KR100240006B1 - 유전체 세라믹 조성물 - Google Patents
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Abstract
일반식 yMgTa2-xO6-5/2x+ (1-y)ZnNb2O6+ bSnO2+ wC로 표시되며, 0＜x≤0.8, 0.1≤y≤1, 3≤b≤20중량%, 그리고 0≤w≤2중량% 범위의 값을 가지며 C는 Sb2O5, ZrO2, WO3, TiO2중에서 선택된 적어도 1종임을 특징으로 하는 마이크로파용 유전체 세라믹 조성물이 개시된다. 이 유전체 조성물은 유전율이 20∼30 정도의 비교적 작은 값을 나타내며 품질계수 값은 지금까지 특성이 우수한 것으로 알려진 복합 페로브카이트 구조의 Ba(Zn,Ta)O3계와 비슷한 수준을 유지하면서도 소결특성은 훨씬 우수한 것으로 확인되어 10GHz 이상의 높은 주파수 대역에서의 유전체 공진기로의 사용에 특히 적합한 잇점이 있다.
Description
본 발명은 유전체 세라믹 조성물에 관한 것으로, 보다 상세하게는 예를 들어, 10GHz 이상의 마이크로파 대역에서 작동되는 유전체 공진기와 같은 마이크로파 디바이스용 유전체 세라믹 조성물에 관한 것이다.
최근들어 이동 통신 및 위성 방송 등의 정보 통신 기기의 이용 확대로 마이크로파를 이용하는 유전체 세라믹 소자에 대한 관심이 고조되고 있다. 특히 이동 통신 매체로서는 자동차 전화, 무선 전화, 페이저, GPS(Global Positioning System) 등을 들 수 있는데, 마이크로파용 유전체 세라믹은 이들 시스템에서 유전체 공진기로서 사용된다. 유전체 공진기를 마이크로파 영역에서 사용하기 위해서는 디바이스의 소형화를 위해서 고유전율, 고Q값, 그리고 저공진 주파수 온도계수 등과 함께 소결특성이 우수하여야 한다.
이러한 요구에 부응하기 위하여, 일반식 B'B″2O6(B'은 Mg, Ca, Co, Mn, Ni, Zn 중에서 선택된 적어도 어느 일종의 금속이고, B″은 Nb, Ta 중에서 선택된 어느 일종의 금속)으로 이루어지는 새로운 유전체 세라믹 조성물이 본 발명자에 의하여 한국특허출원 제 97-1942 호로 이미 제안된 바 있다.
그러나, 최근에는 유전체의 응용범위가 확대되면서 위성방송이나 위성통신용으로 이용되는 10GHz 이상의 높은 주파수 영역에서 사용가능한 신뢰성 높은 유전체 세라믹 조성물에 관한 연구가 활발하게 이루어지고 있다. 이처럼 높은 주파수 영역에서 사용되는 유전체는 약 20∼30 정도의 비교적 낮은 유전율과 낮은 공진주파수 온도계수와 함께 무엇보다도 높은 품질계수값을 가지는 유전특성과 함께 양호한 소결특성을 요구한다.
본 발명자는 이러한 점에 착안하여 이미 제안된 바 있는 일반식 B'B″2O6(B'은 Mg, Ca, Co, Mn, Ni, Zn 중에서 선택된 적어도 어느 일종의 금속이고, B″은 Nb, Ta 중에서 선택된 어느 일종의 금속)로 표시되는 유전체 세라믹 조성물 중 특히 B'이 Mg인 경우에 관하여 예의 연구를 거듭한 결과 10GHz 이상의 높은 주파수 영역에서 신뢰성 높은 유전특성을 나타낸다는 사실을 발견하여 본 발명을 완성하게 되었다.
따라서, 본 발명의 목적은 10GHz 이상의 높은 주파수 영역에서 사용할 수 있는 특히 높은 품질계수를 갖는 유전체 세라믹 조성물을 제공하고자 하는 것이다.
이와 같은 목적을 달성하기 위하여 본 발명에 따르면, 일반식 yMgTa2-xO6-5/2x+ (1-y)ZnNb2O6+ bSnO2+ wC로 표시되는 조성물이 제공된다. 여기서, x는 0∼0.8, y는 0.1∼1.0, b는 3∼20중량%의 값을 가지며 w는 0∼2.0중량% 그리고 C는 Sb2O5, ZrO2, WO3, TiO2중에서 선택된 적어도 1종의 산화물이다.
본 발명에서 비화학양론적 관계를 가지는 마그네슘 탄탈레이트 화합물을 기본조성으로 채택한 이유는 첫째, 본 발명자의 연구에 의하면 B'B″2O6계 유전체 세라믹 조성물 가운데 마그네슘 탄탈레이트와 ZnNb2O6화합물이 특히 우수한 유전특성을 나타내고 있는데, 그 중에서 마그네슘 탄탈레이트의 경우가 유전율이 상대적으로 낮은 반면 품질계수는 더 큰 값을 나타내고 있기 때문이며, 둘째 MgO-Ta2O5상태도상에서 생성가능한 화합물은 MgTa2O6와 Mg4Ta2O9의 2종인데 Mg4Ta2O9화합물이 우수한 유전특성을 나타내고 있지만 소결성에 문제가 있어 MgTa2O6와 Mg4Ta2O9의 혼합물(mixture)을 형성함으로써 소결특성을 향상시킴과 동시에 본 발명에서 소망하는 유전특성을 가진 유전체 세라믹 조성물을 얻기 위함이다.
한편, 공진주파수 온도계수를 조절할 목적으로 이미 본 발명자에 의해 확인된 바 있는 우수한 유전특성을 갖는 ZnNb2O6를 첨가하였으며, 또한 유전율의 증가와 공진주파수 온도계수를 조절하기 위하여 SnO2를 일정량 첨가하였다. 아울러 유전체 세라믹 조성물의 유전특성을 향상시키거나 소결온도를 낮출 목적으로 일반적으로 첨가되는 Sb2O5, ZrO2, WO3, TiO2중에서 선택된 적어도 1종 이상의 화합물을 첨가하였다.
본 발명에서 x의 값을 한정한 이유는 x가 0.8을 초과할 경우 소결온도가 높아지며 유전율이 지나치게 작게 되는 문제점이 있으며, y의 값을 한정한 이유는 y의 값이 0.1 미만으로 될 경우 마그네슘 탄탈레이트의 몰분율이 지나치게 작게 되어 품질계수값의 상승에 대한 효과를 실질적으로 기대할 수 없게 된다. 한편, SnO2의 첨가량 b의 값을 3미만으로 하면 공진주파수 온도계수의 조절효과를 실질적으로 기대하기 어렵고, b의 값이 20을 초과하면 공진주파수 온도계수의 값이 지나치게 음(-)의 값을 나타내게 된다. 그리고, w의 값을 제한한 이유는 첨가제의 첨가량이 2.0중량%를 초과하게 되면 품질계수값이 감소하게 되는 문제점이 있다.
이하에서는 본 발명의 실시예를 통하여 본 발명을 보다 상세히 설명한다.
(실시예 1)
고순도의 MgO와 Ta2O5분말을 정량으로 칭량하고 분말대 증류수비가 1 : 1에서 지르코니아 볼을 이용하여 24시간 혼합하였다. 그후 비중 차에 의한 분급을 억제하기 위하여 스프레이를 이용하여 핫 플레이트(Hot plate) 위에 분사하여 급속 건조를 시행하였다. 건조된 분말을 900∼1050℃의 온도에서 2시간 동안 알루미나 도가니에서 하소(Calcination)하여 MgTa2-xO6-5/2x를 합성하였다. 그리고, SnO2를 정량비에 따라 첨가하여 24시간 볼 밀링하였다. 분쇄 분말을 100℃ 오븐에서 적당한 수분량으로 건조한 후 1000㎏/㎠의 압력으로 직경 12㎜×두께 약 10㎜의 원판형상으로 가압성형하였다. 위 시편을 1300∼1450℃ 사이의 온도에서 2시간 소결(Sintering)하였다. 하소나 소결시의 승온속도는 5℃/min였으며 그 후 노냉하였다.
이렇게 하여 얻은 소결시편의 품질계수값(Q*f), 공진주파수 온도계수(τf) 및 유전율(ε)은 10GHz에서 네트워크 분석기(HP 8753D)를 이용하여 하키-콜만(Hakki-Coleman)의 평행 도체판법(Post resonator method)으로 측정하였으며, Q값이 높은 시편은 공동 공진기법(Cavity법)으로 측정하였다.
(실시예 2)
실시예 1의 방법으로 얻은 혼합분말에 첨가물로서 Sb2O5, ZrO2, WO3, TiO2중의 적어도 1종을 정량비에 따라 칭량하여 첨가한 것을 제외하고는 실시예 1에서와 동일한 방법으로 소결시편을 제작하였다.
이렇게 하여 얻은 소결시편의 품질계수값(Q*f), 공진주파수 온도계수(τf) 및 유전율(ε)은 10GHz에서 네트워크 분석기(HP 8753D)를 이용하여 하키-콜만(Hakki-Coleman)의 평행 도체판법(Post resonator method)으로 측정하였으며, Q값이 높은 시편은 공동 공진기법(Cavity법)으로 측정하였다.
(실시예 3)
원료분말로서 고순도의 ZnO와 Nb2O5를 사용한 것을 제외하고는 실시예 1에서와 동일한 방법으로 ZnNb2O6를 합성한 다음, 실시예 1에서 합성한 MgTa2-xO6-5/2x및 SnO2와 ZnNb2O6를 정량비에 따라 혼합하여 얻은 혼합분말을 24시간 볼밀링하여 900∼1050℃의 온도에서 2시간 이상 하소하였다. 하소분말을 다시 24시간 볼밀링하여 급속건조후 1000㎏/㎠의 압력으로 직경 12mm x 두께 약 10mm의 원판 형상으로 가압성형하였다. 위 시편을 1300∼1450℃ 사이의 온도에서 2시간 이상 소결하여 소결시편을 제작하였다.
이렇게 하여 얻은 소결시편의 품질계수값(Q*f), 공진주파수 온도계수(τf) 및 유전율(ε)은 10GHz에서 네트워크 분석기(HP 8753D)를 이용하여 하키-콜만(Hakki-Coleman)의 평행 도체판법(Post resonator method)으로 측정하였으며, Q값이 높은 시편은 공동 공진기법(Cavity법)으로 측정하였다.
이상의 결과를 표 1에 나타내었다.
| 시료번호 | x | C | y | w | b | ε | τf | Q*f | 소결온도(℃) | |
| 실시예1 | 1234567 | 0.400.20.140.140.140.14 | －－－－－－－ | 1111111 | 0000000 | 546151015 | 23.426.123.827.224.825.623.2 | -3.24.35.360.43.835.3-13.4 | 13700087000124000109900126400137000113500 | 1400145014201360136014001400 |
| 실시예2 | 891011121314 | 0.140.140.140.140.140.20.14 | Sb2O5WO3ZrO2TiO2ZrO2+TiO2ZrO2+TiO2ZrO2+TiO2 | 1111111 | 0.50.710.2221.8 | 7810108710 | 29.125.927.025.127.425.826.3 | 46.96.142.1-3.61.64.922.62 | 1320001005536500099000760007000075000 | 1340138013501350138013601360 |
| 실시예3 | 1516 | 0.140.14 | －－ | 0.910.91 | 00 | 56 | 24.823.9 | 9.8-4.8 | 100400100480 | 13601350 |
| 비교예 | 17 | 0.14 | － | 1 | 0 | 0 | 26.8 | 56.2 | 206000 | 1400 |
표에서 보는 바와 같이, x=0.14, y=1 그리고 SnO2가 전혀 첨가되지 않은 경우 (시료번호 17)의 유전특성이 유전율(ε)이 26.8, 공진주파수 온도계수(τf)가 56.2인 것과 비교할 때 SnO2의 첨가량에 따라 b=1중량%까지는 유전율이나 공진주파수 온도계수가 약간 증가한 반면 품질계수값이 200,000에서 100,000으로 감소하였다. 그러나, b=5중량% 첨가한 경우 (시료번호 5)에는 유전율이 24.8로 약간 감소한 반면 공진주파수 온도계수는 거의 0에 가까운 값을 가지며 품질계수값도 120,000 이상의 값을 나타낸다. 아울러, 표에는 도시하지 않았지만 b=20중량%를 초과하게 되면 공진주파수 온도계수가 지나치게 큰 음(-)의 값을 가지므로 바람직하지 않다는 사실도 확인할 수 있었다.
또한, 첨가제로서 Sb2O5나 WO3를 첨가하였을 경우 (시료번호 8 및 9)에 다른 유전특성의 큰 손실없이 유전율이 약간 증가됨을 알 수 있다. 그렇지만, ZrO2를 단독으로 첨가한 경우에는 유전율의 큰 증가는 있었으나 품질계수값의 저하현상이 나타나 ZrO2와 TiO2를 동시첨가함으로써 유전율 및 품질계수의 증가와 함께 공진주파수 온도계수값이 0에 가까운 값을 나타내게 되어 실제 응용에 큰 기대가 된다고 할 수 있다.
한편, 공진주파수 온도계수값을 조절하기 위한 ZnNb2O6의 첨가(y≠1)에 따라 τf의 값이 0에 접근하게 되며 유전율, 품질계수값 등의 유전특성에는 큰 변화가 없었으며 특히 품질계수값은 100,000 이상의 값을 거의 그대로 유지하고 있었다. 아울러 소결특성도 1360℃ 이하로 아주 우수하였다.
이상에서 자세히 살펴본 바와 같이, 본 발명에 따른 유전체 세라믹 조성물은 현재 상용되고 있는 Ba(Mg, Ta)O3계나 Ba(Zn, Ta)O3계의 유전특성과 거의 비슷한 수준의 특성을 나타내면서도 일반적인 페로브스카이트 구조의 유전체보다 더 낮은 온도와 짧은 시간에 소결이 가능하다는 큰 잇점이 있어, 10GHz 이상의 높은 주파수 대역에서의 유전체 공진기로의 사용에 특히 적합한 것이다.
Claims (3)
- 일반식 yMgTa2-xO6-5/2x+ (1-y)ZnNb2O6+ bSnO2+ wC로 표시되며, 0＜x≤0.8, 0.1≤y≤1, 3≤b≤20중량%, 그리고 0≤w≤2중량% 범위의 값을 가지며 C는 Sb2O5, ZrO2, WO3, TiO2중에서 선택된 적어도 1종임을 특징으로 하는 마이크로파용 유전체 세라믹 조성물.
- 제 1 항에 있어서, y=1인 것을 특징으로 하는 마이크로파용 유전체 세라믹 조성물.
- 제 1항에 있어서, x=0.14인 경우에 0.90≤y≤0.96인 것을 특징으로 하는 마이크로파용 유전체 세라믹 조성물.
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|---|---|---|---|---|
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1997
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