CN105399420B - 一种Ti基高介电常数微波介质陶瓷及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种Ti基高介电常数微波介质陶瓷及其制备方法，属于电子陶瓷及其制备领域。该陶瓷材料结构表达式为：0.9(1‑x)SrO‑0.1(1‑x)CaO‑x/4Li2O‑x/2CeO2‑TiO2，其中0.70≤x≤0.80。本发明采用了最简单有效的固相反应烧结的方法来制备，首先是选取合适比例的配方，选取合适的初始氧化物，通过一次球磨使得各种氧化物混合均匀，通过预烧结过程使得氧化物进行初步的反应，通过二次球磨细化反应物的颗粒尺寸，最后通过烧结过程得到所需要的陶瓷样品。通过这样一种简单易行的有效的制备方法，得到的陶瓷样品的介电常数随成分在140～158之间变化，Qf分布在1,350GHz～1,640GHz，谐振频率温度系数近零且易调控(‑80ppm/℃～+80ppm/℃)，烧结温度1350℃。

Description

一种Ti基高介电常数微波介质陶瓷及其制备方法
技术领域
本发明属于电子陶瓷及其制备领域，特别涉及一种Ti基高介电常数微波介质陶瓷及其制备方法。
背景技术
微波介质陶瓷是近三十多年发展起来的一种新型的功能陶瓷材料。它是指应用于微波频段(主要是300MHz～300GHz频段)电路中作为介质材料并完成一种或多种功能的陶瓷材料。这种材料是近几十年来随着移动通信事业的迅速发展而发展起来的新型功能陶瓷材料，主要用于制作谐振器、滤波器、介质天线、介质导波回路等微波元器件，可用于移动通讯、卫星通讯和军用雷达等方面。其突出特点是介电常数高、损耗低、谐振频率温度系数小，并被用来制成介质谐振器、介质天线、双工器、介质导波回路、介质稳频振荡器等微波元件。
微波介质陶瓷随着科学技术日新月异的发展，通信信息量的迅猛增加，以及人们对无线通信的要求，使用卫星通讯和卫星直播电视等微波通信系统己成为当前通信技术发展的必然趋势。这就使得微波材料在民用方而的需求逐渐增多，如手机、汽车电话、蜂窝无绳电话等移动通信和卫星直播电视等新的应用装置。以手机为例，2004年中国的手机年销售量为6400万部，而且中国手机市场将以每年20％的速度增长，在两三年内销售量将达到1亿部。由此可见，微波介质陶瓷在商业应用上有极大的发展空间和市场。
微波介质谐振器与金属空腔谐振器相比，具有以下一些优点：
l)小型化(高介电常数εr)
众所周知，微波设备实现小型化、高稳定及廉价的方式是微波电路的集成化。在微波电路集成化的进程中，金属波导实现了平面微带集成化，微波管实现了小型化。但是，微波电路中各种金属谐振腔由于体积和重量太大，难以和微带电路相集成，解决这一困难的出路在于使用微波介质陶瓷材料制作谐振器。已经知道，谐振器的尺寸和电介质材料的介电常数的平方根成反比。所以电介质材料的介电常数越大，所需要的电介质陶瓷块体就越小，谐振器的尺寸也就越小。因此，微波介质陶瓷材料的高介电常数有利于微波介质滤波器的小型化，可使滤波器同微波管、微带线一道实现微波电路混合集成化，使器件尺寸达到毫米量级，其价格也比金属谐振腔低廉得多，一般要求εr>10。
2)高稳定性(接近于零的频率温度系数TCF)
通信器件的工作环境温度不可能一成不变。如果微波介质材料的谐振频率随温度变化较大，滤波器的载波信号在不同的温度下就会漂移，从而影响设备的使用性能。这就要求材料的谐振频率不能随温度变化太大。温度的实际要求范围大致是－40℃-+100℃，在这个范围内，材料的频率温度系数TCF不大于30ppm/℃。目前，己实用化的微波介质陶瓷材料的频率温度系数可达0ppm/℃，从而可以实现器件的高稳定性和高可靠性。
3)低损耗(高品质因子Qf)
滤波器的一个重要要求是插入损耗低，微波介质材料的介质损耗是影响介质滤波器插入损耗的一个主要因素。微波介质材料Qf值与介质损耗tand成反比关系。Qf值越大，滤波器的插入损耗就越低。在测试过程中，目前微波介质陶瓷已在便携式移动电话、汽车电话、无绳电话、电视卫星接收器、军事雷达等方面被用来广泛制造微波介质滤波器和谐振器，在现代通信工具的小型化、集成化过程中正发挥着越来越大的作用。
综上所述，随着微波介质陶瓷广泛应用于介质谐振器、滤波器、介质波导、介质基板以及介质超材料等领域，因此，寻找、制备与研究高介电常数、低损耗(Qf>5000GHz)、近零谐振频率温度系数(TCF＝0ppm/℃)、低成本、环保的新型微波介质陶瓷成为了人们当前研究的热点与重点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种Ti基高介电常数微波介质陶瓷及其制备方法，该陶瓷材料相对介电常数较高，微波性能良好，谐振频率温度系数可调，物相组成及制备方法简单。
本发明是通过以下技术方案来实现：
本发明公开了一种Ti基高介电常数微波介质陶瓷，该微波介质陶瓷的化学组成为：0.9(1-x)SrO-0.1(1-x)CaO-x/4Li2O-x/2CeO2-TiO2，其中0.70≤x≤0.80。
所述的微波介质陶瓷中，以钙钛矿结构为基础，Sr、Ca、Li、Ce占据A位，Ti占据B位。
所述微波介质陶瓷的相对介电常数为140～158，微波性能Qf＝1,350GHz～1,640GHz，谐振频率温度系数为-80ppm/℃～+80ppm/℃。
本发明还公开了一种Ti基高介电常数微波介质陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
1)按0.9(1-x)SrO-0.1(1-x)CaO-x/4Li2O-x/2CeO2-TiO2式中的摩尔比，取锶、钙和锂的碳酸盐以及铈和钛的氧化物，混合后经一次球磨，然后烘干、过筛并压制成块状体，在1150℃下保温4.5h，得到样品烧块；其中，0.70≤x≤0.80；
2)将样品烧块粉碎后经二次球磨，再经烘干、造粒、过筛，然后将过筛后的颗粒压制成型，在1350℃下烧结2h成瓷，得到Ti基高介电常数微波介质陶瓷。
所述的锶、钙和锂的碳酸盐分别为SrCO3、CaCO3及Li2CO3；铈和钛的氧化物分别为CeO2和TiO2。
在进行一次球磨和二次球磨时，每次球磨的时间为4h～5h，烘干的温度为100℃～120℃。
所述的过筛，步骤1)为过120目的筛网，步骤2)为双层过筛：过60目与120目的筛网。
所述的造粒是将粉体与聚乙烯醇的水溶液混合，然后制成微米级的球形颗粒。
所述的步骤2)的烧结是在空气氛围下的烧结。
所述的步骤2)的压制成型是压制成块状或圆柱状。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明公开的Ti基高介电常数微波介质陶瓷，以富含Ti元素的钙钛矿相为主元，在1350℃下进行烧结。本发明根据晶体化学原理和电介质有关理论，以钙钛矿结构为基础，其中Sr、Ca、Li、Ce占据A位，Ti占据B位，通过调节离子组分比例，以达到提高离子极化率及调控频率温度系数的目的。通过适当的陶瓷工艺，可以在空气氛围中烧结出致密的且具备优良微波介电性能的新型功能陶瓷，这类陶瓷可以作为射频多层陶瓷电容器、片式微波介质谐振器或滤波器、陶瓷天线、多芯片组件(MCM)等介质材料使用。
进一步地，所述微波介质陶瓷中，以钙钛矿结构为基础，其中Sr、Ca、Li、Ce占据A位，Ti占据B位，通过调节离子组分比例，以达到提高离子极化率及调控频率温度系数的目的。通过适当的陶瓷工艺，在一定烧结温度范围内可以形成纯相的致密陶瓷。
本发明的Ti基高介电常数微波介质陶瓷材料具有以下特点：相对介电常数可调(140～158)，微波性能良好(Qf＝1,350GHz～1,640GHz)，谐振频率温度系数近零且易调控(-80ppm/℃～+80ppm/℃)，物相组成及制备工艺简单。
本发明采用了最简单有效的固相反应烧结的方法来制备，首先是选取合适比例的配方，选取合适的初始氧化物，通过一次球磨使得各种氧化物混合均匀，通过预烧结过程使得氧化物进行初步的反应，通过二次球磨细化反应物的颗粒尺寸，最后通过烧结过程得到所需要的陶瓷样品。通过这样一种简单易行的有效的制备方法，得到的陶瓷样品的介电常数随成分在140～158之间变化，Qf分布在1,350GHz～1,640GHz，谐振频率温度系数近零且易调控(-80ppm/℃～+80ppm/℃)，烧结温度1350℃。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
本发明公开的Ti基高介电常数微波介质陶瓷材料的配方表达式为：0.9(1-x)SrO-0.1(1-x)CaO-x/4Li2O-x/2CeO2-TiO2，其中0.70≤x≤0.80。
制备上述Ti基高介电常数微波介质陶瓷材料具体方法是：
将化学原料SrCO3、CaCO3、Li2CO3、CeO2和TiO2按配方通式0.9(1-x)SrO-0.1(1-x)CaO-x/4Li2O-x/2CeO2-TiO2(其中0.70≤x≤0.80)充分混合球磨4～5个小时，磨细后烘干、过筛、压块，然后经1150℃预烧，并保温4.5小时；
将预烧后的块体进行二次球磨，磨细烘干后造粒，经60目与120目筛网双层过筛；
将瓷料按需要压制成型，然后在1350℃下烧结2小时成瓷，即可得到Ti基高介电常数微波介质陶瓷材料。
实施例1：
将分析纯度的原料SrCO3、CaCO3、Li2CO3、CeO2和TiO2按配方0.9(1-x)SrO-0.1(1-x)CaO-x/4Li2O-x/2CeO2-TiO2(其中x＝0.70)中的摩尔比配制后，充分混合球磨(200转/分钟)4个小时，然后120℃下烘干、过120目的筛、压块，在空气氛围下经1150℃保温4.5个小时，得到样品烧块；
然后将样品烧块粉碎后再进行二次球磨，球磨时间为5小时，在120℃下烘干后造粒(将粉体与聚乙烯醇的水溶液混合，然后制成微米级的球形颗粒)，经60目与120目筛网双层过筛，即可得到所需瓷料；将瓷料按需要压制成型，然后在1350℃空气下烧结2h成瓷，即可得到Ti基高介电常数微波介质陶瓷及其制备方法材料。
该组陶瓷材料的性能达到如下指标：
1350℃空气中烧结成瓷，微波下的介电性能εr＝158(1.464GHz)，品质因子Q＝1120，Qf＝1,640GHz，微波下的谐振频率温度系数TCF＝+80ppm/℃(25℃～85℃)。
实施例2：
将分析纯度的原料SrCO3、CaCO3、Li2CO3、CeO2和TiO2按配方0.9(1-x)SrO-0.1(1-x)CaO-x/4Li2O-x/2CeO2-TiO2(其中x＝0.75)中的摩尔比配制后，充分混合球磨(200转/分钟)4个小时，然后120℃下烘干、过120目的筛、压块，在空气氛围下经1150℃保温4.5个小时，得到样品烧块；
然后将样品烧块粉碎后再进行二次球磨，球磨时间为5小时，在120℃下烘干后造粒(将粉体与聚乙烯醇的水溶液混合，然后制成微米级的球形颗粒)，经60目与120目筛网双层过筛，即可得到所需瓷料；将瓷料按需要压制成型，然后在1350℃空气下烧结2h成瓷，即可得到Ti基高介电常数微波介质陶瓷及其制备方法材料。
该组陶瓷材料的性能达到如下指标：
1350℃空气中烧结成瓷，微波下的介电性能εr＝150(1.468GHz)，品质因子Q＝920，Qf＝1,350GHz，微波下的谐振频率温度系数TCF＝+1.5ppm/℃(25℃～85℃)。
实施例3：
将分析纯度的原料SrCO3、CaCO3、Li2CO3、CeO2和TiO2按配方0.9(1-x)SrO-0.1(1-x)CaO-x/4Li2O-x/2CeO2-TiO2(其中x＝0.76)中的摩尔比配制后，充分混合球磨(200转/分钟)4个小时，然后120℃下烘干、过120目的筛、压块，在空气氛围下经1150℃保温4.5个小时，得到样品烧块；
然后将样品烧块粉碎后再进行二次球磨，球磨时间为5小时，在120℃下烘干后造粒(将粉体与聚乙烯醇的水溶液混合，然后制成微米级的球形颗粒)，经60目与120目筛网双层过筛，即可得到所需瓷料；将瓷料按需要压制成型，然后在1350℃空气下烧结2h成瓷，即可得到Ti基高介电常数微波介质陶瓷及其制备方法材料。
该组陶瓷材料的性能达到如下指标：
1350℃空气中烧结成瓷，微波下的介电性能εr＝147(1.467GHz)，品质因子Q＝947，Qf＝1,390GHz，微波下的谐振频率温度系数TCF＝-5.6ppm/℃(25℃～85℃)。
实施例4：
将分析纯度的原料SrCO3、CaCO3、Li2CO3、CeO2和TiO2按配方0.9(1-x)SrO-0.1(1-x)CaO-x/4Li2O-x/2CeO2-TiO2(其中x＝0.80)中的摩尔比配制后，充分混合球磨(200转/分钟)4个小时，然后120℃下烘干、过120目的筛、压块，在空气氛围下经1150℃保温4.5个小时，得到样品烧块；
然后将样品烧块粉碎后再进行二次球磨，球磨时间为5小时，在120℃下烘干后造粒(将粉体与聚乙烯醇的水溶液混合，然后制成微米级的球形颗粒)，经60目与120目筛网双层过筛，即可得到所需瓷料；将瓷料按需要压制成型，然后在1350℃空气下烧结2h成瓷，即可得到Ti基高介电常数微波介质陶瓷及其制备方法材料。
该组陶瓷材料的性能达到如下指标：
1350℃空气中烧结成瓷，微波下的介电性能εr＝140(1.472GHz)，品质因子Q＝978，Qf＝1,440GHz，微波下的谐振频率温度系数TCF＝-80ppm/℃(25℃～85℃)。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施方式仅限于此，对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单的推演或替换，都应当视为属于本发明由所提交的权利要求书确定专利保护范围。

Claims (7)

1.一种Ti基高介电常数微波介质陶瓷，其特征在于，该微波介质陶瓷的化学组成为：0.9(1-x)SrO-0.1(1-x)CaO-x/4Li2O-x/2CeO2-TiO2，其中0.70≤x≤0.80；
所述的微波介质陶瓷中，以钙钛矿结构为基础，Sr、Ca、Li、Ce占据A位，Ti占据B位；
所述微波介质陶瓷的相对介电常数为140～158，微波性能Qf＝1,350GHz～1,640GHz，谐振频率温度系数为-80ppm/℃～+80ppm/℃。
2.一种Ti基高介电常数微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)按0.9(1-x)SrO-0.1(1-x)CaO-x/4Li2O-x/2CeO2-TiO2式中的摩尔比，取锶、钙和锂的碳酸盐以及铈和钛的氧化物，混合后经一次球磨，然后烘干、过筛并压制成块状体，在1150℃下保温4.5h，得到样品烧块；其中，0.70≤x≤0.80；
所述的锶、钙和锂的碳酸盐分别为SrCO3、CaCO3及Li2CO3；铈和钛的氧化物分别为CeO2和TiO2；
2)将样品烧块粉碎后经二次球磨，再经烘干、造粒、过筛，然后将过筛后的颗粒压制成型，在1350℃下烧结2h成瓷，得到Ti基高介电常数微波介质陶瓷。
3.根据权利要求2所述的Ti基高介电常数微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于，在进行一次球磨和二次球磨时，每次球磨的时间为4h～5h，烘干的温度为100℃～120℃。
4.根据权利要求2所述的Ti基高介电常数微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于，所述的过筛，步骤1)为过120目的筛网，步骤2)为双层过筛：过60目与120目的筛网。
5.根据权利要求2所述的Ti基高介电常数微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于，所述的造粒是将粉体与聚乙烯醇的水溶液混合，然后制成微米级的球形颗粒。
6.根据权利要求2所述的Ti基高介电常数微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于，所述的步骤2)的烧结是在空气氛围下的烧结。
7.根据权利要求2所述的Ti基高介电常数微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于，所述的步骤2)的压制成型是压制成块状或圆柱状。
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