CN111925197A - 一种微波介质陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种微波介质陶瓷材料及其制备方法,该微波介质陶瓷材料包括硅酸锌以及锂化合物、铜化合物,硅酸锌等由包括ZnO、SiO2,CuO和Li2CO3组成的主粉体烧结得到,ZnO的重量百分比占主粉体的70%以下,Li2CO3和CuO的重量百分比之和占主粉体的3%以上。与现有Zn2SiO4微波介质陶瓷材料相比,本发明提供的微波介质陶瓷材料采用Li+和Cu2+部分替代Zn2+,可降低微波介质陶瓷材料烧结温度;另一方面,其烧结晶粒生长致密且无明显孔隙,具备高品质因数的特点,同时,其谐振频率温度系数τf不会过负,由此可见,本发明提供的微波介质陶瓷材料具有低烧结温度和优异微波介电性能的特点。
Description
技术领域
本发明涉及电子陶瓷材料领域,更具体地说,涉及一种微波介质陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
微波介质陶瓷是指应用于微波频段电路中作为介质材料并完成一种或多种功能的陶瓷,在现代通讯中被广泛作为谐振器、滤波器、耦合器等元器件,在军事雷达、卫星、飞机、手机、wifi等领域均有重要的应用。特别的,目前对低介电常数(εr=5~8)的微波介质陶瓷材料需求较大。
现有硅酸锌(Zn2SiO4)微波介质陶瓷材料具备优异的微波介电性能:介电常数εr=6.6,品质因数Q·f=219000GHz,谐振频率温度系数τf较小为-61ppm/℃,但是其烧结温度在1300℃以上,若降低其烧结温度,则制备得到的微波介质陶瓷材料的微波介电性能会变差,例如微波介质陶瓷材料的品质因数Q·f将会明显下降。
发明内容
本发明提供了一种微波介质陶瓷材料及其制备方法,该微波介质陶瓷材料具有低烧结温度和优异微波介电性能的特点。
本发明提供一种微波介质陶瓷材料,该微波介质陶瓷材料包括硅酸锌以及锂化合物、铜化合物,所述硅酸锌的、锂化合物、铜化合物由包括ZnO、SiO2,CuO和Li2CO3组成的主粉体烧结得到,所述ZnO的重量百分比占主粉体的70%以下,Li2CO3和CuO的重量百分比之和占主粉体的3%以上。
可选的,主粉体中Li2CO3的重量百分比为0.2%~8%,ZnO的重量百分比为55%~67%,CuO的重量百分比为3%~10%,SiO2的重量百分比为25%~30%。
进一步地,本发明还提供了一种微波介质陶瓷材料的制备方法,该方法包括:
S1、将预设比例的Li2CO3、ZnO、CuO、SiO2进行球磨,研磨后进行烘干得到主粉体;ZnO的重量百分比占主粉体的70%以下,Li2CO3和CuO的重量百分比之和占主粉体的3%以上;
S2、将所述主粉体进行预烧,预烧后保温预设时长;
S3、将保温后的主粉体进行球磨,并在球磨后进行烘干;
S4、将烘干后的所述主粉体和预设比例的复合助烧剂混合后再进行球磨,并在研磨后烘干得到微波介质粉料,复合助烧剂包括H3BO3;
S5、在所述微波介质粉料中添加粘合剂并造粒,经干压压制成为预设形状后,经排胶、烧结、保温后得到微波介质陶瓷材料。
可选的,在所述步骤S4之前还包括制备所述复合助烧剂的步骤,包括:
按照预设比例混合Li2CO3、H3BO3和SiO2并进行预烧、研磨,在烘干后得到所述复合助烧剂,所述研磨的研磨粒度D50小于0.5微米。
可选的,复合助烧剂中Li2CO3的重量百分比为20%~50%,H3BO3的重量百分比为5%~20%、SiO2的重量百分比为30%~70%。
可选的,步骤S1、步骤S3、步骤S4中研磨包括将主粉体与无水乙醇或纯水混合后与研磨球置于行星球磨机进行混合研磨。
可选的,步骤S2中的预烧温度为1020℃,保温预设时长为4小时。
可选的,步骤S5中的排胶温度为450度,排胶时长为4小时;步骤S5中的烧结温度为870~900℃,保温时长为4小时。
可选的,步骤S1中研磨的所述研磨的研磨粒度D50小于0.5微米,所述步骤S3中研磨的所述研磨的研磨粒度D50小于1微米,所述步骤S4中研磨的所述研磨的研磨粒度D50小于0.5微米。
进一步地,本发明还提供了一种微波器件,该微波器件包括上述介绍的微波介质陶瓷材料,或者,包括由上述介绍微波介质陶瓷材料的制备方法制备得到的微波介质陶瓷材料。
本发明提供了一种微波介质陶瓷材料及其制备方法,与现有Zn2SiO4微波介质陶瓷材料相比,本发明提供的微波介质陶瓷材料采用Li+和Cu2+部分替代Zn2+,可以降低微波介质陶瓷材料的烧结温度;另一方面,本发明提供的微波介质陶瓷材料的物相结构单一、未有其他杂相,烧结晶粒生长致密且无明显孔隙,具备高品质因数的特点;同时,本发明提供微波介质陶瓷材料的谐振频率温度系数τf可以调整到-25~5ppm/℃,与现有Zn2SiO4陶瓷材料的谐振频率温度系数τf为-61ppm/℃相比不会过负,由此可见,本发明提供的微波介质陶瓷材料具有低烧结温度和优异微波介电性能的特点。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例提供的一种微波介质陶瓷材料的X射线衍射图谱;
图2为图1所示微波介质陶瓷材料的扫描电子显微镜图;
图3为本发明实施例提供的一种微波介质陶瓷材料制备方法的流程图;
图4为本发明实施例提供的另一种微波介质陶瓷材料制备方法的流程图。
具体实施方式
为使得本发明的发明目的、特征、优点能够更加的明显和易懂,下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而非全部实施例。基于本发明中的实施例,本领域技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种微波介质陶瓷材料,该微波介质陶瓷材料包括硅酸锌以及锂化合物、铜化合物,硅酸锌的、锂化合物、铜化合物由包括ZnO、SiO2,CuO和Li2CO3组成的主粉体烧结得到,其中,ZnO的重量百分比占主粉体的70%以下,Li2CO3和CuO的重量百分比之和占主粉体的3%以上。
主粉体中的SiO2为无定型结构,粒度在50nm~100nm之间。在一些示例中,主粉体中Li2CO3的重量百分比为0.2%~8%,ZnO为55%~67%,CuO为3%~10%,SiO2为25%~30%。
在另外的一些示例中,复合助烧剂(复合助烧剂中包括Li2CO3、H3BO3和SiO2,本发明中将其简称为LBS)相对于主粉体重量百分比为2%~6%,包括重量百分比为20%~50%的Li2CO3、5%~20%的H3BO3、以及30%~70%的SiO2。在一些示例下,复合助烧剂的重量百分比可以为30%的Li2CO3、10%的H3BO3、以及60%的SiO2。
该微波介质陶瓷材料能与内电极银(Ag,Argentum)共烧,可用于制备滤波器、双工器、耦合器等低温共烧陶瓷(Low Temperature Co-fired Ceramic,LTCC)微波器件。
本发明还提供了多个实施例,各实施例主粉体中Li2CO3、ZnO、CuO和SiO2的重量百分比,以及添加的复合助烧剂的重量百分比可见表1所示:
对于这些实施例,还可以采用TE01D谐振腔及网络分析仪E5071C对烧结得到的微波介质陶瓷材料样品在常温下测试,采用恒温箱进行谐振频率温度系数的测试,得到微波介质陶瓷材料的介电性能的测试结果如表2所示:
编号 | 烧结温度(℃) | 介电常数εr | 中心频率(GHz) | Q·f(GHz) | τ<sub>f</sub>(ppm/℃) |
实施例1 | 900 | 6.7 | 13.1 | 21305 | -24.2 |
实施例2 | 900 | 6.2 | 13.7 | 22096 | -3.2 |
实施例3 | 900 | 7.1 | 12.8 | 20584 | -11.7 |
实施例4 | 880 | 7.5 | 12.3 | 24601 | -9.8 |
实施例5 | 880 | 6.2 | 13.7 | 28465 | 4.5 |
对比例1 | 920 | 6.5 | 13.4 | 11908 | -32.7 |
请参见图1,图1为表1中实施例1烧结得到的X射线衍射(X-Ray Diffraction,XRD)图谱。从图1中可见主粉体的物相单一,为Zn2SiO4相,未引入其它杂相,烧结晶粒生长致密且无明显孔隙,使得烧结后具备高品质因数。
需了解的是,通过比较微波介质陶瓷材料的X射线衍射图谱和XRD标准图库中Zn2SiO4的图谱可以确定添加的离子(Li+、Cu2+)是否影响微波介质陶瓷材料物相。
X射线衍射是人类用来研究物质微观结构的第一种方法,X射线是一种波长很短(约为20~0.06埃)的电磁波,能穿透一定厚度的物质。XRD衍射图是指采用X光在晶体中的衍射信号来进行晶体结构的分析,其目的在于获得未知晶体的结构,XRD衍射图一般由二维图谱组成,横坐标为角度(2θ,2Theta/degree),纵坐标表示相对强度(Intensity/au.)。
正常情况下,特定物质在特定的角度会有特定的衍射峰位出现,因此可以在测试某物质获得其XRD信息之后,可在XRD标准图库中检索得到对应的标准图谱,比较两者的XRD衍射图的衍射峰角度、相对强度等信息可以确定添加离子(Li+、Cu2+)后是否影响Zn2SiO4微波介质陶瓷材料的物相。
请参见图2,图2示出了表1中实施例1烧结的表面扫描电子显微镜(ScanningElectron Microscope,SEM)图,可以看出该晶粒生长致密,无明显孔隙,具备高品质因数的特点。
此外,可以结合表1和表2中的数据进行一系列对比,例如:
将实施例1和对比例1相比,表1中实施例1与对比例1中的Li2CO3和CuO的重量百分比不变,即Li+、Cu2+的重量百分比不变,而实施例1中添加了2%的复合助烧剂LBS,则对比表2中的介电性能的测试结果可获知的是:实施例1在具有较低烧结温度的情况下,介电常数有小幅下降(仍处在低介电常数εr=5~8的范围)但品质因数升高,振频率温度系数τf过负少。
将实施例1和实施例2相比,实施例2的Li+、Cu2+重量百分比升高,在复合助烧剂LBS不变的情况下,在实施例1和实施例2具有相同的烧结温度时,介电性能测试结果是实施例2的介电常数稍有降低(仍处在低介电常数εr=5~8的范围),而品质因数升高,振频率温度系数τf过负少。
将实施例3和实施例4相比,实施例4中Li+、Cu2+重量百分比升高,在复合助烧剂LBS重量百分比不变的情况下,实施例4可以具有较低的烧结温度,相比于实施例3,实施例4的介电性能测试结果中介电常数升高,品质因数升高,振频率温度系数τf过负少。
同样的,将实施例1和实施例5相比,在两个实施例中Li+、Cu2+的重量百分比不变,复合助烧剂重量百分比升高的情况下,实施例5可以具有更低的烧结温度,以及更高的品质因数,同时振频率温度系数τf的过负变少。
需了解的是,应用于微波频段的介质陶瓷材料应满足如下的介电特性要求:(1)系列化介电常数εr以适应不同频率及场合的要求;(2)高的品质因数Q·f>3000GHz;(3)谐振频率温度系数τf尽可能小以保证器件具有好的热稳定性,由此可知:
与现有Zn2SiO4微波介质陶瓷材料相比,本发明提供的微波介质陶瓷材料采用Li+和Cu2+部分替代Zn2+,可以降低微波介质陶瓷材料的烧结温度;另一方面,本发明提供的微波介质陶瓷材料的物相结构单一、未有其他杂相,烧结晶粒生长致密且无明显孔隙,即本发明提供的微波介质材料还具备高品质因数的特点。在本实施例中,制备微波介质陶瓷材料的主粉体包括Li2CO3、ZnO、CuO和SiO2,相比于现有的Zn2SiO4微波介质陶瓷材料相比主粉体中的Li+和Cu2+离子部分替代了Zn2+,主粉体中的SiO2为无定型结构且粒度在50nm~100nm,基于该主粉体制备得到的微波介质陶瓷材料所需的烧结温度较低。另一方面,本发明提供的微波介质陶瓷材料的物相结构单一、未有其他杂相,烧结晶粒生长致密且无明显孔隙,即基于本发明提供制备方法制备得到的微波介质陶瓷材料还具备高品质因数的特点;同时,制备得到微波介质陶瓷材料的谐振频率温度系数τf不会过负,由本发明提供的制备方法制备得到的微波介质陶瓷材料的谐振频率温度系数τf可以调整到-25~5ppm/℃(现有Zn2SiO4陶瓷材料的谐振频率温度系数τf较小为-61ppm/℃),因此,本发明提供的微波介质陶瓷材料具有低烧结温度和优异微波介电性能的特点。
此外,在另外的一些示例下,制备微波介质陶瓷材料的过程中还可以添加复合助烧剂,复合助烧剂中同样包括Li+,制备得到的微波介质陶瓷材料中同样也包括Li+,因此可以保持微波介质陶瓷材料的烧结温度较低。
本发明还提供了上文介绍的微波介质陶瓷材料的制备方法,该制备方法包括:
S1、将预设比例的Li2CO3、ZnO、CuO、SiO2进行球磨,研磨后进行烘干得到主粉体。其中,ZnO的重量百分比占主粉体的70%以下,Li2CO3和CuO的重量百分比之和占主粉体的3%以上;
可以将分析纯的Li2CO3、ZnO、CuO、SiO2为原料进行球磨,在一些示例中,可以按照0.2%~8%,55%~67%,3%~10%,25%~30%的重量百分比依次称量Li2CO3、ZnO、CuO、SiO2配料混合后得到主粉体,之后采用湿式球磨,出料后经过烘干后破碎,湿式球磨的研磨粒度D50小于0.5μm。
分析纯(Analytical Reagent,AR)是化学试剂的一种纯度规格,指做分析测定用的试剂,杂质非常少,不妨碍分析测定。
球磨是利用下落的研磨体(如钢球、鹅卵石等)的冲击作用以及研磨体与球磨内壁的研磨作用而将物料粉碎并混合。当球磨转动时,由于研磨体与球磨内壁之间的摩擦作用,将研磨体依旋转的方向带上后再落下,这样物料就连续不断地被粉碎。球磨的优点是:可用于干磨或湿磨、操作条件好、在密闭机内进行没有尘灰飞扬,以及运转可靠,研磨体便宜且便于更换等等。
在本实施例中,研磨粒度是指研磨后粉体的粒度分布,粒度分布是指用特定的仪器和方法反映出粉体样品中不同粒径颗粒占颗粒总量的百分数。其中,研磨粒度D50表示一个样品的累计粒度分布百分数达到50%时所对应的粒径。它的物理意义是粒径大于它的颗粒占50%,小于它的颗粒也占50%,D50也叫中位径或中值粒径,常用来表示粉体的平均粒度。
S2、将主粉体进行预烧,预烧后保温预设时长。
在一些示例下预烧的温度范围可以为1000~1050℃,保温时长可以为2至6小时。
S3、将保温后的主粉体进行球磨,并在球磨后进行烘干。
在一些示例中步骤S3中研磨的研磨粒度D50小于1微米。
S4、将烘干后的主粉体和预设比例的复合助烧剂混合后再进行球磨,并在研磨后烘干得到微波介质粉料。
步骤S4中提到的预设比例可以指复合助烧剂相对于主粉体重量百分比为2%~6%。复合助烧剂包括H3BO3,在另外的一些示例中,复合助烧剂还可以包括Li2CO3和SiO2。
在一些示例中,步骤S4中研磨的研磨的研磨粒度D50小于0.5微米。需了解的是,步骤S4之前还可以包括制备复合助烧剂的步骤,在制备好复合助烧剂之后再将主粉体和复合助烧剂进行混合球磨。复合助烧剂可以帮助降低微波介质陶瓷材料的烧结温度。
S5、在微波介质粉料中添加粘合剂并造粒,经干压压制成为预设形状后,经排胶、烧结、保温后得到微波介质陶瓷材料。
需注意的是,步骤S5中烧结与步骤2中的预烧具有不同的烧制温度,步骤2的烧制为预烧,预烧温度范围为1000~1050℃,而步骤S5中的烧结温度范围可以在870~900℃之间。
在一些示例下,可以经干压压制成为直径11mm和厚度5mm的小圆柱,经过450℃排胶4小时,并在870~900℃下烧结保温4小时得到微波介质陶瓷材料。
造粒工艺是将磨细的粉料经过干燥、添加粘合剂,制成流动性好、粒径约为0.1mm的颗粒。一般情况下使用的胶黏剂应满足以下要求:要有足够的黏性,以保证良好的成型性和坯体的机械强度;经高温锻烧能全部挥发,坯体中不留或少留胶黏剂残留杂质;工艺简单,没有腐蚀性,对陶瓷性能无不良影响。
排胶是因为新型陶瓷在成形时加入了较多的有机黏合剂和塑化剂等,如热压铸成形的石蜡及轧膜、流延成形中的聚乙烯醇等。因此在烧结时,坯体中大量的有机物熔融、分解、挥发,会导致坯体变形、开裂,同时有机物含碳量多,当氧气不足形成还原气氛时,会影响烧结质量,因此,需要在坯体烧成前将其中的有机物排除干净,以保证产品的形状、尺寸和质量的要求,这个过程即为排胶。
在本实施例中,制备微波介质陶瓷材料的主粉体包括Li2CO3、ZnO、CuO和SiO2,相比于现有的Zn2SiO4微波介质陶瓷材料相比主粉体中的Li+和Cu2+离子部分替代了Zn2+,主粉体中的SiO2为无定型结构且粒度在50nm~100nm,基于该主粉体制备得到的微波介质陶瓷材料所需的烧结温度较低。另一方面,本发明提供的微波介质陶瓷材料的物相结构单一、未有其他杂相,烧结晶粒生长致密且无明显孔隙,即基于本发明提供制备方法制备得到的微波介质陶瓷材料还具备高品质因数的特点;同时,制备得到微波介质陶瓷材料的谐振频率温度系数τf不会过负,由本发明提供的制备方法制备得到的微波介质陶瓷材料的谐振频率温度系数τf可以调整到-25~5ppm/℃(现有Zn2SiO4陶瓷材料的谐振频率温度系数τf较小为-61ppm/℃),因此,由本发明提供的制备方法制备得到的微波介质陶瓷材料具有低烧结温度和优异微波介电性能的特点。
本实施例还提供了一种微波介质陶瓷材料的制备方法,请参见图2,该制备方法包括:
S10、将重量百分比依次为1%、59%、10%、30%的Li2CO3、ZnO、CuO、SiO2进行湿式球磨,研磨粒度D50小于0.5μm,在研磨后进行烘干得到主粉体。
S20、将主粉体在1000~1050℃的温度范围下进行预烧,预烧后保温四个小时。
S30、将保温后的主粉体进行球磨,研磨粒度D50小于1微米,并在球磨后进行烘干。需注意的是,此步骤得到的仍然是主粉体,步骤40得到的是复合助烧剂。
S40、按照预设比例混合Li2CO3、H3BO3和SiO2并进行预烧、研磨,在烘干后得到复合助烧剂,研磨粒度D50小于0.5微米。
步骤S40中预设比例指重量百分比为20%~50%的Li2CO3、5%~20%的H3BO3、以及30%~70%的SiO2。在本实施例中,制备的复合助烧剂中包括重量百分比可以为30%的Li2CO3、10%的H3BO3、60%的SiO2经预烧后、研磨和烘干后得到。
S50、将向烘干后的主粉体中添加相对于主粉体重量百分比为2%~6%的复合助烧剂,混合后进行球磨,并在研磨后烘干得到微波介质粉料。
S60、在微波介质粉料中添加粘合剂并造粒,经干压压制成为直径11mm和厚度5mm的小圆柱,经过450℃排胶4小时,在870~900℃下烧结,并在保温4小后得到微波介质陶瓷材料。
本实施例提供的微波介质陶瓷材料的制备方法所用到的主粉体包括Li2CO3、ZnO、CuO和SiO2,相比于现有的Zn2SiO4微波介质陶瓷材料相比主粉体中的Li+和Cu2+离子部分替代了Zn2+,主粉体中的SiO2为无定型结构且粒度在50nm~100nm,基于该主粉体制备得到的微波介质陶瓷材料所需的烧结温度较低。
此外,本发明提供的微波介质陶瓷材料的物相结构单一、未有其他杂相,烧结晶粒生长致密且无明显孔隙,即基于本发明提供制备方法制备得到的微波介质陶瓷材料还具备高品质因数的特点;同时,制备得到微波介质陶瓷材料的谐振频率温度系数τf不会过负。
本发明还提供了一种微波器件,该微波器件包括上述介绍的微波介质陶瓷材料,在另外的一些实施例中,该微波器件包括上述介绍的微波介质陶瓷材料制备方法制备得到的微波介质陶瓷材料。
在一些示例下微波器件可以为滤波器、双工器、耦合器等低温共烧陶瓷(LowTemperature Co-fired Ceramic,LTCC)微波器件。
需要说明的是,对于前述的各方法实施例,为了简便描述,故将其都表述为一系列的动作组合,但是本领域技术人员应该知悉,本发明并不受所描述的动作顺序的限制,因为依据本发明,某些步骤可以采用其它顺序或者同时进行。其次,本领域技术人员也应该知悉,说明书中所描述的实施例均属于优选实施例,所涉及的动作和模块并不一定都是本发明所必须的。
在上述实施例中,对各个实施例的描述都各有侧重,某个实施例中没有详述的部分,可以参见其它实施例的相关描述,同时,上述本发明实施例序号仅仅为了描述,不代表实施例的优劣,本领域的普通技术人员在本发明的启示下,在不脱离本发明宗旨和权利要求所保护的范围情况下,还可做出很多形式,这些均属于本发明的保护之内。
Claims (10)
1.一种微波介质陶瓷材料,其特征在于,所述微波介质陶瓷材料包括硅酸锌以及锂化合物、铜化合物,所述硅酸锌的、锂化合物、铜化合物由包括ZnO、SiO2,CuO和Li2CO3组成的主粉体烧结得到,所述ZnO的重量百分比占主粉体的70%以下,Li2CO3和CuO的重量百分比之和占主粉体的3%以上。
2.如权利要求1所述的微波介质陶瓷材料,其特征在于,所述主粉体中Li2CO3的重量百分比为0.2%~8%,ZnO的重量百分比为55%~67%,CuO的重量百分比为3%~10%,SiO2的重量百分比为25%~30%。
3.一种微波介质陶瓷材料的制备方法,其特征在于,所述方法包括:
S1、将预设比例的Li2CO3、ZnO、CuO、SiO2进行球磨,球磨后进行烘干得到主粉体;ZnO的重量百分比占主粉体的70%以下,Li2CO3和CuO的重量百分比之和占主粉体的3%以上;
S2、将所述主粉体进行预烧,预烧后保温预设时长;
S3、将保温后的主粉体进行球磨,并在球磨后进行烘干;
S4、将烘干后的所述主粉体和预设比例的复合助烧剂混合后再进行球磨,并在研磨后烘干得到微波介质粉料,所述复合助烧剂包括H3BO3;
S5、在所述微波介质粉料中添加粘合剂并造粒,经干压压制成为预设形状后,经排胶、烧结、保温后得到微波介质陶瓷材料。
4.如权利要求书3所述的制备方法,其特征在于,在所述步骤S4之前还包括制备所述复合助烧剂的步骤,包括:
按照预设比例混合Li2CO3、H3BO3和SiO2并进行预烧、研磨,在烘干后得到所述复合助烧剂,所述研磨的研磨粒度D50小于0.5微米。
5.如权利要求书4所述的制备方法,其特征在于,所述复合助烧剂中Li2CO3的重量百分比为20%~50%,H3BO3的重量百分比为5%~20%、SiO2的重量百分比为30%~70%。
6.如权利要求书3-5中任意一项所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S1、步骤S3、步骤S4中研磨包括将主粉体与无水乙醇或纯水混合后与研磨球置于行星球磨机进行混合研磨。
7.如权利要求书3-5中任意一项5所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S2中的预烧温度为1020℃,保温预设时长为4小时。
8.如权利要求书3-5中任意一项5所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S5中的排胶温度为450度,排胶时长为4小时;所述步骤S5中烧结温度的范围为870~900℃,保温时长为4小时。
9.如权利要求书3-5中任意一项所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中研磨的所述研磨的研磨粒度D50小于0.5微米,所述步骤S3中研磨的所述研磨的研磨粒度D50小于1微米,所述步骤S4中研磨的所述研磨的研磨粒度D50小于0.5微米。
10.一种微波器件,其特征在于,所述微波器件包括如权利要求1或2所述的微波介质陶瓷材料,或者,所述微波器件包括由如权利要求3-9中任意一项所述的微波介质陶瓷材料的制备方法制备得到的微波介质陶瓷材料。
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