CN109206133A - 一种超低损耗钽系巨介电常数介质材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种超低损耗钽系巨介电常数介质材料，以TiO2粉体为基料，在此基础上，按化学式(Nd0.5Ta0.5)xTi1‑xO2进行三价Nd3+、五价Ta5+元素共掺杂，其中x＝0.005～0.05。先将Nd2O3、Ta2O5和TiO2按摩尔比x/4：x/4：1‑x，其中x＝0.005～0.05进行配料，经球磨、烘干、过筛后进行造粒，再压制成坯体，坯体于1400℃～1450℃烧结，得到超低损耗钽系巨介电常数介质材料。本发明具有介电常数高、损耗低的特性，并且制备工艺简单、重复性好，有利于工业化大规模生产。

Description

一种超低损耗钽系巨介电常数介质材料及其制备方法
技术领域
本发明属于一种以成分为特征的陶瓷组合物，特别涉及一种超低损耗钽系巨介电常数介质材料及其制备方法。
背景技术
随着电子工业对集成度的要求越来越高，往往是在很小的芯片上集成数以万计的元器件，因此包括电容器在内的元器件微型化和小型化是必然趋势。材料介电常数越大，较小的体积就能够具有超高的电容容量，因而具有巨大的体积优势，大大降低了原材料成本，集成度也大大提高。因此，选择超高介电常数材料对于电子电路小型化与微型化、大规模集成电路技术的发展有着十分重要的意义。
随着传感器、滤波器、高性能信息储存器等微电子器件的集成化和微型化，电容器作为组成器件必不可少的成分，故其微型化的研究被众学者重点关注。而电容器的微观程度主要取决于电介质的介电系数ε和介电损耗tanθ，介电常数越高，其储存电荷能力越强；介电损耗越低，其能量损耗越低。截止至今，被人们广泛研究的巨介材料有CCTO、基于“渗流理论”模型的材料、具有弛豫现象的铁电体BaTiO3、SmTiO3基材料等。但CCTO的缺点在于介电常数对于频率极为敏感，对于目前项目要求1MHz下介电常数达到10000以上不符合要求，且100℃介电常数波动较大。另一类为新型巨介材料(A(4-5n)/3Bn)xTi1-xO2体系，A＝Bi3+，In3+，Ga3+，Sc3+，Co3+，Cr3+，Fe3+，B＝Nb5+，Ta5+，W5+，V5+，Mo5+，Sb5+体系，从传统BaTiO3基陶瓷中突破出来，是日本及澳大利亚相关学者于10年左右报道研究。在15年一次国际会议中将(A(4-5n)/ 3Bn)xTi1-xO2体系材料介电性能和内部结构定为重点研究方向；报道相关体系最多的作者是Wangbiao，Hu，且发表论文多数在1区。一篇发表在nature matNdial的文章中介绍(A(4-5n)/ 3Bn)xTi1-xO2体系，并举例A＝In3+、Al3+，B＝Nb5+的情况，可以随着掺杂量的变化得到10000～100000的介电常数，且介电常数随着温度和频率的变化较为平缓。
发明内容
本发明的目的，是在已有(A(4-5n)/3Bn)xTi1-xO2体系的基础上进行进一步拓展，选取五价元素Ta作为施主元素，提供一种超低损耗钽系巨介电常数介质材料及其制备方法。
本发明通过如下技术方案予以实现。
一种超低损耗钽系巨介电常数介质材料，以TiO2粉体为基料，在此基础上，按化学式(Nd0.5Ta0.5)xTi1-xO2进行三价Nd3+、五价Ta5+元素共掺杂，其中x＝0.005～0.05。
上述超低损耗钽系巨介电常数介质材料的制备方法，具有如下步骤：
(1)将Nd2O3、Ta2O5和TiO2按摩尔比x/4：x/4：1-x，其中x＝0.005～0.05进行配料，混合球磨10小时后烘干、过40目分样筛；
(2)再将步骤(1)过筛后的粉料，添加7wt％石蜡作为粘结剂，过80目筛进行造粒，再用粉末压片机压制成坯体，坯体于1400℃～1450℃烧结，得到超低损耗钽系巨介电常数介质材料。
所述步骤(2)的坯体为Ф10×1.5～2.1mm的圆片坯体。
所述步骤(2)的坯体经3.5小时升温至550℃排胶，再经2℃/min升温速率至1400℃～1450℃烧结，保温10小时。
本发明公开的超低损耗钽系巨介电常数介质材料，相对于现有技术具有介电常数高、损耗低的特性，并且制备工艺简单、重复性好，有利于工业化大规模生产。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的详细描述：
首先，按照摩尔比例(Nd0.5Ta0.5)xTi1-xO2(x＝0.005～0.05)，用电子天平称量分析纯级(≥99％)的Nd2O3、Ta2O5和TiO2，并进行混合，以去离子水作为球磨介质，球磨10小时后烘干、过40目筛，外加质量百分比为7％的石蜡，过80目分样筛造粒。
再将造粒后的粉料取0.5g～0.8g在4MPa下压制成Ф10×1.5～2.1mm的圆片生坯，经3.5小时升温至550℃排胶，再经15小时升至1400～1450℃烧结(2℃/min升温速率)，保温10小时，制得超低损耗钽系巨介电常数介质材料。
在所得制品上下表面均匀涂覆银浆，经850℃烧渗制备电极，制得待测样品，测试介电性能及TC特性。
本发明的测试方法和检测设备如下：
(1)介电性能测试(交流测试信号：频率为1kHz，电压为1V)
使用HEWLETT PACKARD 4278A型电容量测试仪测试样品的电容量C和损耗tanδ，并计算出样品的介电常数，计算公式为：
(2)TC特性测试
利用GZ-ESPEC MPC-710P型高低温循环温箱、HM27002型电容器C-T/V特性专用测试仪和HEWLETT PACKARD 4278A进行测试。测量样品在温区-55℃～150℃内的电容量，采用下述公式计算电容量变化率：
本发明具体实施例的原料配比详见表1，实施例1～12的不同组分及其介电性能详见表2，其他制作工艺完全相同。
表1
表2
本发明并不局限于上述实施例，很多细节的变化是可能的，但这并不因此违背本发明的范围和精神。

Claims (4)

1.一种超低损耗钽系巨介电常数介质材料，以TiO2粉体为基料，在此基础上，按化学式(Nd0.5Ta0.5)xTi1-xO2进行三价Nd3+、五价Ta5+元素共掺杂，其中x＝0.005～0.05。
2.权利要求1的一种超低损耗钽系巨介电常数介质材料的制备方法，具有如下步骤：
(1)将Nd2O3、Ta2O5和TiO2按摩尔比x/4：x/4：1-x，其中x＝0.005～0.05进行配料，混合球磨10小时后烘干、过40目分样筛；
(2)再将步骤(1)过筛后的粉料，添加7wt％石蜡作为粘结剂，过80目筛进行造粒，再用粉末压片机压制成坯体，坯体于1400℃～1450℃烧结，得到超低损耗钽系巨介电常数介质材料。
3.根据权利要求2所述的一种超低损耗钽系巨介电常数介质材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)的坯体为Ф10×1.5～2.1mm的圆片坯体。
4.根据权利要求2所述的一种超低损耗钽系巨介电常数介质材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)的坯体经3.5小时升温至550℃排胶，再经2℃/min升温速率至1400℃～1450℃烧结，保温10小时。
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