CN102719628B - 铁镍软磁合金真空退火二步法 - Google Patents

铁镍软磁合金真空退火二步法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种铁镍软磁合金的真空退火方法。该方法包括了两次退火过程，其中，第一次退火过程为常规的真空退火过程，在合金降温时，控制其有序化区域的冷却速度，该有序化区域为合金由有序到无序转变的温度范围；第二次退火过程为二段连续真空退火过程，用于对合金的磁性能进行稳定化处理。该方法不仅可大幅度提高铁镍软磁合金的磁性能，而且可减小合金变形量，适合批量化生产。

Description

铁镍软磁合金真空退火二步法
技术领域
本发明涉及铁镍软磁合金的真空热处理技术领域，具体涉及一种铁镍软磁合金的真空退火方法。
背景技术
根据GBn197的要求，现行热处理行业内制备铁镍软磁合金的一般要求为：退火介质为氢气时，应在露点不高于-40℃的净化氢气中进行处理；退火介质为真空时，应在余压不大于1×10-3mm汞柱的真空中进行处理。
退火介质为氢气的保护退火法适用于实验室加工样件，其加工设备要求较高，加工条件较苛刻，目前在热处理行业内尚未推广普及，不适合批量生产。
退火介质为真空的退火法是现行的通用技术，可满足铁镍软磁合金中部分合金的磁性能要求，如1J46、1J50等镍含量较低的合金，对于镍含量较高的1J79、1J85等铁镍软磁合金，现有技术难以满足其磁性能要求，往往造成合金磁性能较差，在零件整机装备调试中，磁损较大，电磁兼容实验不达标，影响产品电磁性能的提高。
发明内容
为了解决现有技术中存在的上述问题，本发明提出了一种铁镍软磁合金的真空退火二步法，具体为：
一种铁镍软磁合金的真空退火方法，包括两次退火过程；其中，第一次退火过程为常规真空退火过程，在所述合金降温时，控制其有序化区域的冷却速度，所述有序化区域为所述合金由有序到无序转变的温度范围；第二次退火过程为二段连续真空退火过程，以对所述合金的磁性能进行稳定化处理。
进一步的，控制有序化区域的冷却速度大于或等于400℃/h。
进一步的，通过调整充入的氮气量来控制有序化区域的冷却速度大于或等于400℃/h。
进一步的，有序化区域为600～300℃。
进一步的，在常规真空退火过程中，先加热至1150℃，保温4～6小时后，再以100～200℃/h的冷却速度冷至有序化区域，然后控制有序化区域的冷却速度≥400℃/h。
进一步的，在常规真空退火过程中，先加热至1150℃，保温4～6小时后，再以100～200℃/h的冷却速度冷至有序化区域，然后通过调整充入的氮气量来控制有序化区域的冷却速度≥400℃/h。
进一步的，在二段连续真空退火过程中，先加热到950℃，保温2～4小时后，再加热到1100℃，保温2～4小时后，随炉冷却。
进一步的，加热至1150℃、950℃和1100℃后的保温时间都为4小时。
进一步的，在进行第一次退火过程之前还包括，将试样埋入氧化铝粉中，并加盖板防止被吹散；装料后，抽真空≤1.13×10-2Pa。
另一方面，在本发明的一个实施例中，铁镍软磁合金的真空退火二步法为：
第一步：常规真空退火
1)控制加热温度：加热到1150℃；
2)控制保温时间：4h～6h；
3)控制冷却降速：以100℃/h～200℃/h的速度冷到600℃；
4)控制有序化程度：通过调整充入氮气量来控制合金降温时有序化区域(600℃～300℃)的冷却速度≥400℃/h，并以该冷却速度冷到300℃以下。
第二步：稳定化处理，指的是二段连续真空退火
1)控制加热温度：加热到950℃；
2)控制保温时间：2h～4h；
3)控制加热温度：加热到1100℃；
4)控制保温时间：2h～4h；
5)控制冷却降速：随炉冷却。
本发明的铁镍软磁合金真空退火二步法通过控制合金有序化区域的冷却速度，提高了铁镍软磁合金中镍含量较高的1J79、1J85等合金的磁性能，进而提高整机和产品的电磁性能。同时，对镍含量较低的1J46、1J50等合金磁性能的改善效果更为明显。另外，此方法还可减小合金变形量，保证整机和产品组装条件，适合批量化生产。
附图说明
图1为本发明实施例所采用的试样的尺寸图。
图2为本发明真空退火二步法的工艺曲线图。
图3为铁镍软磁合金有序化程度分别与初始磁导率μ0和最大磁导率μm的关系曲线图。
图4为铁镍软磁合金有序化程度分别与矫顽力HC和饱和磁感BS的关系曲线图。
具体实施方式
以下结合附图，以铁镍软磁合金1J85为例，对铁镍软磁合金真空退火二步法的具体内容作进一步说明。
1J85是指镍含量为79.0％～81.0％的铁镍软磁合金，本实验采用的试样尺寸如图1所示，试样厚度为：0.8mm，状态为：冷拉带材，试样的标准化学成分如表1所示：
表1标准化学成分
  C   Mn   Cu   Ni   Si   Mo   P、S   Fe
  0.03   0.30～0.60   ≤0.20   79.0～81.0   0.15～0.30   4.80～5.20   0.02   余量
热处理工艺对1J85铁镍软磁合金的直流磁性能或低频磁性能影响较大，对高频磁性能影响较小，因此主要研究热处理工艺对1J85铁镍软磁合金直流磁性能的影响。
铁镍软磁合金真空退火二步法的重点是：控制合金有序化区域的冷却速度，即控制合金的有序化程度。所谓有序化程度是指在二元Fe-Ni合金中加入第三元素特别是Mo后，改善了磁性能，提高了电阻率，抑制了有序化转变速度。
根据磁学理论，磁性材料的磁导率其中Is为饱和磁化强度，K为各向异性源引起的有效各向异性常数(主要是磁晶各向异性常数K1)，λs为饱和磁致伸缩系数。因此，对于Ni-Mo-Fe系软磁合金，要想获得很高的初始磁导率μ0和很低的矫顽力Hc，必须使K1和λs尽量同时趋于零。其中，λs主要由化学成分所决定，对购买的原材料及原材料化学成分的选择无能为力的情况下，只能通过控制有序化程度使K1趋于零，即通过控制有序化区域的冷却速度，来控制合金的有序化程度，从而获得较高的初始磁导率μ0和很低的矫顽力Hc。
对于有序化区域的界定，1J85铁镍软磁合金的国家标准化学成分中Mo含量为4.80％～5.20％，根据苏联学者用中子照相法研究同一合金的有序—无序转变温度范围，确定1J85铁镍软磁合金的有序化区域为600℃～300℃。在该有序化区域内，随着冷却速度的提高，有序化程度越低，越有利于提高μ0.08值，即K1值越趋于零；而μm值的变化正好相反，冷却速度越快，μm值越小；Hc值的变化与μm值的变化趋势一致，但变化不是特别明显；Bs值随冷却速度提高变化不大，说明Bs值对冷却工艺制度不敏感。有序化程度与合金磁性能关系如图3和图4所示。
当有序化区域冷却速度控制到≥400℃/h时，μ0.08与μm达到平衡，其磁性能满足国标GBn198的要求。但在实际生产中，随着生产数量的增加，每批次装炉量不同造成炉内有序化区域冷却速度也不同，此时合金磁性能极不稳定，无法满足要求。
为了保证合金磁性能参数稳定，就需要稳定化处理，即进行二段连续退火。合金在950℃发生再结晶和晶粒的正常长大，并随着时间的延长得到均匀的晶粒；当温度升到1100℃进行退火时，此时合金组织内发生了二次再结晶，晶粒尺寸远大于950℃时的退火晶粒。两次结晶后，合金中杂质净化的比较彻底，晶粒得到充分长大，晶体内缺陷减少，对畴壁的钉扎作用减弱，畴壁更容易移动。因此合金的磁性能得到优化，可获得较高的磁导率和低的矫顽力。进而调整二段连续退火的保温时间，可使合金磁性能达到最佳的稳定状态，同时达到材料变形量最小值。
根据检测要求(磁性能检测试样组厚度：7mm～8mm)，试样厚度为0.8mm时，每10片试样为一组。
将试样埋入氧化铝粉中，并加盖板防止被吹散，以免污染加热炉膛，造成机械泵等磨损。装料后，抽真空≤1.13*10-2Pa，并检查氮气罐压力≥0.3Pa。
如图2所示，所采用的真空退火二步法的工艺过程为：
第一步：常规真空退火
1)控制加热温度：加热到1150℃；
2)控制保温时间：4h～6h；
3)控制冷却降速：以100℃/h～200℃/h的速度冷到600℃；
4)控制有序化程度：通过调整充入氮气量来控制合金降温时有序化区域(600℃～300℃)的冷却速度≥400℃/h，并以该冷却速度冷到300℃以下。
第二步：稳定化处理，该稳定化处理是指二段连续真空退火
1)控制加热温度：加热到950℃；
2)控制保温时间：2h～4h；
3)控制加热温度：加热到1100℃；
4)控制保温时间：2h～4h；
5)控制冷却降速：随炉冷却。
将制备的4组1J85试样按照上述过程分类进行处理后，按照GBn198进行磁性能检测。各组所采用的工艺方案和检测结果如表2所示：
表21J85合金磁性能检测值
可见效果最佳的工艺方案为工艺方案(4)：
1150℃×4h→950℃×4h+1100℃×4h。
以铁镍软磁合金1J85为例，在退火介质为真空时，采用本发明的铁镍软磁合金真空退火二步法，通过控制合金有序化区域的冷却速度，可提高铁镍软磁合金中镍含量较高的1J79、1J85等合金磁性能，进而提高整机和产品的电磁性能。同时，该方法对镍含量较低的合金磁性能改善效果更为明显。此法也可减小合金变形量，保证整机和产品组装条件，同时对加工设备条件要求较低，便于批量生产，具有很强的市场竞争力，属于热处理行业内领先水平。

Claims (3)

1.一种铁镍软磁合金的真空退火方法，其特征在于，包括两次退火过程；其中，第一次退火过程为常规真空退火过程，在所述合金降温时，控制其有序化区域的冷却速度，所述有序化区域为所述合金由有序到无序转变的温度范围，所述有序化区域为600～300℃，在所述的常规真空退火过程中，先加热至1150℃，保温4～6小时后，再以100～200℃/h的冷却速度冷至所述有序化区域，然后控制所述有序化区域的冷却速度≥400℃／h；第二次退火过程为二段连续真空退火过程，以对所述合金的磁性能进行稳定化处理，在所述的二段连续真空退火过程中，先加热到950℃，保温2～4小时后，再加热到1100℃，保温2～4小时后，随炉冷却。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，通过调整充入的氮气量来控制所述有序化区域的冷却速度大于或等于400℃／h。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在进行第一次退火过程之前还包括，将试样埋入氧化铝粉中，并加盖板防止被吹散；装料后，抽真空≤1.13×10-2Pa。
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