CN109133914B - 一种高热稳定性的二氧化钛基陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种具有高热稳定性的二氧化钛基陶瓷材料及其制备方法，该陶瓷材料的通式为(Cu1/4M3/4)xTi1‑xO2，其中M代表Nb或Ta，x的取值为0.005～0.02。本发明陶瓷材料的制备方法简单、重复性好、成品率高，通过在二氧化钛基陶瓷材料中引入CuNb或CuTa，使陶瓷材料在频率为40～106Hz范围内具有高介电常数、低介电损耗，其中x＝0.005时，介电损耗在频率测试范围内始终保持在0.08以下，同时具有高热稳定性，在‑200～200℃温度范围内，CuNb或CuTa共掺二氧化钛陶瓷分别满足X9F、X9E陶瓷电容器的应用要求。相比于X9R陶瓷电容器，本发明陶瓷材料具有更低的电容变化率，热稳定性、实用性更强，有望应用于多层陶瓷电容器等电子市场。

Description

一种高热稳定性的二氧化钛基陶瓷材料及其制备方法
技术领域
本发明属于陶瓷材料技术领域，具体涉及一种高介电常数、低介电损耗、高热稳定性的二氧化钛基陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
随着电子信息时代的发展，陶瓷材料作为重要的功能材料，被广泛应于电容器、存储器、微电子元器件等诸多领域，由于其在动态随机存储(DRAM)和多层片式陶瓷电容器(MLCC)有广泛的应用前景，而被学者倍加关注。但由于MLCC越来越广泛的应用范围，陶瓷材料的上限温度被要求不断提高。例如，汽车控制领域中的防抱死系统、空气/燃料比例控制模块等，以及大功率相控阵雷达、装甲车辆、弹载/舰载电路中均要求器件的工作温度延伸到150℃以上。根据国际电子工业协会(EIA)标准，X9R型MLCC的使用温度范围(-55～200℃)、电容变化率(±15％之间)满足大多MLCC的应用温度范围。近年来，满足X9R型的陶瓷体系也被竞相报道，例如专利申请号201810056248.8、201810445941.4、201610436840.1、201710065561.3等。但是，X9R型MLCC的电容变化率相比X9F(±7.5％之间)或X9E(±4.7％之间)相对较大，难以满足高稳定性的电容器产品的需求。因此，研发满足X9F或X9E型的陶瓷电容器更具有潜在的应用价值。
目前，除了应用普遍的钛酸钡陶瓷电容器外，具有高介电常数的二氧化钛基陶瓷近年来也是研究的热点。研究者首先在五价离子单掺杂的二氧化钛基陶瓷中获得了高介电常数，但是由于介电损耗过高失去了应用价值；继而采用不同价态离子共掺杂的二氧化钛基陶瓷完美的解决了高介电损耗的问题，但是已报道的二氧化钛基陶瓷的热稳定性较差，大多不能满足X9F或X9E型陶瓷电容器的应用标准。例如专利申请号201810056248.8，其电容变化率只能满足X9R要求；专利申请号201711013960.1、201711021284.2，其电容变化率虽然处于±10％之间，但温度范围较窄。因此，研发一种具有高介电常数、低介电损耗、高热稳定性的二氧化钛基陶瓷材料是目前研究的难点。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种具有高介电常数、低介电损耗、高热稳定性、实用性强、易于生产的二氧化钛基陶瓷材料，并为该陶瓷材料提供一种制备方法。
解决上述技术问题所采用的陶瓷材料的通式为(Cu1/4M3/4)xTi1-xO2，其中M代表Nb或Ta，x表示摩尔分数，x的取值为0.005～0.02，优选x的取值为0.005。
上述二氧化钛基陶瓷材料的制备方法如下：
1、按照(Cu1/4M3/4)xTi1-xO2的化学计量分别称取纯度为99.5％以上的原料Cu2O、Nb2O5或Ta2O5、TiO2，充分混合球磨16～24小时，在80～100℃下干燥12～24小时，得到原料混合物。
2、将原料混合物在1000～1150℃预烧2～4小时，得到预烧粉。
3、将预烧粉经二次球磨、造粒、压片、排胶后，在1300～1400℃烧结6～10小时，得到具有高热稳定性的二氧化钛基陶瓷材料。
上述陶瓷材料中，M代表Nb时，在步骤3中，优选将预烧粉经二次球磨、造粒、压片、排胶后，在空气气氛、密闭条件下1330～1360℃烧结10小时。
上述陶瓷材料中，M代表Ta时，在步骤3中，优选将预烧粉经二次球磨、造粒、压片、排胶后，在N2气氛、密闭条件下1330～1350℃烧结10小时。
本发明的有益效果如下：
1、本发明通过在二氧化钛基陶瓷材料中引入金属元素CuNb或CuTa，使陶瓷材料在兼具高介电常数、低介电损耗的情况下，同时具有高热稳定性，在-200～200℃温度范围内，介电常数保持在13000左右、介电损耗低于0.08。在-55～200℃温度范围内，(Cu1/4Nb3/4)0.005Ti0.995O2陶瓷材料的电容变化率在1kHz时处于-3.7％～7.2％之间，10kHz时保持在0％～6.0％之间，满足X9F(±7.5％)陶瓷电容器的应用要求范围；(Cu1/4Ta3/4)0.005Ti0.995O2陶瓷材料测试频率为1kHz时电容变化率处于-1.5％～2.5％之间，10kHz时保持在-3.2％～0.3％之间，满足X9E(±4.7％)陶瓷电容器的应用要求范围。
2、本发明陶瓷材料的制备方法简单、重复性好、成品率高、实用性强、易于生产。
附图说明
图1是实施例1～6制备的陶瓷材料的XRD图。
图2是实施例1～6制备的陶瓷材料的介电常数、介电损耗随测试频率的变化关系图。
图3是实施例1和实施例4制备的陶瓷材料在不同频率下的介电常数、介电损耗随测试温度的变化关系图。
图4是实施例1制备的陶瓷材料在不同频率下的电容变化率随测试温度的变化关系图。
图5是实施例4制备的陶瓷材料在不同频率下的电容变化率随测试温度的变化关系图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步详细说明，但本发明的保护范围不仅限于这些实施例。
实施例1
1、按照(Cu1/4Nb3/4)0.005Ti0.995O2的化学计量分别称取原料Cu2O(纯度99.9％)0.0222g、Nb2O5(纯度99.99％)0.1238g、TiO2(纯度99.5％)19.8539g，并装入尼龙罐中，以锆球为磨球、无水乙醇为球磨介质，无水乙醇与原料混合物的质量比为1:1.2，用球磨机401转/分钟球磨24小时，分离锆球，将原料混合物在80℃下干燥24小时，用研钵研磨30分钟，得到原料混合物。
2、将原料混合物置于氧化铝坩埚内，加盖，以3℃/分钟的升温速率升温至1100℃保温3小时，自然冷却至室温，出炉，用研钵研磨5分钟，得到预烧粉。
3、将预烧粉装入尼龙罐中，以锆球为磨球、无水乙醇为球磨介质，无水乙醇与预烧粉的质量比为1:1.2，充分混合球磨20小时，分离锆球，将预烧粉在80℃下干燥24小时，用研钵研磨，得到二次球磨的预烧粉；再向其中加入质量分数为5％的聚乙烯醇水溶液，聚乙烯醇水溶液的加入量为二次球磨后的预烧粉质量的50％，造粒，过120目筛，制成球状粉粒，将球状粉粒放入直径为11.5mm的不锈钢模具内，用粉末压片机在6MPa的压力下将其压制成厚度为1.5mm的圆柱状坯件；将圆柱状坯件放在氧化锆平板上，将氧化锆平板置于氧化铝瓷舟中，先在马弗炉中用380分钟升温至500℃，保温2小时，随炉自然冷却至室温，然后在管式炉中空气气氛、密闭条件下，先以100分钟升温至1000℃，再以2℃/分钟的升温速率升温至1330℃，保温10小时，随炉自然冷却至室温，得到具有高热稳定性的二氧化钛基陶瓷材料。
实施例2
本实施例中，按照(Cu1/4Nb3/4)0.01Ti0.99O2的化学计量分别称取原料Cu2O(99.9％)0.0444g、Nb2O5(99.99％)0.2471g、TiO2(99.5％)19.7085g，在管式炉中空气气氛、密闭条件下，先以100分钟升温至1000℃，再以2℃/分钟的升温速率升温至1350℃，保温10小时，其他步骤与实施例1相同，得到二氧化钛基陶瓷材料。
实施例3
本实施例中，按照(Cu1/4Nb3/4)0.02Ti0.98O2的化学计量分别称取原料Cu2O(99.9％)0.0883g、Nb2O5(99.99％)0.4920g、TiO2(99.5％)19.4196g，在管式炉中空气气氛、密闭条件下，先以100分钟升温至1000℃，再以2℃/分钟的升温速率升温至1360℃，保温10小时，其他步骤与实施例1相同，得到二氧化钛基陶瓷材料。
实施例4
本实施例中，按照(Cu1/4Ta3/4)0.005Ti0.995O2的化学计量分别称取原料Cu2O(99.9％)0.0221g、Ta2O5(99.99％)0.2050g、TiO2(99.5％)19.7728g，在管式炉中氮气气氛、密闭条件下，先以100分钟升温至1000℃，再以2℃/分钟的升温速率升温至1330℃，保温10小时，其他步骤与实施例1相同，得到二氧化钛基陶瓷材料。
实施例5
本实施例中，按照(Cu1/4Ta3/4)0.01Ti0.99O2的化学计量分别称取原料Cu2O(99.9％)0.0440g、Ta2O5(99.99％)0.4075g、TiO2(99.5％)19.5484g，在管式炉中氮气气氛、密闭条件下，先以100分钟升温至1000℃，再以2℃/分钟的升温速率升温至1350℃，保温10小时，其他步骤与实施例1相同，得到二氧化钛基陶瓷材料。
实施例6
本实施例中，按照(Cu1/4Ta3/4)0.02Ti0.98O2的化学计量分别称取原料Cu2O(99.9％)0.0869g、Ta2O5(99.99％)0.8048g、TiO2(99.5％)19.1082g，在管式炉中氮气气氛、密闭条件下，先以100分钟升温至1000℃，再以2℃/分钟的升温速率升温至1350℃，保温10小时，其他步骤与实施例1相同，得到CuTa共掺二氧化钛基陶瓷材料。
上述实施例1～6制备的陶瓷材料分别采用D/max-2200X型射线衍射仪(由日本理学公司生产)进行XRD测试，结果见图1。由图1可见，实施例1～6制备的陶瓷材料均为纯的类钙钛矿结构，无第二相生成。
将实施例1～6制备的陶瓷材料表面依次用320目、800目、1500目砂纸抛光至0.5～0.6mm厚，然后在陶瓷上下表面涂覆厚度为0.01～0.03mm的银浆，置于电阻炉中840℃保温30分钟。采用Cuilient4294A型精密阻抗分析仪和E4980A型LCR测试仪分别对陶瓷的介电性能进行测试，结果见图2～4。由图2可见，当测试频率为1kHz时，实施例1～6制备的陶瓷材料的介电常数依次为9927、20958、23167、14081、16808、34110，介电损耗依次为0.034、0.060、0.125、0.035、0.095、0.085；其中实施例1和4制备的陶瓷材料的介电损耗在频率测试范围内始终保持在0.08以下，满足陶瓷材料低损耗的要求。由图3可见，实施例1制备的陶瓷材料在-200～200℃的温度范围内，介电常数保持在12000左右、介电损耗低于0.08；实施例4制备的陶瓷材料在-200～200℃的测试温度范围内，介电常数保持在14000左右、介电损耗低于0.08。
为进一步证明所制陶瓷材料的热稳定性，计算了陶瓷材料的电容变化率，如图4、图5。由图可见，实施例1制备的陶瓷材料在-55～200℃的温度范围内，电容变化率在1kHz时处于-3.7％～7.2％之间，10kHz时保持在0％～6.0％之间，满足X9F陶瓷电容器的应用要求范围(±7.5％)；实施例4制备的陶瓷材料在-55～200℃的温度范围内，1kHz时电容变化率处于-1.5％～2.5％之间，10kHz时保持在-3.2％～0.3％之间，满足X9E陶瓷电容器的应用要求范围(±4.7％)。
由上述可见，本发明的陶瓷材料具有高介电常数、低介电损耗以及高热稳定性，满足X9F、X9E陶瓷电容器的应用要求。相比于目前应用广泛的X7R、X8R、X9R型陶瓷电容器，本发明陶瓷材料的热稳定性、实用性更强。因此，有望应用于多层陶瓷电容器(MLCC)等电子市场。

Claims (5)

1.一种具有高热稳定性的二氧化钛基陶瓷材料，其特征在于：该陶瓷材料的通式为(Cu1/4M3/4)xTi1-xO2，其中M代表Nb或Ta，x的取值为0.005～0.02。
2.根据权利要求1所述的二氧化钛基陶瓷材料，其特征在于：所述x的取值为0.005。
3.一种权利要求1所述的具有高热稳定性的二氧化钛基陶瓷材料的制备方法，其特征在于它由下述步骤组成：
(1)按照(Cu1/4M3/4)xTi1-xO2的化学计量分别称取纯度为99.5％以上的原料Cu2O、Nb2O5或Ta2O5、TiO2，充分混合球磨16～24小时，在80～100℃下干燥12～24小时，得到原料混合物；
(2)将原料混合物在1000～1150℃预烧2～4小时，得到预烧粉；
(3)将预烧粉经二次球磨、造粒、压片、排胶后，在1300～1400℃烧结6～10小时，得到具有高热稳定性的二氧化钛基陶瓷材料。
4.根据权利要求3所述的具有高热稳定性的二氧化钛基陶瓷材料的制备方法，其特征在于：M代表Nb时，在步骤(3)中，将预烧粉经二次球磨、造粒、压片、排胶后，在空气气氛、密闭条件下1330～1360℃烧结10小时。
5.根据权利要求3所述的具有高热稳定性的二氧化钛基陶瓷材料的制备方法，其特征在于：M代表Ta时，在步骤(3)中，将预烧粉经二次球磨、造粒、压片、排胶后，在N2气氛、密闭条件下1330～1350℃烧结10小时。
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