JPH0790432A - 等軸組織からなる極低塩素α+β型焼結チタン合金 - Google Patents

等軸組織からなる極低塩素α+β型焼結チタン合金

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JPH0790432A
JPH0790432A JP23524093A JP23524093A JPH0790432A JP H0790432 A JPH0790432 A JP H0790432A JP 23524093 A JP23524093 A JP 23524093A JP 23524093 A JP23524093 A JP 23524093A JP H0790432 A JPH0790432 A JP H0790432A
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JP
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chlorine
powder
alpha
alloy
titanium alloy
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JP23524093A
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Tatsuo Yamazaki
達夫 山崎
Hideki Fujii
秀樹 藤井
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Nippon Steel Corp
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Nippon Steel Corp
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 本発明は、機械的特性、特に疲労特性を要求
される製品への適用が可能な焼結チタン合金を提供する
ことを目的とする。 【構成】 α+β型の焼結チタン合金で、含有塩素量が
50重量ppm 以下であり、平均粒径が30μm以下で、
アスペクト比が1〜3である等軸微細なα粒が均一に分
散していることを特徴とするものである。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は粉末冶金法、詳しくは素
粉末混合法により製造された焼結チタン合金に関するも
のである。
【0002】
【従来の技術】粉末冶金法は、材料を最終形状に近い形
状にまで造形できるため、加工性や成形性或いは被削性
の乏しいチタン合金等の製品を得るための製造方法とし
て適している。とりわけ、純チタン粉末と合金化用粉末
を機械的に混合して、プレスもしくはCIP(冷間静水
圧成形)にて所定形状に成形し、真空もしくは不活性ガ
ス雰囲気中で焼結処理を行うことにより、圧粉体の緻密
化および合金化を同時に行い、その後必要に応じてHI
P(熱間静水圧成形)等の緻密化処理を行う、いわゆる
「素粉末混合法」においては、焼結以前には軟質な純
チタン粉末が原料の大部分を占めるので良好な成形性を
有し、室温において精密な形状の圧粉体を製造し得る、
チタン粉末と合金化用粉末の混合比を変えることによ
り、組成の異なる各種合金を比較的容易に製造すること
が可能である、等の利点を有する。
【0003】ところで、粉末冶金法において、溶製材並
の機械的特性を得るには、成分が同じ溶製材に対する密
度比である「相対密度」を100%にする必要があり、
このためには、HIP処理等の緻密化処理が行われてい
る。しかし緻密化処理により相対密度を100%にする
には、以下の2つの条件を満たす必要がある。まず1点
目は、原料チタン粉末の含有塩素量を50重量ppm 以下
の極低塩素粉末を使用することである。この理由は、従
来の素粉末混合法で使用されてきたスポンジファイン等
廉価なチタン粉末は、塩素を1000〜2000重量pp
m 含有しており、塩素を含む原料を用いた場合、緻密化
処理では除去不可能な空孔が残留するためである。2点
目は、焼結後の到達密度を95%以上にすることであ
る。それは、これ以下の密度では焼結時に残留した内部
空孔が製品表面とつながっており、緻密化処理時に内部
空孔が酸化したり、HIP処理の場合、空孔に不活性ガ
スが流入し、これが十分な緻密化を阻害するからであ
る。
【0004】さて、焼結後に相対密度95%以上の焼結
体を得るためには、高温のβ域で焼結を行う必要があ
る。それは、チタン中のチタンおよび合金元素の拡散速
度はα相中よりもβ相中の方が格段に速いため、α域で
焼結を行うよりも焼結密度の上昇が著しく速いためであ
る。また特に焼結時に合金化を同時に行う素粉末混合法
では、均一な合金を製造するという観点から必要不可欠
である。
【0005】上記のような焼結法を用いてチタン合金を
製造した場合、製品の組織は、焼結中にβ結晶粒が著し
く粗大化し、冷却中にβ結晶粒界に生成した粒界α相と
β粒内に生成した粗大ラメラ相からなる粗大針状組織を
有することになる。このような粗大針状組織を持つチタ
ン合金は、微細な等軸組織を持つチタン合金に比べ、強
度および延性が低下すると共に、疲労強度が著しく低
く、高い疲労特性が要求される製品に対しては、適用が
制限されるという問題点があった。
【0006】このような欠点を補い、焼結チタン合金の
疲労特性を向上させる手段としては、特開昭62−48
04号公報に記載の方法、すなわち、焼結後、β温度域
から焼き入れし、マルテンサイト変態を発生せしめ、さ
らに800℃以上のβ変態点以下の温度でHIP処理を
行い、微細針状組織を持つチタン合金を製造する方法が
ある。しかしこの手法では、高温加熱後に水焼き入れ等
の急冷処理を行う必要があり、さらに、加熱時、急冷時
に製品表面に生成する酸化スケールや酸化効果層をHI
P処理に先立って除去する必要があり、多大なコスト増
となる。また、焼き入れ性の悪いα+β合金では、熱処
理の効果は製品表面から高々20mm程度の範囲であり、
それ以上の大型部品の処理には適さない。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】このような現状から、
本発明は、機械的特性、特に疲労特性を要求される製品
への適用が可能な、等軸組織を有するα+β型焼結チタ
ン合金を提供することを目的とする。
【0008】
【課題を解決するための手段】本発明は、α+β型焼結
チタン合金において、含有塩素量が50重量ppm 以下で
あり、平均粒径が30μm以下で、アスペクト比が3以
下である等軸微細なα粒が均一に分散していることを特
徴とする。
【0009】ここでいうα+β型チタン合金とは室温に
おいてα+βの二相からなり、Ti以外にα安定化元素
とβ安定化元素を含み、不可避の不純物として0.7重
量%未満のO,C,N,H等を含む合金である。α安定
化元素としてはAlが、β安定化元素としてはV,M
o,Cr,Fe等が挙げられる。α+β型合金として
は、例えばTi−6Al−4V合金や、Ti−6Al−
2Sn−4Zr−2Mo合金、Ti−6Al−6V−2
Sn合金、Ti−5Al−2.5Fe合金等を挙げるこ
とができる。
【0010】
【作用】以下、本発明を詳細に説明する。本発明者等
は、焼結チタン合金の製造、利用に関する研究を重ねた
結果、従来素粉末混合法では不可能とされてきた、等軸
組織を有し、なおかつ内部空孔のない極低塩素α+β型
焼結チタン合金を製造することが可能であることを見出
した。本発明はこれら新規知見に基づくものである。
【0011】本発明においては、焼結チタン合金の含有
塩素量を50重量ppm 以下とする必要がある。これは、
含有塩素量が50重量ppm を超える場合、原料粉末中に
50重量ppm 以上の塩素を含有することとなり、従来技
術で述べたように、焼結後にHIP等の緻密化処理で除
去不可能な空孔を残留することとなり、製品に内部欠陥
を含み疲労強度を低下させるためである。
【0012】本発明においては、焼結チタン合金のα結
晶粒の平均粒径が30μm以下であることが必要であ
る。これは、α結晶粒の平均粒径が30μmを超える場
合は、伸び、絞り等の延性が低下し、それとともに疲労
強度の低下が甚だしくなる。またα結晶粒のアスペクト
比が3以下であることも重要である。アスペクト比が3
を超える長細い形態をとる場合は、延性の低下が大き
く、疲労強度が低下する。
【0013】本発明における微細等軸なα結晶粒が均一
に分散し、なおかつ内部空孔のない極低塩素α+β型焼
結チタン合金は、以下の手法により達成が可能である。
すなわち粉末粒径が10μm以上40μm以下であり、
塩素量が50重量ppm以下の極低塩素チタン粉末に、平
均粒径が5〜20μmの添加用母合金粉末を、機械的に
混合し、圧粉体成形を行い、焼結温度を純チタンのβ変
態点である890℃以上、当該合金のβ変態点以下で1
時間以上10時間以下で焼結する。さらに緻密化のため
にHIP処理を当該合金のβ変態点以下で行う。
【0014】この手法により微細等軸組織を有し、なお
かつ焼結密度を向上できる理由は以下の通りである。第
1に、純チタンのβ変態点以上でかつ当該合金のβ変態
点以下のα+β温度域で焼結を行うと、焼結初期にはチ
タン粉末はβ単相であるが、チタン粉末および添加合金
粉末を十分に微細化しておくと短時間でα相が析出し、
β結晶粒は粗大化せず、焼結材は微細な等軸組織とな
る。第2に、チタン粉末および添加合金粉末の微細化に
より、均一なチタン合金を作るために必要な合金元素の
拡散距離は短くなるとともに、必要な合金成分の拡散の
絶対量が少なくなり、合金成分の拡散速度が遅くなるα
+β温度域でも均一な合金組成が達成可能である。第3
に、チタンや添加合金の微細粉末を使用することによ
り、粉末の表面積が大幅に増加し、表面拡散が起こりや
すくなり、圧粉体の焼結性は向上する。第4に、原料粉
末の微粉末化は、表面積が増加するため、表面への吸着
酸素量が増加する。チタンの場合、この表面吸着酸素は
焼結時に粉末内部に拡散し、固溶酸素となる。固溶酸素
は、酸素量0.1重量%に対してβ変態点を約15℃上
昇させる。したがって拡散が速い高温までα+β二相領
域が広がることになり、通常の粒径(150μm)の粉
末を使用した場合より焼結密度が向上しやすくなる。
【0015】ところで上記に示した手法において、10
時間を超える長時間で焼結を行った場合は、既に10時
間内の焼結で95%以上の緻密化と均一な合金化は完了
しており、これ以上の焼結処理はα結晶粒の粗大化を起
こす。したがって長時間焼結により製造された焼結チタ
ン合金は、平均粒径30μmを超えるα結晶粒を持ち、
本発明の範囲を超えることとなる。また、焼結温度およ
びHIP処理温度をβ変態点以上にした場合は、短時間
のα粒の析出が起こらず、従来技術で述べたように焼結
チタン合金の組織は粗大な針状組織となりアスペクト比
は3以上となり、本発明を満たさない。
【0016】
【実施例】以下、実際に疲労強度を始めとする機械的特
性に優れた、等軸組織を持つα+β型焼結チタン合金を
作製した結果により本発明を詳細に説明する。 〔実施例1〕 図1(写真)は10μm以上35μm以下の極低塩素
(塩素含有量20ppm)のTi粉末と平均粒径10μmの
60Al40V母合金粉末を重量比で9:1となるよう
に機械的に混合し、CIP(480MPa)、焼結(960
℃×2時間)、HIP(900℃×2時間、100MPa)
の工程を経て製造したTi−6Al−4V合金の金属組
織であり、平均粒径は26μmでアスペクト比1.4の
α結晶粒が均一に分散した本発明の実施例である。これ
の塩素含有量は15重量ppm である。表1に該合金のH
IP後の相対密度、引張試験結果、および疲労強度を示
す。表から明らかなように相対密度は100%で高い強
度、延性、疲労特性(室温での小野式回転曲げ疲労試
験、繰り返し数107 回にて評価)を有している。
【0017】一方、図2(写真)は45μm以上15
0μm以下の極低塩素のTi粉末と平均粒径30μmの
60Al40V母合金粉末を重量比で9:1となるよう
に機械的に混合し、CIP(480MPa)、焼結(125
0℃×2時間)、HIP(900℃×2時間、100MP
a)の工程を経て製造したTi−6Al−4V合金の金属
組織であり、従来法により製造した試料であり、粒界α
相と粗大なラメラからなる組織を有し、これのアスペク
ト比は5である。表1に示したように、密度は100%
と高いものの、組織が粒界α相と粗大なラメラであるた
め、本発明の試料に比べ、引張強度で150MPa 、伸
びで5%、疲労強度で110MPa 低下している。
【0018】45μm以上150μm以下の極低塩素
のTi粉末と平均粒径30μmの60Al40V母合金
粉末を重量比で9:1となるように機械的に混合した、
従来材と同じ原料粉末を用い、CIP(480MPa)後、
960℃×2時間と2相域で焼結し、HIP処理した低
温焼結材の機械的性質は、表1に示すように、引張特
性、疲労特性ともに実施例材や従来材に比べて大き
く劣っている。これは、従来の粉末を用いた低温焼結で
は焼結後に95%以上の相対密度が得られず、HIP後
も表1に示すように92%と低く、内部に空孔が含まれ
るため機械特性が劣化するという理由による。
【0019】表1に示す塩素材は、10μm以上35
μm以下のTi塩素粉末(塩素含有量700ppm)と平均
粒径10μmの60Al40V母合金粉末を重量比で
9:1となるように機械的に混合し、CIP(480MP
a)、焼結(960℃×2時間)、HIP(900℃×2
時間、100MPa)の工程を経て製造したTi−6Al−
4V合金であり、相対密度は99%で、塩素含有量が6
0重量ppm である。塩素材の機械的特性は実施例材と
ほぼ同等の値を示すが、疲労特性は、実施例に比べ大幅
に低下している。これは、塩素材の含有塩素量が60重
量ppm と高いため、HIP処理では除去不能な空孔が発
生し、疲労特性が劣化したためである。 表1には通常の溶製材を参考までに示している。
【0020】
【表1】
【0021】〔実施例2〕 (a)図3(写真)は15μm以上40μm以下の極低
塩素のTi粉末と平均粒径10μmの60Al40V母
合金粉末および平均粒径15μmの50Al50V母合
金粉末を重量比で9.45:0.25:0.3となるよ
うに機械的に混合し、CIP(480MPa)、焼結(92
5℃×4時間)、HIP(900℃×2時間、100MP
a)の工程を経て製造したTi−3Al−2.5V合金の
組織であり、平均粒径27μm、アスペクト比1.6の
α粒が均一に分散した本発明の実施例である。これの含
有塩素量は13重量ppm である。また表2に得られた試
料(a)のHIP後の相対密度、引張試験値、疲労強度
を示す。表から明らかなように高い強度、延性、疲労特
性を有している。
【0022】(b)〜(f)一方比較のために、同一の
原料を用いてCIP(480MPa)成形した粉末成形体を
用い、焼結温度を純チタンのβ変態点以下の840℃で
8時間焼結し、HIP処理(900℃×2時間、100
MPa)した比較材1(b)と、この粉末成形体を、当該合
金のβ変態点以上の高温である1100℃で4時間焼結
し、HIP処理(900℃×2時間、100MPa)した比
較材2(c)と、この粉末成形体を、焼結(925℃×
4時間)後、β変態点以上の1050℃×1時間、10
0MPa のHIP処理を行った比較材3(d)と、焼結条
件を925℃×15時間と長時間焼結し、HIP処理
(900℃×2時間、100MPa)した比較材4(e)を
製造した。これらのHIP後の密度並びに機械特性、疲
労特性は表2に示す。尚、溶製材(f)を参考までに併
記した。
【0023】いずれの試料(b)〜(e)も本発明の実
施例(a)に比べると引張特性、疲労特性が低い、この
理由は以下の通りである。まず、比較材1(b)は、焼
結温度がβ変態点より低いため密度の上昇が不十分で、
HIP後の焼結体密度は90%に到達しておらず、また
合金化も不十分であるためである。つぎに、比較材2
(c)並びに3(d)は、β変態点以上の焼結もしくは
HIP処理を施したため、相対密度は100%となって
いるものの、組織は粗大針状となるため、微細等軸な組
織を有する実施例(a)に比べ引張強度、延性、並びに
疲労強度は低下した。また比較材4(e)は長時間焼結
であるため、等軸組織を有するもののα粒の平均粒径が
43μmとなり、等軸微細な組織を有する実施例と比べ
て、疲労強度は低下した。
【0024】
【表2】
【0025】
【発明の効果】以上説明したように、本発明を適用する
ことにより、機械的特性、特に疲労特性を要求される製
品への適用が可能となる等軸組織を有するα+β型焼結
チタン合金を提供することが可能である。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明実施例(Ti−6Al−4V材)の金属
組織を示す顕微鏡写真である。
【図2】従来法(Ti−6Al−4V材)の金属組織を
示す顕微鏡写真である。
【図3】本発明実施例(Ti−3Al−2.5V材)の
金属組織を示す顕微鏡写真である。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 含有塩素量が50重量ppm 以下であり、
    平均粒径が30μm以下で、アスペクト比が3以下であ
    る等軸微細なα粒が均一に分散していることを特徴とす
    る極低塩素α+β型焼結チタン合金。
JP23524093A 1993-09-21 1993-09-21 等軸組織からなる極低塩素α+β型焼結チタン合金 Withdrawn JPH0790432A (ja)

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Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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