CN103601488A - 一种调控陶瓷电介质微观结构及介电性能的方法 - Google Patents

一种调控陶瓷电介质微观结构及介电性能的方法 Download PDF

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Abstract

本发明中,在陶瓷粉体A中加入陶瓷粉体B,陶瓷粉体B的质量与陶瓷粉体A的质量比大于0小于等于0.30,二者混合并超细磨制得均匀的陶瓷粉体C,陶瓷粉体C干燥后过筛,在得到的粉体中加入PVA,经流延成型工艺得到陶瓷生坯,陶瓷生坯排胶后在NH3中或N2和H2组成的混合气体中在1100~1400℃的温度范围内进行烧结,形成陶瓷介质D,在陶瓷介质D表面被覆氧化剂层得到陶瓷介质E,陶瓷介质E置于热等静压烧结炉内,经过热等静压处理后得到陶瓷介质F。借助本发明得到的陶瓷介质F的电介质微观结构及介电性能得到调控,从而使陶瓷电介质的介电性能得到显著的提高,介电常数和电阻率显著提高,介质损耗降低。

Description

一种调控陶瓷电介质微观结构及介电性能的方法
技术领域
[0001] 本发明涉及一种调控陶瓷电介质微观结构和介电性能的方法,特别是涉及热等静压调控陶瓷电介质微观结构和介电性能的方法。
背景技术
[0002] 随着材料科学的发展,电容器逐渐向高储能、小型化、轻质量、低成本、高可靠性等方向发展,这对电介质材料的介电常数提出了越来越高的要求。在微电子领域,DRAM单元电容量的高要求迫切需要性能良好的高介电常数材料。微波模块更需要大电容量、微型化的电容器;储能电容器的能量E=1/2CV2,提高电容器介质的介电常数是提高放电能量的重要途径。因此,电子学和电工学的发展对巨介电系数材料提出现实的要求。但大介电常数的陶瓷电介质往往难以获得温度稳定性、介电损耗、频率特性,尤其是电阻率等均优良的特性,对巨介电常数的材料尤其如此。
[0003] 巨介电常数材料(K > IO4)包括:
(I)均质材料,如改性BaTiO3系统,请参阅中国专利申请号CN201110000663.X、CN201010560894.1、CN201110127263.5。该类电容器瓷料在K值较大时温度稳定性不能满足EIA X7R(-25°C~+125°C,Z C/C < ±15%)要求,而满足EIA X7R要求的这类瓷料,其K值最高仅为4000。
[0004] ⑵非均质材料 ①临界渗流结构介电材料,包括陶瓷基和有机基两大类。陶瓷基类如过渡金属氧化物基(请参阅中国专利ZL02121437.9),以及钛酸钡、乙炔黑和PbO — B2O3玻璃粉混合物(请参阅中国专利ZL200510061081.7)。该类材料往往介电损耗过大,也没有电阻率数据。
[0005] ②界面极化巨介电效应,如晶界层电容器,(请参阅中国专利CN201310112735.9、ZL200510034827.5),前者没有提供电阻率数据,后者介电常数一般小于30000。
[0006] ③非均质型巨介电材料,如钛酸铜钙陶瓷材料(CCT0),请参阅中国专利ZL200610049584.7、ZL201110196212.8,其介电损耗过大,且无电阻率数据;若损耗降到较小,则介电常数只有几千。
[0007] 其他类型如磁电复合材料介电常数可达100000以上(请参阅CN201210397951.8、CN201210359127.3、CN201210124046.5、CN201110062848.3、CN201110062846.4、CN200910254522.3等),但其介电损耗甚大,且无电阻率数据,不宜作为电容器电介质材料。
[0008] Sm1J5Sra25NiO4陶瓷介电常数可超过60000(宋长霖,K2NiF4结构镍酸盐陶瓷的介电驰豫[D].浙江大学硕士论文,2010年),且添杂了 NiO和La2xSrxNiO4 (x=l/3 or 1/8)后则发现其介电常数高达 IO5 (Krohns, S.et al.Colossal dielectric constant up togigahertz at room temperature [J].App1.Phys.Lett.94, (2009))。但这些材料介电损耗均在ΙΟ—1数量级。
[0009] Nature Materials 网络版上发表文章(Wanbiao Hul, et al, “Electron-pinneddefect-dipoles for high-performance colossal permittivity materials”,Nature Materials, Published online:30 June 2013),报道了对金红石 TiO2 引入施主(Nb5+)和受主(In3+)双掺杂得到巨介电常数的成果。其分子表达式为:
Figure CN103601488AD00051
当X=10%时介电常数约为6Χ 104,温度稳定性甚佳,同时在宽频率
范围内DF< 0.02。但该材料的电导率高达KT7Q-1Cm \仍未能满足电容器电介质的要求。
[0010] 至今能够实用的还是SrTiO3晶界层电容器材料,这类陶瓷的介电常数一般在30000以下,电阻率是限制介电常数进一步提高的主要因素。
[0011] 鉴于此,需要对这类陶瓷的电介质微观结构及介电性能进行调控,以提高这类陶瓷的介电常数和电阻率,降低介质损耗,使其介电常数随温度的变化率满足EIA X7R标准。
[0012]
发明内容
[0013] 本发明的目的在于提供调控陶瓷电介质微观结构及介电性能的方法,以调控陶瓷电介质微观结构及介电性能。
[0014] 为了实现上述目的,本发明调控陶瓷电介质微观结构和介电性能的方法一,
包括以下步骤:
步骤一:在由SrTi03、BaTi03、CaTi03、PbTi03、Ti02等物质中的一种或若干种构成的陶瓷粉体A中加入由Nb205、Ta205、V205、Y203、La203、W03、Bi203、Mn2O5等物质中的一种或若干种构成的陶瓷粉体B,陶瓷粉体B的质量与陶瓷粉体A的质量比大于O小于等于0.30 ;
步骤二:所述陶瓷粉体A与所述陶瓷粉体B混合,且进行超细磨制得均匀的陶瓷粉体
C ;
步骤三:所述陶瓷粉体C经干燥后过筛,在过筛得到的所述陶瓷粉体C中加入PVA或PVC,经流延、干压或挤膜等成型工艺得到陶瓷生坯;
步骤四:所述陶瓷生坯排胶后在NH3气体中或N2和H2组成的混合气体中于1100~1500°C的温度范围内进行烧结,形成陶瓷介质D ;
步骤五:在所述陶瓷介质D的表面被覆一层氧化剂层得到陶瓷介质E,所述氧化剂层由 Si02、B2O3' Zn。、Al2O3' Bi2O3' CuO、CaO、Pb3O4' La2O3> MoO3 等一种或若干种物质组成;步骤六:将所述陶瓷介质E放置于热等静压烧结炉内,调整炉内的烧结气压参数和温度参数进行烧结,气压范围为0.2~lOMPa,温度范围为600°C~1500°C,经过所述热等静压处理后得到陶瓷介质F。
[0015] 本发明调控陶瓷电介质微观结构和介电性能的方法二,包括以下步骤:
步骤一:取 LaCrO3, La1^xSrxCoO3-S, SnO2, MoSi2, SiC,LaNiO3 等导电陶瓷粉体中的一种或若干种为陶瓷粉体A ;
步骤二:所述陶瓷粉体A中加入PVA或PVC,经流延、干压或挤膜等成型工艺得到陶瓷生坯C;
步骤三:所述陶瓷生坯C排胶后在空气中、NH3气体中或N2和H2组成的混合气体中于1100~1500°C的温度范围内进行烧结,形成陶瓷介质D ;
步骤四:在所述陶瓷介质D的表面被覆一层氧化剂层得到陶瓷介质E,所述氧化剂层为 SiO2, B2O3' ZnO, Al2O3' Bi2O3' CuO、CaO、Pb3O4' La2O3' MoO3 等一种或若干种物质;
步骤五:将所述陶瓷介质E放置于热等静压烧结炉内,调整炉内的烧结气压参数和温度参数进行烧结,气压范围为0.2~lOMPa,温度范围为600°C~1500°C,经过所述热等静压处理后得到陶瓷介质F
借助本发明的上述各方法,可对陶瓷电介质微观结构及介电性能进行调控,得到致密的瓷体及合适的晶粒和晶界层,并在温度和压力下促使晶界绝缘层均匀分布、增加有效绝缘层数量,从而使陶瓷电介质的介电性能得到显著的提高,介电常数和电阻率显著提高,介质损耗降低,介电常数随温度的变化率满足EIA X7R标准、并具有良好的微波特性。
附图说明
[0016] 图1为本发明的流程图;
图2为样品1#的断面晶粒形貌;
图3为样品2#的断面晶粒形貌;
图4为样品3#的断面晶粒形貌;
图5为样品I旷3#的介电常数,介质损耗随温度变化曲线;
图6为样品I旷3#的介电常数随温度变化率曲线。
具体实施方式
[0017] 下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细描述。
[0018] 首先介绍调控陶瓷电介质微观结构和介电性能的方法一,其包括如下步骤: 步骤一:在由SrTi03、BaTiO3^ CaTiO3> PbTi03、TiO2等物质中的一种或若干种构成的
陶瓷粉体A中加入由Nb205、Ta205、V205、Y203、La203、W03、Bi203、Mn2O5等物质中的一种或若干种构成的陶瓷粉体B,所述陶瓷粉体B的质量与所述陶瓷粉体A的质量比大于O小于等于0.30 ;
步骤二:所述陶瓷粉体A与所述陶瓷分体B混合且进行超细磨制得均匀的陶瓷粉体C ;步骤三:所述陶瓷粉体C经干燥后过筛,在过筛得到的所述陶瓷粉体C中加入PVA或PVC,经流延、干压或挤膜等成型工艺得到陶瓷生坯;
步骤四:所述陶瓷生坯排胶后在NH3气体中或N2和H2组成的混合气体中于1100~1500°C的温度范围内进行烧结,形成陶瓷介质D ;
步骤五:在所述陶瓷介质D表面被覆一层氧化剂层得到陶瓷介质E,所述氧化剂层为Si02、B2O3> ZnO, Al2O3' Bi2O3' CuO、CaO、Pb3O4' La2O3> MoO3 等一种或若干种物质;
步骤六:将所述陶瓷介质E放置在热等静压烧结炉内,调整炉内的烧结气压参数和温度参数进行烧结,气压范围为0.2~lOMPa,温度范围为600°C~1500°C,经过所述热等静压处理后得到的陶瓷介质F。
[0019] 针对上述方法一,下面提供三个具体实施例:
具体实施例1
步骤一:在本具体实施例1中,所述陶瓷粉体A为SrTiO3陶瓷粉体,所述陶瓷粉体B为Nb2O5, Ta2O5和La2O3三种陶瓷粉体的混合物,此三种陶瓷粉体分别按0.82%wt、0.64%wt和0.27%wt加入所述陶瓷粉体A中;步骤二:将所述陶瓷粉体A和所述陶瓷粉体B混合并进行超细磨制得均匀的所述陶瓷粉体C ;
步骤三:所述陶瓷粉体C经干燥后过筛,在过筛得到的所述陶瓷粉体C中加入35%wtPVA,经流延成型工艺得到陶瓷生坯;
步骤四:所述陶瓷生坯排胶后在N2和H2组成的混合气体中在1400°C进行烧结,形成陶瓷介质D ;
步骤五:在所述陶瓷介质D的表面被覆一层氧化剂层得到陶瓷介质E,所述氧化剂层由 SiO2、B2O3 和 ZnO 按 35%wt、28%wt 和 37%wt 组成;
步骤六:将所述陶瓷介质E放置在热等静压烧结炉内,按以下温度曲线与气压进行热等静压烧结:
温度曲线:
Figure CN103601488AD00071
气压:1个大气压(0.1MPa)
经过所述热等静压烧结处理后得到所述陶瓷介质F。为了后面说明方便,此温度参数和气压参数下进行热等静压处理后得到的所述陶瓷介质F称为样品1#。
[0020] 样品1#采用真空磁控溅射的方式在其上下表面形成金属层。金属化的基片通过高精度划切设备,划切成尺寸为2.4X2.4_的电容器,然后测量电容器的性能,测得的数据如下:
其介电常数为20000~30000 ;介质损耗< 0.025ilkHz ;在测量电压为25V时,电阻率可达到101ϋΩ •«11@251:;在-551:~+125°C的范围内,介质常数随温度的变化率不超过±15%,满足EIA X7R的标准,具体请参阅图5和图6。
[0021] 具体实施例2
具体实施例2与具体实施I相比,热等静压处理过程中的温度参数和气压参数不同,在具体实施例2中按以下温度曲线与气压进行热等静压烧结:
Figure CN103601488AD00072
同样,为了说明方便,经过具体实施例2中热等静压烧结处理后得到的所述陶瓷介质F称为样品2#,样品2#采用真空磁控溅射的方式在其上下表面形成金属层。金属化的基片通过高精度划切设备,划切成尺寸为2.4X2.4mm的电容器,然后测量电容器的性能,测得的数据如下:
其介电常数为40000~50000 ;介质损耗< 0.030ilkHz ;在测量电压为25V时,电阻率可达到101ϋΩ •«11@251:;在-551:~+125°C的范围内,介质常数随温度的变化率不超过±15%,满足EIA X7R的标准,具体请参阅图5和图6。
[0022] 具体实施例3具体实施例3与具体实施I相比,热等静压处理过程中的温度参数和气压参数不同,在具体实施例3中按以下温度曲线与气压进行热等静压烧结:
温度曲线:
Figure CN103601488AD00081
气压:40个大气压(4MPa)
同样,为了说明方便,经过具体实施例3中热等静压烧结处理后等到的所述陶瓷介质F称为样品3#,样品3#采用真空磁控溅射的方式在上下表面形成金属层。金属化的基片通过高精度划切设备,划切成尺寸为2.4X2.4_的电容器,然后测量电容器的性能,测得的数据如下:。
[0023] 其介电常数为60000~80000 ;介质损耗< 0.030ilkHz ;在测量电压为16V时,电阻率可达到109Ω.cmi25°c ;在_551:~+125°C的范围内,介电常数随温度的变化率不超过± 15%,满足EIA X7R的标准,具体请参阅图5和图6。
[0024] 在具体实施例1至具体实施例3中,所述样品1#、2#、3#的晶粒均发生改变,请参阅图2至图4中样品1# 3#的断面晶粒形貌图。
[0025] 通过对样品1#至样品3#的测试可以看出,经由本发明的方法一,可对陶瓷电介质微观结构及介电性能进行调控,得到致密的瓷体及合适的晶粒和晶界层,并在温度和压力下促使晶界绝缘层均匀分布、增加有效绝缘层数量,从而使其介电性能得到显著的提高,介电常数和电阻率显著提高,介质损耗降低,介电常数随温度的变化率满足EIA X7R标准,并具有良好的微波特性。
[0026] 接着介绍本发明调控陶瓷电介质微观结构和介电性能的方法二,包括如下步骤: 步骤一:取 LaCrO3, La1^xSrxCoO3-S, SnO2, MoSi2, SiC, LaNiO3 等导电陶瓷粉体中的一种或
若干种为陶瓷粉体A ;
步骤二:所述陶瓷粉体A中加入PVA或PVC,经流延、干压或挤膜等成型工艺得到陶瓷生坯;
步骤三:所述陶瓷生坯排胶后在空气中、NH3气体中或N2和H2组成的混合气体中于1100~1500°C的温度范围内进行烧结,形成陶瓷介质D ;
步骤四:在所述陶瓷介质D的表面被覆一层氧化剂层得到陶瓷介质E,所述氧化剂层为 Si02、B2O3' Zn。、Al2O3' Bi2O3' CuO、CaO、Pb3O4' La2O3> MoO3 等一种或若干种物质。
[0027] 步骤五:将所述陶瓷介质E放置在热等静压烧结炉内,调整炉内的烧结气压参数和温度参数进行烧结,气压范围为0.2~lOMPa,温度范围为600°C~1500°C,经过所述热等静压处理后得到陶瓷介质F。
[0028] 针对本发明的方法二,给出一个具体实施,如下:
步骤一:在本实施例中,所述陶瓷粉体A为LaCrO3陶瓷粉体,取所述陶瓷粉体A ; 步骤二:在所述述陶瓷粉体A中加入35%wtPVA,经流延成型工艺得到所述陶瓷生坯; 步骤三:所述陶瓷生坯排胶后在空气中于1350°C进行烧结,形成所述陶瓷介质D ;步骤四:在所述陶瓷介质D的表面被覆一层氧化剂层得到所述陶瓷介质E,所述氧化剂层由 A1203、CuO、CaO 和 Pb3O4 按 25%wt、18%wt、28%wt 和 29%wt 比例组成;
步骤五:将所述陶瓷介质E放置于热等静压烧结炉内,按以下温度曲线与气压进行热等静压烧结:
Figure CN103601488AD00091
温度曲线.气压:20个大气压(2MPa)
经过热等静压烧结处理后得到所述陶瓷介质F,采用真空磁控溅射的方式在其上下表面形成金属层。金属化的基片通过高精度划切设备,划切成尺寸为2.4X2.4mm的电容器,然后测量电容器的性能,具体数据如下:
其介电常数为8000(Tl00000 ;介质损耗< 0.070ilkHz ;在测量电压为16V时,电阻率可达到108 Ω.cmi25°C ;在_551:~+125°C的范围内,介质常数随温度的变化率不超过土 15%,满足EIA X7R的标准。
[0029] 借助本发明方法二,可对陶瓷电介质微观结构及介电性能进行调控,得到致密的瓷体及合适的晶粒和晶界层,并在温度和压力下促使晶界绝缘层均匀分布、增加有效绝缘层数量,从而使其介电性能得到显著的提高,介电常数和电阻率显著提高,介质损耗降低,介电常数随温度的变化率满足EIA X7R的标准。
[0030] 上述实施例仅为本发明的几种实施方式,但不能理解为对本发明专利范围的限制。所有在本发明构思的前提下做出的变通或改进,都属于本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种调控陶瓷电介质微观结构和介电性能的方法,其特征在于,该方法包括以下步骤: 步骤一:在由SrTi03、BaTiO3^ CaTiO3> PbTi03、TiO2等物质中的一种或若干种构成的陶瓷粉体A中加入由Nb205、Ta205、V205、Y203、La203、W03、Bi203、Mn2O5等物质中的一种或若干种构成的陶瓷粉体B,所述陶瓷粉体B的质量与所述陶瓷粉体A的质量比大于O小于等于0.30 ; 步骤二:所述陶瓷粉体A与所述陶瓷粉体B混合,并进行超细磨制得均匀的陶瓷粉体C; 步骤三:所述陶瓷粉体C经干燥后过筛,在过筛得到的粉体中加入PVA或PVC,经流延、干压或挤膜等成型工艺得到陶瓷生坯; 步骤四:所述陶瓷生坯排胶后在NH3气体中或N2和H2组成的混合气体中在1100~1500°C的温度范围内进行烧结,形成陶瓷介质D ; 步骤五:在所述陶瓷介质D的表面被覆一层氧化剂层得到陶瓷介质E,所述氧化剂层由 Si02、B2O3' Zn。、Al2O3' Bi2O3' Cu。、Ca。、Pb3O4' La203、MoO3 等一种或若干种物质组成;步骤六:将所述陶瓷介质E放置在热等静压烧结炉内,调整炉内的烧结气压参数和温度参数进行烧结,气压范围为0.2~lOMPa,温度范围为600°C~1500°C,经过所述热等静压处理后得到陶瓷介质F。
2.如权利要求1所述的调控陶瓷电介质微观结构和介电性能的方法,其特征在于:所述陶瓷粉体A为SrTiO3陶瓷粉体,所述陶瓷粉体B为Nb205、Ta2O5和La2O3三种物质组成的陶瓷粉体,三种物质分别按0.82%wt、0.64%wt和0.27%wt加入所述陶瓷粉体A中。
3.如权利要求2所述的调控陶瓷电介质微观结构和介电性能的方法,其特征在于:所述陶瓷生坯排胶后在N2和H2组成的混合气体中在1400°C进行烧结。
4.如权利要求2所述的调控陶瓷电介质微观结构和介电性能的方法,其特征在于:所述氧化剂层由Si02、B2O3和ZnO按35%wt、28%wt和37%wt组成。
5.一种调控陶瓷电介质微观结构和介电性能的方法,其特征在于,该方法包括以下步骤: 步骤一:取 LaCrO3, La1^xSrxCoO3-S, SnO2, MoSi2, SiC, LaNiO3 等导电陶瓷粉体中的一种或若干种为陶瓷粉体A ; 步骤二:所述陶瓷粉体A中加入PVA或PVC,经流延、干压或挤膜等成型工艺得到陶瓷生坯; 步骤三:所述陶瓷生坯排胶后在空气中、NH3气体中,或N2和H2组成的混合气体中于1100~1500°C的温度范围内进行烧结,形成陶瓷介质D ; 步骤四:在所述陶瓷介质D的表面被覆一层氧化剂层得到陶瓷介质E,所述氧化剂层为Si02、B2O3> Zn。、Al2O3' Bi2O3' Cu。、Ca。、Pb3O4' La203、MoO3 等一种或若干种物质组成; 步骤五:将所述陶瓷介质E放置在热等静压烧结炉内,调整炉内的烧结气压参数和温度参数进行烧结,气压范围为0.2~lOMPa,温度范围为600°C~1500°C,经过所述热等静压处理后得到陶瓷介质F。
6.如权利要求5所述的调控陶瓷电介质微观结构和介电性能的方法,其特征在于:所述陶瓷粉体A为LaCrO3陶瓷粉体。
7.如权利要求6所述的调控陶瓷电介质微观结构和介电性能的方法,其特征在于:在所述陶瓷粉体A中加入35%wtPVA。
8.如权利要求7所述的调控陶瓷电介质微观结构和介电性能的方法,其特征在于:所述陶瓷生坯在空气中于1350°C进行烧结。
9.如权利要求5所述的调控陶瓷电介质微观结构和介电性能的方法,其特征在于:所述氧化剂层由 A120 3、CuO、CaO 和 Pb3O4 按 25%wt、18%wt、28%wt 和 29%wt 比例组成。
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