JP3239707B2 - 誘電体磁器組成物 - Google Patents
誘電体磁器組成物Info
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- JP3239707B2 JP3239707B2 JP22984695A JP22984695A JP3239707B2 JP 3239707 B2 JP3239707 B2 JP 3239707B2 JP 22984695 A JP22984695 A JP 22984695A JP 22984695 A JP22984695 A JP 22984695A JP 3239707 B2 JP3239707 B2 JP 3239707B2
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Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明はマイクロ波、ミリ波など
の高周波領域において誘電体共振器として利用される誘
電体磁器組成物及び温度補償用の電子機器用磁器コンデ
ンサとして利用される誘電体磁器組成物に関するもので
ある。
の高周波領域において誘電体共振器として利用される誘
電体磁器組成物及び温度補償用の電子機器用磁器コンデ
ンサとして利用される誘電体磁器組成物に関するもので
ある。
【0002】
【従来の技術】近年、自動車電話、携帯電話、衛星放送
等、マイクロ波領域の電磁波を利用する通信機器におい
て誘電体共振器や誘電体フィルタ等に、誘電体磁器が使
用されている。このような誘電体部品に誘電体磁器組成
物を使用するには、用途やデバイスにあう適切な誘電率
を有することの他に、マイクロ波領域で低損失であるこ
と、及び共振周波数の温度変化が小さいこと、すなわち
誘電率の温度変化が小さいことが重要である。従来、こ
のような用途には、BaO−TiO2系のものが知られ
ており、特公昭58−20905号公報等に開示されて
いる。また、NbやTaを含むBa(Zn1/3Ta2/3)
O3に代表される複合ペロブスカイト系のものが特に高
いQを示すことが特開昭53−35454号公報等に開
示されている。
等、マイクロ波領域の電磁波を利用する通信機器におい
て誘電体共振器や誘電体フィルタ等に、誘電体磁器が使
用されている。このような誘電体部品に誘電体磁器組成
物を使用するには、用途やデバイスにあう適切な誘電率
を有することの他に、マイクロ波領域で低損失であるこ
と、及び共振周波数の温度変化が小さいこと、すなわち
誘電率の温度変化が小さいことが重要である。従来、こ
のような用途には、BaO−TiO2系のものが知られ
ており、特公昭58−20905号公報等に開示されて
いる。また、NbやTaを含むBa(Zn1/3Ta2/3)
O3に代表される複合ペロブスカイト系のものが特に高
いQを示すことが特開昭53−35454号公報等に開
示されている。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記B
aO−TiO2系はQ値の向上のために、仮焼物を酸溶
液で処理したり、焼成後更にアニール処理をしたりする
特殊で複雑な製造プロセスが必要であった。さらに焼成
条件によって結晶相が影響を受けやすく、このために誘
電特性が変化しやすい問題点を有しており、特性の制御
が困難であった。また、上記のBa(Zn1/3Ta2/3)
O3に代表される複合ペロブスカイト系のものは誘電率
が小さく、共振器の小型化への要求に十分応えたもので
はなかった。そして焼成温度が1500℃程度以上と高
温度であり、50時間以上の長時間の焼成時間を必要と
することから量産性が悪く、焼成に要するエネルギーに
よる製造コストが大きいという問題点を有していた。
aO−TiO2系はQ値の向上のために、仮焼物を酸溶
液で処理したり、焼成後更にアニール処理をしたりする
特殊で複雑な製造プロセスが必要であった。さらに焼成
条件によって結晶相が影響を受けやすく、このために誘
電特性が変化しやすい問題点を有しており、特性の制御
が困難であった。また、上記のBa(Zn1/3Ta2/3)
O3に代表される複合ペロブスカイト系のものは誘電率
が小さく、共振器の小型化への要求に十分応えたもので
はなかった。そして焼成温度が1500℃程度以上と高
温度であり、50時間以上の長時間の焼成時間を必要と
することから量産性が悪く、焼成に要するエネルギーに
よる製造コストが大きいという問題点を有していた。
【0004】本発明は上記問題点を解決するものであ
り、適切な大きさの誘電率、高い無負荷Q値及び小さい
共振周波数の温度係数を有し、しかも共振周波数の温度
係数を零を中心に任意に変化することが可能な誘電体磁
器組成物を提供することを目的とするものである。
り、適切な大きさの誘電率、高い無負荷Q値及び小さい
共振周波数の温度係数を有し、しかも共振周波数の温度
係数を零を中心に任意に変化することが可能な誘電体磁
器組成物を提供することを目的とするものである。
【0005】
【課題を解決するための手段】この目的を達成するため
に本発明の誘電体磁器組成物は一般式Sm(Ti 1-x S
n x )NbO 6 (ただし0≦x≦0.6)で表される主成
分100重量部に対して、副成分としてCr,Mn,F
e,Co,Ni及びCuの酸化物から少なくとも1種以
上を各々Cr 2 O 3 ,MnO 2 ,Fe 2 O 3 ,Co 2 O 3 ,N
iO及びCuOに換算して1.0重量部(ただし0重量
部を除く)以下の範囲で含有させたものである。
に本発明の誘電体磁器組成物は一般式Sm(Ti 1-x S
n x )NbO 6 (ただし0≦x≦0.6)で表される主成
分100重量部に対して、副成分としてCr,Mn,F
e,Co,Ni及びCuの酸化物から少なくとも1種以
上を各々Cr 2 O 3 ,MnO 2 ,Fe 2 O 3 ,Co 2 O 3 ,N
iO及びCuOに換算して1.0重量部(ただし0重量
部を除く)以下の範囲で含有させたものである。
【0006】
【作用】上記構成によって、25以上の誘電率(εr)
と25000以上のQ・f積、及び絶対値が100pp
m/℃以下の共振周波数の温度係数(τf)を有し、し
かも共振周波数の温度係数を零を中心に任意に変化する
ことが可能な誘電体磁器組成物を実現できることとな
る。
と25000以上のQ・f積、及び絶対値が100pp
m/℃以下の共振周波数の温度係数(τf)を有し、し
かも共振周波数の温度係数を零を中心に任意に変化する
ことが可能な誘電体磁器組成物を実現できることとな
る。
【0007】
(実施例1)以下、本発明の第1の実施例について詳細
に説明する。
に説明する。
【0008】出発原料には化学的に高純度のSm2O3、
TiO2、SnO2及びNb2O5粉末を所定の組成比にな
るように秤量し、これらの粉末をポリエチレン製のボー
ルミルに入れ、安定化ジルコニア製の玉石及び純水を加
え約20時間湿式混合した。湿式混合後、脱水乾燥し、
この乾燥粉末を高アルミナ質のルツボに入れ、空気中で
1100℃にて2時間仮焼した。次に、この仮焼粉末
を、混合時と同じボールミルに純水とともに入れ、約2
0時間の湿式粉砕後、脱水乾燥した。次に、この粉砕粉
末に、有機バインダーを加え、均質に混合した後32メ
ッシュのふるいを通して整粒し、金型と油圧プレスを用
いて成形圧力1ton/cm2で直径13mm、厚み5
〜7mmに成形した。次いで、成形体をジルコニア粉末
を敷いたアルミナ質のサヤに入れ、空気中にて1300
〜1500℃の焼成温度で2〜50時間焼成し、(表
1)の試料番号1〜12に示す組成の誘電体磁器を得
た。
TiO2、SnO2及びNb2O5粉末を所定の組成比にな
るように秤量し、これらの粉末をポリエチレン製のボー
ルミルに入れ、安定化ジルコニア製の玉石及び純水を加
え約20時間湿式混合した。湿式混合後、脱水乾燥し、
この乾燥粉末を高アルミナ質のルツボに入れ、空気中で
1100℃にて2時間仮焼した。次に、この仮焼粉末
を、混合時と同じボールミルに純水とともに入れ、約2
0時間の湿式粉砕後、脱水乾燥した。次に、この粉砕粉
末に、有機バインダーを加え、均質に混合した後32メ
ッシュのふるいを通して整粒し、金型と油圧プレスを用
いて成形圧力1ton/cm2で直径13mm、厚み5
〜7mmに成形した。次いで、成形体をジルコニア粉末
を敷いたアルミナ質のサヤに入れ、空気中にて1300
〜1500℃の焼成温度で2〜50時間焼成し、(表
1)の試料番号1〜12に示す組成の誘電体磁器を得
た。
【0009】
【表1】
【0010】次に、得られた焼結体のうち焼結体密度が
最高になる温度で焼成した焼結体について両面を研磨
し、マイクロ波での誘電特性を測定した。測定は、誘電
体共振器によって行い、誘電率(εr)、Q・f積、共
振周波数の温度係数(τf)を算出した。誘電率及びQ
値の測定において、共振周波数は3.5〜7.0GHz
であった。共振周波数の温度係数(τf)は−25〜8
5℃の範囲で測定した。
最高になる温度で焼成した焼結体について両面を研磨
し、マイクロ波での誘電特性を測定した。測定は、誘電
体共振器によって行い、誘電率(εr)、Q・f積、共
振周波数の温度係数(τf)を算出した。誘電率及びQ
値の測定において、共振周波数は3.5〜7.0GHz
であった。共振周波数の温度係数(τf)は−25〜8
5℃の範囲で測定した。
【0011】上記測定結果を1〜12の試料番号別に
(表1)に示す。(表1)において、*印を付したもの
は本発明の請求の範囲外の比較例である。本発明の誘電
体磁器組成物の組成範囲を限定した理由を(表1)を参
照しながら説明する。(表1)から明らかなように、一
般式としてSm(Ti1-xSnx)NbO6と表したと
き、Tiの一部をSnで置換することによって、Q値を
大きく変化させずに誘電率を46から25へ、共振周波
数の温度係数を負方向へシフトさせることが可能であ
る。Snの置換量(x)が0.00≦x≦0.60の組
成範囲内の誘電体磁器組成物(*印を付していないも
の)は、25以上の誘電率と25000以上の高いQ・
f積及び絶対値が100ppm/℃以下の範囲の共振周
波数の温度係数を有し、しかも共振周波数の温度係数を
零を中心に広範囲にわたって任意に変化することが可能
であることがわかる。特に、Snの置換量(x)が0.
40のときには、誘電率が31.7、Q・f積が320
80で共振周波数の温度係数がほぼ零(+0.8)の組
成がある。そして、Snの置換量(x)が0.60を越
えると、焼結性が低下してポーラスな磁器しか得られな
くなる。このとき誘電率が25以下に低下するとともに
焼結体の抗折強度が1.0t/cm2以下になり、機械
的強度の大きな低下を招き実用的でなくなる。このよう
にして組成範囲は限定されるのである。
(表1)に示す。(表1)において、*印を付したもの
は本発明の請求の範囲外の比較例である。本発明の誘電
体磁器組成物の組成範囲を限定した理由を(表1)を参
照しながら説明する。(表1)から明らかなように、一
般式としてSm(Ti1-xSnx)NbO6と表したと
き、Tiの一部をSnで置換することによって、Q値を
大きく変化させずに誘電率を46から25へ、共振周波
数の温度係数を負方向へシフトさせることが可能であ
る。Snの置換量(x)が0.00≦x≦0.60の組
成範囲内の誘電体磁器組成物(*印を付していないも
の)は、25以上の誘電率と25000以上の高いQ・
f積及び絶対値が100ppm/℃以下の範囲の共振周
波数の温度係数を有し、しかも共振周波数の温度係数を
零を中心に広範囲にわたって任意に変化することが可能
であることがわかる。特に、Snの置換量(x)が0.
40のときには、誘電率が31.7、Q・f積が320
80で共振周波数の温度係数がほぼ零(+0.8)の組
成がある。そして、Snの置換量(x)が0.60を越
えると、焼結性が低下してポーラスな磁器しか得られな
くなる。このとき誘電率が25以下に低下するとともに
焼結体の抗折強度が1.0t/cm2以下になり、機械
的強度の大きな低下を招き実用的でなくなる。このよう
にして組成範囲は限定されるのである。
【0012】(実施例2)以下、本発明の第2の実施例
について詳細に説明する。
について詳細に説明する。
【0013】出発原料には化学的に高純度のSm2O3、
TiO2、SnO2、Nb2O5、Cr 2O3、MnO2、F
e2O3、Co2O3、NiO及びCuO粉末を所定の組成
比になるように秤量し、次に、実施例1と同様にして、
焼結体を作成し、特性を評価した。その結果を13〜2
7の試料番号別に(表2)に示す。
TiO2、SnO2、Nb2O5、Cr 2O3、MnO2、F
e2O3、Co2O3、NiO及びCuO粉末を所定の組成
比になるように秤量し、次に、実施例1と同様にして、
焼結体を作成し、特性を評価した。その結果を13〜2
7の試料番号別に(表2)に示す。
【0014】
【表2】
【0015】(表2)において、*印を付したものは本
発明の請求の範囲外の比較例である。この(表2)から
明らかなように、本実施例による誘電体磁器組成物は、
副成分としてCr、Mn、Fe、Co、Ni及びCuの
酸化物からなる群の中から選ばれた少なくとも1種以上
を添加含有することによって、焼結性が向上して緻密に
焼結し、Q・f積を低下させず高誘電率化が図られるこ
とがわかる。また、副成分を添加させることによって、
無添加の場合に比較して共振周波数の温度係数の制御範
囲が更にマイナス側へ広がりデバイス設計の自由度も大
きくなる効果も有している。組成範囲を限定した理由を
(表2)を参照しながら説明する。まず、副成分を含有
させることで、焼結性が向上する。このために主成分組
成物におけるSnの置換量(x)=0.80の範囲まで
緻密な焼結体を得ることが可能になる。この範囲を越え
てTiの一部をSnで置換すると実施例1と同様にポー
ラスな磁器しか得られなくなる。そして副成分の添加量
が、Cr2O3、MnO2、Fe2O3、Co2O3、NiO
及びCuOに換算して、1.0重量部(ただし0重量部
を除く)以下の範囲であればQ・f積と温度特性を大き
く変化させずに高い誘電率が得られる効果がある。また
実施例には示していないが副成分を2種以上添加させて
も総量が1.0重量部以下の範囲であれば、同様の効果
がある。そして実施例の中には、Snの置換量(x)が
0.40のときには、誘電率が34.2、Q・f積が3
0480で共振周波数の温度係数がほぼ零(+2.6)
の組成がある。副成分の添加量が1.0重量部を越える
と、二次相が粒界部から析出してきてQ・f積が大きく
低下するため添加量は限られる。このようにして組成範
囲が限定されるのである。なお、主成分をあらかじめ仮
焼し、副成分を添加しても同様の効果を得ることができ
る。
発明の請求の範囲外の比較例である。この(表2)から
明らかなように、本実施例による誘電体磁器組成物は、
副成分としてCr、Mn、Fe、Co、Ni及びCuの
酸化物からなる群の中から選ばれた少なくとも1種以上
を添加含有することによって、焼結性が向上して緻密に
焼結し、Q・f積を低下させず高誘電率化が図られるこ
とがわかる。また、副成分を添加させることによって、
無添加の場合に比較して共振周波数の温度係数の制御範
囲が更にマイナス側へ広がりデバイス設計の自由度も大
きくなる効果も有している。組成範囲を限定した理由を
(表2)を参照しながら説明する。まず、副成分を含有
させることで、焼結性が向上する。このために主成分組
成物におけるSnの置換量(x)=0.80の範囲まで
緻密な焼結体を得ることが可能になる。この範囲を越え
てTiの一部をSnで置換すると実施例1と同様にポー
ラスな磁器しか得られなくなる。そして副成分の添加量
が、Cr2O3、MnO2、Fe2O3、Co2O3、NiO
及びCuOに換算して、1.0重量部(ただし0重量部
を除く)以下の範囲であればQ・f積と温度特性を大き
く変化させずに高い誘電率が得られる効果がある。また
実施例には示していないが副成分を2種以上添加させて
も総量が1.0重量部以下の範囲であれば、同様の効果
がある。そして実施例の中には、Snの置換量(x)が
0.40のときには、誘電率が34.2、Q・f積が3
0480で共振周波数の温度係数がほぼ零(+2.6)
の組成がある。副成分の添加量が1.0重量部を越える
と、二次相が粒界部から析出してきてQ・f積が大きく
低下するため添加量は限られる。このようにして組成範
囲が限定されるのである。なお、主成分をあらかじめ仮
焼し、副成分を添加しても同様の効果を得ることができ
る。
【0016】また、実施例における誘電体磁器の作製方
法では、Sm2O3、TiO2、SnO2、Nb2O5、Cr
2O3、MnO2、Fe2O3、Co2O3、NiO及びCu
Oを使用したが、この方法に限定されるものではなく、
所望の組成比になるように、Sm2Ti2O7などの化合
物、或いは炭酸塩、水酸化物などを使用しても同程度の
特性を得ることができる。
法では、Sm2O3、TiO2、SnO2、Nb2O5、Cr
2O3、MnO2、Fe2O3、Co2O3、NiO及びCu
Oを使用したが、この方法に限定されるものではなく、
所望の組成比になるように、Sm2Ti2O7などの化合
物、或いは炭酸塩、水酸化物などを使用しても同程度の
特性を得ることができる。
【0017】さらに、副成分の添加量が少量の時は水溶
液にして添加すると均一に混合しやすい。
液にして添加すると均一に混合しやすい。
【0018】
【発明の効果】以上のように本発明によれば、一般式S
m(Ti 1-x Sn x )NbO 6 (ただし0≦x≦0.6)
で表される主成分100重量部に対して、副成分として
Cr,Mn,Fe,Co,Ni及びCuの酸化物から少
なくとも1種以上を各々Cr 2 O 3 ,MnO 2 ,Fe
2 O 3 ,Co 2 O 3 ,NiO及びCuOに換算して1.0重
量部(ただし0重量部を除く)以下の範囲で含有させた
誘電体磁器組成物にすることにより、25以上の誘電
率、25000以上のQ・f積及び絶対値が100pp
m/℃以下の小さい共振周波数の温度係数を有する優れ
た誘電体磁器組成物が実現できることとなる。
m(Ti 1-x Sn x )NbO 6 (ただし0≦x≦0.6)
で表される主成分100重量部に対して、副成分として
Cr,Mn,Fe,Co,Ni及びCuの酸化物から少
なくとも1種以上を各々Cr 2 O 3 ,MnO 2 ,Fe
2 O 3 ,Co 2 O 3 ,NiO及びCuOに換算して1.0重
量部(ただし0重量部を除く)以下の範囲で含有させた
誘電体磁器組成物にすることにより、25以上の誘電
率、25000以上のQ・f積及び絶対値が100pp
m/℃以下の小さい共振周波数の温度係数を有する優れ
た誘電体磁器組成物が実現できることとなる。
【0019】したがって、本発明の誘電体磁器組成物を
用いたマイクロ波用誘電体共振器及び温度補償用磁器コ
ンデンサは、通信機器、電気機器の小型化及び高性能化
に寄与する。
用いたマイクロ波用誘電体共振器及び温度補償用磁器コ
ンデンサは、通信機器、電気機器の小型化及び高性能化
に寄与する。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 СЫЧ.А.М.et al.,「И ССЛЕДОВАНИЕ ЭЛЕКТР ОФИЗИЧЕСКИХ СВОЙСТ В ТИТАНОНИОБАТОВ Р ЕДКОЗЕМЕЛЬНЫХ ЭЛЕМ ЕНТОВ」НЕОРГАНИЧЕСК ИЕ МА ТЕРИАЛЫ(1977), 第13巻,第3号,第471−475頁 (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) C04B 35/42 - 35/50 CA(STN) REGISTRY(STN)
Claims (1)
- 【請求項1】 一般式Sm(Ti1-xSnx)NbO
6(ただし0≦x≦0.6)で表される主成分100重
量部に対して、副成分としてCr,Mn,Fe,Co,
Ni及びCuの酸化物から少なくとも1種以上を各々C
r 2 O 3 ,MnO 2 ,Fe 2 O 3 ,Co 2 O 3 ,NiO及びC
uOに換算して1.0重量部(ただし0重量部を除く)
以下の範囲で含有させた誘電体磁器組成物。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP22984695A JP3239707B2 (ja) | 1995-09-07 | 1995-09-07 | 誘電体磁器組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP22984695A JP3239707B2 (ja) | 1995-09-07 | 1995-09-07 | 誘電体磁器組成物 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH0971459A JPH0971459A (ja) | 1997-03-18 |
JP3239707B2 true JP3239707B2 (ja) | 2001-12-17 |
Family
ID=16898609
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP22984695A Expired - Fee Related JP3239707B2 (ja) | 1995-09-07 | 1995-09-07 | 誘電体磁器組成物 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP3239707B2 (ja) |
-
1995
- 1995-09-07 JP JP22984695A patent/JP3239707B2/ja not_active Expired - Fee Related
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
СЫЧ.А.М.et al.,「ИССЛЕДОВАНИЕ ЭЛЕКТРОФИЗИЧЕСКИХ СВОЙСТВ ТИТАНОНИОБАТОВ РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫХ ЭЛЕМЕНТОВ」НЕОРГАНИЧЕСКИЕ МА ТЕРИАЛЫ(1977),第13巻,第3号,第471−475頁 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH0971459A (ja) | 1997-03-18 |
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---|---|---|---|
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