JPS62122106A - 焼結永久磁石 - Google Patents

焼結永久磁石

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JPS62122106A
JPS62122106A JP60259817A JP25981785A JPS62122106A JP S62122106 A JPS62122106 A JP S62122106A JP 60259817 A JP60259817 A JP 60259817A JP 25981785 A JP25981785 A JP 25981785A JP S62122106 A JPS62122106 A JP S62122106A
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JP
Japan
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sintered
heat treatment
temperature
coercive force
sintering
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JP60259817A
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English (en)
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Kazuo Sato
和生 佐藤
Tetsuto Yoneyama
米山 哲人
Shinichi Yamashita
信一 山下
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TDK Corp
Original Assignee
TDK Corp
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Publication date
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    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01FMAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F1/00Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/01Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
    • H01F1/03Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
    • H01F1/032Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials
    • H01F1/04Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys
    • H01F1/047Alloys characterised by their composition
    • H01F1/053Alloys characterised by their composition containing rare earth metals
    • H01F1/055Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5
    • H01F1/057Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B
    • H01F1/0571Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B in the form of particles, e.g. rapid quenched powders or ribbon flakes
    • H01F1/0575Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B in the form of particles, e.g. rapid quenched powders or ribbon flakes pressed, sintered or bonded together
    • H01F1/0577Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B in the form of particles, e.g. rapid quenched powders or ribbon flakes pressed, sintered or bonded together sintered

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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は希土類(R)−鉄一ボロン系焼結永久磁石に関
するものである。さらに詳しく述べるならば、溶解法あ
るいは還元拡散法により所望の組成の合金を作成し、微
粉に加工した後、圧縮成型を行ない、次に900℃〜1
200℃の温度で焼結して得られる。希土類−鉄一ボロ
ンを主成分とする永久磁石の改良に関するものである。
〔従来の技術〕
特開昭59−46008号公報には、8〜30原子%の
R(但し、Rは希土類元素の少なくとも1種)、2〜2
8原子%のB、及び残部Feからなる磁気異方性焼結体
が提案されている。この公報で公開された発明は液体急
冷法によらず焼結法によって任意の形状の永久磁石体を
製造可能にすることをひとつの意図としている。また、
焼結体成分中ORに関しては、Nd単独、Pr単独、N
dとPrの組合せ、NdとCeの組合せ、SmとPrの
組合せ、PrとYの組合せ、Nd、PrとLaの組合せ
、Tb単独、Dy単独、Ho単独、ErとTbの組合せ
等についての焼結体の磁気特性が示されている。
特開昭59−64733号によると、R8−30a t
%(但し、RはYを含む希土類元素の少なくとも1種)
、B2〜28at%、Co50%以下、残部F’eより
なる焼結体永久磁石において、Coはキューリ点を増大
させまた磁気特性(Br)の温度依存性を少なくするこ
とが示されている。
〔発明が解決しようとする問題点〕
焼結永久磁石においては、焼結後ある程度の保磁力iH
cが得られるが、永久磁石の組成により定められかつ永
久磁石が持ち得る最大の保磁力iHcを引き出す為に、
焼結後に熱処理を行なう必要がある。この熱処理の温度
の中で最も保磁力iHcを増加させる温度は500〜7
00℃である。熱処理温度と焼結温度との差が大きい為
に、通常は焼結後、室温付近に冷却した後に再び熱処理
温度まで昇温し、30分〜5時間保持する。あるいは焼
結後、熱処理温度まで降温し、次にその温度で30分〜
5時間保持しても同等の効果が得られるが、いずれにし
ても熱処理温度で保持するか、あるいは熱処理温度近傍
で徐冷する必要がある。特に焼結後熱処理温度まで冷却
し次いで保持する方法では、焼結温度と熱処理温度の間
にある保磁力111c特性に有害な温度範囲の間の徐冷
を避ける必要がある。
保磁力111cを最大にする熱処理温度は、組成、種々
の添加元素の種類や量、及び工程中から入る不純物元素
の種類や量によって上記温度範囲中で変化する。さらに
組成、添加元素、不純物元素の異なる個々の磁石につい
ては、その保磁力iHcの最大値が得られる熱処理温度
の幅は狭い。よって、保磁力111cのバラツキの少な
い多量の磁石を製造する為には、熱処理温度を変転させ
る要因となる上記の要素を厳密に一定にするか、あるい
は上記要因に応じて熱処理温度を変化させて最大の保磁
力111cを得る温度を選ぶ必要がある。
保磁力iHcを最大にする熱処理温度は、また焼結後及
び熱処理後の冷却速度によって異なるために、炉内の均
熱条件または磁石内部と表面の冷却速度の違いが保磁力
iHcのバラツキや不均一の原因となる。
〔問題点を解決するための手段〕
本発明者等は0.02at%〜2at%のCOが希土類
(R)−鉄一ボロン系磁石に添加されると高い保磁力1
11cが得られる熱処理温度幅が広がることを見い出し
た。
Co添加の効果を本発明者等の実験に基づいて説明する
第1図は熱処理温度と保磁力111cの関係をC。
量をパラメータとして示したものである。
第1図に結果を示した実験においては、Nd+sDy+
、 sFe、a、 5−118Jb+A I! IC0
N(X=O〜0.6)の合金を高周波溶解炉を用いて作
成し、微粉砕後磁界中で圧縮成型し、次に1100℃で
焼結し、520℃〜650℃の各温度で2時間熱処理を
行なった後3゜’C/minの速度で室温まで冷却した
。そのときの熱処理温度と保磁力1)1cの関係を、各
Co量について第1図に示した。17koe以上とれる
熱処理温度幅が、Co量0では約10℃であるのに対し
、CO= 0.3%では60℃に広がっていることが第
1図より分かる。
第2図はCo含有量と保磁力111cの関係を熱処理温
度をパラメータとして示したものである。第2図に結果
を示した実験においては、 Nd+ Jy+Fets−xBJblA 11CoX(
x=0−0.2)の合金を実施例1と同様な方法で作成
し焼結後の保磁力1llc 、および各Co量で最適な
熱処理温度を選んで熱処理を行なった後の保磁力111
cを示す。
第2図より、Co含有量が2.0%を越えると保磁力i
Hcが低くなることが分かる。またCo含有量が0.5
%以上2.0%以下であると焼結状態においても熱処理
後とほぼ同等の保磁力iHcが得られることも分かる。
本発明は、上記実験により得られた知見に基いて完成さ
れたものであり、その特徴とするところは、原子百分率
で、11〜23%のR(但し、RはYを含む希土類元素
の1種あるいは2種以上)、3〜26%のB、0.02
〜2%のCO1残部Feおよび不純物からなる焼結磁石
である。上記R,B。
Fe、Goの他に任意成分(M)として0.02〜12
%のA/ 、Nb、Mn、Nt、Cr、W、V。
Taの1種あるいは2種以上が本発明の焼結磁石に含有
されることもある。
以下、組成限定理由を説明する。
Rが11%未満であると角型比および保磁力iHcが低
下し、Rが23%を越えると残留磁束密度が低下する。
Bが3%未満であると保磁力111cが低下し、一方B
が26%を越えると残留磁束密度が低下する。Coの限
定理由としては第1図および第2図を参照して行なった
説明を引用する。Mが12%を越えると、残留磁束密度
が低下し、実用磁石として不適である。
以下、本発明に係る焼結磁石の製造方法を説明する。
Coが添加された原料粉末を平均粒度0.5〜50μm
とした後、混合し、圧粉し、非酸化性ガスあるいは真空
雰囲気中にて1000〜1200℃にて焼結する。Co
の添加方法としては、溶解あるいは還元拡散工程でCO
を加える方法の他に、粉砕を行なう際、あるいは粉砕後
にCo粉末を添加してもよい。また添加するものは単体
CO粉の代わりにCo元素を含む合金粉でもよく、特に
融点の低い合金は焼結時に十分拡散し、焼結後、均一な
磁石を得ることができる。
焼結後、焼結体を焼結温度から室温までもしくは熱処理
温度附近まで3℃/分〜100℃/分の平均冷却速度で
冷却する。冷却速度が3°C/分より遅いと冷却時間が
長く実用的ではなく、lOO℃/分より速いと、磁石体
にひずみが生じたり不均一な磁石となる。焼結後の冷却
スピードが特に3℃/分〜20℃/分と比較的おそい場
合、焼結後に、熱処理を施こさなくとも十分に高いiH
cが得られる。すなわち、従来技術では3℃/分〜20
°C/分のような比較的遅い冷却速度を採用すると、保
磁力iHcが低くなることが避けられなかったのである
が、本発明ではCOの添加作用によって保モ51力特性
が徐冷により向上するのである。上記のように比較的徐
冷すると、組成により定められる最大保磁力iHcとほ
ぼ同等の値が得られる。焼結後の冷却速度が20℃/分
〜100℃/分と比較的速い場合、C0=O(%)のも
のに比べて保磁力iHcは向上するが十分ではない為、
熱処理を施こされるが、Coが、含まれるものは、Co
=0%のものよりより広い熱処理温度範囲で高い保磁力
iHcが得られる。またこの場合高い保磁力111cが
得られる熱処理温度はCo=0%のものに比べて20℃
〜150℃低下する。
熱処理は500〜700°Cの温度範囲にて30分〜5
時間の時間範囲内で行ない、その後3〜100℃7分の
冷却速度で冷却する。組成により得られる最大保磁力(
iHc)の98%以上を得ようとする場合の熱処理温度
の許容変動は設定値に対して±30℃、熱処理時間の許
容変動は設定値に対して±2時間である。このような変
動幅は従来の永久磁石と比較して大幅に拡大されている
〔作 用〕
coをR−Fe−B系焼結永久磁石に微量添加すること
によって、良好な保磁力(iHc)が得られる温度特性
が木質的に変化しかつ組成により得られる最大保磁力(
illc)を得る条件が温度に対して敏感でなくなった
R−Fe−B系永久磁石の成分としてCoを用いること
は公知である。特開昭57−141901号公報による
と、遷移族金属(T)、メタロイド金属(M) 、Yお
よびランタニド元素Rの組み合わせからなる組成を非晶
質化し、次に非晶質組成を熱処理により結晶化すること
によって保磁力を発生せしめる永久磁石粉末製法が記載
されている。この公報によると、TはTi、V、Cr、
N+n。
Fe、Go、Ni、Cu、Zr、Nb、Mo。
Hf、Ta、Wより選ばれる1種もしくは2種以上の組
合せであり、またMはB、Si、P、Cより選ばれる1
種もしくは2種以上の組合せ、RはYおよびランタニド
元素より選ばれる1種もしくは2種以上の組合せ、であ
って、これらを(’r+−,M、)、R1−zなる関係
式(但し、0≦X≦0.35.0.35≦2≦0.90
)で含有させた永久磁石粉末についての特許が請求され
ている。この永久磁石は、溶湯を噴射して得られた粉末
を熱処理して結晶化し、次に結晶化粉末を磁場中でホソ
トプレスして製造されているが、焼結磁石ではなく、し
たがってCOの上記のような作用は利用されておらない
Coの添加は、本系磁石の残留磁束密度の温度特性の改
善に有効であることが従来の技術で説明したように公知
であるが、本発明におけるCoの添加量の範囲は、温度
特性の改善が見い出される量よりはるかに少なく、?j
l<MCoのみが本発明の作用を有する。
〔実施例〕
以下、本発明の詳細な説明する。
実施例1 17Nd −0,5Nb −I A l −0,3Co
 −78残Feからなる組成合金(数字は原子百分率を
意味する。
以下同じ)と、16Nd−0,5Nb−I A I −
78残Feからなる組成合金(比較例)の2種について
、溶解鋳造し、その後微粉砕を行ない、10kOeの磁
場中で圧縮成型した後、1110℃で焼結を行なった。
下表は、上記2種の組成において、焼結後の冷却速度を
変化させて保磁力111cを測定した結果である。
九記試料のうちco=O(at%)のものは670℃、
Co=0.3(at%)のものは550℃で熱処理を行
なった結果5つの試料とも保磁力(illc)は10.
7kOe程度となった。
実施例2 14Nd  2Dy  lAj!−8B  O,4Co
−残Fe及び14Nd−2oy−88残Feからなる組
成合金を実施例1と同様な工程を経て1110℃で焼結
を行ない次に20℃/分の冷却珪度=字で室温まで冷却
をした。次にこれら焼結体を下表に示す温度で熱処理を
行なった結果下表のiHcを得た。
第2表 実施例3 15〜16Nd−7〜8  B −M  (M =  
八N、Nb、Cr。
Id 、V、 Ta 、 Ni)残F eからなる合金
をアーク溶解を用いて作成し、震とう式ボールミルを用
いて有a?8剤中で微わ)砕して乾燥した。それら微粉
末の半量を、磁界中で圧縮成型した。また残りの半量の
微粉にCo倣扮を0.5aL%混合し、磁界中で圧縮成
型した。これらCo無しとCo入りの成型体を1105
°Cで5時間焼結し、次に550℃と650℃の2神の
温度に21時間保持し、20°C/分で室温に冷却した
これら試料の保磁力iHc値を次表に示す。すべての組
成で、Co粉を添加すると650℃より550℃の低温
側で保磁力iHcが上昇している。
〔発明の効果〕
(イ)焼結後適当な冷却速度を選ぶことにより熱処理を
行なわなくとも十分に高い保磁力111cが得られる。
(ol  高い保磁力+11rが得られる熱処理温度範
囲が拡大される結果、R−Fe−B組成ならびに添加元
素、不純物の種類および量が目標値よりかなりずれる場
合でも、熱処理温度を一定の基準値に保ったままR−F
e−B組成により定まる高い保磁力iHcが得られる。
焼結後および冷却後の冷却速度が目標値よりかなりずれ
る場合でも同様に熱処理温度を一定の基準値に保つこと
ができる。
(ハ)熱処理炉の均熱要件が緩和される。永久磁石の製
品形状、寸法等は多様であり、一方Cofiが0の場合
はR−Fe−B組成により定まる最高保磁力iHcを得
るためには5℃以下の温度差に保ように製品を均熱しな
ければならないので、工業生産において全製品に所望の
熱処理を与えるためには、熱処理炉の設計、構造が複雑
になるか、バッチ当りロット数を少なくするか、熟練熱
処理作業者が炉況を絶えず監視しているか、何らかの特
別な均熱対策が必要になる。本発明によるとこのような
対策が不要になるかあるいは緩和される。
仁)磁石−個をみたときの部分的な温度や冷却速度の違
いが1tlcの違いとなって表われない為に、均一な特
性の永久磁石を得ることが可能である。
【図面の簡単な説明】
第1図は熱処理温度と保磁力iHcの関係をC。 量(%)のパラメータとして示したグラフ、第2図はC
o量(%)と保磁力iHcの関係を熱処理温度および熱
処理有無のパラメータとして示したグラフである。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1、原子百分率で、11〜23%のR(但し、RはYを
    含む希土類元素の1種あるいは2種以上)、3〜26%
    のB、0.02〜2%のCo、残部Feおよび不純物か
    らなる焼結永久磁石。 2、原子百分率で、11〜23%のR(但し、RはYを
    含む希土類元素の1種あるいは2種以上)、3〜26%
    のB、0.02〜2%のCo、0.02〜12%のM(
    但しMはAl、Nb、Mn、Ni、Cr、W、V、Ta
    の少なくとも1種)、残部Feおよび不純物からなる焼
    結永久磁石。
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