CN105777119A - 一种利用反应烧结工艺制备低损耗钨锰铁矿结构微波介质陶瓷的方法 - Google Patents

一种利用反应烧结工艺制备低损耗钨锰铁矿结构微波介质陶瓷的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种利用反应烧结工艺制备低损耗钨锰铁矿结构微波介质陶瓷的方法。该类陶瓷化学组成表达式为AZrNb2O8，其中A=Mg，Co，Ni，Mn。陶瓷制备时，先将ZrO2、MgO、CoO、NiO、MnO和Nb2O5等原料按照化学式进行配料，经过混料、烘干、过筛，造粒、压制成型等工艺后，利用反应烧结工艺于1250~1300℃烧结，制得AZrNb2O8陶瓷。本发明节省了预烧及二次混料工艺流程，大大降低制备时间，减少制备成本，反应烧结流程工艺简单，制成陶瓷微波介电性能优异，过程环保，在工业上有着极大的应用价值。

Description

一种利用反应烧结工艺制备低损耗钨锰铁矿结构微波介质陶瓷的方法
技术领域
本发明属于电子信息材料与元器件领域，涉及一种利用反应烧结工艺制备低损耗钨锰铁矿结构微波介质陶瓷的方法。
背景技术
微波介质陶瓷(MWDC)是指在微波频段电路中作为介质材料完成微波信号处理的一种陶瓷，是一种新型的电子功能陶瓷。随着互联网技术的迅猛发展，信息容量呈指数性增长，应用频率朝着更高的频段发展，便携式终端和移动通信进一步向着小型化、高集成化和高可稳定性等方向发展。同时，介质谐振器、滤波器、电容器等器件在电磁波的接受与发送、能量与信号耦合及筛选频率方面有待进一步的提高，这就对微波电路中的元器件提出了更高要求，开发小型化、高稳定、廉价及高集成化的新型微波介质陶瓷已成为当今研究开发的焦点所在。
微波介质陶瓷作为制造微波元器件的关键部分，应满足如下性能要求：（1）相对介电常数εr要尽量的高，这可以让器件更加小型化；（2）谐振频率温度系数τ f 要尽可能的接近0，这样才能使器件工作时有较好的稳定性；（3）品质因数 Q·f值要高，这样才能有优良的选频特性。根据相对介电常数εr的大小与使用频段的不同，通常可将已被开发和正在开发的微波介质陶瓷分为超低介电常数微波介电陶瓷，低εr和高Q值的微波介电陶瓷，中等εr和Q值的微波介电陶瓷，高εr低 Q值微波介电陶瓷4类。
近期一种新型单斜晶系钨锰铁矿结构AZrNb2O8陶瓷体系，由于具有良好的微波介电性能而逐渐进入研究人员视线；晶体结构对称性及空间群为P2/c(13)，其中A位离子可以调制为Mg2+、 Zn2+、 Co2+、 Ni2+、 Mn2+而均保持相同晶体结构。2013年印度V.R.K. Murthy教授率先报道该体系的微波介电性能（A=Mg2+, Zn2+, Co2+, Mn2+），其微波性能为：εr~16、Q·ƒ~25,000-58,500GHz、谐振频率温度系数介于-28 ~-50 ppm/℃之间，具有小型化、高稳定、廉价及集成化等优点。基于上述研究可以发现钨锰铁矿结构AZrNb2O8陶瓷是比较有应用潜力的一种新型微波介质陶瓷体系。上述研究制备钨锰铁矿结构微波介质陶瓷采用的均为传统烧结工艺，此方法制备实验工艺复杂，多次预烧及混料工艺延长制备时间、增加制备成本。在简单实验条件下，高效节能的制备出高性能的微波介质陶瓷成为了研究者们追求的目标。
发明内容
本发明的目的，是为了节约制备成本和制备时间，克服现有工艺条件苛刻的缺点，以ZrO2、MgO、CoO、NiO、MnO和Nb2O5为主要原料，提供一种具有简单制备工艺，优异微波介电性能的钨锰铁矿结构微波介质陶瓷材料的反应烧结方法。
本发明通过以下技术予以实现。
（1）混料：将纯度大于99.99%的原料粉末按照配方AZrNb2O8，其中A=Mg，Co，Ni，Mn的化学通式进行配料，将粉料，氧化锆磨球，无水乙醇加入混料瓶中，磨球，无水乙醇的质量比例为1:10:1；直径为1cm与直径为0.5cm磨球质量比例为2:1，在200 r/min的转速下进行约24小时混料；
（2）烘干、过筛：将混料后的原料浆体置于干燥箱中70~90℃下烘干，烘干后过80目筛，获得颗粒均匀的陶瓷粉料；
（3）造粒、成型：将（2）中过筛后的粉末加入质量百分比约8%的石蜡作为粘合剂进行造粒，加热混合温度为55-65℃，制成微米级的球形颗粒。将陶瓷颗粒过80目筛后，再用粉末压片机以200 MPa的压力压成圆柱形生坯；
（4）排胶
将生坯置于高温炉中，在500 °C下排胶四小时，排出石蜡成分；
（5）反应烧结
将排胶后的生坯于1250-1300℃空气氛围下进行反应烧结，升温梯度为5℃/min，保温时间约为4h。
本发明的有益效果是：本发明采用价格较为低廉陶瓷氧化物粉体为原料。制备工艺过程化学计量比控制精确，工艺简单，节省粉料的预烧及二次球磨，极大简化材料的制备工艺，节省制备过程中的时间及能源成本。所获陶瓷材料微波介电性能优异，使得该类型陶瓷材料在微波通信方面的应用更加广泛，满足未来微波元器件发展的需要。
附图说明
图1为本发明各实施例相关工艺参数及微波介电性能图表。
图2为本发明各实施例陶瓷样品扫描电子显微镜图片。
具体实施方式
下面结合附图与具体实施方式对本发明作进一步详细说明。
实施例1。
(1)混料：根据CoZrNb2O8微波介质陶瓷物相的化学计量比，使用精密天平称取纯度为99.99%的氧化钴（CoO）3.2303 g 、氧化锆（ZrO2）5.3122 g、和五氧化二铌(Nb2O5) 11.4595 g。将称量后的粉料倒入混料瓶中，并加入40g无水乙醇和400g氧化锆磨球。其中直径为1cm与直径为0.5cm磨球按质量比例为2:1装入；将粉料、磨球及无水乙醇的混料瓶放置于混料机上连续混料约24小时，混料机转速为200 r/min；用粗孔筛将混料后的浆料和磨球分离，将分离后的浆料置于70-90℃下的干燥箱中烘干。
（2）烘干、过筛：将混料后的原料浆体置于干燥箱中70~90℃下烘干，烘干后过80目筛，获得颗粒均匀的陶瓷粉料。
(3)造粒、成型：将步骤(2)中烘干好的粉末加入质量百分比为8%的石蜡作为粘合剂进行造粒，过80目标准筛后，再用粉末 压片机以200MPa的压力压成生坯。
(4)排胶：将生坯置于高温炉中，在500℃下排胶四小时，排出石蜡成分。
(5)烧结：采用高温烧结炉以升温速度5℃/min，于1250℃保温4小时可实现其烧结成瓷，其介电常数为24.40，品质因数Q·f为4.31×104 GHz, 谐振频率温度系数为-24.21ppm/℃。
实施例2。
(1)混料：根据NiZrNb2O8微波介质陶瓷物相的化学计量比，使用精密天平称取纯度为99.99%的氧化镍（NiO）3.2224 g 、氧化锆（ZrO2）5.3147 g、和五氧化二铌(Nb2O5) 11.4649 g。将称量后的粉料倒入混料瓶中，并加入40g无水乙醇和400g氧化锆磨球。其中直径为1cm与直径为0.5cm磨球按质量比例为2:1装入；将粉料、磨球及无水乙醇的混料瓶放置于混料机上连续混料约24小时，混料机转速为200 r/min；用粗孔筛将混料后的浆料和磨球分离，将分离后的浆料置于70-90℃下的干燥箱中烘干。
（2）烘干、过筛：将混料后的原料浆体置于干燥箱中70~90℃下烘干，烘干后过80目筛，获得颗粒均匀的陶瓷粉料。
(3)造粒、成型：将步骤(2)中烘干好的粉末加入质量百分比为8%的石蜡作为粘合剂进行造粒，过80目标准筛后，再用粉末 压片机以200MPa的压力压成生坯。
(4)排胶：将生坯置于高温炉中，在500℃下排胶四小时，排出石蜡成分。
(5)烧结：采用高温烧结炉以升温速度5℃/min，于1300℃保温4小时可实现其烧结成瓷，其介电常数为22.60，品质因数Q·f为2.39×104 GHz, 谐振频率温度系数为-35.59 ppm/℃。
实施例3。
(1)混料：根据MgZrNb2O8微波介质陶瓷物相的化学计量比，使用精密天平称取纯度为99.99%的氧化镁（MgO）1.8777 g 、氧化锆（ZrO2）5.7406 g、和五氧化二铌(Nb2O5) 12.3837 g。将称量后的粉料倒入混料瓶中，并加入40g无水乙醇和400g氧化锆磨球。其中直径为1cm与直径为0.5cm磨球按质量比例为2:1装入；将粉料、磨球及无水乙醇的混料瓶放置于混料机上连续混料约24小时，混料机转速为200 r/min；用粗孔筛将混料后的浆料和磨球分离，将分离后的浆料置于70-90℃下的干燥箱中烘干。
（2）烘干、过筛：将混料后的原料浆体置于干燥箱中70~90℃下烘干，烘干后过80目筛，获得颗粒均匀的陶瓷粉料。
(3)造粒、成型：将步骤(2)中烘干好的粉末加入质量百分比为8%的石蜡作为粘合剂进行造粒，过80目标准筛后，再用粉末 压片机以200MPa的压力压成生坯。
(4)排胶：将生坯置于高温炉中，在500℃下排胶四小时，排出石蜡成分。
(5)烧结：采用高温烧结炉以升温速度5℃/min，于1250℃保温4小时可实现其烧结成瓷，其介电常数为23.09，品质因数Q·f为5.75×104 GHz, 谐振频率温度系数为-40.17 ppm/℃。
实施例4。
(1)混料：根据MnZrNb2O8微波介质陶瓷物相的化学计量比，使用精密天平称取纯度为99.99%的氧化锰（MnO）3.0848 g 、氧化锆（ZrO2）5.3583 g、和五氧化二铌(Nb2O5) 11.5589 g。将称量后的粉料倒入混料瓶中，并加入40g无水乙醇和400g氧化锆磨球。其中直径为1cm与直径为0.5cm磨球按质量比例为2:1装入；将粉料、磨球及无水乙醇的混料瓶放置于混料机上连续混料约24小时，混料机转速为200 r/min；用粗孔筛将混料后的浆料和磨球分离，将分离后的浆料置于70-90℃下的干燥箱中烘干。
（2）烘干、过筛：将混料后的原料浆体置于干燥箱中70~90℃下烘干，烘干后过80目筛，获得颗粒均匀的陶瓷粉料。
(3)造粒、成型：将步骤(2)中烘干好的粉末加入质量百分比为8%的石蜡作为粘合剂进行造粒，过80目标准筛后，再用粉末 压片机以200MPa的压力压成生坯。
(4)排胶：将生坯置于高温炉中，在500℃下排胶四小时，排出石蜡成分。
(5)烧结：采用高温烧结炉以升温速度5℃/min，于1300℃保温4小时可实现其烧结成瓷，其介电常数为23.27，品质因数Q·f为1.24×104 GHz, 谐振频率温度系数为-52.10 ppm/℃。
本发明并不局限于上述实施例，很多细节变化是可能的，但这并不因此违背本发明的范围和精神。

Claims (6)

1.一种利用反应烧结工艺制备低损耗钨锰铁矿结构微波介质陶瓷的方法，其特征在于，该陶瓷材料的组成表达式为：AZrNb2O8，其中A=Mg，Co，Ni，Mn。
2.根据权利要求1所述的种利用反应烧结工艺制备低损耗钨锰铁矿结构微波介质陶瓷，其特征在于，所述陶瓷材料的相对介电常数ε r ＝22.60~24.40，品质因数Q·f=12,400~57,500 GHz，谐振频率温度系数-52.10~-24.21 ppm/℃。
3.一种利用反应烧结工艺制备低损耗钨锰铁矿结构微波介质陶瓷的方法，具有以下步骤：
（1）混料：将纯度大于99.99%的原料粉末按照配方AZrNb2O8，其中A=Mg，Co，Ni，Mn的化学通式进行配料，将粉料，氧化锆磨球，无水乙醇加入混料瓶中，在混料机中约24小时；
（2）烘干、过筛：将混料后的原料浆体置于干燥箱中70~90℃下烘干，烘干后过80目筛，获得颗粒均匀的陶瓷粉料；
（3）造粒、成型：将（2）中过筛后的粉末加入质量百分比约8%的石蜡作为粘合剂进行造粒，过80目筛后，再用粉末压片机以200 MPa的压力压成圆柱形生坯；
（4）排胶
将生坯置于高温炉中，在500 °C下排胶四小时，排出石蜡成分；
（5）反应烧结
将排胶后的生坯于1250 °C-1300 °C烧结，保温4小时，制得钨锰铁矿结构微波介质陶瓷。
4.根据权利要求3所述的利用反应烧结工艺制备低损耗钨锰铁矿结构微波介质陶瓷的方法，其特征在于，所述步骤（1）的料，磨球，无水乙醇的质量比例为1:10:1；直径为1cm与直径为0.5cm磨球质量比例为2:1，混料机转速为200 r/min。
5.根据权利要求3所述的利用反应烧结工艺制备低损耗钨锰铁矿结构微波介质陶瓷的方法，其特征在于，步骤(3)所述的造粒是将球磨及烘干后的样品粉体与质量分数为8％的石蜡进行加热混合，加热混合温度为55-65℃，制成微米级的球形颗粒。
6.根据权利要求3所述的利用反应烧结工艺制备低损耗钨锰铁矿结构微波介质陶瓷的方法，其特征在于，所述步骤（5）将步骤(4)排胶工艺完成后的圆柱形生坯于1250℃-1300℃空气氛围下进行反应烧结，升温梯度为5℃/min，保温时间约为4h。
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