CN105899314A - 钛粉末材料、钛材以及氧固溶钛粉末材料的制备方法 - Google Patents

钛粉末材料、钛材以及氧固溶钛粉末材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种氧固溶钛粉末材料的制备方法，其包括：在含氧的气氛下160℃以上且低于600℃的温度范围内加热，使在钛粉末粒子的表面形成钛氧化皮膜的工序；以及在不含氧的气氛下450℃以上且熔点以下的温度范围内加热具有钛氧化皮膜的钛粉末材料，分解形成于各钛粉末粒子表面的钛氧化皮膜、并使此时解离后的氧原子固溶于各钛粉末粒子的基质中的工序。

Description

钛粉末材料、钛材以及氧固溶钛粉末材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种钛粉末材料以及钛材，特别涉及固溶了氧的高强度钛粉末材料、钛材以及它们的制备方法。
背景技术
钛是有着钢的大约1/2的低比重的轻质原材，具有耐腐蚀性和强度优异的特征，因此，被利用于对轻质化有较高需求的飞机、铁路车辆、二轮车、汽车等的部件、家电产品或建筑用材料。另外，从优秀的耐腐蚀性的观点出发，也作为医疗用原材使用。
但是，比较钢铁材料或铝合金，由于钛的材料成本较高，因此，其使用对象受到了限制。特别是钛合金虽然具有超出1000MPa的较高的拉伸强度，但其存在没有充分的延展性(断裂伸长率)、以及缺少在常温或低温范围内的塑性加工性能的问题。另一方面，纯钛在常温下具有超出25％的较高的断裂伸长率，并且在低温范围内具有优异的塑性加工性，但其存在拉伸强度为较低的400～600MPa左右的问题。
由于对钛的高强度和高延展性的兼容、以及材料成本的降低的要求十分强烈，因此进行了各种研究。特别是从低成本化的观点出发，作为现有技术，研究了许多以氧这样比较廉价的元素而不是钒、钪、铌等高价的元素进行的高强度化。
例如，日本特开2012-241241号公报(专利文献1)提出了以下工序作为用于得到氧固溶钛材料的方法。
(a)准备钛粉末和TiO2粒子的工序。
(b)调整TiO2粒子的添加量，使其相对于混合粉末整体按照质量基准为0.5％～3.0％，并混合钛粉末和TiO2粒子的工序。
(c)在从700℃到低于TiO2的熔点的温度范围内且在真空气氛中，烧结上述混合物，使TiO2粒子热分解，使解离后的氧原子固溶于钛中的工序。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2012-241241号公报
发明内容
发明要解决的技术问题
日本特开2012-241241号公报公开的方法、也就是使用TiO2粒子通过粉末冶金法制作的钛材与溶解制法材相比较，能够维持较高的强度和较高的延展性。
但是，本申请的发明人进行了进一步的研究，其结果，发现了上述还存在需要改进的地方。由于TiO2粒子的粒径较小，因此容易形成凝聚体。具体来说，当增加TiO2粒子的添加量时，形成TiO2粒子的凝聚体，TiO2的分解无法完全进行，残留的TiO2粒子将成为损坏的起点，引起延展性的降低。
考虑到上述问题，在利用TiO2粒子的粉末冶金法中，为了维持合理的延展性，存在TiO2粒子的添加量的上限，换言之，存在氧固溶量的上限。
本发明的目的在于提供一种维持合理的延展性并且能够使大量的氧固溶于钛粉末材料中的氧固溶钛粉末材料的制备方法。
本发明的其他目的在于提供一种维持合理的延展性并且固溶有大量氧的钛粉末材料以及钛材。
解决技术问题的手段
根据本发明的氧固溶钛粉末材料的制备方法包括以下工序：
(a)在含氧的气氛中加热包含钛粉末粒子的钛粉末材料，使在上述钛粉末粒子的表面形成钛氧化皮膜的工序；
(b)在不含氧的气氛中加热具有上述钛氧化皮膜的钛粉末材料，分解形成于各钛粉末粒子表面的钛氧化皮膜、并使此时解离后的氧原子固溶于各钛粉末粒子的基质中的工序。
优选以形成钛氧化皮膜以及紧接着的钛氧化皮膜的分解为一循环，通过进行多次循环，增加向各钛粉末粒子的基质中的氧固溶量。
用于形成钛氧化皮膜的加热温度优选为160℃以上且低于600℃，用于分解钛氧化皮膜的加热优选为450℃以上且熔点以下。
优选通过将所述钛粉末材料收容于回转窑式加热炉内，进行有利于钛氧化皮膜的形成以及钛氧化皮膜的分解的热处理。
根据任一上述揭示的方法制备的氧固溶钛粉末材料具有以下特征。即，各钛粉末粒子在其表面具有在大气中自然形成的氧化膜，向各钛粉末粒子的基质中固溶的氧量比自然形成的氧化膜中的氧量多。
优选各钛粉末粒子的含氧量按照质量基准为0.4％～4.7％，进一步优选为1.15％～1.9％。
在一实施方式中，构成钛粉末材料的钛粉末粒子由纯钛构成，钛粉末粒子的基质的显微维氏硬度的平均值为200～600。
使用根据任一上述揭示的氧固溶钛粉末材料成形为规定的形状的钛材也是本发明的对象。在一实施方式中，该钛材为纯Ti粉末挤出材料，相对于挤出材料整体的含氧量为1.2质量％以上，断裂伸长率为18％以上。
作为使钛粉末材料固化并形成钛材的方法，例如有压粉成形·烧结、热挤压加工、热轧加工、热喷涂、金属注射成形、粉末层叠造形等。
通过下述的内容说明上述的特征的构成的作用效果或技术意义。
附图说明
图1是示意地表示本发明特征的图。
图2是表示对纯钛原料粉末进行氧化热处理和固溶化热处理时的Ti的衍射峰的变化的图。
图3是表示对纯Ti原料粉末进行氧化热处理和固溶化热处理时的TiO2的衍射峰的变化的图。
图4是表示通过进行多次氧化热处理和固溶化热处理的循环所导致的含氧量的变化的图。
图5是表示对纯钛原料粉末进行氧化热处理和固溶化热处理时的显微维氏硬度的变化的图。
图6是表示含氧量和拉伸强度的关系的图。
图7是表示含氧量和耐力的关系的图。
图8是表示对纯Ti粉末挤出材料进行拉伸试验后的断裂面的扫描型电子显微镜照片。
图9是表示Ti粉末之间的一部分熔融形成块状的情况的照片。
图10是表示试样温度与发热量、重量增加率之间的关系的图。
具体实施方式
图1是示意地表示本发明特征的图。首先，使用该图1说明本发明的概要，之后说明更详细的数据等。
[准备钛粉末材料]
准备包含大量的钛粉末粒子的钛粉末材料。在这里，“钛粉末粒子”可以是纯钛粉末粒子或钛合金粉末粒子中的任意一者。各钛粉末粒子在其表面具有在大气中自然形成的氧化膜(自然氧化膜)，但由于是非常薄的膜，因此在图1中未图示自然氧化膜。自然氧化膜的厚度为0.1～1μm左右。
[形成钛氧化皮膜]
在含氧的气氛中加热准备的钛粉末材料，在各钛粉末粒子的表面形成钛氧化皮膜。促进钛氧化皮膜形成的热处理优选将钛粉末材料收容于回转窑式加热炉内进行。加热条件例如为下述。
加热气氛：10vol.％O2-90vol.％Ar的混合气体
混合气体流量：1L/mmin.
加热温度：200℃
保持时间：30min.
转速：20rpm.
通过上述氧化热处理，在各钛粉末粒子的表面形成钛氧化皮膜。使用回转窑式加热炉是为了通过对钛粉末材料施加旋转或振动而防止在氧化热处理时钛粉末粒子之间预烧结而成为块状。另外，含有氩气是为了防止由于氧过多造成的钛粉末材料的异常发热。
[固溶化热处理]
在不含氧的气氛中加热表面具有钛氧化皮膜的钛粉末材料，将形成于各钛粉末粒子表面的钛氧化皮膜分解，使在这时解离的氧原子固溶于各钛粉末粒子的基质中。促进钛氧化皮膜的分解的热处理优选将钛粉末材料收容于回转窑式加热炉内进行。也可以使用相同的回转窑式加热炉进行上述氧化热处理和固溶化热处理。加热条件例如为下述。
加热气氛：100vol.％Ar气
气体流量：1L/min.
加热温度：600℃
保持时间：30min.或60min.
转速：20rpm.
通过上述固溶化热处理，通过钛氧化皮膜的分解生成的氧原子向各钛粉末粒子的基质中均等地扩散并固溶。由此，能够得到作为目的的氧固溶钛粉末材料。
将如上述地得到的氧固溶钛粉末材料放置于大气中，在各钛粉末粒子的表面形成自然氧化膜。相对于各钛粉末粒子整体，自然氧化膜中的氧量最多为0.2质量％左右。若通过本发明的方法进行氧化热处理和固溶化热处理，则固溶于各钛粉末粒子的基质中的氧量高于自然氧化膜中的氧量。
[氧化热处理-固溶化热处理的反复]
即使增加氧化热处理的时间，氧固溶量也不会增加。其理由在于，形成于钛粉末粒子表面的钛氧化皮膜形成保护层，因此不会进行进一步的氧化反应。为了使固溶于钛粉末粒子的基质中的氧的量增加，不是增加氧化热处理的时间，而是优选以用于形成钛氧化皮膜的氧化热处理以及用于接下来的分解钛氧化皮膜的固溶化热处理为一个循环并进行多次循环。
[通过衍射峰进行验证]
图2是表示对纯钛原料粉末进行氧化热处理和固溶化热处理时的Ti的衍射峰的变化的图。通过图2可以明确得知，当对纯钛原料粉末进行氧化热处理时，Ti的衍射峰向低角度侧移动，当进一步进行固溶化热处理时，Ti的衍射峰明显地向低角度侧移动。这些峰值的移动表示了氧原子固溶于Ti的基体(基质)中。在进行氧化热处理时，大量的氧原子为形成钛氧化皮膜起到作用，少量的氧原子在Ti的基体中固溶。可以发现在进行固溶化热处理时，钛氧化皮膜分解，大量的氧原子在Ti的基体中固溶。
图3是表示对纯Ti原料粉末进行氧化热处理和固溶化热处理时的TiO2的衍射峰的变化的图。在纯钛原料粉末中检测出少量的TiO2衍射峰。这是由于纯钛原料粉末具有在大气中自然形成的氧化膜(自然氧化膜)。在进行氧化热处理时，由于在粉末粒子表面形成钛氧化皮膜，因此，TiO2的峰值强度变高。在进行固溶化热处理时，能够确认通过钛氧化皮膜的热分解、氧原子固溶于Ti的基体，由此，TiO2的峰消失。
[增加向钛粉末粒子的基质中的氧原子固溶量的方法]
以下述条件的氧化热处理和固溶化热处理为1个循环，反复4次该循环并测定纯钛粉末中的氧量和氮量。使用的纯钛粉末的平均粒径为28μm，纯度超过95％。
氧化热处理
加热气氛：10％O2+90％Ar混合气体(流量：1L/min.)
加热温度：200℃
保持时间：30min.
转速：20rpm.
固溶化热处理
加热气氛：100％Ar气体(流量：1L/min.)
加热温度：600℃
保持时间：30min.
转速：20rpm.
测定结果如表1和图4所示。反复次数为0的一栏表示热处理前的纯钛粉末的氧量和氮量。氧主要是被包含在自然氧化膜中的氧。
[表1]
(质量％) 0 1 2 3 4
氧量 0.20 1.18 2.25 3.46 4.68
氮量 0.021 0.025 0.023 0.026 0.024
如表1和图4所示，含氧量与上述循环的反复次数基本大致成比例地直线增加，另一方面，氮量则不发生变化地保持稳定。通过反复4次上述的循环，钛粉末粒子的含氧量增加至接近4.7％。
[测定显微维氏硬度]
对纯钛原料粉末进行氧化热处理，并进一步进行固溶化热处理，再测定其显微维氏硬度(Hv)发生了怎样的变化。用于测定的试样是实施了1次氧化热处理和固溶化热处理循环的试样，固溶化热处理后的含氧量为1.18质量％。
测定结果由表2和图5表示。测定数n为30。
[表2]
(测定数n＝30) 平均值 MAX MIN
纯Ti原料粉末 156 189 191
氧化处理Ti粉末 193 311 115
固溶处理Ti粉末 322 508 154
※含氧量：1.18mass％
通过表2和图5的测定结果能够明确地得知，当对纯Ti粉末进行氧化热处理和固溶化热处理时，显微维氏硬度会急速增高。通过氧化热处理，在粉末表面形成TiO2皮膜，但由于一部分的氧固溶于基体中，因此可以发现硬度上升37Hv左右。之后，通过固溶化热处理，TiO2皮膜分解，解离后的氧原子侵入固溶于Ti的基体中，由此，增加了大约130Hv的硬度。像这样，通过组合氧化热处理+固溶化热处理，进行大量氧原子的固溶，其结果，钛粉末的基体硬度明显地上升。
另外，通过增加氧化·固溶化热处理的循环的次数，增加Ti粉末中的含氧量。例如，在同一热处理条件下的循环数N＝2的情况下，可以确认固溶化处理后的纯Ti粉末(含氧量：2.25质量％)的基体硬度的平均值为498Hv，明显地增加。同样地，N＝3时的基体硬度的平均值为643Hv。但是，在压缩成形基体硬度超过600Hv这样的极硬的Ti粉末时，需要施加较高的压力，同时由于粉末变脆，因此会在粉末成形体的内部产生龟裂，无法得到坚实的成形体。
由此，本发明的实施了氧化·固溶化热处理的纯Ti粉末的硬度为200～600Hv。
[实施例1]
以纯Ti粉末(平均粒径：28μm、纯度＞95％)为起始原材，以下述的氧化热处理和固溶化热处理为1个循环，最多反复4次地制备氧固溶体粉末。
氧化热处理
气氛：10％O2+90％Ar混合气体
温度：200℃
保持时间：15分钟
转速：20rpm.
固溶化热处理
气氛：100％Ar气体
温度：600℃
保持时间：30分钟
转速：20rpm.
在向模具内填充各Ti粉末后，施加压力600MPa制备圆柱状粉末成形体。接着，实施真空烧结(800℃×1hr，真空度：6Pa)而得到烧结体(直径全长30mm)。将该烧结体在氩气气氛中预备加热(1000℃×5min.)，并立刻实施热挤压加工，制备固溶了氧原子的棒状挤压原材(直径)。
作为比较材料，在向与上述相同的纯Ti粉末添加最多为2.5质量％的TiO2粒子(平均粒径：4μm)并混合，之后，对各混合粉末(Ti+TiO2)分别以与上述相同的条件实施成型、真空烧结、热挤压加工，由此制备固溶了氧原子的棒状挤压原材(直径)。
分析各挤压原材的氧量，并且在常温下进行拉伸试验，测定拉伸强度、耐力、断裂伸长率，调查对含氧量的依赖性。测定结果如表3所示。另外，以图6表示拉伸强度的对比，图7表示耐力的对比。
[表3]
(a)通过直接进行氧化固溶化热处理的纯Ti粉末挤出材料
含氧量 0.21 0.42 0.82 1.24 1.66
UTS/MPa 609 792 1033 1208 1378
YS/MPa 438 611 892 1069 1213
ε/％ 26.9 25.5 23.3 20.5 18.1
(b)通过添加TiO2粒子的纯Ti粉末挤出材料
TiO2添加量 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.5 2 2.5
含氧量 0.21 0.28 0.38 0.46 0.51 0.61 0.83 1.03 1.23
UTS/MPa 609 662 739 789 815 893 1026 1107 1182
YS/MPa 438 498 554 607 642 725 873 980 1059
ε/％ 26.9 26.2 25.7 25.3 24.5 23.4 15.5 7.7 4.2
根据本发明的生产方法(直接进行氧化固溶化热处理)，在含氧量增加的同时，拉伸强度(UTS)和耐力(YS)也都几乎直线地增加，另一方面，虽然断裂伸长率(ε)慢慢地降低，但在含氧量为1.66质量％时仍显示出18.1％这样的充分良好的延展性。另外，在表3中，含氧量为0.21质量％的试样是包含未固溶氧的纯Ti粉末粒子的挤出材料，表示形成在各粒子表面的自然氧化膜中的氧量为0.21质量％左右。实施了直接氧化固溶化热处理的试样的含氧量为0.42％以上。
根据通过添加TiO2粒子的氧固溶法，在含氧量增加的同时，拉伸强度(UTS)和耐力(YS)也同时增加，其数值与通过本发明的制备方法(直接进行氧化固溶化热处理)得到的氧固溶纯Ti粉末挤出材料基本相等。但是，当含氧量超过1质量％时，其断裂伸长率(ε)急剧降低，当含氧量为1.23质量％时ε＝4.2％，能够确认其延伸性明显降低。
这里，对于直接进行氧化固溶化热处理得到的Ti粉末挤出材料中的含氧量为1.24质量％的材料、以及通过添加TiO2粒子得到的纯Ti粉末挤出材料中的含氧量为1.23质量％的材料的拉伸试验后的断裂面，通过扫描型电子显微镜(SEM)观察其损坏起点。显微镜照片如图8所示。
如图8所示，两者基本含有相等量的氧，但其断裂面大不相同。在直接进行氧化固溶化热处理的材料中，能够确认微细的微凹，呈现出均等的延展性断裂面。另一方面，在通过添加TiO2粒子制备的材料中，能够在损坏的起点部分确认到未反应的TiO2粒子。也就是说，在Ti+TiO2混合粉末的状态下，TiO2粒子凝聚，因此，未反应的TiO2粒子成为损坏的起点，其结果，导致断裂伸长率的明显降低。
[实施例2]
调查了在氧化热处理时的加热温度的影响。使用与现有相同的Ti粉末，在向回转窑式热处理炉内流入氧+氩的混合气体(10％O2+90％Ar/流量：1L/min.)的状态下、使加热温度在100～700℃变化地加热50gTi粉末，制备Ti粉末。另外，在氧化热处理中的各温度下的保持时间均为1hr，转速为20rpm.。
对得到的各Ti粉末的含氧量和外观(有无块状、结块)进行调查。
其结果如表4所示。
[表4]
如图4所示，当热处理温度为160℃以上时，包含于Ti粉末的氧量一定，能够进行稳定的氧化处理。另一方面，在600℃时，如图9的照片所示，发生由与氧化时的发热的协同所致的过度升温，Ti粉末之间的一部分熔融并形成块状，无法得到作为目的的Ti粉末。在650℃和700℃的情况下也确认有类似的部分熔融的现象。
通过上述结果，适合Ti粉末的氧化热处理的温度范围为160℃以上，另外，为了抑制Ti粉末之间的部分熔融，在低于600℃下的氧化热处理较为有效。
另外，使用差示热量重量分析(DTA)装置调查在流入空气的状态下的Ti粉末的重量变化和发热行为的结果如图10所示，重量从600℃附近开始急剧增加。这是由于和氧发生反应(氧化)产生的现象，另外，通过伴随氧化反应的发热现象，发热量也同样地从600℃附近开始急剧增加。根据上述差示热量分析结果，为了促进稳定的氧化反应，需要在低于600℃下的热处理，当超过该温度时，由于部分熔融现象产生Ti粉末的结块，将无法得到作为目的的氧固溶Ti粉末。
[实施例3]
调查了固溶化热处理时的加热温度的影响。与上述相同地对纯Ti粉末进行下述条件的氧化热处理。
加热气氛：10％O2+90％Ar混合气体(流量：1L/min.)
加热温度：200℃
保持时间：30min.
转速：20rpm.
然后，作为固溶化热处理，使用回转窑式加热炉，在氩气气氛下且使加热温度在300～800℃的范围内变化，制备Ti粉末。另外，使固溶化热处理中的各温度下的保持时间均为1hr、氩气流量为1L/min、转速为20prm。
另外，在固溶化热处理中，设定向加热炉内投入1次的Ti粉末重量为30g和150g这两个条件，调查了有关热处理时的投入量的影响。
对得到的Ti粉末进行XRD衍射，调查了有无TiO2峰以及Ti峰位置的变化(向低角度侧的移动)。其结果如表5所示。
[表5]
Ti粉末的投入量：30g
固溶化热处理温度 无 300℃ 350℃ 400℃ 450℃ 500℃ 550℃ 600℃ 650℃ 700℃ 750℃ 800℃
TiO２峰 有 有 有 有 无 无 无 无 无 无 无 无
Ti蜂移动 无 无 无 仅有一点 有 有 有 有 有 有 有 有
Ti粉末的投入量：150g
固溶化热处理温度 无 300℃ 350℃ 400℃ 450℃ 500℃ 550℃ 600℃ 650℃ 700℃ 750℃ 800℃
TiO2峰 有 有 有 有 有少量 有少量 无 无 无 无 无 无
Ti峰移动 无 无 无 仅有一点 有 有 有 有 有 有 有 有
如表5所示，为了使通过氧化热处理形成的氧化皮膜TiO2热解并且使氧原子固溶于Ti基体中，需要450℃以上的热处理。特别是在热处理时增加Ti粉末的投入量的情况下，为了使氧原子稳定均等且完全固溶，优选550℃以上的较高温。
产业上的可利用性
本发明能够被有效地利用在获得维持适当的延展性且固溶有大量的氧的高强度钛粉末材料以及钛材。

Claims (10)

1.一种氧固溶钛粉末材料的制备方法，其包括：
在含氧的气氛中加热包含钛粉末粒子的钛粉末材料，使在所述粉末粒子的表面形成钛氧化皮膜的工序；
在不含氧的气氛中加热所述具有钛氧化皮膜的所述钛粉末材料，分解形成于所述各钛粉末粒子表面的钛氧化皮膜、使此时解离后的氧原子固溶于所述各钛粉末粒子的基质中的工序。
2.根据权利要求1所述的氧固溶钛粉末材料的制备方法，其中，
以形成所述钛氧化皮膜以及紧接着的所述钛氧化皮膜的分解为一循环，通过进行多次循环，增加向所述各钛粉末粒子的基质中的氧固溶量。
3.根据权利要求1或2所述的氧固溶钛粉末材料的制备方法，其中，
用于形成所述钛氧化皮膜的加热温度为160℃以上且低于600℃，用于分解所述钛氧化皮膜的加热温度为450℃以上且熔点以下。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的氧固溶钛粉末材料的制备方法，其中，
通过将所述钛粉末材料收容于回转窑式加热炉内，进行有利于所述钛氧化皮膜的形成以及所述钛氧化皮膜的分解的热处理。
5.一种氧固溶钛粉末材料，其特征在于，所述氧固溶钛粉末材料是根据权利要求1～4中任一项所述的方法制备的氧固溶钛粉末材料，
所述各钛粉末粒子在表面具有在大气中自然形成的氧化膜，向所述各钛粉末粒子的基质中固溶的氧量比所述自然形成的氧化膜中的氧量多。
6.根据权利要求5所述的氧固溶钛粉末材料，其中，
所述各钛粉末粒子的含氧量按照质量基准为0.4％～4.7％。
7.根据权利要求6所述的氧固溶钛粉末材料，其中，
所述各钛粉末粒子的含氧量按照质量基准为1.15％～1.9％。
8.根据权利要求5～7中任一项所述的氧固溶钛粉末材料，其中，
所述钛粉末粒子由纯钛构成，所述钛粉末粒子的基质的显微维氏硬度的平均值为200～600。
9.一种钛材，使用权利要求5～8中任一项所述的氧固溶钛粉末材料成形为规定的形状。
10.根据权利要求9所述的钛材，其中，
所述钛材为纯Ti粉末挤出材料，相对于挤出材料整体的含氧量为1.2质量％以上，断裂伸长率为18％以上。
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