CN109206133A - 一种超低损耗钽系巨介电常数介质材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超低损耗钽系巨介电常数介质材料,以TiO2粉体为基料,在此基础上,按化学式(Nd0.5Ta0.5)xTi1‑xO2进行三价Nd3+、五价Ta5+元素共掺杂,其中x=0.005~0.05。先将Nd2O3、Ta2O5和TiO2按摩尔比x/4:x/4:1‑x,其中x=0.005~0.05进行配料,经球磨、烘干、过筛后进行造粒,再压制成坯体,坯体于1400℃~1450℃烧结,得到超低损耗钽系巨介电常数介质材料。本发明具有介电常数高、损耗低的特性,并且制备工艺简单、重复性好,有利于工业化大规模生产。
Description
技术领域
本发明属于一种以成分为特征的陶瓷组合物,特别涉及一种超低损耗钽系巨介电常数介质材料及其制备方法。
背景技术
随着电子工业对集成度的要求越来越高,往往是在很小的芯片上集成数以万计的元器件,因此包括电容器在内的元器件微型化和小型化是必然趋势。材料介电常数越大,较小的体积就能够具有超高的电容容量,因而具有巨大的体积优势,大大降低了原材料成本,集成度也大大提高。因此,选择超高介电常数材料对于电子电路小型化与微型化、大规模集成电路技术的发展有着十分重要的意义。
随着传感器、滤波器、高性能信息储存器等微电子器件的集成化和微型化,电容器作为组成器件必不可少的成分,故其微型化的研究被众学者重点关注。而电容器的微观程度主要取决于电介质的介电系数ε和介电损耗tanθ,介电常数越高,其储存电荷能力越强;介电损耗越低,其能量损耗越低。截止至今,被人们广泛研究的巨介材料有CCTO、基于“渗流理论”模型的材料、具有弛豫现象的铁电体BaTiO3、SmTiO3基材料等。但CCTO的缺点在于介电常数对于频率极为敏感,对于目前项目要求1MHz下介电常数达到10000以上不符合要求,且100℃介电常数波动较大。另一类为新型巨介材料(A(4-5n)/3Bn)xTi1-xO2体系,A=Bi3+,In3+,Ga3+,Sc3+,Co3+,Cr3+,Fe3+,B=Nb5+,Ta5+,W5+,V5+,Mo5+,Sb5+体系,从传统BaTiO3基陶瓷中突破出来,是日本及澳大利亚相关学者于10年左右报道研究。在15年一次国际会议中将(A(4-5n)/ 3Bn)xTi1-xO2体系材料介电性能和内部结构定为重点研究方向;报道相关体系最多的作者是Wangbiao,Hu,且发表论文多数在1区。一篇发表在nature matNdial的文章中介绍(A(4-5n)/ 3Bn)xTi1-xO2体系,并举例A=In3+、Al3+,B=Nb5+的情况,可以随着掺杂量的变化得到10000~100000的介电常数,且介电常数随着温度和频率的变化较为平缓。
发明内容
本发明的目的,是在已有(A(4-5n)/3Bn)xTi1-xO2体系的基础上进行进一步拓展,选取五价元素Ta作为施主元素,提供一种超低损耗钽系巨介电常数介质材料及其制备方法。
本发明通过如下技术方案予以实现。
一种超低损耗钽系巨介电常数介质材料,以TiO2粉体为基料,在此基础上,按化学式(Nd0.5Ta0.5)xTi1-xO2进行三价Nd3+、五价Ta5+元素共掺杂,其中x=0.005~0.05。
上述超低损耗钽系巨介电常数介质材料的制备方法,具有如下步骤:
(1)将Nd2O3、Ta2O5和TiO2按摩尔比x/4:x/4:1-x,其中x=0.005~0.05进行配料,混合球磨10小时后烘干、过40目分样筛;
(2)再将步骤(1)过筛后的粉料,添加7wt%石蜡作为粘结剂,过80目筛进行造粒,再用粉末压片机压制成坯体,坯体于1400℃~1450℃烧结,得到超低损耗钽系巨介电常数介质材料。
所述步骤(2)的坯体为Ф10×1.5~2.1mm的圆片坯体。
所述步骤(2)的坯体经3.5小时升温至550℃排胶,再经2℃/min升温速率至1400℃~1450℃烧结,保温10小时。
本发明公开的超低损耗钽系巨介电常数介质材料,相对于现有技术具有介电常数高、损耗低的特性,并且制备工艺简单、重复性好,有利于工业化大规模生产。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的详细描述:
首先,按照摩尔比例(Nd0.5Ta0.5)xTi1-xO2(x=0.005~0.05),用电子天平称量分析纯级(≥99%)的Nd2O3、Ta2O5和TiO2,并进行混合,以去离子水作为球磨介质,球磨10小时后烘干、过40目筛,外加质量百分比为7%的石蜡,过80目分样筛造粒。
再将造粒后的粉料取0.5g~0.8g在4MPa下压制成Ф10×1.5~2.1mm的圆片生坯,经3.5小时升温至550℃排胶,再经15小时升至1400~1450℃烧结(2℃/min升温速率),保温10小时,制得超低损耗钽系巨介电常数介质材料。
在所得制品上下表面均匀涂覆银浆,经850℃烧渗制备电极,制得待测样品,测试介电性能及TC特性。
本发明的测试方法和检测设备如下:
(1)介电性能测试(交流测试信号:频率为1kHz,电压为1V)
使用HEWLETT PACKARD 4278A型电容量测试仪测试样品的电容量C和损耗tanδ,并计算出样品的介电常数,计算公式为:
(2)TC特性测试
利用GZ-ESPEC MPC-710P型高低温循环温箱、HM27002型电容器C-T/V特性专用测试仪和HEWLETT PACKARD 4278A进行测试。测量样品在温区-55℃~150℃内的电容量,采用下述公式计算电容量变化率:
本发明具体实施例的原料配比详见表1,实施例1~12的不同组分及其介电性能详见表2,其他制作工艺完全相同。
表1
表2
本发明并不局限于上述实施例,很多细节的变化是可能的,但这并不因此违背本发明的范围和精神。
Claims (4)
1.一种超低损耗钽系巨介电常数介质材料,以TiO2粉体为基料,在此基础上,按化学式(Nd0.5Ta0.5)xTi1-xO2进行三价Nd3+、五价Ta5+元素共掺杂,其中x=0.005~0.05。
2.权利要求1的一种超低损耗钽系巨介电常数介质材料的制备方法,具有如下步骤:
(1)将Nd2O3、Ta2O5和TiO2按摩尔比x/4:x/4:1-x,其中x=0.005~0.05进行配料,混合球磨10小时后烘干、过40目分样筛;
(2)再将步骤(1)过筛后的粉料,添加7wt%石蜡作为粘结剂,过80目筛进行造粒,再用粉末压片机压制成坯体,坯体于1400℃~1450℃烧结,得到超低损耗钽系巨介电常数介质材料。
3.根据权利要求2所述的一种超低损耗钽系巨介电常数介质材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)的坯体为Ф10×1.5~2.1mm的圆片坯体。
4.根据权利要求2所述的一种超低损耗钽系巨介电常数介质材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)的坯体经3.5小时升温至550℃排胶,再经2℃/min升温速率至1400℃~1450℃烧结,保温10小时。
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