JPH1192845A - 高初透磁率磁性合金およびその製造方法 - Google Patents
高初透磁率磁性合金およびその製造方法Info
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- JPH1192845A JPH1192845A JP9247954A JP24795497A JPH1192845A JP H1192845 A JPH1192845 A JP H1192845A JP 9247954 A JP9247954 A JP 9247954A JP 24795497 A JP24795497 A JP 24795497A JP H1192845 A JPH1192845 A JP H1192845A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 ＰＣパーマロイに比べ、原料が安価であり、
且つ高い初透磁率が得られると報告されているNi-Fe-Mn
-Cu系磁性合金に注目し、溶製法に比べ形状、工程及び
歩留まりの点で有利である粉末冶金法により、高初透磁
率磁性合金を得ることを目的とする。 【解決手段】 Ni-Fe-Mn-Cu系磁性合金の特定組成領域
において、粉末冶金法を採用し、焼結条件、熱処理条件
を検討した結果、特定の条件で初透磁率が高く、焼鈍し
工程が不要な任意の形状の磁性合金を安価に得る。
且つ高い初透磁率が得られると報告されているNi-Fe-Mn
-Cu系磁性合金に注目し、溶製法に比べ形状、工程及び
歩留まりの点で有利である粉末冶金法により、高初透磁
率磁性合金を得ることを目的とする。 【解決手段】 Ni-Fe-Mn-Cu系磁性合金の特定組成領域
において、粉末冶金法を採用し、焼結条件、熱処理条件
を検討した結果、特定の条件で初透磁率が高く、焼鈍し
工程が不要な任意の形状の磁性合金を安価に得る。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、初透磁率および保
磁力等の磁気特性に優れた高透磁率磁性合金およびその
製造方法に関するものである。
磁力等の磁気特性に優れた高透磁率磁性合金およびその
製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来、高透磁率磁性合金としてはＰＣパ
ーマロイと呼ばれるNiが80重量％、Moが5重量％および
残部がFeを基本組成とした合金が用いられてきた。しか
し、ＰＣパーマロイは高価なNiやMoを多量に含有するた
め価格が高いという難点がある。
ーマロイと呼ばれるNiが80重量％、Moが5重量％および
残部がFeを基本組成とした合金が用いられてきた。しか
し、ＰＣパーマロイは高価なNiやMoを多量に含有するた
め価格が高いという難点がある。
【０００３】この原料コストの低減に関してはNiやMoを
相対的に安価な材料で置き換えた合金の開発が進められ
ており、特公昭62-13420および特公昭62-29504に記載さ
れたNi-Fe-Mn-Cu-Si合金や、特公平7-72314に記載され
た Ni-Fe-Mn-Cu合金は、Ni量を低減させ、高価なMoを用
いること無く極めて高い初透磁率が得られている。
相対的に安価な材料で置き換えた合金の開発が進められ
ており、特公昭62-13420および特公昭62-29504に記載さ
れたNi-Fe-Mn-Cu-Si合金や、特公平7-72314に記載され
た Ni-Fe-Mn-Cu合金は、Ni量を低減させ、高価なMoを用
いること無く極めて高い初透磁率が得られている。
【０００４】しかし、これらの高透磁率磁性合金は一般
に加熱溶解後、熱間及び冷間加工によって薄板にされ供
給される。最終形状物はこの薄板を打ち抜きや曲げなど
の加工によって得られるが、加工によって磁気特性が劣
化するため、加工後の熱処理(焼鈍)が必要となる。
に加熱溶解後、熱間及び冷間加工によって薄板にされ供
給される。最終形状物はこの薄板を打ち抜きや曲げなど
の加工によって得られるが、加工によって磁気特性が劣
化するため、加工後の熱処理(焼鈍)が必要となる。
【０００５】これを解決する方法として、粉末冶金法を
用いた高透磁率合金の作成も検討されている。 粉末冶
金法の利点としては溶製材では得られない複雑形状が
製造可能であること、加工が不要のため焼鈍が不要で
あること、最終形状物が直接得られるため原料歩留ま
りが良いこと、などが挙げられる。
用いた高透磁率合金の作成も検討されている。 粉末冶
金法の利点としては溶製材では得られない複雑形状が
製造可能であること、加工が不要のため焼鈍が不要で
あること、最終形状物が直接得られるため原料歩留ま
りが良いこと、などが挙げられる。
【０００６】そして、ＰＣパーマロイまたはＰＢパーマ
ロイを粉末冶金法により製造する方法が種々検討されて
いる(例えば、特公昭58-54185、特公昭63-63616など)
が、パーマロイ以外の高透磁率合金では脱酸素が困難で
あるため実用化されていない。
ロイを粉末冶金法により製造する方法が種々検討されて
いる(例えば、特公昭58-54185、特公昭63-63616など)
が、パーマロイ以外の高透磁率合金では脱酸素が困難で
あるため実用化されていない。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明はこのような事
情に鑑みてなされたものであり、ＰＣパーマロイに比
べ、原料が安価であり、且つ高い初透磁率が得られると
報告されているNi-Fe-Mn-Cu系磁性合金に注目し、溶製
法に比べ形状、工程及び歩留まりの点で有利である粉末
冶金法により、高初透磁率磁性合金を得ることを目的と
する。
情に鑑みてなされたものであり、ＰＣパーマロイに比
べ、原料が安価であり、且つ高い初透磁率が得られると
報告されているNi-Fe-Mn-Cu系磁性合金に注目し、溶製
法に比べ形状、工程及び歩留まりの点で有利である粉末
冶金法により、高初透磁率磁性合金を得ることを目的と
する。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明の目的は下記
（１）〜（６）の方法により達成できる。
（１）〜（６）の方法により達成できる。
【０００９】（１） 重量％でNiが60〜71％、(Mn+Cu)
が23〜30％、不可避の不純物及び残部がFeでかつ、(Ni
＋Mn＋Cu)が96％以下、Mn/(Mn+Cu)が0.4〜0.6である組
成物を成形体とし、これを焼結したことを特徴とする磁
性合金。
が23〜30％、不可避の不純物及び残部がFeでかつ、(Ni
＋Mn＋Cu)が96％以下、Mn/(Mn+Cu)が0.4〜0.6である組
成物を成形体とし、これを焼結したことを特徴とする磁
性合金。
【００１０】（２） 前記成形体を焼結した後、焼結温
度より20〜200℃低い温度で熱処理を行うことを特徴と
する（１）記載の磁性合金の製造方法。
度より20〜200℃低い温度で熱処理を行うことを特徴と
する（１）記載の磁性合金の製造方法。
【００１１】（３） 前記成形体を焼結した後、3℃/分
以上、10℃/分未満の冷却速度で室温まで、冷却するこ
とを特徴とする請求事項１記載の磁性合金の製造方法。
以上、10℃/分未満の冷却速度で室温まで、冷却するこ
とを特徴とする請求事項１記載の磁性合金の製造方法。
【００１２】（４） 焼結温度が1000〜1350℃である事
を特徴とする請求事項１〜３記載の磁性合金の製造方
法。
を特徴とする請求事項１〜３記載の磁性合金の製造方
法。
【００１３】（５） 合金の融点をTm(℃)、液相生成温
度をTa(℃)とした場合、１段目の焼結を(Ta+10) 〜(Tm-
30) ℃で行った後、２段目の焼結を(Tm-25)〜(Tm-10)℃
で行い、更に(Ta-10)〜(Ta-100)℃で熱処理を行うこと
を特徴とする請求項１または２記載の磁性合金の製造方
法 （６） 密度が4.5g/cm3〜6.5g/cm3である成形体を用い
ることを特徴とする請求項１〜５記載の磁性合金の製造
方法。
度をTa(℃)とした場合、１段目の焼結を(Ta+10) 〜(Tm-
30) ℃で行った後、２段目の焼結を(Tm-25)〜(Tm-10)℃
で行い、更に(Ta-10)〜(Ta-100)℃で熱処理を行うこと
を特徴とする請求項１または２記載の磁性合金の製造方
法 （６） 密度が4.5g/cm3〜6.5g/cm3である成形体を用い
ることを特徴とする請求項１〜５記載の磁性合金の製造
方法。
【００１４】
【発明の実施の形態】本発明の磁性合金およびその製造
方法は、重量％でNiが60〜71％、(Mn+C)uが23〜30％、
不可避の不純物及び残部Feでかつ、(Ni＋Mn＋Cu)が96％
以下、Mn/(Mn+Cu)が0.4〜0.6である組成物を成形し、焼
結することを特徴とするものであり、ＰＣパーマロイに
対し、より高い初透磁率で任意形状の磁性合金を、低価
格で実現しうるという特徴を備えたものである。
方法は、重量％でNiが60〜71％、(Mn+C)uが23〜30％、
不可避の不純物及び残部Feでかつ、(Ni＋Mn＋Cu)が96％
以下、Mn/(Mn+Cu)が0.4〜0.6である組成物を成形し、焼
結することを特徴とするものであり、ＰＣパーマロイに
対し、より高い初透磁率で任意形状の磁性合金を、低価
格で実現しうるという特徴を備えたものである。
【００１５】以下、本発明を詳細に説明する。
【００１６】まず、合金組成について説明する。
【００１７】Niは原料価格の点から極力低くした方がよ
いが、60％未満となると高い初透磁率が得られないので
60％以上とする。しかし、71％を超えるとＰＣパーマロ
イと同等のNi量となり、低価格化の効果が小さくなる。
以上より、Ni量は60〜71％が好ましい。
いが、60％未満となると高い初透磁率が得られないので
60％以上とする。しかし、71％を超えるとＰＣパーマロ
イと同等のNi量となり、低価格化の効果が小さくなる。
以上より、Ni量は60〜71％が好ましい。
【００１８】MnおよびCuの添加は共に本合金の初透磁率
を向上させるのに有効な元素であり、焼結中にMnおよび
Cuに富む液相を生成し、焼結性を促進させる効果を有す
る。しかし、(Mn+Cu)量が23％未満になるとそれら効果
は少なくなり、焼結性が著しく低下し、十分な焼結密度
が得られなくなるのみならず、十分な初透磁率も得られ
なくなる。
を向上させるのに有効な元素であり、焼結中にMnおよび
Cuに富む液相を生成し、焼結性を促進させる効果を有す
る。しかし、(Mn+Cu)量が23％未満になるとそれら効果
は少なくなり、焼結性が著しく低下し、十分な焼結密度
が得られなくなるのみならず、十分な初透磁率も得られ
なくなる。
【００１９】一方、30％を超えると焼結性は向上する
が、高い初透磁率が得られなくなる。以上の結果より、
(Mn+Cu)の好ましい量はは23〜30％である。
が、高い初透磁率が得られなくなる。以上の結果より、
(Mn+Cu)の好ましい量はは23〜30％である。
【００２０】また、残量のFeが４％未満になった場合、
磁気特性の飽和磁束密度が極端に低下し、磁性合金とし
て好ましくない。このため、好ましい(Ni＋Mn＋Cu)の量
は96％以下である。
磁気特性の飽和磁束密度が極端に低下し、磁性合金とし
て好ましくない。このため、好ましい(Ni＋Mn＋Cu)の量
は96％以下である。
【００２１】Mn/(Mn+Cu)の値は本系の合金組織に大きな
影響を与える因子であり、0.4〜0.6の範囲において焼結
時に、著しい結晶粒成長が起こり、高い初透磁率が得ら
れる。Mn/(Mn+Cu)の値が0.4未満の場合、或いは0.6を超
えた場合は結晶粒の成長が十分でなく、高い初透磁率は
得られない。また、Mn/(Mn+Cu)の値が0.4未満の場合は
保磁力の上昇も招き、好ましくない。 従って、Mn/(Mn
+Cu)の値は0.4〜0.6とすることが好ましく、更に高い初
透磁率を得るためには、この値を0.45〜0.55とすること
がより好ましい。
影響を与える因子であり、0.4〜0.6の範囲において焼結
時に、著しい結晶粒成長が起こり、高い初透磁率が得ら
れる。Mn/(Mn+Cu)の値が0.4未満の場合、或いは0.6を超
えた場合は結晶粒の成長が十分でなく、高い初透磁率は
得られない。また、Mn/(Mn+Cu)の値が0.4未満の場合は
保磁力の上昇も招き、好ましくない。 従って、Mn/(Mn
+Cu)の値は0.4〜0.6とすることが好ましく、更に高い初
透磁率を得るためには、この値を0.45〜0.55とすること
がより好ましい。
【００２２】本発明は粉末冶金法により合金化と最終形
状化を行うものであり、出発原料として多量の酸素及び
炭素等を含む金属粉を用いるため、最終物に酸化物およ
び炭化物等の不可避な不純物が含まれる。これらの酸化
物および炭化物等の不純物は、合金内部に歪みを発生さ
せたり、合金中に固溶したりすることにより、初透磁率
を劣化させるため、原料調合段階、または焼結段階で出
来るだけ低減させることが望ましい。
状化を行うものであり、出発原料として多量の酸素及び
炭素等を含む金属粉を用いるため、最終物に酸化物およ
び炭化物等の不可避な不純物が含まれる。これらの酸化
物および炭化物等の不純物は、合金内部に歪みを発生さ
せたり、合金中に固溶したりすることにより、初透磁率
を劣化させるため、原料調合段階、または焼結段階で出
来るだけ低減させることが望ましい。
【００２３】なお、本発明で用いる粉末冶金法は金属粉
末または合金粉末を用い、成形した後、焼結によって合
金化する方法であれば良く、成形は圧縮成型による粉末
成型法、押し出し成型法、金属射出成型法、ドクターブ
レード法などの最終物形状に適した方法を適宜選択すれ
ばよい。
末または合金粉末を用い、成形した後、焼結によって合
金化する方法であれば良く、成形は圧縮成型による粉末
成型法、押し出し成型法、金属射出成型法、ドクターブ
レード法などの最終物形状に適した方法を適宜選択すれ
ばよい。
【００２４】次に、本発明の製造方法のうち、重要な焼
結および熱処理方法について説明する。
結および熱処理方法について説明する。
【００２５】本発明の製造方法は高温保持における焼結
工程、および必要に応じ熱処理工程から成る。これらの
工程で用いる雰囲気としては非酸化性であればよく、不
活性ガス、真空、還元性ガスなどを適宜用いればよい。
また、全工程を同一の雰囲気で処理する必要はなく、適
宜雰囲気を切り替えて処理することが望ましい。
工程、および必要に応じ熱処理工程から成る。これらの
工程で用いる雰囲気としては非酸化性であればよく、不
活性ガス、真空、還元性ガスなどを適宜用いればよい。
また、全工程を同一の雰囲気で処理する必要はなく、適
宜雰囲気を切り替えて処理することが望ましい。
【００２６】焼結工程はパーマロイ等が溶融して合金を
製造するのに比べ、高い焼結密度の合金を得るために望
ましい工程であり、成形体を1000〜1350℃で焼結する。
1000℃未満の低い温度で焼結し、高い焼結密度を得るた
めには原料粉末を極めて細かくしなければならず、原料
粉が高価になると共に得られる磁性合金に含有する酸素
量の増加による初透磁率の劣化をまねきやすく、好まし
くない。
製造するのに比べ、高い焼結密度の合金を得るために望
ましい工程であり、成形体を1000〜1350℃で焼結する。
1000℃未満の低い温度で焼結し、高い焼結密度を得るた
めには原料粉末を極めて細かくしなければならず、原料
粉が高価になると共に得られる磁性合金に含有する酸素
量の増加による初透磁率の劣化をまねきやすく、好まし
くない。
【００２７】また、1350℃を超えた高い温度に保持した
場合は得られる磁性合金の一部で溶融や変形が発生し、
正確な寸法の最終形状物が得られにくい。従って、好ま
しい焼結温度は1000〜1350℃である。
場合は得られる磁性合金の一部で溶融や変形が発生し、
正確な寸法の最終形状物が得られにくい。従って、好ま
しい焼結温度は1000〜1350℃である。
【００２８】熱処理工程は十分な結晶粒の成長及び微視
的、巨視的に見た場合の磁性合金組成の均一性を確保す
るために望ましい工程である。
的、巨視的に見た場合の磁性合金組成の均一性を確保す
るために望ましい工程である。
【００２９】高い焼結密度を得るためには焼結過程で液
相を生成させることが効果的であることが知られてい
る。本系の合金では焼結過程でMnとCuに富む液相が生成
され、密度の上昇と結晶粒成長が促進されるが、焼結後
の組織において組成的に不均一な領域を形成しやすく、
初透磁率の低下をまねくことが本発明に至る過程で明ら
かとなった。
相を生成させることが効果的であることが知られてい
る。本系の合金では焼結過程でMnとCuに富む液相が生成
され、密度の上昇と結晶粒成長が促進されるが、焼結後
の組織において組成的に不均一な領域を形成しやすく、
初透磁率の低下をまねくことが本発明に至る過程で明ら
かとなった。
【００３０】この不均一な領域の解消は、熱処理または
焼結温度からの冷却速度を制御することにより達成でき
る。
焼結温度からの冷却速度を制御することにより達成でき
る。
【００３１】熱処理は出来るだけ高い温度で行った方が
良いが、焼結温度との差が20℃未満の場合には局部的に
液相が生成しやすく、不均一さは残存し、初透磁率が低
下しやすい。また焼結温度との差が200℃を超えた場合
には均一化の為に極めて長い熱処理時間が必要となるの
で好ましくない。このため、通常の焼結温度よりも20〜
200℃低い温度で熱処理を施すことが必要である。
良いが、焼結温度との差が20℃未満の場合には局部的に
液相が生成しやすく、不均一さは残存し、初透磁率が低
下しやすい。また焼結温度との差が200℃を超えた場合
には均一化の為に極めて長い熱処理時間が必要となるの
で好ましくない。このため、通常の焼結温度よりも20〜
200℃低い温度で熱処理を施すことが必要である。
【００３２】また、熱処理工程を省略し、焼結温度から
室温までの冷却速度を制御することも有効である。この
場合、冷却速度が10℃/分以上の場合には不均一さが完
全には解消しにくく、初透磁率は低下しやすい。このた
め、冷却速度を遅くした方が良いが、3℃/分未満の場合
は冷却に極めて長い時間が必要となるため工業上好まし
くない。従って、焼結工程からの冷却速度は3℃/分以
上、10℃/分未満とする必要がある。
室温までの冷却速度を制御することも有効である。この
場合、冷却速度が10℃/分以上の場合には不均一さが完
全には解消しにくく、初透磁率は低下しやすい。このた
め、冷却速度を遅くした方が良いが、3℃/分未満の場合
は冷却に極めて長い時間が必要となるため工業上好まし
くない。従って、焼結工程からの冷却速度は3℃/分以
上、10℃/分未満とする必要がある。
【００３３】更に、生成する液相を有効に利用し、高い
初透磁率を得るためには、多段の焼結工程と熱処理工程
が効果的である。下記は２段階の焼結工程と熱処理工程
との組み合わせについて説明したものであるが、３段階
以上の焼結工程を採用しても良い。
初透磁率を得るためには、多段の焼結工程と熱処理工程
が効果的である。下記は２段階の焼結工程と熱処理工程
との組み合わせについて説明したものであるが、３段階
以上の焼結工程を採用しても良い。
【００３４】この方法は、合金の融点をTm(℃)、液相生
成温度をTa(℃)とした場合、１段目の焼結を(Ta+10) 〜
(Tm-30) ℃で行うことにより、成形体に少量の液相を発
生させ、焼結密度の上昇と組成の均一化を進行さる。続
いて、２段目の焼結を十分な量の液相生成が起こる(Tm-
25)〜(Tm-10)℃で行うことにより、結晶の粒成長を促進
する。さらに、液相が生成しない(Ta-10)〜(Ta-100)℃
で熱処理することによって、液相の生成によって形成さ
れた組成の不均一さを解消する。
成温度をTa(℃)とした場合、１段目の焼結を(Ta+10) 〜
(Tm-30) ℃で行うことにより、成形体に少量の液相を発
生させ、焼結密度の上昇と組成の均一化を進行さる。続
いて、２段目の焼結を十分な量の液相生成が起こる(Tm-
25)〜(Tm-10)℃で行うことにより、結晶の粒成長を促進
する。さらに、液相が生成しない(Ta-10)〜(Ta-100)℃
で熱処理することによって、液相の生成によって形成さ
れた組成の不均一さを解消する。
【００３５】１段目の焼結温度が(Ta+10)℃未満の場合
は十分な焼結密度が得られにくく、２段目の焼結時に変
形を生じ易い。また、(Tm-30) ℃を超えた場合には低密
度の状態から急激に多量の液相が生成されるため変形を
生じやすい。以上より、１段目の焼結温度を(Ta+10)〜
(Tm-30)℃とする必要がある。また、焼結の保持時間と
しては0.5〜8時間が望ましい。 0.5時間未満の短い場
合には高い密度が得られ難く、保持時間は長い方が良い
が、長時間に渡る処理は工業上望ましくないため8時間
以下とする。
は十分な焼結密度が得られにくく、２段目の焼結時に変
形を生じ易い。また、(Tm-30) ℃を超えた場合には低密
度の状態から急激に多量の液相が生成されるため変形を
生じやすい。以上より、１段目の焼結温度を(Ta+10)〜
(Tm-30)℃とする必要がある。また、焼結の保持時間と
しては0.5〜8時間が望ましい。 0.5時間未満の短い場
合には高い密度が得られ難く、保持時間は長い方が良い
が、長時間に渡る処理は工業上望ましくないため8時間
以下とする。
【００３６】２段目の焼結温度が(Tm-25)℃未満の場合
には十分な結晶の粒成長が起こらず、高い初透磁率が得
られ難い。また、(Tm-10)℃を超えた場合には一部が溶
融し、変形が発生し、最終形状物が得られないため、２
段目の焼結温度を(Tm-25)〜(Tm-10)℃とする必要があ
る。
には十分な結晶の粒成長が起こらず、高い初透磁率が得
られ難い。また、(Tm-10)℃を超えた場合には一部が溶
融し、変形が発生し、最終形状物が得られないため、２
段目の焼結温度を(Tm-25)〜(Tm-10)℃とする必要があ
る。
【００３７】２段目の焼結保持時間としては0.1〜8時間
とすることが望ましい。0.1時間未満の場合には均一な
結晶の粒成長が得られ難い。このため、保持時間は長い
方が良いが、長時間に渡る処理は工業上望ましくないた
め8時間以下とする。
とすることが望ましい。0.1時間未満の場合には均一な
結晶の粒成長が得られ難い。このため、保持時間は長い
方が良いが、長時間に渡る処理は工業上望ましくないた
め8時間以下とする。
【００３８】更に、均一化の為の熱処理温度が(Ta-10)
℃を超えた場合には局部的に液相が生成し、不均一さが
残存し易く、高い初透磁率が得られ難い。また、熱処理
温度が(Ta-100)℃未満の場合には均一化の為に極めて長
い熱処理時間が必要となるので好ましくない。
℃を超えた場合には局部的に液相が生成し、不均一さが
残存し易く、高い初透磁率が得られ難い。また、熱処理
温度が(Ta-100)℃未満の場合には均一化の為に極めて長
い熱処理時間が必要となるので好ましくない。
【００３９】このため、均一化の為の熱処理温度は(Ta-
10)〜(Ta-100)℃にする必要がある。また、このときの
保持時間も0.5〜8時間が望ましい。0.5時間未満の場合
には十分な効果が得られず、保持時間は長い方が良い
が、長時間に渡る処理は工業上望ましくないため8時間
以下とする。
10)〜(Ta-100)℃にする必要がある。また、このときの
保持時間も0.5〜8時間が望ましい。0.5時間未満の場合
には十分な効果が得られず、保持時間は長い方が良い
が、長時間に渡る処理は工業上望ましくないため8時間
以下とする。
【００４０】本発明は粉末冶金法により、高い初透磁率
および保磁力等の磁気特性に優れたNi-Fe-Mn-Cu系合金
を得ることを目的としている。粉末冶金法により最終形
状物を得るためには成形体の形状変形が無く、均一に焼
結反応を進行させることが必要である。従来、粉末冶金
法においては焼結時の収縮に伴う寸法変化(縮率)を小さ
くすること、言い換えれば、成形体の密度を高くするこ
とによって最終形状物の寸法を制御する考え方が一般的
であった。しかし、成形体の密度が高くなると比較的低
い温度で粉同士の結合(焼結)が開始され、金属粉表面の
酸化物が十分に還元されずに緻密化され、焼結体の内部
に酸素が残存するため、磁気特性、特に初透磁率が劣化
してしまうという問題点がある。
および保磁力等の磁気特性に優れたNi-Fe-Mn-Cu系合金
を得ることを目的としている。粉末冶金法により最終形
状物を得るためには成形体の形状変形が無く、均一に焼
結反応を進行させることが必要である。従来、粉末冶金
法においては焼結時の収縮に伴う寸法変化(縮率)を小さ
くすること、言い換えれば、成形体の密度を高くするこ
とによって最終形状物の寸法を制御する考え方が一般的
であった。しかし、成形体の密度が高くなると比較的低
い温度で粉同士の結合(焼結)が開始され、金属粉表面の
酸化物が十分に還元されずに緻密化され、焼結体の内部
に酸素が残存するため、磁気特性、特に初透磁率が劣化
してしまうという問題点がある。
【００４１】この問題点は成形体の密度を制御する事に
より解決できる。成形体密度が4.5g/cm3よりも小さい場
合には、成形体は焼結後の縮率が大きく、成形体強度が
十分で無く、かつハンドリングの際に割れや欠けを生じ
易い。また、6.5g/cm3よりも大きい場合には焼結時の還
元反応が不十分になり、初透磁率の劣化を招く。
より解決できる。成形体密度が4.5g/cm3よりも小さい場
合には、成形体は焼結後の縮率が大きく、成形体強度が
十分で無く、かつハンドリングの際に割れや欠けを生じ
易い。また、6.5g/cm3よりも大きい場合には焼結時の還
元反応が不十分になり、初透磁率の劣化を招く。
【００４２】以上より、成形体の密度は4.5〜6.5g/cm3
が好ましく、成形圧力を調整する方法または成形物を密
閉容器に入れ、液体により等方圧縮を行う方法（静水圧
成形）等の最終物形状に適した方法により得られる。
が好ましく、成形圧力を調整する方法または成形物を密
閉容器に入れ、液体により等方圧縮を行う方法（静水圧
成形）等の最終物形状に適した方法により得られる。
【００４３】
［実施例１］原料として、還元Ni粉、電解Mn粉、還元Cu
粉およびカーボニールFe粉を用い、合金組成が表１〜４
に示す組成(重量％)になるように配合、混合した後、１
軸加圧成形し、外径15.5mm、内径10.5mmおよび厚さ約6m
mのトロイダル形状の成形体を得た。
粉およびカーボニールFe粉を用い、合金組成が表１〜４
に示す組成(重量％)になるように配合、混合した後、１
軸加圧成形し、外径15.5mm、内径10.5mmおよび厚さ約6m
mのトロイダル形状の成形体を得た。
【００４４】この成形体を水素気流中、1250〜1350℃で
4時間保持した後、5℃/分の冷却速度で室温まで冷却し
て焼結体合金を得た。これらの焼結体の磁気特性、焼結
体密度および平均結晶粒径を表１〜４に示す。なお、磁
気特性は理研電子製のＢ−Ｈトレーサを用て測定し、保
磁力(A/m)および飽和磁化(mT)の場合は印加磁界796A/
m、初透磁率(μi)の場合は印加磁界398mA/mの時の磁化
の値から算出した。また、焼結体の密度(ρ)はアルキメ
デス法によって、平均結晶粒径は焼結体断面の組織観察
から切片法により求めた。
4時間保持した後、5℃/分の冷却速度で室温まで冷却し
て焼結体合金を得た。これらの焼結体の磁気特性、焼結
体密度および平均結晶粒径を表１〜４に示す。なお、磁
気特性は理研電子製のＢ−Ｈトレーサを用て測定し、保
磁力(A/m)および飽和磁化(mT)の場合は印加磁界796A/
m、初透磁率(μi)の場合は印加磁界398mA/mの時の磁化
の値から算出した。また、焼結体の密度(ρ)はアルキメ
デス法によって、平均結晶粒径は焼結体断面の組織観察
から切片法により求めた。
【００４５】また、表中の実験番号の＊印は本発明の効
果を明らかにするための比較例であり、また、表中のMn
比は重量%で算出した(Mn/(Mn+Cu))の値を示している。
果を明らかにするための比較例であり、また、表中のMn
比は重量%で算出した(Mn/(Mn+Cu))の値を示している。
【００４６】
【表１】
【００４７】表１はNiの含有量に着目したもので、Niの
含有量が60〜71％の場合（実験番号２〜７）は目的とし
た磁性合金が得られた。しかし、Ni量が60％未満の場合
（実験番号１）、極端に初透磁率が低下し、実用的でな
い。
含有量が60〜71％の場合（実験番号２〜７）は目的とし
た磁性合金が得られた。しかし、Ni量が60％未満の場合
（実験番号１）、極端に初透磁率が低下し、実用的でな
い。
【００４８】
【表２】
【００４９】表２は(Mn+Cu)の含有量に着目したもの
で、(Mn+Cu)の含有量が23〜30％の場合（実験番号５お
よび８〜１１）は目的とした磁性合金が得られたが、(M
n+Cu)の含有量が23％未満（実験番号１２）または30％
を超えたところ（実験番号１３）で初透磁率が低下し、
実用的でない。
で、(Mn+Cu)の含有量が23〜30％の場合（実験番号５お
よび８〜１１）は目的とした磁性合金が得られたが、(M
n+Cu)の含有量が23％未満（実験番号１２）または30％
を超えたところ（実験番号１３）で初透磁率が低下し、
実用的でない。
【００５０】
【表３】
【００５１】表３はMnの(Mn+Cu)に対する比に着目した
ので、比が0.4〜0.6の範囲において（実験番号５、１５
および１６）高い初透磁率が得られるが、比が0.4未満
（実験番号１４）または0.6を超えた場合（実験番号１
７）、初透磁率が低下し、実用的でない。
ので、比が0.4〜0.6の範囲において（実験番号５、１５
および１６）高い初透磁率が得られるが、比が0.4未満
（実験番号１４）または0.6を超えた場合（実験番号１
７）、初透磁率が低下し、実用的でない。
【００５２】
【表４】
【００５３】表４はFeの含有量に着目したもので、Feの
含有量が4％を超えた場合（実験番号２、４および５）
は十分な飽和磁化が得られるが、4％以下の場合（実験
番号１８）は飽和磁化が極端に低下し、実用的でない。
含有量が4％を超えた場合（実験番号２、４および５）
は十分な飽和磁化が得られるが、4％以下の場合（実験
番号１８）は飽和磁化が極端に低下し、実用的でない。
【００５４】本発明の合金はは実質的にNi、Mn、Cu、Fe
の４成分から成るため、Feの含有量が4％を超えた場合
を言い換えれば、(Ni+Mn+Cu)の含有量が96％以下のこと
であり、(Ni+Mn+Cu)の含有量は96％以下が好ましい。
の４成分から成るため、Feの含有量が4％を超えた場合
を言い換えれば、(Ni+Mn+Cu)の含有量が96％以下のこと
であり、(Ni+Mn+Cu)の含有量は96％以下が好ましい。
【００５５】以上の結果より、Ni量が60％以上、（Mn+C
u）量が23〜30％、不可避な不純物および残量がFeで、
かつ(Ni+Mn+Cu)が96％以下で、Mnの(Mn+Cu)に対する比
が0.4〜0.6である合金組成で目的とした高い初透磁率を
有する合金が得られる。
u）量が23〜30％、不可避な不純物および残量がFeで、
かつ(Ni+Mn+Cu)が96％以下で、Mnの(Mn+Cu)に対する比
が0.4〜0.6である合金組成で目的とした高い初透磁率を
有する合金が得られる。
【００５６】［実施例２］実施例１と同様の原料、試料
作成方法を用い、合金組成がNiが66％、Mnが14％、Cuが
14％、不可避な不純物および残部がFeとなるように調合
し、成形体とした。この成形体を焼結した後の熱処理条
件、および焼結した後の冷却速度による磁気特性の関係
について調べた結果を表５に示す。なお焼結は1275℃、
4時間保持で行った。また相の均一化のための熱処理時
間は4時間とした。
作成方法を用い、合金組成がNiが66％、Mnが14％、Cuが
14％、不可避な不純物および残部がFeとなるように調合
し、成形体とした。この成形体を焼結した後の熱処理条
件、および焼結した後の冷却速度による磁気特性の関係
について調べた結果を表５に示す。なお焼結は1275℃、
4時間保持で行った。また相の均一化のための熱処理時
間は4時間とした。
【００５７】
【表５】
【００５８】表５より、焼成温度と熱処理温度の差が20
〜200℃（実験番号１９〜２１）の場合、目的とした透
磁率の合金が得られたが、差が20℃未満の場合（実験番
号２２）、初透磁率が低下し、実用的でない。
〜200℃（実験番号１９〜２１）の場合、目的とした透
磁率の合金が得られたが、差が20℃未満の場合（実験番
号２２）、初透磁率が低下し、実用的でない。
【００５９】また、熱処理を行わなくても、焼結後の冷
却速度を10℃／分未満（実験番号２４〜２６）にするこ
とによって高い初透磁率の合金が得られたが、冷却速度
が10℃／分（実験番号２３）では初透磁率が低下し、実
用的でない。
却速度を10℃／分未満（実験番号２４〜２６）にするこ
とによって高い初透磁率の合金が得られたが、冷却速度
が10℃／分（実験番号２３）では初透磁率が低下し、実
用的でない。
【００６０】［実施例３］実施例１と同様の原料、試料
作成方法を用い、合金組成をNiが68％、Mnが13%％、Cu
が12.5％、不可避な不純物および残部がFeとなるように
調合し、成形体とした。この成形体を２段の焼結工程と
均一化の熱処理工程を通し、得られた合金の磁気特性を
測定した。
作成方法を用い、合金組成をNiが68％、Mnが13%％、Cu
が12.5％、不可避な不純物および残部がFeとなるように
調合し、成形体とした。この成形体を２段の焼結工程と
均一化の熱処理工程を通し、得られた合金の磁気特性を
測定した。
【００６１】
【表６】
【００６２】この合金組成における液相生成温度(Ta)及
び融点(Tm)を調べた結果、Ta=1300℃、Tm=1350℃であっ
た。
び融点(Tm)を調べた結果、Ta=1300℃、Tm=1350℃であっ
た。
【００６３】これらの結果より、１段目の焼結温度を(T
a+10)〜(Tm-30)℃、２段目の焼結温度を(Tm-25)〜(Tm-1
0)℃とし、熱処理温度を(Ta-10)〜(Ta-100)℃とするこ
と（実験番号２７〜３１）によって、焼結後の形状変形
を起こすことなく、極めて高い初透磁率の合金が得られ
ることが分かる。
a+10)〜(Tm-30)℃、２段目の焼結温度を(Tm-25)〜(Tm-1
0)℃とし、熱処理温度を(Ta-10)〜(Ta-100)℃とするこ
と（実験番号２７〜３１）によって、焼結後の形状変形
を起こすことなく、極めて高い初透磁率の合金が得られ
ることが分かる。
【００６４】一方、１段目の焼結温度が高い場合（実験
番号３２）や低い場合（実験番号３３）、得られた合金
は変形または一部変形し、実用的でない。また、２段目
の焼結温度が高い場合（実験番号３４）も合金の変形を
もたらす。また、２段目の焼結工程が無いの場合（実験
番号３５）、および熱処理工程の温度が高い場合（実験
番号３６）は目的とした初透磁率の合金が得られない。
番号３２）や低い場合（実験番号３３）、得られた合金
は変形または一部変形し、実用的でない。また、２段目
の焼結温度が高い場合（実験番号３４）も合金の変形を
もたらす。また、２段目の焼結工程が無いの場合（実験
番号３５）、および熱処理工程の温度が高い場合（実験
番号３６）は目的とした初透磁率の合金が得られない。
【００６５】［実施例４］実施例１と同様の原料、試料
作成方法を用い、合金組成をNiが66％、Mnが14.5％、Cu
が14.5％、不可避な不純物および残部がFeとなるように
調合し、成形体密度を変えたサンプルを作成した。この
成形体を1230℃で4時間保持後、1250℃で更に2時間保持
し、1150℃で4時間均一化処理を行った後、5℃/分で冷
却した。得られた合金の磁気特性、縮率、結晶粒径およ
び残留酸素量を測定し、表７にまとめた。
作成方法を用い、合金組成をNiが66％、Mnが14.5％、Cu
が14.5％、不可避な不純物および残部がFeとなるように
調合し、成形体密度を変えたサンプルを作成した。この
成形体を1230℃で4時間保持後、1250℃で更に2時間保持
し、1150℃で4時間均一化処理を行った後、5℃/分で冷
却した。得られた合金の磁気特性、縮率、結晶粒径およ
び残留酸素量を測定し、表７にまとめた。
【００６６】
【表７】
【００６７】成形体密度は焼結体密度と同様のアルキメ
デス法により、焼結体の縮率はマイクロメータを用い、
実寸法を測定することにより求めた。
デス法により、焼結体の縮率はマイクロメータを用い、
実寸法を測定することにより求めた。
【００６８】表７より、焼結前の密度(成形体密度)を変
えても焼結体密度はほとんど変化しないが、成形体の密
度を4.5g/cm3〜6.5g/cm3にすること（実験番号３８〜４
１）により、目的とした初透磁率を有する合金が得られ
る。しかし、成形体密度を低くすること（実験番号３
７）により焼結後に合金は変形し、実用的でない。ま
た、成形体密度を高くする（実験番号４２）すると焼成
中に十分な還元反応が進まず、合金中の酸素量が増大
し、目的とした初透磁率を有する合金が得られない。
えても焼結体密度はほとんど変化しないが、成形体の密
度を4.5g/cm3〜6.5g/cm3にすること（実験番号３８〜４
１）により、目的とした初透磁率を有する合金が得られ
る。しかし、成形体密度を低くすること（実験番号３
７）により焼結後に合金は変形し、実用的でない。ま
た、成形体密度を高くする（実験番号４２）すると焼成
中に十分な還元反応が進まず、合金中の酸素量が増大
し、目的とした初透磁率を有する合金が得られない。
【００６９】以上の実施例全体を通じ、初透磁率は十分
満足できる値を示しており、同時に保磁力および飽和磁
化はともに所望の値が得られていることは明らかであ
る。
満足できる値を示しており、同時に保磁力および飽和磁
化はともに所望の値が得られていることは明らかであ
る。
【００７０】
【発明の効果】本発明は従来のＰＣパーマロイに含有さ
れるような高価なMoを含まず、高価なNiの使用を低減し
たことにより、原料価格の低減が可能となるのみなら
ず、 熱間加工工程、圧延工程が省略でき、打ち抜き
等、最終形状化加工による原材料のロスがない、という
工程費用の低減ができる。
れるような高価なMoを含まず、高価なNiの使用を低減し
たことにより、原料価格の低減が可能となるのみなら
ず、 熱間加工工程、圧延工程が省略でき、打ち抜き
等、最終形状化加工による原材料のロスがない、という
工程費用の低減ができる。
【００７１】また圧延工程を必要としないため、冷間圧
延に伴う特性劣化が回避でき、より高い初透磁率の任意
形状の磁性合金を得ることができる。
延に伴う特性劣化が回避でき、より高い初透磁率の任意
形状の磁性合金を得ることができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 ＦＩ Ｃ２２Ｆ 1/00 ６６０ Ｃ２２Ｆ 1/00 ６９１Ｂ ６９１ 1/10 Ｂ 1/10 Ｂ２２Ｆ 3/10 Ｆ Ｈ０１Ｆ 1/147 Ｈ０１Ｆ 1/14 Ｂ
Claims (6)
- 【請求項１】 重量％でNiが60〜71％、(Mn+Cu)が23〜3
0％、不可避の不純物及び残部がFeでかつ、(Ni＋Mn＋C
u)が96％以下、Mn/(Mn+Cu)が0.4〜0.6である組成物を成
形体とし、これを焼結したことを特徴とする磁性合金。 - 【請求項２】 前記成形体を焼結した後、焼結温度より
20〜200℃低い温度で熱処理を行うことを特徴とする請
求項１記載の磁性合金の製造方法。 - 【請求項３】 前記成形体を焼結した後、3℃/分以上、
10℃/分未満の冷却速度で室温まで、冷却することを特
徴とする請求事項１記載の磁性合金の製造方法。 - 【請求項４】 焼結温度が1000〜1350℃である事を特徴
とする請求事項１〜３記載の磁性合金の製造方法。 - 【請求項５】 合金の融点をTm(℃)、液相生成温度をTa
(℃)とした場合、１段目の焼結を(Ta+10) 〜(Tm-30) ℃
で行った後、２段目の焼結を(Tm-25)〜(Tm-10)℃で行
い、更に(Ta-10)〜(Ta-100)℃で熱処理を行うことを特
徴とする請求項１または２記載の磁性合金の製造方法 - 【請求項６】 密度が4.5g/cm3〜6.5g/cm3である成形体
を用いることを特徴とする請求項１〜５記載の磁性合金
の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9247954A JPH1192845A (ja) | 1997-09-12 | 1997-09-12 | 高初透磁率磁性合金およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9247954A JPH1192845A (ja) | 1997-09-12 | 1997-09-12 | 高初透磁率磁性合金およびその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1192845A true JPH1192845A (ja) | 1999-04-06 |
Family
ID=17171030
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9247954A Withdrawn JPH1192845A (ja) | 1997-09-12 | 1997-09-12 | 高初透磁率磁性合金およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH1192845A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105568060A (zh) * | 2015-12-28 | 2016-05-11 | 钢铁研究总院 | 一种低成本高磁导率高磁屏蔽高锰软磁合金及其制备方法 |
-
1997
- 1997-09-12 JP JP9247954A patent/JPH1192845A/ja not_active Withdrawn
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105568060A (zh) * | 2015-12-28 | 2016-05-11 | 钢铁研究总院 | 一种低成本高磁导率高磁屏蔽高锰软磁合金及其制备方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 20041207 |