CN105568060B - 一种低成本高磁导率高磁屏蔽高锰软磁合金及其制备方法 - Google Patents

一种低成本高磁导率高磁屏蔽高锰软磁合金及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于精密合金功能材料领域，特别涉及一种低成本高磁导率高磁屏蔽高锰软磁合金及其制备方法；该软磁合金可用作小型变压器、抗流圈、继电器、探伤仪以及磁记录装置磁头的铁芯、磁头屏蔽罩等。该软磁合金化学组成成分按质量百分比为：Mn 10.8‑13.2％，Fe 4.8‑7.2％，Si 0.6‑1.0％，Cu 8.8‑10.2％，Mo 3.7～5.3％，C≤0.03，P≤0.010，S≤0.010，余为Ni。本发明的软磁合金，初始磁导率可达375mH/m，比传统高初始磁导率软磁合金高出近一个数量级；最大磁导率大于550mH/m，是传统材料的近两倍；具有高磁屏蔽特性，与高镍合金相比，约上升了2～3dB；磁屏蔽性能优异且加工性能良好，信噪比约为2dB，将广泛应用于医疗器械和测量仪器等领域。

Description

一种低成本高磁导率高磁屏蔽高锰软磁合金及其制备方法
技术领域
本发明属于精密合金功能材料领域，特别涉及一种低成本高磁导率高磁屏蔽高锰软磁合金及其制备方法；该软磁合金可用作小型变压器、抗流圈、继电器、探伤仪以及磁记录装置磁头的铁芯、磁头屏蔽罩等。
背景技术
FeNi系坡莫合金(Ni含量34％～84％)在我国已研究生产了半个世纪。现在国内用量保持2000t左右，产值可达4亿元。其中，Ni含量78.5～80.0的1J79合金和Ni含量79.0～81.0的1J85合金在高初始磁导率软磁合金应用非常广泛。
高磁导率坡莫合金根据其Ni含量大体可分为三类：低镍(35％～40％)的PD，中镍(42％～50％)的PB，高镍(70％～85％)的PC，相应的磁性能为PC型＞PB型＞PD型。
但目前Ni价格偏高，合金中大量的Ni增加了成本，因此研制高磁导率低成本的铁镍软磁合金是目前各国关注的热点。
铁镍合金(含镍40％至90％)属于面心立方结构的单相固溶体，并且具有铁磁性。因此在相当大的成分区域中，铁镍系合金是一种极具使用价值的软磁材料。超结构相Ni3Fe的存在是该合金一个极为重要的性质，它不但是有关有序化问题的研究对象，更与技术应用直接相关。该类合金的主要特点是具有高磁导率和低矫顽力以及较好的防锈性能，加工性能良好，可做尺寸要求十分精确的薄带元件。因此该类合金被广泛应用于电讯工业、仪表、电子计算机和控制系统方面。但此类合金的缺点是成本高，工艺因素的变动对磁性影响很大。
发明内容
本发明的目的是针对现有FeNi(Ni：34-84wt％)软磁合金的不足，通过Mn元素的添加并采用相应的热处理制度，得到一种低成本高磁导率高磁屏蔽高锰软磁合金。
本发明的另一个目的是提供一种低成本高磁导率高磁屏蔽高锰软磁合金的制备方法。
为了实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：
本发明提供一种低成本高磁导率高磁屏蔽高锰软磁合金，该软磁合金化学组成成分按质量百分比为：Mn 10.8-13.2％，Fe 4.8-7.2％，Si0.6-1.0％，Cu 8.8-10.2％，Mo 3.7～5.3％，C≤0.03，P≤0.010，S≤0.010，余为Ni。
所述软磁合金采用如下步骤制备：真空感应熔炼合金→锻造方坯→热轧→温轧→低温预热处理→H2磁场热处理。
优选地，Mn 10.8-13.2％，Fe 4.9-7.0％，Si 0.6-0.9％，Cu 8.9-10.2％，Mo 3.8～5.3％。
所述软磁合金具有如下磁性能：初始磁导率可达375mH/m，最大磁导率大于550mH/m；高磁屏蔽特性与高镍合金相比上升了2～3dB；信噪比为2dB。
所述软磁合金具有Fe与Ni形成的Ni3Fe有序结构，该结构是一种以面心立方结构为基的超结构。
本发明提供一种低成本高磁导率高磁屏蔽高锰软磁合金的制备方法，包括如下步骤：
a)真空感应熔炼合金：按照软磁合金化学组成成分按质量百分比为Mn 10.8-13.2％，Fe 4.8-7.2％，Si 0.6-1.0％，Cu 8.8-10.2％，Mo 3.7～5.3％，C≤0.03，P≤0.010，S≤0.010，余为Ni，进行原料配比，然后，采用真空感应炉熔炼合金；
b)锻造方坯：将步骤a中熔炼后的合金熔液高温锻造成方坯；
c)热轧：对步骤b中锻造的方坯进行连续热轧至2.5-3.5mm；
d)温轧：将热轧后的合金板材进行温轧加工至0.4-0.6mm；
e)低温预热处理：将温轧加工后合金板材进行低温预热处理；
f)H2磁场热处理：将低温预热处理后的合金进行磁场H2热处理，获得低成本高磁导率高磁屏蔽高锰软磁合金。
所述步骤b中，锻造温度为1140±20℃。
所述步骤e中，低温预热处理温度为850±20℃，保温时间为60±10min。
所述步骤f中，氢气热处理温度为1100±20℃，保温时间为120±10min。冷速150±20℃/h，磁场40±5Oe。
所述步骤b中，锻造温度为1135-1142℃。
所述步骤f中，氢气热处理温度为1100-1120℃，保温时间为120-125min，磁场强度为39-42Oe。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
本发明与现有技术相比综合性能有明显改善，合金初始磁导率可达375mH/m，比传统高初始磁导率软磁合金高出近一个数量级；合金最大磁导率大于550mH/m，是传统材料的近两倍。合金具有高磁屏蔽特性，与高镍合金相比，约上升了2～3dB。合金的磁屏蔽性能优异且加工性能良好，信噪比约为2dB，将广泛应用于医疗器械和测量仪器等领域。
附图说明
图1为本发明的高锰软磁合金的制备工艺流程图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行进一步说明。
本发明的低成本高磁导率高磁屏蔽高锰软磁合金化学组成成分按质量百分比为Mn 10.8-13.2％，Fe 4.8-7.2％，Si 0.6-1.0％，Cu 8.8-10.2％，Mo 3.7～5.3％，C≤0.03，P≤0.010，S≤0.010，余为Ni。
上述各元素的作用及组成成分的依据如下：
Fe、Ni含量：Fe 4.8-7.2％，Ni余，形成铁磁性耦合对，是合金磁性能的主要组成。
Mo含量：3.7～5.3％，在二元铁镍合金中添加Mo，不仅改善磁性能，提高电阻率，还可以抑制有序化转变速度。加Mo会降低合金对应力的敏感性，从而起到提高初始磁导率的作用。但是，Mo的添加会降低合金的居里温度以及磁感应强度，我们发现了Mo含量在上述范围最优。
Mn含量：10.8-13.2％，锰与硫形成MnS可防止沿晶界形成低熔点的FeS所引起的热脆现象。当硫含量较高时，锰含量可使晶粒粗化。当硫含量较低时，锰含量增加会使晶粒变小，这是因为硫量低，锰含量高时易析出细小MnSiN2阻碍晶粒长大。锰对合金的织构也有明显影响，当合金纯净度低时，过多的锰会使织构变坏，对磁性能产生不利影响，而进一步增加锰含量，反而可改善织构，提高磁性能。本发明正是采用了高锰含量的方式得到了低成本高磁导率的软磁合金。
Cu含量：8.8-10.2％，在Fe-Ni合金中加入少量Cu可使合金起始磁导率、最大磁导率提高并且降低磁导率对成分的敏感性，改善合金的冷加工性能。
Si含量：0.6-1.0％，硅使合金的磁各向异性常数和饱和磁致伸缩系数降低，由于磁伸缩常数降低，内应力的不利影响可减轻。硅对合金磁性能也有不利影响，由于硅是非磁性元素，硅量高降低饱和磁化强度，相应降低磁感应强度。硅明显阻碍再结晶过程中晶界的迁移率，晶界慢速迁移时晶粒间的取向差，对晶界迁移率的相对影响就会变得很大，促进再结晶退火过程中晶粒间的选择性生产，对磁性能不利。
如图1所示，上述低成本高磁导率高磁屏蔽高锰软磁合金的制备方法，包括如下步骤：真空感应熔炼合金→锻造方坯→热轧→温轧→低温预热处理→H2磁场热处理。
具体为：
a)真空感应熔炼合金：将原料按照软磁合金化学组成成分按质量百分比为Mn10.8-13.2％，Fe 4.8-7.2％，Si 0.6-1.0％，Cu 8.8-10.2％，Mo 3.7～5.3％，C≤0.03，P≤0.010，S≤0.010，余为Ni，进行配比，然后，采用真空感应炉熔炼合金；
b)锻造方坯：将步骤a中熔炼后的合金熔液高温锻造成方坯，锻造温度1140±20℃；
c)热轧：对步骤b中锻造的方坯进行连续热轧至2.5-3.5mm；
d)温轧：将热轧后的合金板材进行温轧加工至0.4-0.6mm；
e)低温预热处理：将温轧加工后合金板材在850±20℃进行低温预热处理，保温60±10min；
f)H2磁场热处理：将低温预热处理后的合金在1100±20℃进行磁场H2热处理，获得低成本高磁导率高磁屏蔽高锰软磁合金；其中，保温120±10min，炉冷，冷速150±20℃/h，磁场强度为40±5Oe。
实施例
采用本发明化学组成成分制备兼顾磁性能和加工性能的低成本高磁导率高磁屏蔽的高锰软磁合金，其化学成分如表1如示(实施例1、实施例2和实施例3)。为了方便对比，将现有技术制备的FeNi合金(对比例)也同时列入表1中；具体工艺参数，如表2所示。
表1熔炼合金的化学成分(wt.％)
Fe Si Cu Mn Mo C P S Ni
实施例1 4.9 0.6 8.9 13.1 3.8 0.02 0.010 0.010 余量
实施例2 5.6 0.8 9.6 11.9 4.4 0.02 0.010 0.008 余量
实施例3 7.0 0.9 10.2 11.0 5.3 0.03 0.005 0.009 余量
对比例 14.0 0.6 9.0 0.6 5.0 0.03 0.009 0.010 余量
表2熔炼合金的工艺参数
经过上述工艺制备的高锰软磁合金综合磁性能如表3所示，说明添加Mn元素以及相应的热处理工艺能够明显改善合金的磁导率。本发明合金初始磁导率可达375mH/m，比传统高初始磁导率软磁合金高出近一个数量级；合金最大磁导率大于550mH/m，是传统材料的近两倍。此外，本发明合金具有高屏蔽性能、良好的耐腐蚀性能以及良好的加工性能，综合性能非常优异。
表3不同成分合金综合磁性能
组号 Bs(T) μ0.08(mH/m) μm(mH/m) Hc(A/m)
实施例1 0.71 351 550 0.6
实施例2 0.73 359 563 0.4
实施例3 0.70 375 570 0.5
对比例 0.71 46 315 0.6
综上，本发明通过合理的成分设计配合适当的制备工艺，制备了一种高磁导率高屏蔽耐腐蚀性能良好的高锰软磁合金。通过采用相应的合金处理工艺，合金初始磁导率可达375mH/m，比传统高初始磁导率软磁合金高出近一个数量级；合金最大磁导率大于550mH/m，是传统材料的近两倍。合金具有高磁屏蔽特性，与高镍合金相比，约上升了2～3dB。合金的磁屏蔽性能优异且加工性能良好，信噪比约为2dB，将广泛应用于医疗器械和测量仪器等领域。

Claims (11)

1.一种低成本高磁导率高磁屏蔽高锰软磁合金，其特征在于：该软磁合金化学组成成分按质量百分比为：Mn 10.8-13.2％，Fe 4.8-7.2％，Si 0.6-1.0％，Cu 8.8-10.2％，Mo3.7～5.3％，C≤0.03，P≤0.010，S≤0.010，余为Ni。
2.根据权利要求1所述的低成本高磁导率高磁屏蔽高锰软磁合金，其特征在于：所述软磁合金采用如下步骤制备：真空感应熔炼合金→锻造方坯→热轧→温轧→低温预热处理→H2磁场热处理。
3.根据权利要求1所述的低成本高磁导率高磁屏蔽高锰软磁合金，其特征在于：Mn10.8-13.2％，Fe 4.9-7.0％，Si 0.6-0.9％，Cu 8.9-10.2％，Mo 3.8～5.3％。
4.根据权利要求1所述的低成本高磁导率高磁屏蔽高锰软磁合金，其特征在于：所述软磁合金具有如下磁性能：初始磁导率可达375mH/m，最大磁导率大于550mH/m；高磁屏蔽特性与高镍合金相比上升了2～3dB；信噪比为2dB。
5.根据权利要求1所述的低成本高磁导率高磁屏蔽高锰软磁合金，其特征在于：所述软磁合金具有Fe与Ni形成的Ni3Fe有序结构，为以面心立方结构为基的超结构。
6.一种根据权利要求1所述的低成本高磁导率高磁屏蔽高锰软磁合金的制备方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：
a)真空感应熔炼合金：按照软磁合金化学组成成分按质量百分比为Mn 10.8-13.2％，Fe 4.8-7.2％，Si 0.6-1.0％，Cu 8.8-10.2％，Mo 3.7～5.3％，C≤0.03，P≤0.010，S≤0.010，余为Ni，进行原料配比，然后，采用真空感应炉熔炼合金；
b)锻造方坯：将步骤a中熔炼后的合金熔液高温锻造成方坯；
c)热轧：对步骤b中锻造的方坯进行连续热轧至2.5-3.5mm；
d)温轧：将热轧后的合金板材进行温轧加工至0.4-0.6mm；
e)低温预热处理：将温轧加工后合金板材进行低温预热处理；
f)H2磁场热处理：将低温预热处理后的合金进行磁场H2热处理，获得低成本高磁导率高磁屏蔽高锰软磁合金。
7.根据权利要求6所述的低成本高磁导率高磁屏蔽高锰软磁合金的制备方法，其特征在于：所述步骤b中，锻造温度为1140±20℃。
8.根据权利要求6所述的低成本高磁导率高磁屏蔽高锰软磁合金的制备方法，其特征在于：所述步骤e中，低温预热处理温度为850±20℃，保温时间为60±10min。
9.根据权利要求6所述的低成本高磁导率高磁屏蔽高锰软磁合金的制备方法，其特征在于：所述步骤f中，氢气热处理温度为1100±20℃，保温时间为120±10min，冷速150±20℃/h，磁场40±5Oe。
10.根据权利要求6所述的低成本高磁导率高磁屏蔽高锰软磁合金的制备方法，其特征在于：所述步骤b中，锻造温度为1135-1142℃。
11.根据权利要求6所述的低成本高磁导率高磁屏蔽高锰软磁合 金的制备方法，其特征在于：所述步骤f中，氢气热处理温度为1100-1120℃，保温时间为120-125min，磁场强度为39-42Oe。
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