JPH0790318A - 金属粉末射出成形法によるチタン系焼結体の製造方法 - Google Patents
金属粉末射出成形法によるチタン系焼結体の製造方法Info
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- JPH0790318A JPH0790318A JP6046838A JP4683894A JPH0790318A JP H0790318 A JPH0790318 A JP H0790318A JP 6046838 A JP6046838 A JP 6046838A JP 4683894 A JP4683894 A JP 4683894A JP H0790318 A JPH0790318 A JP H0790318A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】Ｔｉ系粉末に特別な処理を施すことなく、酸素
の増加が抑制された焼結体とし、優れた物性のＴｉおよ
びＴｉ合金焼結体を容易に製造する方法を提供すること
を目的とする。 【構成】比表面積が０．０１m2/gを超えて０．１５m2/g
以下であり、かつ、酸素含有量が０．４ｗｔ％以下であ
るチタンまたはチタン合金の粉末をバインダーと混練し
て射出成形して成形体とし、得られた成形体を減圧下も
しくは非酸化性雰囲気下で５００℃以下で加熱し脱バイ
ンダー処理した後、脱バインダー処理した成形体を真空
下もしくは非酸化性雰囲気下に１１５０〜１４００℃で
焼結することを特徴とする金属粉末射出成形法によるチ
タン系焼結体の製造方法。
の増加が抑制された焼結体とし、優れた物性のＴｉおよ
びＴｉ合金焼結体を容易に製造する方法を提供すること
を目的とする。 【構成】比表面積が０．０１m2/gを超えて０．１５m2/g
以下であり、かつ、酸素含有量が０．４ｗｔ％以下であ
るチタンまたはチタン合金の粉末をバインダーと混練し
て射出成形して成形体とし、得られた成形体を減圧下も
しくは非酸化性雰囲気下で５００℃以下で加熱し脱バイ
ンダー処理した後、脱バインダー処理した成形体を真空
下もしくは非酸化性雰囲気下に１１５０〜１４００℃で
焼結することを特徴とする金属粉末射出成形法によるチ
タン系焼結体の製造方法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、金属粉末射出成形法に
よるチタン（Ｔｉ）系焼結体の製造方法に関する。
よるチタン（Ｔｉ）系焼結体の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】ＴｉおよびＴｉ合金は比強度が大きく、
しかも耐食性に優れた特性を有するため、航空機用材料
や化学装置の耐食材料、スポーツ用品、時計、眼鏡等に
用いられている。しかしながら、鍛造や切削の加工性が
劣るため、その製造方法が問題とされ、粉末冶金法によ
るＴｉおよびＴｉ合金の製造が注目されている。粉末冶
金の中でも、寸法精度が優れ、複雑な形状の部品が製造
可能な金属粉末射出成形法によるＴｉおよびＴｉ合金の
製造に対する要望が高くなっている。
しかも耐食性に優れた特性を有するため、航空機用材料
や化学装置の耐食材料、スポーツ用品、時計、眼鏡等に
用いられている。しかしながら、鍛造や切削の加工性が
劣るため、その製造方法が問題とされ、粉末冶金法によ
るＴｉおよびＴｉ合金の製造が注目されている。粉末冶
金の中でも、寸法精度が優れ、複雑な形状の部品が製造
可能な金属粉末射出成形法によるＴｉおよびＴｉ合金の
製造に対する要望が高くなっている。
【０００３】ＴｉおよびＴｉ合金の製造において特に重
要な点は、脆化を防ぐため、炭素、酸素等の固溶元素の
含有量を極力下げることにある。金属粉末射出成形法で
は、金属粉末と有機バインダーを混練して、成形、脱バ
インダー（脱脂）、焼結というプロセスを経るが、活性
なＴｉ粉末を用いた場合にはバインダー中の酸素とＴｉ
粉末とが反応して脱バインダー後に酸素量が増大してし
まう。金属粉末射出成形法によるＦｅ系合金やステンレ
ス鋼の製造においては、焼結時の炭素と酸素との反応に
よって脱バインダー後に残留する炭素、酸素を取り除く
ことが可能であるが、ＴｉおよびＴｉ合金においては、
Ｔｉの炭化物および酸化物が安定なために、焼結時に炭
素と酸素の反応によって酸素を取り除くことは不可能で
あり、そのため脱バインダー後の酸素はそのまま焼結体
の酸素として残る。このため酸素量の低いＴｉ合金焼結
体を製造するために粉末の表面にＮｉ，Ｃｏ，Ｃｕ，Ａ
ｇ，Ａｕなどの金属種を被覆することにより酸素の増加
を抑制する方法がある。また、Ｔｉ製のケースの中に焼
結用試料を入れ、焼結するといった方法が、特開平３−
２６７３０６号公報に開示されている。
要な点は、脆化を防ぐため、炭素、酸素等の固溶元素の
含有量を極力下げることにある。金属粉末射出成形法で
は、金属粉末と有機バインダーを混練して、成形、脱バ
インダー（脱脂）、焼結というプロセスを経るが、活性
なＴｉ粉末を用いた場合にはバインダー中の酸素とＴｉ
粉末とが反応して脱バインダー後に酸素量が増大してし
まう。金属粉末射出成形法によるＦｅ系合金やステンレ
ス鋼の製造においては、焼結時の炭素と酸素との反応に
よって脱バインダー後に残留する炭素、酸素を取り除く
ことが可能であるが、ＴｉおよびＴｉ合金においては、
Ｔｉの炭化物および酸化物が安定なために、焼結時に炭
素と酸素の反応によって酸素を取り除くことは不可能で
あり、そのため脱バインダー後の酸素はそのまま焼結体
の酸素として残る。このため酸素量の低いＴｉ合金焼結
体を製造するために粉末の表面にＮｉ，Ｃｏ，Ｃｕ，Ａ
ｇ，Ａｕなどの金属種を被覆することにより酸素の増加
を抑制する方法がある。また、Ｔｉ製のケースの中に焼
結用試料を入れ、焼結するといった方法が、特開平３−
２６７３０６号公報に開示されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら上記の方
法では、Ｔｉ粉末を他の金属で被覆するため、工程が複
雑となり、コストアップが避けられないという問題があ
った。本発明はＴｉ系粉末に特別な処理を施すことな
く、酸素の増加が抑制された焼結体とし、優れた物性の
ＴｉおよびＴｉ合金焼結体を容易に製造する方法を提供
することを目的としている。
法では、Ｔｉ粉末を他の金属で被覆するため、工程が複
雑となり、コストアップが避けられないという問題があ
った。本発明はＴｉ系粉末に特別な処理を施すことな
く、酸素の増加が抑制された焼結体とし、優れた物性の
ＴｉおよびＴｉ合金焼結体を容易に製造する方法を提供
することを目的としている。
【０００５】
【課題を解決するための手段】すなわち、本発明のＴｉ
系焼結体の製造方法は、粉末冶金と射出成形法を組み合
わせた加工法である金属粉末射出成形法を用いた方法で
あって、比表面積が０．０１m2/gを超えて０．１５m2/g
以下であり、かつ、酸素含有量が０．４ｗｔ％以下であ
るチタン及びチタン合金粉末をバインダーと混練し射出
成形して成形体とし、得られた成形体を減圧下もしくは
非酸化性雰囲気下に５００℃以下で脱バインダー処理し
た後、脱バインダー処理した成形体を真空下もしくは非
酸化性雰囲気下に１１５０〜１４００℃で焼結すること
を特徴とする金属射出成形法によるチタン系焼結体の製
造方法である。
系焼結体の製造方法は、粉末冶金と射出成形法を組み合
わせた加工法である金属粉末射出成形法を用いた方法で
あって、比表面積が０．０１m2/gを超えて０．１５m2/g
以下であり、かつ、酸素含有量が０．４ｗｔ％以下であ
るチタン及びチタン合金粉末をバインダーと混練し射出
成形して成形体とし、得られた成形体を減圧下もしくは
非酸化性雰囲気下に５００℃以下で脱バインダー処理し
た後、脱バインダー処理した成形体を真空下もしくは非
酸化性雰囲気下に１１５０〜１４００℃で焼結すること
を特徴とする金属射出成形法によるチタン系焼結体の製
造方法である。
【０００６】また、本発明の製造方法は、比表面積が
０．０１m2/gを超えて０．１５m2/g以下であり、かつ、
酸素含有量が０．４ｗｔ％以下であるチタンまたはチタ
ン合金粉末と、平均粒径５０μｍ以下で酸素含有量が１
ｗｔ％以下であるＴｉ以外の金属粉末またはＴｉを含ま
ない合金粉末を５０ｗｔ％以下混合した粉末を用いるこ
とを特徴とする。
０．０１m2/gを超えて０．１５m2/g以下であり、かつ、
酸素含有量が０．４ｗｔ％以下であるチタンまたはチタ
ン合金粉末と、平均粒径５０μｍ以下で酸素含有量が１
ｗｔ％以下であるＴｉ以外の金属粉末またはＴｉを含ま
ない合金粉末を５０ｗｔ％以下混合した粉末を用いるこ
とを特徴とする。
【０００７】さらに、本発明の製造方法は、比表面積が
０．０１m2/gを超えて０．１５m2/g以下であり、かつ、
酸素含有量が０．４ｗｔ％以下、平均粒径４０μｍ以
下、タップによる粉末充填率が６０ｖｏｌ％以上のチタ
ンまたはチタン合金粉末を用い、バインダー添加率を４
０ｖｏｌ％以下にして混練した、混合物を射出成形して
得られた成形体を用いることを特徴とする。
０．０１m2/gを超えて０．１５m2/g以下であり、かつ、
酸素含有量が０．４ｗｔ％以下、平均粒径４０μｍ以
下、タップによる粉末充填率が６０ｖｏｌ％以上のチタ
ンまたはチタン合金粉末を用い、バインダー添加率を４
０ｖｏｌ％以下にして混練した、混合物を射出成形して
得られた成形体を用いることを特徴とする。
【０００８】ここで、本発明の製造方法は、チタンまた
はチタン合金粉末がガスアトマイズ粉末であることが好
ましい。
はチタン合金粉末がガスアトマイズ粉末であることが好
ましい。
【０００９】
【作用】以下に本発明の製造方法の詳細を説明する。
【００１０】本発明において原料とするＴｉまたはＴｉ
合金粉末としては、水素化脱水素粉（ＨＤＨ粉）および
ガスアトマイズ粉が好ましく使用される。さらに本発明
におけるＴｉ粉末としては、金属チタンの粉末ばかりで
なく、粉末冶金法に広く使用されているチタン系合金粉
末および混合粉末も用いられる。Ｔｉ系合金粉末として
は、Ｔｉ−６ｗｔ％Ａｌ−４ｗｔ％Ｖ、Ｔｉ−０．２ｗ
ｔ％Ｐｄ等が例示される。Ｔｉ以外の金属粉末としては
Ａｌ粉末、Ｖ粉末、Ｍｏ粉末、Ｃｒ粉末、Ｓｎ粉末、Ｐ
ｄ粉末、Ｚｒ粉末が、また、Ｔｉ以外の合金粉末として
は、Ａｌ−Ｖ粉末、Ｚｒ−Ａｌ粉末等があり、これらの
少量をＴｉと混合してもよい。
合金粉末としては、水素化脱水素粉（ＨＤＨ粉）および
ガスアトマイズ粉が好ましく使用される。さらに本発明
におけるＴｉ粉末としては、金属チタンの粉末ばかりで
なく、粉末冶金法に広く使用されているチタン系合金粉
末および混合粉末も用いられる。Ｔｉ系合金粉末として
は、Ｔｉ−６ｗｔ％Ａｌ−４ｗｔ％Ｖ、Ｔｉ−０．２ｗ
ｔ％Ｐｄ等が例示される。Ｔｉ以外の金属粉末としては
Ａｌ粉末、Ｖ粉末、Ｍｏ粉末、Ｃｒ粉末、Ｓｎ粉末、Ｐ
ｄ粉末、Ｚｒ粉末が、また、Ｔｉ以外の合金粉末として
は、Ａｌ−Ｖ粉末、Ｚｒ−Ａｌ粉末等があり、これらの
少量をＴｉと混合してもよい。
【００１１】これらのＴｉ以外の金属あるいはＴｉを含
まない合金粉末は、平均粒径５０μｍ以下、酸素含有量
１ｗｔ％以下、添加量は５０ｗｔ％以下とする。平均粒
径が５０μｍ超では均一な合金化が困難となる。また、
酸素含有量が１ｗｔ％超では焼結体の特性が劣化する。
さらに、これらのＴｉ以外の金属あるいはＴｉを含まな
い合金粉末の添加量が５０ｗｔ％を越えると均一な合金
化が困難となる。好ましくは、平均粒径４０μｍ以下、
酸素含有量０．７ｗｔ％以下、添加量は４０ｗｔ％以下
とする。平均粒径３０μｍ以下、酸素含有量０．５ｗｔ
％以下、添加量は２０ｗｔ％以下の粉末を用いることが
特に好ましい。
まない合金粉末は、平均粒径５０μｍ以下、酸素含有量
１ｗｔ％以下、添加量は５０ｗｔ％以下とする。平均粒
径が５０μｍ超では均一な合金化が困難となる。また、
酸素含有量が１ｗｔ％超では焼結体の特性が劣化する。
さらに、これらのＴｉ以外の金属あるいはＴｉを含まな
い合金粉末の添加量が５０ｗｔ％を越えると均一な合金
化が困難となる。好ましくは、平均粒径４０μｍ以下、
酸素含有量０．７ｗｔ％以下、添加量は４０ｗｔ％以下
とする。平均粒径３０μｍ以下、酸素含有量０．５ｗｔ
％以下、添加量は２０ｗｔ％以下の粉末を用いることが
特に好ましい。
【００１２】本発明におけるＴｉまたはＴｉ合金粉末
は、その比表面積がＢＥＴ法により測定して０．０１m2
/gを超え０．１５m2/g以下のものであり、好ましくは
０．０２５〜０．１４m2/gとされる。比表面積が０．０
１m2/g以下では粉末の粒径が大きくなるため焼結密度が
十分上がらず、比表面積が０．１５m2/gを超えると酸素
との反応による焼結体の酸素量が増大する。粉末の比表
面積を小さくするために、Ｔｉ粉末に機械的な球状化処
理等を施したものを用いてもよい。
は、その比表面積がＢＥＴ法により測定して０．０１m2
/gを超え０．１５m2/g以下のものであり、好ましくは
０．０２５〜０．１４m2/gとされる。比表面積が０．０
１m2/g以下では粉末の粒径が大きくなるため焼結密度が
十分上がらず、比表面積が０．１５m2/gを超えると酸素
との反応による焼結体の酸素量が増大する。粉末の比表
面積を小さくするために、Ｔｉ粉末に機械的な球状化処
理等を施したものを用いてもよい。
【００１３】本発明におけるＴｉまたはＴｉ合金粉末の
酸素含有量は、０．４ｗｔ％以下でなければならない。
ＴｉまたはＴｉ合金粉末の酸素はそのまま焼結体の酸素
として残るので、ＴｉまたはＴｉ合金粉末の酸素量が
０．４ｗｔ％を超えると焼結体の酸素量も０．４ｗｔ％
を超えて焼結体の延性が大きく低下する。好ましくは、
酸素含有量は、０．３ｗｔ％以下とする。
酸素含有量は、０．４ｗｔ％以下でなければならない。
ＴｉまたはＴｉ合金粉末の酸素はそのまま焼結体の酸素
として残るので、ＴｉまたはＴｉ合金粉末の酸素量が
０．４ｗｔ％を超えると焼結体の酸素量も０．４ｗｔ％
を超えて焼結体の延性が大きく低下する。好ましくは、
酸素含有量は、０．３ｗｔ％以下とする。
【００１４】次に、さらに焼結体特性を向上させるため
には、以下のような粉末の粒径および粉末のタップ充填
率を持つ粉末を用いることが望ましい。まず、本発明で
使用するＴｉまたはＴｉ合金粉末はタップによる粉末充
填率が６０ｖｏｌ％以上の粉末とする。通常このような
充填率が得られる粉末は、球状あるいは球に近い形状の
粉末であり、現在市販されている球状Ｔｉ粉末としては
ガスアトマイズ粉末およびプラズマ回転電極法による粉
末があるが、プラズマ回転電極法による粉末は粒径が１
００μｍ以上と大きいため、射出成形が困難である。こ
れに対してガスアトマイズ粉末は分級により、平均粒径
数十μｍの粉末を得ることができる。この粉末は充填性
に優れることから、射出成形に必要な有機バインダー量
の低減が可能となる。これによりバインダー体積を４０
％以下に抑えることができ、脱脂焼結時のＣ，Ｏの増加
が低下し、引っ張り特性に優れるＴｉまたはＴｉ合金焼
結体を得ることができる。
には、以下のような粉末の粒径および粉末のタップ充填
率を持つ粉末を用いることが望ましい。まず、本発明で
使用するＴｉまたはＴｉ合金粉末はタップによる粉末充
填率が６０ｖｏｌ％以上の粉末とする。通常このような
充填率が得られる粉末は、球状あるいは球に近い形状の
粉末であり、現在市販されている球状Ｔｉ粉末としては
ガスアトマイズ粉末およびプラズマ回転電極法による粉
末があるが、プラズマ回転電極法による粉末は粒径が１
００μｍ以上と大きいため、射出成形が困難である。こ
れに対してガスアトマイズ粉末は分級により、平均粒径
数十μｍの粉末を得ることができる。この粉末は充填性
に優れることから、射出成形に必要な有機バインダー量
の低減が可能となる。これによりバインダー体積を４０
％以下に抑えることができ、脱脂焼結時のＣ，Ｏの増加
が低下し、引っ張り特性に優れるＴｉまたはＴｉ合金焼
結体を得ることができる。
【００１５】バインダー量が４０ｖｏｌ％を越えると脱
脂焼結時のＣ，Ｏの増加が大きくなり、伸びが劣化す
る。好ましくは、粉末充填率（タップ時）が６５％以
上、バインダー量は１０％以上３５％以下に抑えること
が望ましい。また、ＴｉまたはＴｉ合金粉末の平均粒径
は、好ましくは４０μｍ以下とする。平均粒径が４０μ
ｍ以下であると成形性がよい。好ましくは、平均粒径で
２０〜３５μｍとする。以上のＴｉまたはＴｉ合金粉末
はバインダーと混練され、射出成形されて成形体とされ
る。この際のバインダーには、一般の金属射出成形法に
使用される有機バインダーが用いられる。
脂焼結時のＣ，Ｏの増加が大きくなり、伸びが劣化す
る。好ましくは、粉末充填率（タップ時）が６５％以
上、バインダー量は１０％以上３５％以下に抑えること
が望ましい。また、ＴｉまたはＴｉ合金粉末の平均粒径
は、好ましくは４０μｍ以下とする。平均粒径が４０μ
ｍ以下であると成形性がよい。好ましくは、平均粒径で
２０〜３５μｍとする。以上のＴｉまたはＴｉ合金粉末
はバインダーと混練され、射出成形されて成形体とされ
る。この際のバインダーには、一般の金属射出成形法に
使用される有機バインダーが用いられる。
【００１６】ＴｉまたはＴｉ合金粉末、またはＴｉ以外
の金属粉末あるいはＴｉを含まない合金粉末とバインダ
ーとの混練は加圧ニーダー、プラストミル、ロールミ
ル、バンバリーミキサー、単軸スクリュー混練機、２軸
スクリュー混練機などせん断作用による混練を行う混練
機が使用でき、これら２種以上を組み合わせて混練して
もよい。混練順序はいずれの順序でもよく、Ｔｉおよび
Ｔｉ合金粉末とすべてのバインダー成分を同時に混練し
てもよく、また、すべてのバインダー成分を先に混練し
た後にＴｉおよびＴｉ合金粉末を投入して混練しても良
い。またＴｉおよびＴｉ合金粉末とバインダーのある成
分を先に混練して後から残りのバインダー成分を加えて
も良い。バインダーと混練されたＴｉおよびＴｉ合金粉
末の成形は一般的な熱可塑性プラスチック用射出成形機
を用いて行うことができる。射出方式はプランジャ式、
プランジャプリプラ式、スクリュプリプラ式、インライ
ンスクリュ式のいずれでもよい。
の金属粉末あるいはＴｉを含まない合金粉末とバインダ
ーとの混練は加圧ニーダー、プラストミル、ロールミ
ル、バンバリーミキサー、単軸スクリュー混練機、２軸
スクリュー混練機などせん断作用による混練を行う混練
機が使用でき、これら２種以上を組み合わせて混練して
もよい。混練順序はいずれの順序でもよく、Ｔｉおよび
Ｔｉ合金粉末とすべてのバインダー成分を同時に混練し
てもよく、また、すべてのバインダー成分を先に混練し
た後にＴｉおよびＴｉ合金粉末を投入して混練しても良
い。またＴｉおよびＴｉ合金粉末とバインダーのある成
分を先に混練して後から残りのバインダー成分を加えて
も良い。バインダーと混練されたＴｉおよびＴｉ合金粉
末の成形は一般的な熱可塑性プラスチック用射出成形機
を用いて行うことができる。射出方式はプランジャ式、
プランジャプリプラ式、スクリュプリプラ式、インライ
ンスクリュ式のいずれでもよい。
【００１７】射出成形により得られた形成体は、次いで
脱バインダーされる。この脱バインダーは酸化を防ぐた
めに、減圧中あるいは非酸化性雰囲気中で５００℃以下
での熱分解法により行う。脱バインダー温度が５００℃
を超えると、雰囲気からの酸化により酸素量が増大す
る。減圧雰囲気は、１〜１０-5Ｔｏｒｒが好ましく、非
酸化性雰囲気としては、窒素、アルゴン、窒素＋アルゴ
ン雰囲気が例示される。望ましい脱バインダー温度は、
３００〜４００℃の範囲である。
脱バインダーされる。この脱バインダーは酸化を防ぐた
めに、減圧中あるいは非酸化性雰囲気中で５００℃以下
での熱分解法により行う。脱バインダー温度が５００℃
を超えると、雰囲気からの酸化により酸素量が増大す
る。減圧雰囲気は、１〜１０-5Ｔｏｒｒが好ましく、非
酸化性雰囲気としては、窒素、アルゴン、窒素＋アルゴ
ン雰囲気が例示される。望ましい脱バインダー温度は、
３００〜４００℃の範囲である。
【００１８】脱バインダーされた成形体は焼結される。
この焼結も酸化を防ぐために、真空中あるいは非酸化性
雰囲気で１１５０〜１４００℃で行う。焼結温度が１１
５０℃未満では焼結密度が十分に上がらず、１４００℃
を超えると雰囲気からの酸化により酸素量が増大する。
減圧雰囲気は、０．１〜１０-5Ｔｏｒｒが好ましく、非
酸化性雰囲気としては、窒素、アルゴン、窒素＋アルゴ
ン雰囲気が例示される。望ましい焼結温度は、１２００
〜１３５０℃の範囲である。
この焼結も酸化を防ぐために、真空中あるいは非酸化性
雰囲気で１１５０〜１４００℃で行う。焼結温度が１１
５０℃未満では焼結密度が十分に上がらず、１４００℃
を超えると雰囲気からの酸化により酸素量が増大する。
減圧雰囲気は、０．１〜１０-5Ｔｏｒｒが好ましく、非
酸化性雰囲気としては、窒素、アルゴン、窒素＋アルゴ
ン雰囲気が例示される。望ましい焼結温度は、１２００
〜１３５０℃の範囲である。
【００１９】このように、本発明に係る製造方法によれ
ば、得られるＴｉ系焼結体は酸素含量が０．４ｗｔ％以
下となるために、チタンの優れた物性が損なわれること
のない焼結体となる。従って本発明によれば優れた物性
のＴｉ系焼結体を容易に製造することが可能である。
ば、得られるＴｉ系焼結体は酸素含量が０．４ｗｔ％以
下となるために、チタンの優れた物性が損なわれること
のない焼結体となる。従って本発明によれば優れた物性
のＴｉ系焼結体を容易に製造することが可能である。
【００２０】
【実施例】以下に実施例をあげて本発明を更に詳細に説
明する。
明する。
【００２１】（実施例１）表１に示す比表面積、酸素含
有量、平均粒径および粉末充填率（タップ密度）を有す
るＴｉ粉末（Ａ〜Ｊ）を原料とした。各粉末は篩あるい
は空気分級機により表１に示した分級点で分級し、ＢＥ
Ｔ法により比表面積を測定されたものである。このＴｉ
粉末を熱可塑性樹脂、ワックス、可塑材からなる有機バ
インダーを表２に示す量添加し、加圧ニーダーにより混
練して金属粉末射出成形用コンパウンドを作製した。こ
れらコンパウンドをインラインスクリュ式の射出成形機
を用いて５５×１０×３ｍｍの抗折力試験片に成形し
た。成形体は窒素中で表２に示した温度まで４８時間で
昇温することにより脱脂（脱バインダー）を行った。続
いて脱脂成形体をアルゴンガス中で表２に示した温度で
２時間保持し、焼結を行った。以上のようにして得られ
た本発明例１〜１０及び比較例１〜７の焼結体の酸素
量、焼結密度比および抗折力（支点間距離２５ｍｍの３
点曲げ試験法で測定）、ビッカース硬度および引張り試
験における伸びを測定した。各々の測定結果を表２に示
す。
有量、平均粒径および粉末充填率（タップ密度）を有す
るＴｉ粉末（Ａ〜Ｊ）を原料とした。各粉末は篩あるい
は空気分級機により表１に示した分級点で分級し、ＢＥ
Ｔ法により比表面積を測定されたものである。このＴｉ
粉末を熱可塑性樹脂、ワックス、可塑材からなる有機バ
インダーを表２に示す量添加し、加圧ニーダーにより混
練して金属粉末射出成形用コンパウンドを作製した。こ
れらコンパウンドをインラインスクリュ式の射出成形機
を用いて５５×１０×３ｍｍの抗折力試験片に成形し
た。成形体は窒素中で表２に示した温度まで４８時間で
昇温することにより脱脂（脱バインダー）を行った。続
いて脱脂成形体をアルゴンガス中で表２に示した温度で
２時間保持し、焼結を行った。以上のようにして得られ
た本発明例１〜１０及び比較例１〜７の焼結体の酸素
量、焼結密度比および抗折力（支点間距離２５ｍｍの３
点曲げ試験法で測定）、ビッカース硬度および引張り試
験における伸びを測定した。各々の測定結果を表２に示
す。
【００２２】
【表１】
【００２３】
【表２】
【００２４】表２に示すように、本発明による焼結体は
Ｔｉ粉末の比表面積を０．０１m2/gより大きくすること
により焼結密度が上昇している（本発明例１〜１０）。
また比表面積を０．１５m2/g以下にすることによりＴｉ
粉末は低い酸素量を示す（比較例１〜４、本発明例１〜
１０）。脱脂温度の影響では、脱脂温度が５００℃を超
えると雰囲気からの酸化により焼結体の酸素量が増大し
ている（比較例５）。焼結温度の影響では１１５０℃未
満では焼結密度が上がっていない（比較例６）。１４０
０℃を超えると雰囲気からの酸化により焼結体の酸素量
が増大している（比較例７）。このように比表面積が
０．０１m2/gを超え０．１５m2/g以下かつ酸素量０．４
ｗｔ％以下のＴｉ粉末を用い、非酸化性雰囲気で５００
℃以下で脱脂、１１５０から１４００℃で焼結すること
により、焼結体の酸素量は０．４ｗｔ％以下となり、こ
れに伴い抗折力は高い値を示し、硬度は低い値を示し、
脆性が改善されている（本発明例１〜１０）。また、粉
末充填率が低く、バインダー量が４０ｖｏｌ％を越える
場合、伸びの変化が見られた（本発明例４〜７）。
Ｔｉ粉末の比表面積を０．０１m2/gより大きくすること
により焼結密度が上昇している（本発明例１〜１０）。
また比表面積を０．１５m2/g以下にすることによりＴｉ
粉末は低い酸素量を示す（比較例１〜４、本発明例１〜
１０）。脱脂温度の影響では、脱脂温度が５００℃を超
えると雰囲気からの酸化により焼結体の酸素量が増大し
ている（比較例５）。焼結温度の影響では１１５０℃未
満では焼結密度が上がっていない（比較例６）。１４０
０℃を超えると雰囲気からの酸化により焼結体の酸素量
が増大している（比較例７）。このように比表面積が
０．０１m2/gを超え０．１５m2/g以下かつ酸素量０．４
ｗｔ％以下のＴｉ粉末を用い、非酸化性雰囲気で５００
℃以下で脱脂、１１５０から１４００℃で焼結すること
により、焼結体の酸素量は０．４ｗｔ％以下となり、こ
れに伴い抗折力は高い値を示し、硬度は低い値を示し、
脆性が改善されている（本発明例１〜１０）。また、粉
末充填率が低く、バインダー量が４０ｖｏｌ％を越える
場合、伸びの変化が見られた（本発明例４〜７）。
【００２５】（実施例２）表１に示す比表面積および酸
素含有量を有するＴｉ粉末（Ａ〜Ｊ）と、平均粒径２５
μｍのＡｌ−４０Ｖ合金粉末とを、Ｔｉ粉末：Ａｌ−４
０Ｖ合金粉末＝９：１（重量比）の割合でＶ型混合機に
より１５分間混合して混合粉末を得た。この混合粉末を
用いて実施例１と同様に混練、成形を行い、窒素中で表
３に示した温度まで４８時間で昇温することにより脱脂
を行い、続いてアルゴンガス中で表３に示した温度で２
時間保持し、焼結を行った。以上のようにして得られた
本発明例１１〜２０及び比較例８〜１４の焼結体の酸素
量、焼結密度比および抗折力、硬度の測定結果を表３に
示す。
素含有量を有するＴｉ粉末（Ａ〜Ｊ）と、平均粒径２５
μｍのＡｌ−４０Ｖ合金粉末とを、Ｔｉ粉末：Ａｌ−４
０Ｖ合金粉末＝９：１（重量比）の割合でＶ型混合機に
より１５分間混合して混合粉末を得た。この混合粉末を
用いて実施例１と同様に混練、成形を行い、窒素中で表
３に示した温度まで４８時間で昇温することにより脱脂
を行い、続いてアルゴンガス中で表３に示した温度で２
時間保持し、焼結を行った。以上のようにして得られた
本発明例１１〜２０及び比較例８〜１４の焼結体の酸素
量、焼結密度比および抗折力、硬度の測定結果を表３に
示す。
【００２６】
【表３】
【００２７】表３に示すように、本発明による焼結体は
Ｔｉ粉末の比表面積を０．０１m2/gより大きくすること
により焼結密度が上昇している（本発明例１１〜２
０）。また比表面積を０．１５m2/g以下にすることによ
りＴｉ粉末は低い酸素量を示す（比較例８〜１１、本発
明例１１〜２０）。焼結温度の影響では１１５０℃未満
では焼結密度が上がっていない（比較例１３）。１４０
０℃を超えると雰囲気からの酸化により焼結体の酸素量
が増大している（比較例１４）。このように比表面積が
０．０１m2/gを超え０．１５m2/g以下かつ酸素量０．４
ｗｔ％以下のＴｉ粉末を用い、非酸化性雰囲気で５００
℃以下で脱脂、１１５０から１４００℃で焼結すること
により、焼結体の酸素量は０．４ｗｔ％以下となり、こ
れに伴い抗折力は高い値を示し、硬度は低い値を示し、
脆性が改善されている（本発明例１１〜２０）。また、
粉末充填率が低く、バインダー量が４０ｖｏｌ％を越え
る場合、伸びの変化が見られた（本発明例１４〜１
７）。
Ｔｉ粉末の比表面積を０．０１m2/gより大きくすること
により焼結密度が上昇している（本発明例１１〜２
０）。また比表面積を０．１５m2/g以下にすることによ
りＴｉ粉末は低い酸素量を示す（比較例８〜１１、本発
明例１１〜２０）。焼結温度の影響では１１５０℃未満
では焼結密度が上がっていない（比較例１３）。１４０
０℃を超えると雰囲気からの酸化により焼結体の酸素量
が増大している（比較例１４）。このように比表面積が
０．０１m2/gを超え０．１５m2/g以下かつ酸素量０．４
ｗｔ％以下のＴｉ粉末を用い、非酸化性雰囲気で５００
℃以下で脱脂、１１５０から１４００℃で焼結すること
により、焼結体の酸素量は０．４ｗｔ％以下となり、こ
れに伴い抗折力は高い値を示し、硬度は低い値を示し、
脆性が改善されている（本発明例１１〜２０）。また、
粉末充填率が低く、バインダー量が４０ｖｏｌ％を越え
る場合、伸びの変化が見られた（本発明例１４〜１
７）。
【００２８】（実施例３）表４に示す比表面積、酸素含
有量、平均粒径および粉末充填率（タップ密度）を有す
るＴｉ合金粉末（Ｋ〜Ｔ）を原料とした。各粉末は篩あ
るいは空気分級機により表４に示した分級点で分級し、
ＢＥＴ法により比表面積を測定されたものである。この
Ｔｉ合金粉末を熱可塑性樹脂、ワックス、可塑材からな
る有機バインダーを表５に示す量添加し、加圧ニーダー
により混練して金属粉末射出成形用コンパウンドを作製
した。これらコンパウンドをインラインスクリュ式の射
出成形機を用いて５５×１０×３ｍｍの抗折力試験片に
成形した。成形体は窒素中で表５に示した温度まで４８
時間で昇温することにより脱脂を行った。続いて脱脂成
形体をアルゴンガス中で表５に示した温度で２時間保持
し、焼結を行った。以上のようにして得られた本発明例
２１〜２８及び比較例１５〜１８の焼結体の酸素量、焼
結密度比および抗折力（支点間距離２５ｍｍの３点曲げ
試験法で測定）、ビッカース硬度および引張り試験にお
ける伸びを測定した。各々の測定結果を表５に示す。
有量、平均粒径および粉末充填率（タップ密度）を有す
るＴｉ合金粉末（Ｋ〜Ｔ）を原料とした。各粉末は篩あ
るいは空気分級機により表４に示した分級点で分級し、
ＢＥＴ法により比表面積を測定されたものである。この
Ｔｉ合金粉末を熱可塑性樹脂、ワックス、可塑材からな
る有機バインダーを表５に示す量添加し、加圧ニーダー
により混練して金属粉末射出成形用コンパウンドを作製
した。これらコンパウンドをインラインスクリュ式の射
出成形機を用いて５５×１０×３ｍｍの抗折力試験片に
成形した。成形体は窒素中で表５に示した温度まで４８
時間で昇温することにより脱脂を行った。続いて脱脂成
形体をアルゴンガス中で表５に示した温度で２時間保持
し、焼結を行った。以上のようにして得られた本発明例
２１〜２８及び比較例１５〜１８の焼結体の酸素量、焼
結密度比および抗折力（支点間距離２５ｍｍの３点曲げ
試験法で測定）、ビッカース硬度および引張り試験にお
ける伸びを測定した。各々の測定結果を表５に示す。
【００２９】
【表４】
【００３０】
【表５】
【００３１】表５に示すように、本発明による焼結体は
混合粉末中のＴｉ含有粉末の比表面積を０．０１m2/gよ
り大きくすることにより焼結密度が上昇している（本発
明例２１〜２８）。また比表面積を０．１５m2/g以下に
することによりＴｉ粉末は低い酸素量を示す（比較例１
５、１６、本発明例２１〜２８）。バインダー量の影響
では、バインダー量が４０ｖｏｌ％を越えると、脱脂温
度及び焼結温度が本発明の方法の温度範囲内であっても
酸素量が増加した（比較例１５、１６）。焼結温度の影
響では１１５０℃未満では焼結密度が上がっていない
（比較例１７）。１４００℃を超えると雰囲気からの酸
化により焼結体の酸素量が増大している（比較例１
８）。このように比表面積が０．０１m2/gを超え０．１
５m2/g以下かつ酸素量０．４ｗｔ％以下のＴｉ含有粉末
を用い、非酸化性雰囲気で５００℃以下で脱脂、１１５
０から１４００℃で焼結することにより、焼結体の酸素
量は０．４ｗｔ％以下となり、これに伴い抗折力は高い
値を示し、硬度は低い値を示し、脆性が改善されている
（本発明例２１〜２８）。
混合粉末中のＴｉ含有粉末の比表面積を０．０１m2/gよ
り大きくすることにより焼結密度が上昇している（本発
明例２１〜２８）。また比表面積を０．１５m2/g以下に
することによりＴｉ粉末は低い酸素量を示す（比較例１
５、１６、本発明例２１〜２８）。バインダー量の影響
では、バインダー量が４０ｖｏｌ％を越えると、脱脂温
度及び焼結温度が本発明の方法の温度範囲内であっても
酸素量が増加した（比較例１５、１６）。焼結温度の影
響では１１５０℃未満では焼結密度が上がっていない
（比較例１７）。１４００℃を超えると雰囲気からの酸
化により焼結体の酸素量が増大している（比較例１
８）。このように比表面積が０．０１m2/gを超え０．１
５m2/g以下かつ酸素量０．４ｗｔ％以下のＴｉ含有粉末
を用い、非酸化性雰囲気で５００℃以下で脱脂、１１５
０から１４００℃で焼結することにより、焼結体の酸素
量は０．４ｗｔ％以下となり、これに伴い抗折力は高い
値を示し、硬度は低い値を示し、脆性が改善されている
（本発明例２１〜２８）。
【００３２】（実施例４）表６に示す比表面積および酸
素含有量を有するＴｉ粉末（Ｄ１〜Ｄ８、Ｋ１〜Ｋ３）
に、表７に示す金属または合金粉末を添加合金粉末とし
て添加して、表６に示す混合粉合金組成となるように、
Ｖ型混合機により１５分間混合して混合粉末を得た。こ
の混合粉末を用いて実施例１と同様に表８に示すバイン
ダー量で混練、成形を行い、窒素中で表８に示した温度
まで４８時間で昇温することにより脱脂を行い、続いて
アルゴンガス中で表８に示した温度で２時間保持し、焼
結を行った。以上のようにして得られた本発明例２９〜
３７及び比較例１９〜２０の焼結体の酸素量、焼結密度
比および抗折力、硬度および伸びを測定した。各々の測
定結果を表８に示す。
素含有量を有するＴｉ粉末（Ｄ１〜Ｄ８、Ｋ１〜Ｋ３）
に、表７に示す金属または合金粉末を添加合金粉末とし
て添加して、表６に示す混合粉合金組成となるように、
Ｖ型混合機により１５分間混合して混合粉末を得た。こ
の混合粉末を用いて実施例１と同様に表８に示すバイン
ダー量で混練、成形を行い、窒素中で表８に示した温度
まで４８時間で昇温することにより脱脂を行い、続いて
アルゴンガス中で表８に示した温度で２時間保持し、焼
結を行った。以上のようにして得られた本発明例２９〜
３７及び比較例１９〜２０の焼結体の酸素量、焼結密度
比および抗折力、硬度および伸びを測定した。各々の測
定結果を表８に示す。
【００３３】
【表６】
【００３４】
【００３５】
【表７】
【００３６】表８に示すように、本発明の焼結体は混合
粉末中のＴｉ含有粉末の比表面積を０．０１m2/gより大
きくすることにより焼結密度が上昇している（本発明例
２９〜３７）。また比表面積を０．１５m2/g以下にする
ことによりＴｉ粉末は低い酸素量を示す（比較例１９〜
２１、本発明例２９〜３７）。バインダー量の影響で
は、バインダー量が４０ｖｏｌ％を越えると、脱脂温度
及び焼結温度が本発明の方法の温度範囲内であっても酸
素量が増加した（比較例１９、２０）。焼結温度の影響
では１１５０℃未満では焼結密度が上がっていない（比
較例２０）。１４００℃を超えると雰囲気からの酸化に
より焼結体の酸素量が増大している（比較例２１）。こ
のように比表面積が０．０１m2/gを超え０．１５m2/g以
下かつ酸素量０．４ｗｔ％以下のＴｉ含有粉末を用い、
バインダー量を４０ｖｏｌ％以下とし、非酸化性雰囲気
で５００℃以下で脱脂、１１５０から１４００℃で焼結
することにより、焼結体の酸素量は０．４ｗｔ％以下と
なり、これに伴い抗折力は高い値を示し、硬度は低い値
を示し、脆性が改善されている（本発明例２９〜３
７）。
粉末中のＴｉ含有粉末の比表面積を０．０１m2/gより大
きくすることにより焼結密度が上昇している（本発明例
２９〜３７）。また比表面積を０．１５m2/g以下にする
ことによりＴｉ粉末は低い酸素量を示す（比較例１９〜
２１、本発明例２９〜３７）。バインダー量の影響で
は、バインダー量が４０ｖｏｌ％を越えると、脱脂温度
及び焼結温度が本発明の方法の温度範囲内であっても酸
素量が増加した（比較例１９、２０）。焼結温度の影響
では１１５０℃未満では焼結密度が上がっていない（比
較例２０）。１４００℃を超えると雰囲気からの酸化に
より焼結体の酸素量が増大している（比較例２１）。こ
のように比表面積が０．０１m2/gを超え０．１５m2/g以
下かつ酸素量０．４ｗｔ％以下のＴｉ含有粉末を用い、
バインダー量を４０ｖｏｌ％以下とし、非酸化性雰囲気
で５００℃以下で脱脂、１１５０から１４００℃で焼結
することにより、焼結体の酸素量は０．４ｗｔ％以下と
なり、これに伴い抗折力は高い値を示し、硬度は低い値
を示し、脆性が改善されている（本発明例２９〜３
７）。
【００３７】
【発明の効果】本発明の方法によれば、酸素量の低いＴ
ｉおよびＴｉ合金焼結体を容易に製造することが可能と
なり本発明はＴｉおよびＴｉ合金の脆性改善に大きく寄
与するものである。
ｉおよびＴｉ合金焼結体を容易に製造することが可能と
なり本発明はＴｉおよびＴｉ合金の脆性改善に大きく寄
与するものである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ２２Ｃ 1/04 Ｅ Ｂ２２Ｆ 3/02 Ｌ
Claims (4)
- 【請求項１】比表面積が０．０１m2/gを超えて０．１５
m2/g以下であり、かつ、酸素含有量が０．４ｗｔ％以下
であるチタンまたはチタン合金の粉末をバインダーと混
練して射出成形して成形体とし、得られた成形体を減圧
下もしくは非酸化性雰囲気下で５００℃以下で加熱し脱
バインダー処理した後、脱バインダー処理した成形体を
真空下もしくは非酸化性雰囲気下に１１５０〜１４００
℃で焼結することを特徴とする金属粉末射出成形法によ
るチタン系焼結体の製造方法。 - 【請求項２】比表面積が０．０１m2/gを超えて０．１５
m2/g以下であり、かつ、酸素含有量が０．４ｗｔ％以下
であるチタンまたはチタン合金粉末と、平均粒径５０μ
ｍ以下で酸素含有量が１ｗｔ％以下であるＴｉ以外の他
の金属粉末またはＴｉを含まない合金粉末を５０ｗｔ％
以下混合した粉末を用いることを特徴とする請求項１記
載のチタン系焼結体の製造方法。 - 【請求項３】比表面積が０．０１m2/gを超えて０．１５
m2/g以下であり、かつ、酸素含有量が０．４ｗｔ％以
下、平均粒径４０μｍ以下、タップによる粉末充填率が
６０ｖｏｌ％以上のチタンまたはチタン合金粉末を用
い、バインダー添加率を４０ｖｏｌ％以下にして混練し
た混合物を射出成形して得られた成形体を用いることを
特徴とする請求項１記載のチタン系焼結体の製造方法。 - 【請求項４】チタンまたはチタン合金粉末がガスアトマ
イズ粉末であることを特徴とする請求項１〜３のいずれ
かに記載のチタン系焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6046838A JP2793958B2 (ja) | 1993-06-25 | 1994-03-17 | 金属粉末射出成形法によるチタン系焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15481993 | 1993-06-25 | ||
| JP5-154819 | 1993-06-25 | ||
| JP6046838A JP2793958B2 (ja) | 1993-06-25 | 1994-03-17 | 金属粉末射出成形法によるチタン系焼結体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0790318A true JPH0790318A (ja) | 1995-04-04 |
| JP2793958B2 JP2793958B2 (ja) | 1998-09-03 |
Family
ID=26386978
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6046838A Expired - Fee Related JP2793958B2 (ja) | 1993-06-25 | 1994-03-17 | 金属粉末射出成形法によるチタン系焼結体の製造方法 |
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| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2793958B2 (ja) |
Cited By (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1996030800A1 (de) * | 1995-03-28 | 1996-10-03 | Obe-Werk Ohnmacht & Baumgärtner Gmbh & Co. Kg | Federscharnier für brillen |
| US6306196B1 (en) | 1999-08-04 | 2001-10-23 | Hitachi Metals, Ltd. | Sintered Ti-system material product derived from injection molding of powder material and producing method thereof |
| JP2002206124A (ja) * | 2001-01-04 | 2002-07-26 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | Ｔｉ合金焼結体の製造方法 |
| KR100508471B1 (ko) * | 2002-12-10 | 2005-08-17 | 주식회사 에스엠코퍼레이션 | 티타늄 성형체를 제조하는 방법 |
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| CN109454226A (zh) * | 2018-11-08 | 2019-03-12 | 江苏精研科技股份有限公司 | 一种tc11合金件的制备方法 |
-
1994
- 1994-03-17 JP JP6046838A patent/JP2793958B2/ja not_active Expired - Fee Related
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