约为0.2093，损耗P约为0.4054kW/m3，在Bm＝200mT，f＝10kHz频率条件下，有效磁导率μ约为44610，矫顽力约为1.3355A/m，剩磁比约为0.2855，损耗P约为9.2932kW/m3，在Bm＝200mT，f＝100kHz频率条件下，有效磁导率μ约为23950，矫顽力约为5.7908A/m，剩磁比约为0.7416，损耗P约为386.11kW/m3，在Bm＝200mT，f＝200kHz频率条件下，有效磁导率μ约为16630，矫顽力约为8.6437A/m，剩磁比约为0.8865，损耗P约为1201.64kW/m3。
对比例2
一种铁基纳米晶软磁合金磁芯的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
将Fe73.5Si13.5B9Cu1Nb3非晶带材(原子百分比)，卷绕成磁芯，打开腔体，将磁芯放置腔体内，关闭炉体，抽至真空状态，设置热处理工艺，如下：以20℃/min的升温速率从室温升至510℃，在高纯Ar氛围下进行退火，磁芯在510℃温度下保温30分钟，随后以1℃/min的升温速率升至540℃，磁芯在540℃温度下保温60分钟，最后磁芯随炉冷却至室温，获得纳米晶磁芯。该磁芯在Bm＝200mT，f＝1kHz频率条件下，有效磁导率μ约为44170，矫顽力约为0.7529A/m，剩磁比约为0.2564，损耗P约为0.4176kW/m3，在Bm＝200mT，f＝10kHz频率条件下，有效磁导率μ约为38700，矫顽力约为1.3712A/m，剩磁比约为0.3329，损耗P约为9.4108kW/m3，在Bm＝200mT，f＝100kHz频率条件下，有效磁导率μ约为21690，矫顽力约为5.8487A/m，剩磁比约为0.7071，损耗P约为394.72kW/m3，在Bm＝200mT，f＝200kHz频率条件下，有效磁导率μ约为14770，矫顽力约为8.7192A/m，剩磁比约为0.8288，损耗P约为1216.2kW/m3。
图1为实施例1～3铁基纳米晶软磁合金磁芯热处理工艺的示意图。所述热处理工艺采用两段式进行：
第一段：前期非晶磁芯以较快的加热速率10～20℃/min快速升温，该温度不会引起非晶晶化，旨在让磁芯整体受热均匀，为预晶化过程；
第二段：以较慢的加热速率1～5℃/min缓慢升温至指定温度，由于升温速率极慢，不会引起磁芯内部和外部明显的温度差，磁芯受热均匀，能够保证磁芯整体在晶化过程中纳米晶粒的均匀析出，同时在各向同性压力的作用下，晶体无取向生长，晶粒长大受到抑制。
图2为实施例1～3和对比例1～2制备的铁基纳米晶软磁合金磁芯的有效磁导率与频率的关系图，从图2中可以看到，在低、中、高频率段(即1-200kHz)下，经热等静压处理后的纳米晶磁芯(实施例1～3)的有效磁导率均明显高于对比例1～2，并且在1kHz时，本发明制备的铁基纳米晶软磁合金磁芯的有效磁导率较对比例1～2可达3倍以上，获得高磁导率。原因在于，在各向同性压力场和热场耦合作用下，极大地降低了磁各向异性，同时抑制纳米晶粒快速长大，实现纳米晶粒的小尺寸、高密度和均匀分布，从而大幅提高磁导率。
图3为实施例1～3和对比例1～2铁基纳米晶软磁合金磁芯的损耗与频率的关系图，从图3中可知，在1-200kHz频率下，实施例1～3较对比例1～2具有较低的磁芯损耗。
图4为实施例1～3和对比例1～2铁基纳米晶软磁合金磁芯的矫顽力与频率的关系图，从图中可以看出，非晶磁芯在热等静压中的纳米晶化，能够极大地降低其矫顽力，并且随着温度的升高，矫顽力越低。
图5为实施例1～3和对比例1～2铁基纳米晶软磁合金磁芯的剩磁比与频率的关系图，从图中可以看出，热等静压能够有效提高其剩磁比，并且随着温度的升高而增大，在频率200kHz时，热等静压下的剩磁比接近于1。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，但并不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (7)

1.一种高磁导率铁基纳米晶软磁合金磁芯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将铁基非晶磁芯放入热等静压机中，将炉膛内抽至真空状态，然后通入惰性气体或氮气进行退火，将炉内压力升至5～20MPa，炉温升至480～510℃，保温保压10～60min；
(2)待步骤(1)完成后，将炉温升至530～550℃，控制炉内压力为20～40MPa，保温保压30～90min；
(3)待步骤(2)完成后，随炉冷却，得到所述高磁导率铁基软磁合金磁芯。
2.如权利要求1所述的高磁导率铁基纳米晶软磁合金磁芯的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，炉内压力为15MPa，所述步骤(2)中，炉内压力为30MPa。
3.如权利要求1所述的高磁导率铁基纳米晶软磁合金磁芯的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，热处理炉的升温速率为1～20℃/min。
4.如权利要求3所述的高磁导率铁基纳米晶软磁合金磁芯的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，热处理炉的升温速率为5～20℃/min。
5.如权利要求1所述的高磁导率铁基纳米晶软磁合金磁芯的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，热处理炉的升温速率为1～5℃/min。
6.如权利要求5所述的高磁导率铁基纳米晶软磁合金磁芯的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，热处理炉的升温速率为1～3℃/min。
7.如权利要求1所述的高磁导率铁基纳米晶软磁合金磁芯的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，冷却方式为：以20℃/min的速率冷却，每隔1min，冷却速率降低1℃/min，当炉内温度下降为200℃时，以6℃/min的速率冷却至室温。
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