JP3499142B2 - 鉄系構造材料の製造法 - Google Patents
鉄系構造材料の製造法Info
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Description
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、鉄系構造材料の製
造法に関する。 【０００２】 【従来の技術】鉄鋼の構造材料を製造するに当たり、そ
の鉄鋼材料の結晶粒径を微細化することにより延性を劣
化させることなく強度を向上することができ、構造材料
の強靭化法として従来から多くの研究がなされている。
しかし、溶解、鋳造、圧延などの工程を経る従来のプロ
セスで量産される鉄鋼材料では、せいぜい１μｍ程度ま
での微細化が限界とされている。構造材料の強度を更に
向上するには、その組織の結晶粒径は微細なほど好まし
い。こうした中、最近、結晶粒径を１μｍ未満にまで超
微細化できる新しいプロセスとしてメカニカルミリング
法が提案されている。代表的メカニカルミリング法はボ
ールミルを用いたものである。これは、鋼製容器などに
金属粉末と鋼製などの硬質ボールを充填し、この容器を
振動又は遊星運動させることにより、ボールと粉末が衝
突する際に非常に高い塑性歪みを金属粉末に付与し結晶
粒径を微細化する方法である。この方法により、例え
ば、Ｍａｔｅｒｉａｌｓ Ｔｒａｎｓａｃｔｉｏｎ，
ＪＩＭ， Ｖｏｌ．３６， Ｎｏ．２（１９９５）の２
８９頁〜２９６頁に報告されているように、純鉄粉末に
メカニカルミリング処理を施すことにより、その平均結
晶粒径をおよそ２０〜３０ナノメートル程度にまで超微
細化し、且つそのビッカース硬度が９５０にまで達する
ことが報告されている。 【０００３】 【発明が解決しようとする課題】このようにして得られ
た平均結晶粒径が１μｍ未満である超微細組織を有する
鉄材は粉状であるため、これを用い構造材料を製造する
には、この超微細組織を有する粉末を固化成形し、バル
ク材、即ち、構造材料として使用に耐える十分な密度を
有する金属塊としなければならない。その固化成形のた
めには、焼結、ＨＩＰ処理などの加熱処理が必要とな
る。ところが、その超微細組織から成る粉末は、８００
℃を越えるような高温に保持し緻密化して鉄系構造材料
を製造するときは、その高温の加熱により母相の平均結
晶粒径は、数〜数十ミクロンに粗大化してしまい、強度
が著しく低い構造材料として得られる結果をもたらす危
険が極めて高いので、その超微細組織の平均結晶粒径が
加熱により１μｍ以上にならないように粗大化を抑制し
て固化成形して良好な強度および延性を有する構造材料
を得るには、超微細組織の平均結晶粒径が１μｍ以上に
粗大化する危険性の少ない、例えば、８００℃未満での
焼結やＨＩＰ処理などの加熱処理を行うか、鋼製容器内
に真空封入して圧延するなどの方法を用いている。しか
し乍ら、このような方法では、良好な強度および延性を
有する構造材料を製造するには相当の時間がかゝり、生
産性に乏しく量産化は困難である。従って、平均結晶粒
径１μｍ未満である超微細組織から成る鉄系合金粉末を
用いて８００℃以上の高温域で加熱燒結しても、その結
晶粒径の粗大化が生ずることなく、母相の平均結晶粒径
が１μｍ未満に抑制された超微細組織から成り、強度お
よび延性に優れた鉄系構造材料が高能率に得られ、量産
性の向上をもたらす鉄系構造材料の製造法の開発が望ま
れる。 【０００４】 【課題を解決するための手段】本発明は、上記の課題を
解決した平均結晶粒径が１μｍ未満の鉄系合金を８００
℃以上の高温域で加熱し、燒結成形処理した後でも母相
の平均結晶粒径が１μｍ未満の超微細組織から成る強度
および延性の向上した鉄系構造材料の製造を可能とし、
且つ高能率化し、量産性の向上をもたらす鉄系構造材料
の製造法を提供するもので、Ｔｉ：３〜６ｗｔ．％、
Ｏ：０．１〜１．５ｗｔ．％の範囲であって、且つＴｉ
とＯの配合割合を、上限（０．２×Ｔｉｗｔ．％＋０．
３）ｗｔ．％、下限（０．３×Ｔｉｗｔ．％−１．２）
ｗｔ．％の関係を満たす図１に斜線で示す範囲内とし、
残部Ｆｅから成るように配合し、この配合物を圧砕手段
により平均結晶粒径が１μｍ未満となるように超微細化
を行うと共に合金化を行い、ＴｉとＯの含有量の割合が
図１における斜線で示す範囲内であり、残部Ｆｅから成
る鉄系合金粉末を製造し、次いで、この鉄系合金粉末を
８００〜１１５０℃の高温域で加熱し、粒径０．０１〜
０．３μｍのチタン系酸化物を析出させると共に燒結成
形することを特徴とする。 【０００５】 【発明の実施の形態】次に、本発明の実施の形態を詳述
する。本発明の鉄系構造材料を製造するには、その製造
原料として、Ｆｅ材、Ｔｉ材、Ｏ材を用意する。主材で
あるＦｅ材としては、純鉄、炭素鋼などの鉄系材から選
んだその少なくとも一種を用意し、Ｔｉ材としては、金
属チタン、Ｆｅ−Ｔｉ合金、Ｆｅ−Ｔｉ金属間化合物或
いはＴｉ2 Ｏ，ＴｉＯ，Ｔｉ2 Ｏ3 ，Ｔｉ3 Ｏ5 ，Ｔｉ
Ｏ2 などのチタン系酸化物から選んだその少なくとも一
種を用意し、Ｏ材としては、チタン系酸化物或いはＦｅ
2 Ｏ，Ｆｅ2 Ｏ3 ，Ｆｅ3 Ｏ4 などの鉄系酸化物から選
んだ少なくとも一種或いは気体酸素又は酸素とアルゴン
或いはヘリウムとの混合気体のＯ材を用意する。上記の
所望のＦｅ材を主体とし、これに少量の上記の所望のＴ
ｉ材とＯ材を用い、Ｔｉ元素とＯ元素の配合割合が図１
に斜線で示す範囲内で配合し、残部Ｆｅから成る配合物
とし、これをメカニカルミリング法或いはその他の圧砕
手段により、平均結晶粒径が１μｍ未満の超微細組織を
得ると共に、体心立方構造を有するＦｅ−Ｔｉ−Ｏの固
溶体から成り、ＴｉとＯの成分量の割合が図１に斜線で
示す範囲内で含有する鉄系合金粉末を製造する。然ると
きは、この鉄系合金粉末を原料として用い、焼結、ＨＩ
Ｐ処理などの固化成形、熱間押出し或いは熱間鍛造、熱
間圧延などの８００〜１１５０℃の高温域で加熱し、燒
結成形処理を行うときは、上記の超微細組織を有するＦ
ｅ−Ｔｉ−Ｏ合金中に平均粒径０．０１μｍ〜０．３μ
ｍの超微細な粒子から成るチタン系酸化物が微細に析出
することにより、母相は平均結晶粒径が１μｍ未満の超
微細な組織に維持された強度においてビッカース硬度３
００以上、伸びにおいて３％以上を有する優れた特性を
有する良好な鉄系構造材料が得られることが認められ
た。 【０００６】本発明の実施態様を更に具体例により詳述
する。Ｆｅ材として純鉄粉末を選択し、Ｔｉ材として金
属チタン粉末を選択し、Ｏ材としてＦｅ2 Ｏ3 粉末を選
択し、これらを配合し配合物を調製するが、この場合、
その配合物として、Ｆｅ元素、Ｔｉ元素、Ｏ元素が夫々
次のような含有量で含有するように配合する。即ち、そ
の３成分の組成は、重量でＴｉ：３〜６ｗｔ．％、Ｏ：
０．１〜１．５ｗｔ．％の範囲であって、且つＴｉとＯ
の配合割合を上限（０．２×Ｔｉｗｔ．％＋０．３）ｗ
ｔ．％、下限（０．３×Ｔｉｗｔ．％−１．２）ｗｔ．
％の関係を満たす図１に斜線で示す範囲内とし、残部Ｆ
ｅから成るように配合する。次に、この配合物粉体を、
圧砕手段で、例えばメカニカルミリング法で処理し、結
晶粒の微細化と合金化を行う。即ち、該配合物粉体を鋼
製などの硬質ボールを適量充填された鋼製容器に入れ、
該容器を振動又は遊星運動させて、これらの平均結晶粒
径を１μｍ未満に超微細化すると共に、体心立方構造の
Ｆｅ−Ｔｉ−Ｏ固溶体である鉄系合金粉末を製造する。
而して、この鉄系合金は勿論上記の特定の夫々の含有量
から成るＦｅ、Ｔｉ、Ｏの成分組成から成り、ＴｉとＯ
の含有量の割合は、図１の斜線で示す範囲内で得られ
る。茲で、注目すべきは、後記する本発明の鉄系合金粉
末と比較用鉄系合金粉末とを８００℃以上の高温域で加
熱加圧成形処理した比較試験結果から明らかなように、
特に、鉄系合金中のＴｉおよびＯの含有量と両者の含有
量の割合が図１の斜線で示す範囲内でなければ、母相の
平均結晶粒径が１μｍ未満であり、３％以上の伸びとビ
ッカース硬さ３００以上の強度を有する実用上優れた鉄
系構造材料が得られないことである。 【０００７】本発明は、図１に斜線で示す範囲内の配合
組成割合でＴｉとＯを含有し且つ平均粒径１μｍ未満の
鉄系合金粉末を製造した後、これを用い鉄系構造材料を
製造するために、これを加熱昇温し、焼結処理やＨＩＰ
処理などにより８００℃〜１１５０℃の高温域で加熱固
化成形したとき、その昇温途中で非常に微細な粒径０．
０１〜０．３μｍのチタン系酸化物が上記の特定の範囲
内のＴｉ−Ｏの配合組成割合に基づいて析出するため、
その１μｍ未満の平均結晶粒径が数μｍ〜数１０μｍに
粗大化することが防止され、その結果、母相の平均結晶
粒径は１μｍ未満の超微細組織から成る優れた強度と伸
びを有する鉄系合金構造材料が得られる。これに対し、
後記の比較試験により明らかにするように、本発明にお
いて特定する上記の配合組成を有する鉄系合金粉末とは
異なり、ＴｉおよびＯの配合組成割合が図１に斜線で示
す範囲外で含有する配合組成の鉄系合金粉末を用いて上
記と同じ８００℃以上の高温の条件で加熱加圧成形して
鉄系構造材料を製造した場合は、上記の特定の範囲外の
Ｔｉ−Ｏの配合組成割合であるため、本発明が目的とす
る上記の所要の母相の平均結晶粒径が１ミクロンｍ未満
である強度と伸びの両特性の優れた鉄系構造材料は得ら
れないことが判った。こゝで、チタンは、鉄に対してＡ
3 変態点を上昇させＡ4 変態点を下降させるγループ型
の状態図を生成する元素であり、高温域で母相を体心立
方構造の鉄固溶体に安定化させる効果がある。 【０００８】尚、Ｆｅ材には、Ｓｉ、Ｍｎ、Ｐ、Ｓなど
の不可避的不純物を微量に含んでも何等差支えない。ま
た、Ｆｅ材は、炭素を含有する場合があるが、高温域で
体心立方構造の鉄固溶体が安定で且つ上述のチタン系酸
化物の析出を妨げない範囲の含有量であれば、これを含
んでも何等差支えない。これらの点を考慮すると、Ｆｅ
材中の炭素量は０．３ｗｔ．％未満とすることが好まし
い。また、Ｏ材として固体のＯ材に代え、気体酸素或い
は酸素とアルゴン又はヘリウムの混合気体を使用する場
合は、配合物を密閉容器に入れこれらの気体を注入し、
Ｆｅ材やＴｉ材とをメカニカルミリング処理する際にこ
れらに結合させてその所定量を含有させるようにする。 【０００９】このように、本発明の鉄系構造材料の製造
法によれば、上記の特定の配合物を調製し、これをメカ
ニカルミリング法などの圧砕手段により、平均結晶粒径
１μｍ未満に超微細化され且つ合金化されたＴｉ−Ｏの
組成成分量が図１の斜線で示す範囲内である鉄系合金粉
末を得た後、この鉄系合金粉末を焼結、ＨＩＰ処理など
により８００〜１１５０℃の高温域で固化成形するとき
は、その加熱の初期段階で上記の超微細なチタン系酸化
物を析出させることができるので、上記の加熱処理中に
母材の超微細組織の粗大化を抑制し、母相の平均結晶粒
径１μｍ未満である強度および延性の両特性に優れた鉄
系構造材料が得られる。該圧砕手段は、メカニカルミリ
ング法に限定するものではなく、平均結晶粒径１μｍ未
満の超微細化と合金化をなし得る任意の圧砕手段を採用
できる。 こゝで重要なことは、上記の鉄系合金として、
予め、図１に斜線で示す範囲内の配合割合でＴｉ元素お
よびＯ元素を配合してあり、且つ残部Ｆｅから成る配合
物を圧砕処理して平均結晶粒径１μｍ未満であり且つ図
１に斜線で示す範囲内のＴｉ−Ｏの配合組成成分を有す
る鉄系合金粉末とし、上記のように８００℃以上の高温
域で加熱燒結成形するとき、上記の超微細な粒子から成
るチタン系酸化物が析出するので、その母相の平均結晶
粒径は１μｍ未満に抑制することができることが判っ
た。多くの実験によれば、７００℃〜８５０℃（時効処
理）でチタン系酸化物の析出が生ずるので、生産効率を
高めるため、８００℃〜１１５０℃の高温域で加熱し、
燒結成形するとき、その昇温過程で上記のチタン酸化物
が析出し、母相である１μｍ未満の結晶粒の粗大化を抑
制できると共に、燒結が行われ、成形品として母相の平
均結晶粒径が１μｍ以下の超微細組織を有する良好な強
度および延性をもつ鉄系構造材料が得られる。 【００１０】実施例 次に本発明の具体的な実施例を詳述する。本発明鉄系合
金粉末の製造： Ｆｅ材として純鉄粉末（神戸製鋼株式会社製ファインア
トメル３００ＮＨ）、Ｔｉ材として純Ｔｉ粉末（住友シ
チックス株式会社製ＴＩＬＯＰ１５０）、Ｏ材としてＦ
ｅ2 Ｏ3 を選択し、これらを下記表１に示すようにＴｉ
成分およびＯ成分の添加量（配合量）を図１に黒点で示
す配合比となるように配合し、その夫々に残部Ｆｅを配
合し、同表に示す目標とする１２種類の鉄系合金の化学
組成を夫々有する粉状の配合物Ａ，Ｂ，…Ｌを調製し、
その夫々の配合物Ａ，Ｂ，…Ｌについて、これを、鋼製
の例えばＳＵＳ３０４の容器内に同製のボールと共に該
配合物粉末と該ボールの重量費が１：１０となるように
入れ、アルゴン雰囲気中で遊星ボールミルによりこれら
混合物の夫々の結晶粒径の超微細化処理と合金化処理を
行うメカニカルミリングを１００時間行い、夫々の本発
明の鉄系合金粉末Ａ，Ｂ，…Ｌを製造した。このように
して得た１２種類の鉄系合金粉末の構成相をＸ線回折法
により評価したところ、いずれも均質な体心立方構造で
ある鉄固溶体であり、また、表１に示す配合物の化学組
成と変わらない化学組成から成り、図１における斜線で
囲む範囲内の黒点で示す夫々の本発明の鉄系合金粉末が
得られていることを確認した。また、走査型電子顕微鏡
（ＳＥＭ）により母相の組織観察した所、いずれも平均
結晶粒径は０．１μｍ未満であった。 【００１１】 【表１】 【００１２】本発明の鉄系構造材料の製造： 次に、上記の製造法により得た夫々の粉状の本発明鉄系
合金Ａ，Ｂ，…Ｌについて真空加圧焼結を施した。即
ち、夫々の各本発明合金をグラファイト製の角柱状型内
に充填し上下から加圧した状態で真空容器内に収容し、
１×１０-5トールの真空下で、下記表２に示す条件で焼
結処理した。即ち、先ず加圧した状態で時効温度８５０
℃で３０分加熱して超微細なチタン系酸化物を析出せし
めた後、引続き更に昇温し、焼結温度１０００℃および
１１００℃で３０分加熱して本発明の鉄系構造材料Ａ，
Ｂ，…Ｌを製造した。このようにして得た本発明の鉄系
構造材料について表２に示す夫々の合金の成分組成から
成ることを確認した。図２は、上記の本発明の鉄系構造
材料のうち、鉄系合金組成Ｆｅ−３Ｔｉ−０．５Ｏから
成る鉄系構造材料ＢのＳＥＭ写真による組織図を示す。
その合金母材の１μｍ未満の組織中には、結晶粒径が
０．０３μｍ程度の超微細なチタン系酸化物の析出が観
察された。上記の全ての鉄系構造材料Ａ，Ｂ，…Ｌは、
表２に示すように、その母相組織の平均結晶粒径は、上
記の加熱処理後でも１μｍより遥かに小さい０．２２μ
ｍ〜０．８６μｍの範囲であった。また、鉄系構造材料
Ｋから明らかなように、１１００℃の高温に加熱されて
も、その平均結晶粒径は、０．７５μｍと１μｍより遥
かに小さく、優れた強度と伸びを保持した製品が得られ
ることが判る。 【００１３】 【表２】【００１４】上記の各々の本発明合金から成る鉄系構造
材料Ａ，Ｂ，…Ｌについて、その析出物を確認するた
め、１２００℃まで昇温加熱してその析出物を１μｍ程
度にまで粗大化させ、Ｘ線回折法により構成相を評価し
たところ、Ｔｉ2 Ｏ3 の回折ピークが認められた。この
ことから、これらの析出物はチタン系酸化物であること
を確認したが、１１００℃までの加熱時に観察される
０．１μｍ未満の超微細析出物については、Ｔｉ2 Ｏ3
以外のチタン系酸化物、即ち、Ｔｉ2 Ｏ，ＴｉＯ，Ｔｉ
3 Ｏ5 ，ＴｉＯ2 、或いはＦｅを含有するＴｉ−Ｆｅ−
Ｏ複合酸化物などである可能性もある。また、これらの
超微細析出物は母相である体心立方構造のＴｉ−Ｆｅ−
Ｏ固溶体と特定の結晶方位関係を有すると予測される。
超微細なチタン系酸化物の厳密な同定および母相との結
晶方位関係については、今後更に検討を要する。 【００１５】鉄系構造材料Ａ，Ｂ，…Ｌにつきビッカー
ス硬さの測定と、平行部径４ｍｍ、標点間距離１６ｍｍ
の引張試験片を加工し、クロスヘッド変位０．５ｍｍ／
ｍｉｎで常温引張試験を実施し伸び値を測定した。その
結果は、夫々表２に示す通りであった。即ち、これらの
鉄系構造材料は、いずれも、そのビッカース硬さは鉄系
構造材料として実用に適した３００を遥かに越え、ま
た、その伸びは、３％を遥かに越える優れた強度と良好
な延性を有する鉄系構造材料が得られることが判った。 【００１６】比較例 比較用鉄系合金粉末の製造： 上記実施例と同じＦｅ材、Ｔｉ材、Ｏ材を用い、下記表
３に示すように、Ｔｉ成分とＯ成分の添加量（配合量）
を図１において本発明の配合物の化学組成範囲外にある
白点で示す配合比となるように配合し、その夫々に残部
Ｆｅを配合し、同表に示す目標とする９種類の鉄系合金
の化学組成を夫々有する粉状の配合物Ｍ，Ｎ，…Ｕを調
製した以外は、実施例と同じメカニカルミリング法の条
件で超微細化と合金化を行い、下記表３に示す９種類の
比較用鉄系合金粉末Ｍ，Ｎ，…Ｕを製造した。 【００１７】 【表３】【００１８】比較用鉄系構造材料の製造： 上記の製造法により得た９種類の鉄系合金粉末Ｍ，Ｎ，
…Ｕについて、上記実施例と同じ条件で時効処理と引続
いて焼結処理を全て１０００℃で行い、比較用鉄系構造
材料Ｍ，Ｎ，…Ｕを製造した。その夫々について、同様
に成分分析を行い、下記表４に示す成分組成を確認し
た。また、ＳＥＭによりその母相組織を観察した。ま
た、更に、上記と同じ方法でビッカース硬さおよび伸び
を測定した。但し、鉄系構造材料Ｍについては、母相の
平均結晶粒径は３５μｍで、ビッカース硬さ６６であり
問題外であったため、伸びの測定は行わなかった。その
結果を表４に示す。 【００１９】 【表４】 【００２０】上記表４から明らかなように、鉄系合金粉
末のＴｉ−Ｏの配合組成割合が本発明が特定する上記の
範囲外であるので、比較用鉄系構造材料Ｎ，Ｏのように
ビッカース硬さおよび伸びの両者とも本発明の目的とす
る所要の値に達しないか構造材料Ｐ，Ｑ，Ｒ，Ｓ，Ｔ，
Ｕのように、ビッカース硬さが３００以上あっても、伸
びが３％以下であるか、少なくともいずれか一方の特性
を満足しない製品が得られた。 【００２１】本発明者は、種々の試験研究の結果、Ｆｅ
材を主体とし、これにＴｉと酸素（Ｏ）を配合し３成分
から成る配合物を調製するに当たり、Ｔｉ成分と酸素成
分の含有量の割合を、図１に示す斜線の範囲に含まれる
ように配合し、残部Ｆｅから成る配合物を調製する。即
ち、Ｔｉ：３〜６ｗｔ．％、Ｏ：０．１〜１．５ｗｔ．
％の範囲であって、且つ、ＴｉとＯの配合割合を、上限
（０．２×Ｔｉｗｔ．％＋０．３）ｗｔ．％、下限
（０．３×Ｔｉｗｔ．％−１．２）ｗｔ．％の関係を満
たす図１に斜線で示す範囲内とし、残部Ｆｅからなるよ
うに配合した配合物を調製し、且つこれらの配合物の合
金化および平均結晶粒径１μｍ未満の超微細化を行い、
得られたＴｉとＯが図１に斜線で示す配合組成から成る
鉄系合金粉末を用いて、８００℃〜１１５０℃の高温域
で加熱燒結成形処理して鉄系構造材料を生産するので、
母相の平均結晶粒径が１μｍ未満の超微細な組織が維持
された優れたビッカース硬さ３００以上で且つ伸び３％
以上を有する鉄系構造材料を高能率に且つ確実に得られ
ることが判った。また、加熱温度が１２００℃を越える
とチタン酸化物の粒径が０．３μｍを越えるので、母材
の組織の粒の成長抑制効果が得られなくなる嫌いがある
ので、高温の上限を１１５０℃とすることが好ましいこ
とが判った。これに対し、配合物中のＴｉおよびＯを図
１に示す特定範囲を逸脱して含有する場合は、これを用
いて同じ８００〜１１５０℃の高温域で加熱しても目的
とするビッカース硬さ３００以上で且つ延び３％以上を
もつ構造材料が得られないことが判った。この理由は未
だ充分解明していないが、Ｔｉ−Ｏの配合組成の割合が
上記特定の範囲外であるので、析出すべきチタン系酸化
物の析出量が少なかったり、ＴｉとＦｅの金属間化合物
を生成し易くなるなどの結果と思われる。 【００２２】 【発明の効果】このように請求項１に係る発明によれ
ば、Ｔｉ−Ｏの配合組成割合を図１に示す特定範囲内に
特定した範囲内で含有し、残部Ｆｅから成る配合物と
し、且つこれを圧砕手段により平均結晶粒径が１μｍ未
満となる鉄系合金粉末に調製し、これを８００℃〜１１
５０℃の高温域で加熱したので、従来の鉄系構造材料で
は得られない新規な鉄系構造材料、即ち、母相の平均結
晶粒径が１μｍ未満である超微細組織から成ると共にビ
ッカース硬さ３００以上で且つ伸び３％以上を有する鉄
系合金構造材料が得られる。
造法に関する。 【０００２】 【従来の技術】鉄鋼の構造材料を製造するに当たり、そ
の鉄鋼材料の結晶粒径を微細化することにより延性を劣
化させることなく強度を向上することができ、構造材料
の強靭化法として従来から多くの研究がなされている。
しかし、溶解、鋳造、圧延などの工程を経る従来のプロ
セスで量産される鉄鋼材料では、せいぜい１μｍ程度ま
での微細化が限界とされている。構造材料の強度を更に
向上するには、その組織の結晶粒径は微細なほど好まし
い。こうした中、最近、結晶粒径を１μｍ未満にまで超
微細化できる新しいプロセスとしてメカニカルミリング
法が提案されている。代表的メカニカルミリング法はボ
ールミルを用いたものである。これは、鋼製容器などに
金属粉末と鋼製などの硬質ボールを充填し、この容器を
振動又は遊星運動させることにより、ボールと粉末が衝
突する際に非常に高い塑性歪みを金属粉末に付与し結晶
粒径を微細化する方法である。この方法により、例え
ば、Ｍａｔｅｒｉａｌｓ Ｔｒａｎｓａｃｔｉｏｎ，
ＪＩＭ， Ｖｏｌ．３６， Ｎｏ．２（１９９５）の２
８９頁〜２９６頁に報告されているように、純鉄粉末に
メカニカルミリング処理を施すことにより、その平均結
晶粒径をおよそ２０〜３０ナノメートル程度にまで超微
細化し、且つそのビッカース硬度が９５０にまで達する
ことが報告されている。 【０００３】 【発明が解決しようとする課題】このようにして得られ
た平均結晶粒径が１μｍ未満である超微細組織を有する
鉄材は粉状であるため、これを用い構造材料を製造する
には、この超微細組織を有する粉末を固化成形し、バル
ク材、即ち、構造材料として使用に耐える十分な密度を
有する金属塊としなければならない。その固化成形のた
めには、焼結、ＨＩＰ処理などの加熱処理が必要とな
る。ところが、その超微細組織から成る粉末は、８００
℃を越えるような高温に保持し緻密化して鉄系構造材料
を製造するときは、その高温の加熱により母相の平均結
晶粒径は、数〜数十ミクロンに粗大化してしまい、強度
が著しく低い構造材料として得られる結果をもたらす危
険が極めて高いので、その超微細組織の平均結晶粒径が
加熱により１μｍ以上にならないように粗大化を抑制し
て固化成形して良好な強度および延性を有する構造材料
を得るには、超微細組織の平均結晶粒径が１μｍ以上に
粗大化する危険性の少ない、例えば、８００℃未満での
焼結やＨＩＰ処理などの加熱処理を行うか、鋼製容器内
に真空封入して圧延するなどの方法を用いている。しか
し乍ら、このような方法では、良好な強度および延性を
有する構造材料を製造するには相当の時間がかゝり、生
産性に乏しく量産化は困難である。従って、平均結晶粒
径１μｍ未満である超微細組織から成る鉄系合金粉末を
用いて８００℃以上の高温域で加熱燒結しても、その結
晶粒径の粗大化が生ずることなく、母相の平均結晶粒径
が１μｍ未満に抑制された超微細組織から成り、強度お
よび延性に優れた鉄系構造材料が高能率に得られ、量産
性の向上をもたらす鉄系構造材料の製造法の開発が望ま
れる。 【０００４】 【課題を解決するための手段】本発明は、上記の課題を
解決した平均結晶粒径が１μｍ未満の鉄系合金を８００
℃以上の高温域で加熱し、燒結成形処理した後でも母相
の平均結晶粒径が１μｍ未満の超微細組織から成る強度
および延性の向上した鉄系構造材料の製造を可能とし、
且つ高能率化し、量産性の向上をもたらす鉄系構造材料
の製造法を提供するもので、Ｔｉ：３〜６ｗｔ．％、
Ｏ：０．１〜１．５ｗｔ．％の範囲であって、且つＴｉ
とＯの配合割合を、上限（０．２×Ｔｉｗｔ．％＋０．
３）ｗｔ．％、下限（０．３×Ｔｉｗｔ．％−１．２）
ｗｔ．％の関係を満たす図１に斜線で示す範囲内とし、
残部Ｆｅから成るように配合し、この配合物を圧砕手段
により平均結晶粒径が１μｍ未満となるように超微細化
を行うと共に合金化を行い、ＴｉとＯの含有量の割合が
図１における斜線で示す範囲内であり、残部Ｆｅから成
る鉄系合金粉末を製造し、次いで、この鉄系合金粉末を
８００〜１１５０℃の高温域で加熱し、粒径０．０１〜
０．３μｍのチタン系酸化物を析出させると共に燒結成
形することを特徴とする。 【０００５】 【発明の実施の形態】次に、本発明の実施の形態を詳述
する。本発明の鉄系構造材料を製造するには、その製造
原料として、Ｆｅ材、Ｔｉ材、Ｏ材を用意する。主材で
あるＦｅ材としては、純鉄、炭素鋼などの鉄系材から選
んだその少なくとも一種を用意し、Ｔｉ材としては、金
属チタン、Ｆｅ−Ｔｉ合金、Ｆｅ−Ｔｉ金属間化合物或
いはＴｉ2 Ｏ，ＴｉＯ，Ｔｉ2 Ｏ3 ，Ｔｉ3 Ｏ5 ，Ｔｉ
Ｏ2 などのチタン系酸化物から選んだその少なくとも一
種を用意し、Ｏ材としては、チタン系酸化物或いはＦｅ
2 Ｏ，Ｆｅ2 Ｏ3 ，Ｆｅ3 Ｏ4 などの鉄系酸化物から選
んだ少なくとも一種或いは気体酸素又は酸素とアルゴン
或いはヘリウムとの混合気体のＯ材を用意する。上記の
所望のＦｅ材を主体とし、これに少量の上記の所望のＴ
ｉ材とＯ材を用い、Ｔｉ元素とＯ元素の配合割合が図１
に斜線で示す範囲内で配合し、残部Ｆｅから成る配合物
とし、これをメカニカルミリング法或いはその他の圧砕
手段により、平均結晶粒径が１μｍ未満の超微細組織を
得ると共に、体心立方構造を有するＦｅ−Ｔｉ−Ｏの固
溶体から成り、ＴｉとＯの成分量の割合が図１に斜線で
示す範囲内で含有する鉄系合金粉末を製造する。然ると
きは、この鉄系合金粉末を原料として用い、焼結、ＨＩ
Ｐ処理などの固化成形、熱間押出し或いは熱間鍛造、熱
間圧延などの８００〜１１５０℃の高温域で加熱し、燒
結成形処理を行うときは、上記の超微細組織を有するＦ
ｅ−Ｔｉ−Ｏ合金中に平均粒径０．０１μｍ〜０．３μ
ｍの超微細な粒子から成るチタン系酸化物が微細に析出
することにより、母相は平均結晶粒径が１μｍ未満の超
微細な組織に維持された強度においてビッカース硬度３
００以上、伸びにおいて３％以上を有する優れた特性を
有する良好な鉄系構造材料が得られることが認められ
た。 【０００６】本発明の実施態様を更に具体例により詳述
する。Ｆｅ材として純鉄粉末を選択し、Ｔｉ材として金
属チタン粉末を選択し、Ｏ材としてＦｅ2 Ｏ3 粉末を選
択し、これらを配合し配合物を調製するが、この場合、
その配合物として、Ｆｅ元素、Ｔｉ元素、Ｏ元素が夫々
次のような含有量で含有するように配合する。即ち、そ
の３成分の組成は、重量でＴｉ：３〜６ｗｔ．％、Ｏ：
０．１〜１．５ｗｔ．％の範囲であって、且つＴｉとＯ
の配合割合を上限（０．２×Ｔｉｗｔ．％＋０．３）ｗ
ｔ．％、下限（０．３×Ｔｉｗｔ．％−１．２）ｗｔ．
％の関係を満たす図１に斜線で示す範囲内とし、残部Ｆ
ｅから成るように配合する。次に、この配合物粉体を、
圧砕手段で、例えばメカニカルミリング法で処理し、結
晶粒の微細化と合金化を行う。即ち、該配合物粉体を鋼
製などの硬質ボールを適量充填された鋼製容器に入れ、
該容器を振動又は遊星運動させて、これらの平均結晶粒
径を１μｍ未満に超微細化すると共に、体心立方構造の
Ｆｅ−Ｔｉ−Ｏ固溶体である鉄系合金粉末を製造する。
而して、この鉄系合金は勿論上記の特定の夫々の含有量
から成るＦｅ、Ｔｉ、Ｏの成分組成から成り、ＴｉとＯ
の含有量の割合は、図１の斜線で示す範囲内で得られ
る。茲で、注目すべきは、後記する本発明の鉄系合金粉
末と比較用鉄系合金粉末とを８００℃以上の高温域で加
熱加圧成形処理した比較試験結果から明らかなように、
特に、鉄系合金中のＴｉおよびＯの含有量と両者の含有
量の割合が図１の斜線で示す範囲内でなければ、母相の
平均結晶粒径が１μｍ未満であり、３％以上の伸びとビ
ッカース硬さ３００以上の強度を有する実用上優れた鉄
系構造材料が得られないことである。 【０００７】本発明は、図１に斜線で示す範囲内の配合
組成割合でＴｉとＯを含有し且つ平均粒径１μｍ未満の
鉄系合金粉末を製造した後、これを用い鉄系構造材料を
製造するために、これを加熱昇温し、焼結処理やＨＩＰ
処理などにより８００℃〜１１５０℃の高温域で加熱固
化成形したとき、その昇温途中で非常に微細な粒径０．
０１〜０．３μｍのチタン系酸化物が上記の特定の範囲
内のＴｉ−Ｏの配合組成割合に基づいて析出するため、
その１μｍ未満の平均結晶粒径が数μｍ〜数１０μｍに
粗大化することが防止され、その結果、母相の平均結晶
粒径は１μｍ未満の超微細組織から成る優れた強度と伸
びを有する鉄系合金構造材料が得られる。これに対し、
後記の比較試験により明らかにするように、本発明にお
いて特定する上記の配合組成を有する鉄系合金粉末とは
異なり、ＴｉおよびＯの配合組成割合が図１に斜線で示
す範囲外で含有する配合組成の鉄系合金粉末を用いて上
記と同じ８００℃以上の高温の条件で加熱加圧成形して
鉄系構造材料を製造した場合は、上記の特定の範囲外の
Ｔｉ−Ｏの配合組成割合であるため、本発明が目的とす
る上記の所要の母相の平均結晶粒径が１ミクロンｍ未満
である強度と伸びの両特性の優れた鉄系構造材料は得ら
れないことが判った。こゝで、チタンは、鉄に対してＡ
3 変態点を上昇させＡ4 変態点を下降させるγループ型
の状態図を生成する元素であり、高温域で母相を体心立
方構造の鉄固溶体に安定化させる効果がある。 【０００８】尚、Ｆｅ材には、Ｓｉ、Ｍｎ、Ｐ、Ｓなど
の不可避的不純物を微量に含んでも何等差支えない。ま
た、Ｆｅ材は、炭素を含有する場合があるが、高温域で
体心立方構造の鉄固溶体が安定で且つ上述のチタン系酸
化物の析出を妨げない範囲の含有量であれば、これを含
んでも何等差支えない。これらの点を考慮すると、Ｆｅ
材中の炭素量は０．３ｗｔ．％未満とすることが好まし
い。また、Ｏ材として固体のＯ材に代え、気体酸素或い
は酸素とアルゴン又はヘリウムの混合気体を使用する場
合は、配合物を密閉容器に入れこれらの気体を注入し、
Ｆｅ材やＴｉ材とをメカニカルミリング処理する際にこ
れらに結合させてその所定量を含有させるようにする。 【０００９】このように、本発明の鉄系構造材料の製造
法によれば、上記の特定の配合物を調製し、これをメカ
ニカルミリング法などの圧砕手段により、平均結晶粒径
１μｍ未満に超微細化され且つ合金化されたＴｉ−Ｏの
組成成分量が図１の斜線で示す範囲内である鉄系合金粉
末を得た後、この鉄系合金粉末を焼結、ＨＩＰ処理など
により８００〜１１５０℃の高温域で固化成形するとき
は、その加熱の初期段階で上記の超微細なチタン系酸化
物を析出させることができるので、上記の加熱処理中に
母材の超微細組織の粗大化を抑制し、母相の平均結晶粒
径１μｍ未満である強度および延性の両特性に優れた鉄
系構造材料が得られる。該圧砕手段は、メカニカルミリ
ング法に限定するものではなく、平均結晶粒径１μｍ未
満の超微細化と合金化をなし得る任意の圧砕手段を採用
できる。 こゝで重要なことは、上記の鉄系合金として、
予め、図１に斜線で示す範囲内の配合割合でＴｉ元素お
よびＯ元素を配合してあり、且つ残部Ｆｅから成る配合
物を圧砕処理して平均結晶粒径１μｍ未満であり且つ図
１に斜線で示す範囲内のＴｉ−Ｏの配合組成成分を有す
る鉄系合金粉末とし、上記のように８００℃以上の高温
域で加熱燒結成形するとき、上記の超微細な粒子から成
るチタン系酸化物が析出するので、その母相の平均結晶
粒径は１μｍ未満に抑制することができることが判っ
た。多くの実験によれば、７００℃〜８５０℃（時効処
理）でチタン系酸化物の析出が生ずるので、生産効率を
高めるため、８００℃〜１１５０℃の高温域で加熱し、
燒結成形するとき、その昇温過程で上記のチタン酸化物
が析出し、母相である１μｍ未満の結晶粒の粗大化を抑
制できると共に、燒結が行われ、成形品として母相の平
均結晶粒径が１μｍ以下の超微細組織を有する良好な強
度および延性をもつ鉄系構造材料が得られる。 【００１０】実施例 次に本発明の具体的な実施例を詳述する。本発明鉄系合
金粉末の製造： Ｆｅ材として純鉄粉末（神戸製鋼株式会社製ファインア
トメル３００ＮＨ）、Ｔｉ材として純Ｔｉ粉末（住友シ
チックス株式会社製ＴＩＬＯＰ１５０）、Ｏ材としてＦ
ｅ2 Ｏ3 を選択し、これらを下記表１に示すようにＴｉ
成分およびＯ成分の添加量（配合量）を図１に黒点で示
す配合比となるように配合し、その夫々に残部Ｆｅを配
合し、同表に示す目標とする１２種類の鉄系合金の化学
組成を夫々有する粉状の配合物Ａ，Ｂ，…Ｌを調製し、
その夫々の配合物Ａ，Ｂ，…Ｌについて、これを、鋼製
の例えばＳＵＳ３０４の容器内に同製のボールと共に該
配合物粉末と該ボールの重量費が１：１０となるように
入れ、アルゴン雰囲気中で遊星ボールミルによりこれら
混合物の夫々の結晶粒径の超微細化処理と合金化処理を
行うメカニカルミリングを１００時間行い、夫々の本発
明の鉄系合金粉末Ａ，Ｂ，…Ｌを製造した。このように
して得た１２種類の鉄系合金粉末の構成相をＸ線回折法
により評価したところ、いずれも均質な体心立方構造で
ある鉄固溶体であり、また、表１に示す配合物の化学組
成と変わらない化学組成から成り、図１における斜線で
囲む範囲内の黒点で示す夫々の本発明の鉄系合金粉末が
得られていることを確認した。また、走査型電子顕微鏡
（ＳＥＭ）により母相の組織観察した所、いずれも平均
結晶粒径は０．１μｍ未満であった。 【００１１】 【表１】 【００１２】本発明の鉄系構造材料の製造： 次に、上記の製造法により得た夫々の粉状の本発明鉄系
合金Ａ，Ｂ，…Ｌについて真空加圧焼結を施した。即
ち、夫々の各本発明合金をグラファイト製の角柱状型内
に充填し上下から加圧した状態で真空容器内に収容し、
１×１０-5トールの真空下で、下記表２に示す条件で焼
結処理した。即ち、先ず加圧した状態で時効温度８５０
℃で３０分加熱して超微細なチタン系酸化物を析出せし
めた後、引続き更に昇温し、焼結温度１０００℃および
１１００℃で３０分加熱して本発明の鉄系構造材料Ａ，
Ｂ，…Ｌを製造した。このようにして得た本発明の鉄系
構造材料について表２に示す夫々の合金の成分組成から
成ることを確認した。図２は、上記の本発明の鉄系構造
材料のうち、鉄系合金組成Ｆｅ−３Ｔｉ−０．５Ｏから
成る鉄系構造材料ＢのＳＥＭ写真による組織図を示す。
その合金母材の１μｍ未満の組織中には、結晶粒径が
０．０３μｍ程度の超微細なチタン系酸化物の析出が観
察された。上記の全ての鉄系構造材料Ａ，Ｂ，…Ｌは、
表２に示すように、その母相組織の平均結晶粒径は、上
記の加熱処理後でも１μｍより遥かに小さい０．２２μ
ｍ〜０．８６μｍの範囲であった。また、鉄系構造材料
Ｋから明らかなように、１１００℃の高温に加熱されて
も、その平均結晶粒径は、０．７５μｍと１μｍより遥
かに小さく、優れた強度と伸びを保持した製品が得られ
ることが判る。 【００１３】 【表２】【００１４】上記の各々の本発明合金から成る鉄系構造
材料Ａ，Ｂ，…Ｌについて、その析出物を確認するた
め、１２００℃まで昇温加熱してその析出物を１μｍ程
度にまで粗大化させ、Ｘ線回折法により構成相を評価し
たところ、Ｔｉ2 Ｏ3 の回折ピークが認められた。この
ことから、これらの析出物はチタン系酸化物であること
を確認したが、１１００℃までの加熱時に観察される
０．１μｍ未満の超微細析出物については、Ｔｉ2 Ｏ3
以外のチタン系酸化物、即ち、Ｔｉ2 Ｏ，ＴｉＯ，Ｔｉ
3 Ｏ5 ，ＴｉＯ2 、或いはＦｅを含有するＴｉ−Ｆｅ−
Ｏ複合酸化物などである可能性もある。また、これらの
超微細析出物は母相である体心立方構造のＴｉ−Ｆｅ−
Ｏ固溶体と特定の結晶方位関係を有すると予測される。
超微細なチタン系酸化物の厳密な同定および母相との結
晶方位関係については、今後更に検討を要する。 【００１５】鉄系構造材料Ａ，Ｂ，…Ｌにつきビッカー
ス硬さの測定と、平行部径４ｍｍ、標点間距離１６ｍｍ
の引張試験片を加工し、クロスヘッド変位０．５ｍｍ／
ｍｉｎで常温引張試験を実施し伸び値を測定した。その
結果は、夫々表２に示す通りであった。即ち、これらの
鉄系構造材料は、いずれも、そのビッカース硬さは鉄系
構造材料として実用に適した３００を遥かに越え、ま
た、その伸びは、３％を遥かに越える優れた強度と良好
な延性を有する鉄系構造材料が得られることが判った。 【００１６】比較例 比較用鉄系合金粉末の製造： 上記実施例と同じＦｅ材、Ｔｉ材、Ｏ材を用い、下記表
３に示すように、Ｔｉ成分とＯ成分の添加量（配合量）
を図１において本発明の配合物の化学組成範囲外にある
白点で示す配合比となるように配合し、その夫々に残部
Ｆｅを配合し、同表に示す目標とする９種類の鉄系合金
の化学組成を夫々有する粉状の配合物Ｍ，Ｎ，…Ｕを調
製した以外は、実施例と同じメカニカルミリング法の条
件で超微細化と合金化を行い、下記表３に示す９種類の
比較用鉄系合金粉末Ｍ，Ｎ，…Ｕを製造した。 【００１７】 【表３】【００１８】比較用鉄系構造材料の製造： 上記の製造法により得た９種類の鉄系合金粉末Ｍ，Ｎ，
…Ｕについて、上記実施例と同じ条件で時効処理と引続
いて焼結処理を全て１０００℃で行い、比較用鉄系構造
材料Ｍ，Ｎ，…Ｕを製造した。その夫々について、同様
に成分分析を行い、下記表４に示す成分組成を確認し
た。また、ＳＥＭによりその母相組織を観察した。ま
た、更に、上記と同じ方法でビッカース硬さおよび伸び
を測定した。但し、鉄系構造材料Ｍについては、母相の
平均結晶粒径は３５μｍで、ビッカース硬さ６６であり
問題外であったため、伸びの測定は行わなかった。その
結果を表４に示す。 【００１９】 【表４】 【００２０】上記表４から明らかなように、鉄系合金粉
末のＴｉ−Ｏの配合組成割合が本発明が特定する上記の
範囲外であるので、比較用鉄系構造材料Ｎ，Ｏのように
ビッカース硬さおよび伸びの両者とも本発明の目的とす
る所要の値に達しないか構造材料Ｐ，Ｑ，Ｒ，Ｓ，Ｔ，
Ｕのように、ビッカース硬さが３００以上あっても、伸
びが３％以下であるか、少なくともいずれか一方の特性
を満足しない製品が得られた。 【００２１】本発明者は、種々の試験研究の結果、Ｆｅ
材を主体とし、これにＴｉと酸素（Ｏ）を配合し３成分
から成る配合物を調製するに当たり、Ｔｉ成分と酸素成
分の含有量の割合を、図１に示す斜線の範囲に含まれる
ように配合し、残部Ｆｅから成る配合物を調製する。即
ち、Ｔｉ：３〜６ｗｔ．％、Ｏ：０．１〜１．５ｗｔ．
％の範囲であって、且つ、ＴｉとＯの配合割合を、上限
（０．２×Ｔｉｗｔ．％＋０．３）ｗｔ．％、下限
（０．３×Ｔｉｗｔ．％−１．２）ｗｔ．％の関係を満
たす図１に斜線で示す範囲内とし、残部Ｆｅからなるよ
うに配合した配合物を調製し、且つこれらの配合物の合
金化および平均結晶粒径１μｍ未満の超微細化を行い、
得られたＴｉとＯが図１に斜線で示す配合組成から成る
鉄系合金粉末を用いて、８００℃〜１１５０℃の高温域
で加熱燒結成形処理して鉄系構造材料を生産するので、
母相の平均結晶粒径が１μｍ未満の超微細な組織が維持
された優れたビッカース硬さ３００以上で且つ伸び３％
以上を有する鉄系構造材料を高能率に且つ確実に得られ
ることが判った。また、加熱温度が１２００℃を越える
とチタン酸化物の粒径が０．３μｍを越えるので、母材
の組織の粒の成長抑制効果が得られなくなる嫌いがある
ので、高温の上限を１１５０℃とすることが好ましいこ
とが判った。これに対し、配合物中のＴｉおよびＯを図
１に示す特定範囲を逸脱して含有する場合は、これを用
いて同じ８００〜１１５０℃の高温域で加熱しても目的
とするビッカース硬さ３００以上で且つ延び３％以上を
もつ構造材料が得られないことが判った。この理由は未
だ充分解明していないが、Ｔｉ−Ｏの配合組成の割合が
上記特定の範囲外であるので、析出すべきチタン系酸化
物の析出量が少なかったり、ＴｉとＦｅの金属間化合物
を生成し易くなるなどの結果と思われる。 【００２２】 【発明の効果】このように請求項１に係る発明によれ
ば、Ｔｉ−Ｏの配合組成割合を図１に示す特定範囲内に
特定した範囲内で含有し、残部Ｆｅから成る配合物と
し、且つこれを圧砕手段により平均結晶粒径が１μｍ未
満となる鉄系合金粉末に調製し、これを８００℃〜１１
５０℃の高温域で加熱したので、従来の鉄系構造材料で
は得られない新規な鉄系構造材料、即ち、母相の平均結
晶粒径が１μｍ未満である超微細組織から成ると共にビ
ッカース硬さ３００以上で且つ伸び３％以上を有する鉄
系合金構造材料が得られる。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明の鉄系構造材料の製造原料であるＦｅ
−Ｔｉ−Ｏの３成分から成る配合物中のＴｉとＯの配合
量の関係を示すグラフ。 【図２】 本発明の鉄系構造材料の１例のＳＥＭ写真に
よる組織図。
−Ｔｉ−Ｏの３成分から成る配合物中のＴｉとＯの配合
量の関係を示すグラフ。 【図２】 本発明の鉄系構造材料の１例のＳＥＭ写真に
よる組織図。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ
Ｅ０４Ｃ 3/04 Ｅ０４Ｃ 3/04
Claims (1)
- (57)【特許請求の範囲】 【請求項１】 Ｔｉ：３〜６ｗｔ．％、Ｏ：０．１〜
１．５ｗｔ．％の範囲であって、且つＴｉとＯの配合割
合を、上限（０．２×Ｔｉｗｔ．％＋０．３）ｗｔ．
％、下限（０．３×Ｔｉｗｔ．％−１．２）ｗｔ．％の
関係を満たす図１に斜線で示す範囲内とし、残部Ｆｅか
ら成るように配合し、この配合物を圧砕手段により平均
結晶粒径が１μｍ未満となるように超微細化を行うと共
に合金化を行い、ＴｉとＯの含有量の割合が図１におけ
る斜線で示す範囲内であり、残部Ｆｅから成る鉄系合金
粉末を製造し、次いで、この鉄系合金粉末を８００〜１
１５０℃の高温域で加熱し、粒径０．０１〜０．３μｍ
のチタン系酸化物を析出させると共に燒結成形すること
を特徴とする鉄系構造材料の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28360798A JP3499142B2 (ja) | 1998-09-21 | 1998-09-21 | 鉄系構造材料の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28360798A JP3499142B2 (ja) | 1998-09-21 | 1998-09-21 | 鉄系構造材料の製造法 |
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|---|---|
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|---|---|---|---|---|
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