CN109231981A - 一种三、五价异质元素共掺的巨介电常数介质材料 - Google Patents

一种三、五价异质元素共掺的巨介电常数介质材料 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种三、五价异质元素共掺的巨介电常数介质材料，以TiO2粉体为基料，在此基础上，按化学式(Er0.5Ta0.5)xTi1‑xO2进行三价Er3+、五价Ta5+元素共掺杂，其中x＝0.01～0.05。先将Er2O3、Ta2O5和TiO2按摩尔比x/4：x/4：1‑x，其中x＝0.01～0.05进行配料，经球磨、烘干、过筛后再进行造粒，再压制成坯体，坯体于1300℃～1450℃烧结，巨介电常数介质材料。本发明相对于现有技术具有介电常数高、损耗低等特性，并且制备工艺简单，重复性好，利于工业化大规模生产。

Description

一种三、五价异质元素共掺的巨介电常数介质材料
技术领域
本发明属于一种以成分为特征的陶瓷组合物，特别涉及一种三、五价异质元素共掺的巨介电常数材料及其制备方法。
背景技术
半导体工业目前已经成为全世界最大的产业之一。各式各样的电子产品已经给人们的生活带来了日新月异的变化。近年来电子器件不断向小微型化、高集成化以及高性能化发展，而电容器作为电路中必不可少的基础元器件之一，使得电容器在实际应用中更需要具备更高的储能密度，无论是在我们日常生活中的家电、手机、电脑、汽车行业，还是在工业、农业、医疗界、国防部门甚至航空航天领域，都扮演着极其重要的角色。
介电材料作为电容器中的核心材料，其介电特性决定了电容器的存储性能。介质材料储存电荷的实质是在移动的电场作用下，正、负电荷重心由重合到不重合的变化产生电极化而存储和传递电信号的。决定介质材料这种能力的是材料内部的束缚电荷。因此，研究介电陶瓷介电性能实质就是研究陶瓷内部正负电荷在电场、温度等条件下发生偏离平衡位置、运动等过程，分析陶瓷的结构与电极化的变化规律。作为介质陶瓷介电性能的重要性能参数，介电常数和介电损耗便成为介电性能研究的重要对象，介电常数越高，其储存电荷能力越强；介电损耗越低，其能量损耗越低。因此，制备具有高介电常数、低介电损耗、优良温度和频率特性的介质材料为实现电子元器件小型化提供了可能。
巨介电常数材料(ε＞104)的发展已经成为制约电子元器件微型化和高集成化的关键因素之一，开发具有巨介电常数的新型介质材料成为了半导体行业紧迫且充满挑战性的任务和课题。截止至今，被人们广泛研究的巨介电常数材料有基于内阻挡层理论的CaCu3Ti4O12、基于居里峰左移的BaTiO3、SrTiO3基构成的Y5V型巨介电常数电容器介质材料、基于“渗流理论”模型的材料以及基于缺陷-电子偶极子模型(A(4-5n)/3Bn)xTi1-xO2体系等。但CaCu3Ti4O12体系在高温高频下介电性能恶化严重且损耗较高、Y5V型巨介电常数材料因居里峰左移使其工作温区较窄，使其难以得到实际生产应用。基于“渗流理论”制备的巨介材料由于内部存在金属，在实际操作中会导致材料内部金属同外部电极发生扩散，导致器件的损坏使其得以在现实中生产难以得到实际应用。基于“局域电子钉扎效应模型”的(A(4-5n)/3Bn)xTi1-xO2体系具有超高介电常数、低损耗、优异的温度稳定性和频率特性，可望解决当前器件产生信号衰减、发热以及失效等问题，在高储能密度电容器方面显示出巨大的应用潜力。
发明内容
本发明的目的，解决现有巨介电常数材料不能同时满足高介电常数和低损耗的难点，提供一种具有超低损耗、高储能、巨介电常数的电容器介质材料。
本发明通过如下技术方案予以实现.
一种三、五价异质元素共掺的巨介电常数介质材料，以TiO2粉体为基料，在此基础上，按化学式(Er0.5Ta0.5)xTi1-xO2进行三价Er3+、五价Ta5+元素共掺杂，其中x＝0.01～0.05；
上述巨介电常数介质材料的制备方法，具有如下步骤：
(1)将Er2O3、Ta2O5和TiO2按摩尔比x/4：x/4：1-x，其中x＝0.01～0.05进行配料，混合球磨10小时后烘干、过40目分样筛；
(2)造粒：将步骤(1)过筛后的粉料，添加7wt％石蜡作为粘结剂，过80目筛进行造粒，再用粉末压片机压制成坯体，坯体于1300℃～1450℃烧结，制得三、五价异质元素共掺的巨介电常数介质材料。
所述步骤(2)的坯体为Ф10×1.5～2.1mm的圆片坯体。
所述步骤(2)的坯体经3.5小时升温至550℃排胶，再以2℃/min升温速率至1400℃～1450℃烧结，保温10小时。
本发明公开的巨介电常数介质材料，相对于现有技术具有介电常数高、损耗低等特性，并且制备工艺简单、重复性好，利于工业化大规模生产。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的详细描述。
首先，按照摩尔比例(Er0.5Ta0.5)xTi1-xO2(x＝0.01～0.05)，用电子天平称量分析纯级(≥99％)的Er2O3、Ta2O5和TiO2并进行混合，以去离子水作为球磨介质，球磨10小时后烘干、过40目筛，再外加质量百分比为7％的石蜡，过80目分样筛，进行造粒。
再将造粒后的粉料取0.5g～0.8g在4MPa下压制成Ф10×1.5～2.1mm的圆片坯体，经3.5小时升温至550℃排胶，再经15小时升至1300～1450℃(以2℃/min升温速率)烧结，保温10小时，制得三、五价异质元素共掺的巨介电常数介质材料。
在所得制品上下表面均匀涂覆银浆，经850℃烧渗制备电极，制得待测样品，测试介电性能及TC特性。
本发明的测试方法和检测设备如下：
(1)介电性能测试(交流测试信号：频率为1kHz，电压为1V)
使用HEWLETT PACKARD 4278A型电容量测试仪测试样品的电容量C和损耗tanδ，并计算出样品的介电常数，计算公式为：
(2)TC特性测试
利用GZ-ESPEC MPC-710P型高低温循环温箱、HM27002型电容器C-T/V特性专用测试仪和HEWLETT PACKARD 4278A进行测试。测量样品在温区-55℃～150℃内的电容量，采用下述公式计算电容量变化率：
本发明具体实施例的原料配比详见表1，实施例1～15的不同组分及其介电性能详见表2，其他制作工艺完全相同。
表1
表2
本发明并不局限于上述实施例，很多细节的变化是可能的，但这并不因此违背本发明的范围和精神。

Claims (3)

1.一种三、五价异质元素共掺的巨介电常数介质材料，以TiO2粉体为基料，在此基础上，按化学式(Er0.5Ta0.5)xTi1-xO2进行三价Er3+、五价Ta5+元素共掺杂，其中x＝0.01～0.05。
上述巨介电常数介质材料的制备方法，具有如下步骤：
(1)将Er2O3、Ta2O5和TiO2按摩尔比x/4：x/4：1-x，其中x＝0.01～0.05进行配料，混合球磨10小时后烘干、过40目分样筛；
(2)造粒：将步骤(1)过筛后的粉料，添加7wt％石蜡作为粘结剂，过80目筛进行造粒，再用粉末压片机压制成坯体，坯体于1300℃～1450℃烧结，制得三、五价异质元素共掺的巨介电常数介质材料。
2.根据权利要求1所述的一种三、五价异质元素共掺的巨介电常数介质材料，其特征在于，所述步骤(2)的坯体为Ф10×1.5～2.1mm的圆片坯体。
3.根据权利要求1所述的一种三、五价异质元素共掺的巨介电常数介质材料，其特征在于，所述步骤(2)的坯体经3.5小时升温至550℃排胶，再以2℃/min升温速率至1400℃～1450℃烧结，保温10小时。
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