CN109081693B - 一种高介电x8r陶瓷介质材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及陶瓷介质材料领域，具体是一种高介电X8R陶瓷介质材料及其制备方法。是由重量百分比为5‑20%的Sc2O3和重量百分比80‑95%的K2Sr4Nb6O20组成的。本发明所提供的高介电X8R陶瓷介质材料，K2Sr4Nb6O20系介质陶瓷具有适中的烧结温度，一般在1250℃左右、具有较高的介电常数、可调的容量温度系数和较低的损耗，是一种性能优异的介质陶瓷材料。本发明选择K2Sr4Nb6O20系统，采取添加Sc2O3为掺杂改性的方法，使其满足性能X8R标准的同时，具有介电常数高、介电损耗低、无铅环保的优势。

Description

一种高介电X8R陶瓷介质材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及陶瓷介质材料领域，具体是一种高介电X8R陶瓷介质材料及其制备方法。
背景技术
随着集成电路的发展，电子通信设备终端向着小型化方向发展，片式多层陶瓷电容器可以很好的适应这一趋势，因而已得到了广泛的应用。并随着技术的发展，其优越的性能也愈加明显，有逐步取代钽电容、电解电容的趋势。世界年市场销售数千亿只，广泛用于电子信息产品的各种表面贴装电路中
军事与宇航领域一直是先进国家实力展现的主战场，也是高新技术首先得到应用的场所。宽温使用范围也一直是某些军用电子设备和特殊电子设备对电子元件的苛刻要求。宽温度应用范围的大容量电容产品在军事领域应有大量需求，因此研究并制备宽温度稳定型电子材料成为当务之急。近年来，由于具有体积小、容量大、可靠性好、成本低等优点，片式多层陶瓷电容器件迅速成为了电容元件的主流产品。陶瓷电容X7R工作温度范围-55℃～125℃，这已不能满足技术发展的要求，随着电子终端产品在一些特殊极端场合的应用，提高温度范围已成为迫切需要。例如在车载系统ABS(防抱死系统)、PGMFI(燃料喷射程序控制模块)等的工作条件恶劣，要求系统中电容元器件的工作温度上限提升到150℃，即满足X8R标准(工作温度-55℃～150℃，电容变化率ΔC/C25℃≤±15％)。
目前报道较多的X8R陶瓷电容材料有钨青铜矿结构陶瓷系统，铅基弛豫铁电陶瓷系统及BaTiO3基铁电陶瓷系统系等介质陶瓷材料，但这些陶瓷材料存在含有大量的重金属铅、烧结温度高、介电常数低和损耗偏高等问题。
发明内容
本发明旨在提供一种高介电X8R陶瓷介质材料及其制备方法，并且该材料介电常数高、介电损耗低、无铅环保，而且其方法的烧结温度低。
本发明是通过以下技术方案实现的：一种高介电X8R陶瓷介质材料，是由重量百分比为5-20％的Sc2O3和重量百分比80-95％的K2Sr4Nb6O20组成的。
本发明进一步提供了一种高介电X8R陶瓷介质材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将原料K2CO3、SrCO3和Nb2O5按通式K2Sr4Nb6O20，进行配料球磨，升温至1100℃，保温2-4小时，制得熔块A；
(2)按照质量百分比将5-20％的Sc2O3和80-95％的熔块A进行二次配料，获得配料B；
(3)将配料B球磨，加入为配料B的5-8wt％的黏合剂造粒，压制成生坯，升温至400-500℃再升温至1220℃-1250℃保温1小时，冷却后制得高介电X8R陶瓷介质材料。
作为本发明制备方法技术方案的进一步改进，所述步骤(1)中，升温至1100℃的升温速率为5-10℃/min。
作为本发明制备方法技术方案的进一步改进，所述步骤(1)中，升温至1100℃的升温速率为7℃/min。
作为本发明制备方法技术方案的进一步改进，所述步骤(3)中，是按2℃/min的升温速率加热至400-500℃，再按10℃/min的升温速率加热至1220℃-1250℃。
作为本发明制备方法技术方案的进一步改进，所述黏合剂为聚乙烯醇或石蜡。
作为本发明制备方法技术方案的进一步改进，所述步骤(1)和(3)的球磨后的物料需过120-250孔/cm2分样筛。
本发明所提供的高介电X8R陶瓷介质材料，K2Sr4Nb6O20系介质陶瓷具有适中的烧结温度，一般在1250℃左右、具有较高的介电常数、可调的容量温度系数和较低的损耗，是一种性能优异的介质陶瓷材料。本发明选择K2Sr4Nb6O20系统，采取添加Sc2O3为掺杂改性的方法，使其满足性能X8R标准的同时，具有介电常数高、介电损耗低、无铅环保的优势。通过本发明所述制备方法获得的陶瓷介质材料，其介电常数在3000-3200，其介电损耗在0.01-0.02之间。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为实施例1制备获得的陶瓷介质材料的介电性能的测试结果图。由图可以看出：随着温度升高，TCC曲线变化呈上升趋势，并且其电容变化率控制在±15％内。
图2为实施例2制备获得的陶瓷介质材料的介电性能的测试结果图。由图可以看出：个别点出现忽高忽低生长状态，但曲线整体呈现上升趋势，其TCC变化率控制在±15％内。
图3为实施例3制备获得的陶瓷介质材料的介电性能的测试结果图。由图可以看出：该图与图1生长类似，呈缓慢上升趋势，同样都是电容变化率控制在±15％内。
图4为实施例4制备获得的陶瓷介质材料的介电性能的测试结果图。由图可以看出：与上述三图一样，电容变化率控制在±15％内，随着温度升高整体都呈上升趋势。
图5为本发明制备获得的陶瓷介质材料的SEM图。由图可以看出：晶粒生长比较良好，形貌规则大小均匀，平均粒径为2μm，并且致密度高。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明的技术方案进行详细的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施方式，都属于本发明所保护的范围。
一种高介电X8R陶瓷介质材料，是由重量百分比为5-20％的Sc2O3和重量百分比80-95％的K2Sr4Nb6O20组成的。
一种高介电X8R陶瓷介质材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将原料K2CO3、SrCO3和Nb2O5按通式K2Sr4Nb6O20，进行配料球磨，升温至1100℃，保温2-4小时，制得熔块A；
(2)按照质量百分比将5-20％的Sc2O3和80-95％的熔块A进行二次配料，获得配料B；
(3)将配料B球磨，加入为配料B的5-8wt％的黏合剂造粒，压制成生坯，升温至400-500℃再升温至1220℃-1250℃保温1小时，冷却后制得高介电X8R陶瓷介质材料。
在本发明中，步骤(3)加入的黏合剂会在后续的升温过程中挥发掉，并且本发明的步骤(3)的烧结过程主要是为了使得陶瓷介质材料达到致密的目的。
在本发明中，优选的，所述步骤(1)中，升温至1100℃的升温速率为5-10℃/min。
在本发明中，优选的，所述步骤(1)中，升温至1100℃的升温速率为7℃/min。
在本发明中，优选的，所述步骤(3)中，是按2℃/min的升温速率加热至400-500℃，再按10℃/min的升温速率加热至1220℃-1250℃。
在本发明中，优选的，所述黏合剂为聚乙烯醇或石蜡。
在本发明中，优选的，所述步骤(1)和(3)的球磨后的物料需过120-250孔/cm2分样筛。具体实施时，所述球磨的介质为直径1mm的氧化锆球。
本发明中使用的测试方法和检测设备如下：
1、介电常数ε和损耗tanδ的测试
采用HEWLETT PACKARD 4278A电容测试仪，测试电容器的电容量C和介电损耗tanδ(测试频率为1KHz)，并通过下面的公式计算介电常数ε：
Figure BDA0001829897490000031
其中：C—样片的电容量，单位pF；d—样片的厚度，单位cm；D—样片烧结后的直径，单位cm。
2、温度系数TCC的测试(-55℃～150℃)
利用6425型WAYKERR电桥、GZ-ESPEC MC―710F高低温箱及HM27002型电容器C-T/V特性专用测试仪测量样品的电容量随温度的变化情况，从而求出电容器的电容温度系数(测试频率为1KHz)，计算公式如下：
Figure BDA0001829897490000032
其中：基准温度选取25℃，C0为温度25℃的容量，C1为温度t1的容量。
下面结合附图对本发明的技术方案进行详细的说明。
实施例1
将原料K2CO3、SrCO3和Nb2O5按通式K2Sr4Nb6O20，进行配料，在转速为400r/min的球磨机上球磨6小时，在3.3kw的普通烘箱中于100℃干燥，过250孔/cm2分样筛，以5℃/min升温至1100℃，并在1100℃下保温3小时，得到熔块A。
进行二次配料，按照95％熔块A和5％Sc2O3的质量关系均匀混合，加去离子水在转速为400r/min球磨机上球磨8小时，于120℃干燥，过250孔/cm2分样筛，加入8wt％石蜡造粒，压制成生坯，先按2℃/min的升温速率加热至450℃，再按10℃/min的升温速率加热至1220℃烧成，保温1小时，冷却后制得陶瓷介质材料。
上述实施例陶瓷介质材料的介电性能的测试结果(测试频率为1KHz)详见下表1和图1。
表1
项目 烧成温度(℃) 保温时间(h) 介电常数ε 损耗tanδ
实施例1 1220 1 3100 0.018
实施例2
将原料K2CO3、SrCO3和Nb2O5按通式K2Sr4Nb6O20，进行配料，在转速为400r/min的球磨机上球磨6小时，在3.3kw的普通烘箱中于100℃干燥，过250孔/cm2分样筛，以5℃/min升温至1100℃，并在1100℃下保温3小时，得到熔块A。
进行二次配料，按照90％熔块A和10％Sc2O3的质量关系均匀混合，加去离子水在转速为400r/min球磨机上球磨8小时，于120℃干燥，过250孔/cm2分样筛，加入8wt％石蜡造粒，压制成生坯，先按2℃/min的升温速率加热至450℃，再按10℃/min的升温速率加热至1230℃烧成，保温1小时，冷却后制得陶瓷介质材料。
上述实施例介电性能的测试结果(测试频率为1KHz)详见下表2和图2。
表2
项目 烧成温度(℃) 保温时间(h) 介电常数ε 损耗tanδ
实施例2 1230 1 3170 0.013
实施例3
将原料K2CO3、SrCO3和Nb2O5按通式K2Sr4Nb6O20，进行配料，在转速为400r/min的球磨机上球磨6小时，在3.3kw的普通烘箱中于100℃干燥，过250孔/cm2分样筛，以5℃/min升温至1100℃，并在1100℃下保温3小时，得到熔块A。
进行二次配料，按照85％熔块A和15％Sc2O3的质量关系均匀混合，加去离子水在转速为400r/min球磨机上球磨8小时，于120℃干燥，过250孔/cm2分样筛，加入8wt％石蜡造粒，压制成生坯，先按2℃/min的升温速率加热至450℃，再按10℃/min的升温速率加热至1240℃烧成，保温1小时，冷却后制得陶瓷介质材料。
上述实施例介电性能的测试结果(测试频率为1KHz)详见下表3和图3。
表3
项目 烧成温度(℃) 保温时间(h) 介电常数ε 损耗tanδ
实施例3 1240 1 3100 0.0101
实施例4
将原料K2CO3、SrCO3和Nb2O5按通式K2Sr4Nb6O20，进行配料，在转速为400r/min的球磨机上球磨6小时，在3.3kw的普通烘箱中于100℃干燥，过250孔/cm2分样筛，以5℃/min升温至1100℃，并在1100℃下保温3小时，得到熔块A。
进行二次配料，按照80％熔块A和20％Sc2O3的质量关系均匀混合，加去离子水在转速为400r/min球磨机上球磨8小时，于120℃干燥，过250孔/cm2分样筛，加入8wt％石蜡造粒，压制成生坯，先按2℃/min的升温速率加热至450℃，再按10℃/min的升温速率加热至1250℃烧成，保温1小时，冷却后制得陶瓷介质材料。
上述实施例介电性能的测试结果(测试频率为1KHz)详见下表4和图4。
表4
项目 烧成温度(℃) 保温时间(h) 介电常数ε 损耗tanδ
实施例4 1250 1 3150 0.0171
实施例5
将原料K2CO3、SrCO3和Nb2O5按通式K2Sr4Nb6O20，进行配料，在转速为400r/min的球磨机上球磨6小时，在3.3kw的普通烘箱中于100℃干燥，过120孔/cm2分样筛，以10℃/min升温至1100℃，并在1100℃下保温2小时，得到熔块A。
进行二次配料，按照80％熔块A和20％Sc2O3的质量关系均匀混合，加去离子水在转速为400r/min球磨机上球磨8小时，于120℃干燥，过120孔/cm2分样筛，加入6wt％聚乙烯醇造粒，压制成生坯，先按2℃/min的升温速率加热至400℃，再按10℃/min的升温速率加热至1250℃烧成，保温1小时，冷却后制得陶瓷介质材料。
实施例6
将原料K2CO3、SrCO3和Nb2O5按通式K2Sr4Nb6O20，进行配料，在转速为400r/min的球磨机上球磨6小时，在3.3kw的普通烘箱中于100℃干燥，过200孔/cm2分样筛，以7℃/min升温至1100℃，并在1100℃下保温4小时，得到熔块A。
进行二次配料，按照80％熔块A和20％Sc2O3的质量关系均匀混合，加去离子水在转速为400r/min球磨机上球磨8小时，于120℃干燥，过200孔/cm2分样筛，加入5wt％聚乙烯醇造粒，压制成生坯，先按2℃/min的升温速率加热至500℃，再按10℃/min的升温速率加热至1250℃烧成，保温1小时，冷却后制得陶瓷介质材料。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (6)

1.一种高介电X8R陶瓷介质材料，其特征在于，是由重量百分比为5-20%的Sc2O3和重量百分比80-95%的K2Sr4Nb6O20组成的；
所述的高介电X8R陶瓷介质材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将原料K2CO3、SrCO3和Nb2O5按通式K2Sr4Nb6O20，进行配料球磨，升温至1100℃，保温2-4小时，制得熔块A；
（2）按照质量百分比将5-20%的Sc2O3和80-95%的熔块A进行二次配料，获得配料B；
（3）将配料B球磨，加入为配料B的5-8wt％的黏合剂造粒，压制成生坯，升温至400-500℃再升温至1220℃-1250℃保温1小时，冷却后制得高介电X8R陶瓷介质材料。
2.根据权利要求1所述的一种高介电X8R陶瓷介质材料，其特征在于，所述步骤（1）中，升温至1100℃的升温速率为5-10℃/min。
3.根据权利要求2所述的一种高介电X8R陶瓷介质材料，其特征在于，所述步骤（1）中，升温至1100℃的升温速率为7℃/min。
4.根据权利要求1所述的一种高介电X8R陶瓷介质材料，其特征在于，所述步骤（3）中，是按2℃/min的升温速率加热至400-500℃，再按10℃/min的升温速率加热至1220℃-1250℃。
5.根据权利要求1或2或3或4所述的一种高介电X8R陶瓷介质材料，其特征在于，所述黏合剂为聚乙烯醇或石蜡。
6.根据权利要求5所述的一种高介电X8R陶瓷介质材料，其特征在于，所述步骤（1）和（3）的球磨后的物料需过120-250孔/cm2分样筛。
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Synthesis and dielectric properties of strontium substituted calcium niobate ceramics;Haena Yim et al.;《Journal of Alloys and Compounds》;20141105;第622卷;第373-378页 *

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CN109081693A (zh) 2018-12-25

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