CN112939599A - 铌钽锆镁微波介质陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种铌钽锆镁微波介质陶瓷材料及制备方法，材料的化学通式为MgZrNbTaO8,其晶相为纯相锰钽矿结构，原料为MgO、Ta2O5、ZrO2、Nb2O5；制备方法包括步骤：配料、混料、烘干浆料、预烧、球磨、造粒、压制生坯、烧结；该陶瓷材料的介电性能优异，只需简单改变烧结温度即可对其微波介电性能进行调节；在1400℃烧结时，具备极其优异的介电性能，具体为εr＝24，Q×f＝120,000GHz，τf＝‑46ppm/℃，其品质因数提升了70％，本发明陶瓷材料无需添加烧结助剂，只需要一次预烧，制备工艺简单，有利于降低生产成本。
Description
技术领域
本发明属于微波介质陶瓷材料技术领域，具体涉及一种具有超高品质因数的新型铌钽锆镁微波介质陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
近年来，先进通讯系统的快速发展极大地推动了设备向小型化、轻量化和多功能化方向发展。而微波介质陶瓷可广泛应用于移动通讯、卫星通讯和军用雷达等所用谐振器、滤波器、天线等微波元器微波元器件的关键材料。为了满足器件的要求，微波介质陶瓷材料应满足以下条件：(i)适中的介电常数：高介电常数可以减小器件尺寸，提高集成度，而低的介电常数；(ii)高的品质因数Q×f：高的品质因数能够有效地抑制信号衰减，提高信噪比，保证优良的选频特性和降低器件在高频下的插入损耗。(iii)良好的谐振频率温度系数，这样可以保证器件使用的温度可靠性。而这些要求极大地限制了大部分陶瓷材料的实际应用。特别地，在5G时代甚至正在预研的6G，通讯频率更高，通信速度更快，设备尺寸更小。为了保证通讯信号的高质、高速传播，需要器件具有优异的选频特性及低的损耗，需要开发新型、高品质因数微波介质陶瓷材料。
近年来，猛铁矿结构的铌酸锆镁(MgZrNb2O8)系陶瓷是近年来新开发的低损耗微波介质陶瓷，具有良好的微波介电性能引起人们的广泛关注。其微波介电性能为：εr＝24.82,Q×f＝72,842GHz和τf＝-47.65ppm/℃。但是其Q×f值仍有进一步优化的空间。研究者们也采用了离子取代的方式对其进行改性，如Ge、Sn等。但是这些措施对Q×f的提升提升并不大(～88,000GHz)。因此我们设想如何设计一种新型猛铁矿结构陶瓷，使其具有超低的介电损耗。
发明内容
针对现有技术的需求，本发明提出一种新型铌钽锆镁微波介质陶瓷材料极其制备方法，本发明通过简单的温度调节，制备出了具有超高品质因数的新型铌钽锆镁微波介质陶瓷材料，操作简单、工艺稳定，有利于工业化生产。
为实现上述发明目的，本发明技术方案如下：
一种铌钽锆镁微波介质陶瓷材料，所述微波介质陶瓷材料的化学通式为MgZrNbTaO8,其晶相为纯相锰钽矿结构，原料为MgO、Ta2O5、ZrO2、Nb2O5。
作为优选方式，所述微波介质陶瓷材料的介电性能如下：相对介电常数εr为18～24，品质因数Q×f为60,000～120,000GHz，谐振频率温度系数τf为-43～-50ppm/℃。
为实现上述发明目的，本发明还提供一种铌钽锆镁微波介质陶瓷材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：配料；按照化学通式MgZrNbTaO8的化学计量比称量定量的MgO、ZrO2、Nb2O5和Ta2O5，进行配料；
步骤2：混料；将步骤1得到的原料进行球磨，将所述原料与溶剂和球磨介质置于球磨机中进行湿法球磨，得到第一浆料；
步骤3：烘干浆料；将步骤2得到的第一浆料烘干，得到干燥的混合料，然后将所述干燥的混合料过筛进行粉碎处理，得到干燥粉末；
步骤4：预烧；将步骤3得到的干燥粉末在1100℃～1200℃温度下煅烧2～6小时，使得混合均匀的粉末进行预烧反应，得到预烧粉料；
步骤5：球磨；将步骤4得到的预烧粉料进行球磨，将所述原料与溶剂和球磨介质置于球磨机中进行湿法球磨，得到第二浆料；
步骤6：造粒、压制生坯；将步骤5得到的第二浆料烘干、粉碎，然后向其中加入造粒剂进行造粒，再将造粒后的粉料压制形成生坯；
步骤7：烧结；将步骤6得到的生坯在1250℃～1450℃温度下烧结2～6小时，制备出纯相的MgZrNbTaO8陶瓷材料。
作为优选方式，所述步骤2中湿法球磨采用去离子水作为溶剂，锆球作为球磨介质时，原料、锆球、去离子水的质量比为1∶(4～6)∶(2～3)，转速为200～300rad/min，球磨时间为2～6小时；所述步骤5中湿法球磨采用去离子水作为溶剂，锆球作为球磨介质时，原料、锆球、去离子水的质量比为1∶(4～6)∶(2～3)，转速为200～300rad/min，球磨时间为3～5小时。
作为优选方式，所述步骤3中烘干温度为80～110℃。
作为优选方式，所述步骤6中造粒剂为聚乙烯醇水溶液，聚乙烯醇在水中的质量浓度为12～15％。优选为12％。
作为优选方式，所述步骤6中的生坯为直径12mm，厚度为6mm的圆柱体。
作为优选方式，所述步骤6中粉碎操作具体是将造粒后样品过100～120目筛，得到粉末微粒。
作为优选方式，所述步骤7中升温操作具体是从常温以1～5℃/min的升温速率先升温至400～600℃，并在此温度下保持1～3小时，再以1～3℃/min的升温速率升温至烧结温度。
为实现上述发明目的，本发明还提供一种铌钽锆镁微波介质陶瓷材料，由上述任意一种制备方法得到。
相比现有技术，本发明具有如下有益效果：
本发明探索开发了一种超高品质因数的新型铌钽锆镁微波介质陶瓷材料，其化学表达式为MgZrNbTaO8。该陶瓷材料的介电性能优异，只需简单改变烧结温度即可对其微波介电性能进行调节。根据具体实施例，在1400℃烧结时，具备极其优异的介电性能，具体为εr＝24，Q×f＝120,000GHz，τf＝-46ppm/℃。对比现有技术中的MgZrNb2O8陶瓷的微波介电性能：εr＝24.65，Q×f＝72,000GHz，τf＝-48.1ppm/℃，其品质因数得到极大提升(～70％)。此外，本发明陶瓷材料无需添加烧结助剂，只需要一次预烧，制备工艺简单，有利于降低生产成本。
附图说明
图1为本发明具体实施例提供的不同烧结温度下的MgZrNbTaO8陶瓷材料XRD图谱。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
实施例1：
本实施例提供一种铌钽锆镁微波介质陶瓷材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：配料；将原料MgO、Ta2O5、ZrO2和Nb2O5按照化学通式MgZrNbTaO8，化学计量比进行配料，所述原料的纯度均大于99％；
步骤2：混料；将步骤1得到的原料进行球磨，具体球磨过程为：以二氧化锆球为球磨介质，以去离子水作为溶剂，将原料、锆球、去离子水按照质量比1∶4∶2置于行星式球磨机中进行湿法球磨，球磨时间为2小时，转速为200rad/min，得到第一浆料；
步骤3：烘干浆料；将步骤2得到的第一浆料倒出，在80℃烘箱中烘干，得到干燥的混合料，然后将所述干燥的混合料过100目标准筛进行粉碎处理，得到干燥粉末；
步骤4：预烧；将步骤3得到的干燥粉末置于高纯氧化铝坩埚中，在1100℃温度下预烧4小时，使得混合均匀的粉末进行预反应，得到预烧粉料；预烧不添加烧结助剂。
步骤5：球磨；将步骤4得到的预烧粉料进行球磨，具体球磨过程为：以二氧化锆球为球磨介质，以去离子水作为溶剂，将原料、锆球、去离子水按照质量比1∶4∶2置于行星式球磨机中进行湿法球磨，球磨时间为3小时，转速为200rad/min，得到第二浆料；
步骤6：造粒、压制生坯；将步骤5得到的第二浆料倒出，在80℃烘箱中烘干，经过粉粹处理后向其中加入质量浓度为12％的聚乙烯醇(PVA)水溶液,过100～120目筛子造粒，然后在8～10Mpa下压制形成直径12mm、厚度为6mm的圆柱体生坯；
步骤7：烧结；将步骤6得到的生坯分别在1250℃温度下烧结2小时，具体升温操作如下：首先以1℃/min的升温速率先升温到400℃，在此温度下维持1小时，其目的在于排除多余的PVA，然后再继续以1℃/min的升温速率升温烧结温度，从而得到纯相MgZrNbTaO8陶瓷材料。
实施例2：
一种铌钽锆镁微波介质陶瓷材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：配料；将原料MgO、Ta2O5、ZrO2和Nb2O5按照化学通式MgZrNbTaO8，化学计量比进行配料，所述原料的纯度均大于99％；
步骤2：混料；将步骤1得到的原料进行球磨，具体球磨过程为：以二氧化锆球为球磨介质，以去离子水作为溶剂，将原料、锆球、去离子水按照质量比1∶6∶3置于行星式球磨机中进行湿法球磨，球磨时间为6小时，转速为300rad/min，得到第一浆料；
步骤3：烘干浆料；将步骤2得到的第一浆料倒出，在110℃烘箱中烘干，得到干燥的混合料，然后将所述干燥的混合料过120目标准筛进行粉碎处理，得到干燥粉末；
步骤4：预烧；将步骤3得到的干燥粉末置于高纯氧化铝坩埚中，在1200℃温度下预烧6小时，使得混合均匀的粉末进行预反应，得到预烧粉料；预烧不添加烧结助剂；
步骤5：球磨；将步骤4得到的预烧粉料进行球磨，具体球磨过程为：以二氧化锆球为球磨介质，以去离子水作为溶剂，将原料、锆球、去离子水按照质量比1∶6∶3置于行星式球磨机中进行湿法球磨，球磨时间为6小时，转速为300rad/min，得到第二浆料；
步骤6：造粒、压制生坯；将步骤5得到的第二浆料倒出，在110℃烘箱中烘干，经过粉粹处理后向其中加入浓度为15％的聚乙烯醇(PVA)水溶液,过120目筛子造粒，然后在8～10Mpa下压制形成直径12mm，厚度为6mm的圆柱体生坯；
步骤7：烧结；将步骤6得到的生坯分别在1300℃温度下烧结6小时，具体升温操作如下：首先以5℃/min的升温速率先升温到600℃，在此温度下维持3小时，其目的在于排除多余的PVA，然后再继续以3℃/min的升温速率升温烧结温度，从而得到纯相MgZrNbTaO8陶瓷材料。
实施例3：
一种铌钽锆镁微波介质陶瓷材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：配料；将原料MgO、Ta2O5、ZrO2和Nb2O5按照化学通式MgZrNbTaO8，化学计量比进行配料，所述原料的纯度均大于99％；
步骤2：混料；将步骤1得到的原料进行球磨，具体球磨过程为：以二氧化锆球为球磨介质，以去离子水作为溶剂，将原料、锆球、去离子水按照质量比1∶5∶2.5置于行星式球磨机中进行湿法球磨，球磨时间为4小时，转速为250rad/min，得到第一浆料；
步骤3：烘干浆料；将步骤2得到的第一浆料倒出，在90℃烘箱中烘干，得到干燥的混合料，然后将所述干燥的混合料过120目标准筛进行粉碎处理，得到干燥粉末；
步骤4：预烧；将步骤3得到的干燥粉末置于高纯氧化铝坩埚中，在1150℃温度下预烧4小时，使得混合均匀的粉末进行预反应，得到预烧粉料；预烧不添加烧结助剂；
步骤5：球磨；将步骤4得到的预烧粉料进行球磨，具体球磨过程为：以二氧化锆球为球磨介质，以去离子水作为溶剂，将原料、锆球、去离子水按照质量比1∶5∶2.5置于行星式球磨机中进行湿法球磨，球磨时间为4小时，转速为250rad/min，得到第二浆料；
步骤6：造粒、压制生坯；将步骤5得到的第二浆料倒出，在90℃烘箱中烘干，经过粉粹处理后向其中加入质量浓度为12％的聚乙烯醇(PVA)水溶液,过80～120目筛子造粒，然后在8～10Mpa下压制形成直径12mm、厚度为6mm的圆柱体生坯；
步骤7：烧结；将步骤6得到的生坯分别在1350℃温度下烧结6小时，具体升温操作如下：首先以2℃/min的升温速率先升温到500℃，在此温度下维持2小时，其目的在于排除多余的PVA，然后再继续以2℃/min的升温速率升温烧结温度，从而得到纯相MgZrNbTaO8陶瓷材料。
实施例4：
一种铌钽锆镁微波介质陶瓷材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：配料；将原料MgO、Ta2O5、ZrO2和Nb2O5按照化学通式MgZrNbTaO8，化学计量比进行配料，所述原料的纯度均大于99％；
步骤2：混料；将步骤1得到的原料进行球磨，具体球磨过程为：以二氧化锆球为球磨介质，以去离子水作为溶剂，将原料、锆球、去离子水按照质量比1∶4∶3置于行星式球磨机中进行湿法球磨，球磨时间为3小时，转速为280rad/min，得到第一浆料；
步骤3：烘干浆料；将步骤2得到的第一浆料倒出，在100℃烘箱中烘干，得到干燥的混合料，然后将所述干燥的混合料过120目标准筛进行粉碎处理，得到干燥粉末；
步骤4：预烧；将步骤3得到的干燥粉末置于高纯氧化铝坩埚中，在1180℃温度下预烧5小时，使得混合均匀的粉末进行预反应，得到预烧粉料；预烧不添加烧结助剂；
步骤5：球磨；将步骤4得到的预烧粉料进行球磨，具体球磨过程为：以二氧化锆球为球磨介质，以去离子水作为溶剂，将原料、锆球、去离子水按照质量比1∶5∶1.5置于行星式球磨机中进行湿法球磨，球磨时间为4小时，转速为280rad/min，得到第二浆料；
步骤6：造粒、压制生坯；将步骤5得到的第二浆料倒出，在100℃烘箱中烘干，经过粉粹处理后向其中加入质量浓度为12％的聚乙烯醇(PVA)水溶液,过80～120目筛子造粒，然后在8～10Mpa下压制形成直径12mm，厚度为6mm的圆柱体生坯；
步骤7：烧结；将步骤6得到的生坯分别在1400℃温度下烧结5小时，具体升温操作如下：首先以4℃/min的升温速率先升温到500℃，在此温度下维持2.5小时，其目的在于排除多余的PVA，然后再继续以3℃/min的升温速率升温烧结温度，从而得到纯相MgZrNbTaO8陶瓷材料。
实施例5：
一种铌钽锆镁微波介质陶瓷材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：配料；将原料MgO、Ta2O5、ZrO2和Nb2O5按照化学通式MgZrNbTaO8，化学计量比进行配料，所述原料的纯度均大于99％；
步骤2：混料；将步骤1得到的原料进行球磨，具体球磨过程为：以二氧化锆球为球磨介质，以去离子水作为溶剂，将原料、锆球、去离子水按照质量比1∶6∶2置于行星式球磨机中进行湿法球磨，球磨时间为5小时，转速为220rad/min，得到第一浆料；
步骤3：烘干浆料；将步骤2得到的第一浆料倒出，在85℃烘箱中烘干，得到干燥的混合料，然后将所述干燥的混合料过120目标准筛进行粉碎处理，得到干燥粉末；
步骤4：预烧；将步骤3得到的干燥粉末置于高纯氧化铝坩埚中，在1100℃温度下预烧4小时，使得混合均匀的粉末进行预反应，得到预烧粉料；预烧不添加烧结助剂；
步骤5：球磨；将步骤4得到的预烧粉料进行球磨，具体球磨过程为：以二氧化锆球为球磨介质，以去离子水作为溶剂，将原料、锆球、去离子水按照质量比1∶6∶2置于行星式球磨机中进行湿法球磨，球磨时间为4小时，转速为220rad/min，得到第二浆料；
步骤6：造粒、压制生坯；将步骤5得到的第二浆料倒出，在80～110℃烘箱中烘干，经过粉粹处理后向其中加入质量浓度为12％的聚乙烯醇(PVA)水溶液,过100目筛子造粒，然后在8～10Mpa下压制形成直径12mm，厚度为6mm的圆柱体生坯；
步骤7：烧结；将步骤6得到的生坯分别在1450℃温度下烧结5小时，具体升温操作如下：首先以3℃/min的升温速率先升温到550℃，在此温度下维持3小时，其目的在于排除多余的PVA，然后再继续以2℃/min的升温速率升温烧结温度，从而得到纯相MgZrNbTaO8陶瓷材料。
对比例1：
一种MgZrNb2O8陶瓷材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：配料；将原料MgO、ZrO2和Nb2O5分别按照化学通式MgZrNb2O8的化学计量比进行配料，所述原料的纯度均大于99％；
步骤2：混料；将步骤1得到的原料进行球磨，具体球磨过程为：以二氧化锆球为球磨介质，以去离子水作为溶剂，将原料、锆球、去离子水按照质量比1∶5∶1.5置于行星式球磨机中进行湿法球磨，球磨时间为4小时，转速为250rad/s，得到第一浆料；
步骤3：烘干浆料；将步骤2得到的第一浆料倒出，在80～110℃烘箱中烘干，得到干燥的混合料，然后将所述干燥的混合料过120目标准筛进行粉碎处理，得到干燥粉末；
步骤4：预烧；将步骤3得到的干燥粉末置于氧化铝坩埚中，在1100℃温度下预烧4小时，使得混合均匀的粉末进行预反应，得到预烧粉料；
步骤5：球磨；将步骤4得到的预烧粉料进行球磨，具体球磨过程为：以二氧化锆球为球磨介质，以去离子水作为溶剂，将原料、锆球、去离子水按照质量比1∶5∶1.5置于行星式球磨机中进行湿法球磨，球磨时间为4小时，转速为250rad/s，得到第二浆料；
步骤6：造粒、压制生坯；将步骤5得到的第二浆料倒出，在80～110℃烘箱中烘干，经过粉粹处理后向其中加入质量浓度为12％的聚乙烯醇(PVA)水溶液,过80～120目筛子造粒，然后在8～10Mpa下压制形成直径12mm、厚度为6mm的圆柱体生坯；
步骤7：烧结；将步骤6得到的生坯分别在1200℃、1250℃、1300℃、1350℃温度下烧结4小时，具体升温操作如下：首先以2℃/min的升温速率先升温到500℃，在此温度下维持2小时，其目的在于排除多余的PVA，然后再继续以2℃/min的升温速率升温烧结温度，得到纯相为MgZrNb2O8的陶瓷材料。
对比例2：
NiZrNbTaO8陶瓷材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：配料；将原料NiO、CoO、Ta2O5、ZrO2和Nb2O5分别按照化学通式NiZrNbTaO8进行配料，所述原料的纯度均大于99％；
步骤2：混料；将步骤1得到的原料进行球磨，具体球磨过程为：以二氧化锆球为球磨介质，以去离子水作为溶剂，将原料、锆球、去离子水按照质量比1∶5∶1.5置于行星式球磨机中进行湿法球磨，球磨时间为4小时，转速为250rad/s，得到第一浆料；
步骤3：烘干浆料；将步骤2得到的第一浆料倒出，在80～110℃烘箱中烘干，得到干燥的混合料，然后将所述干燥的混合料过120目标准筛进行粉碎处理，得到干燥粉末；
步骤4：预烧；将步骤3得到的干燥粉末置于氧化铝坩埚中，在1100℃温度下预烧4小时，使得混合均匀的粉末进行预反应，得到预烧粉料；
步骤5：球磨；将步骤4得到的预烧粉料进行球磨，具体球磨过程为：以二氧化锆球为球磨介质，以去离子水作为溶剂，将原料、锆球、去离子水按照质量比1∶5∶1.5置于行星式球磨机中进行湿法球磨，球磨时间为4小时，转速为250rad/s，得到第二浆料；
步骤6：造粒、压制生坯；将步骤5得到的第二浆料倒出，在80～110℃烘箱中烘干，经过粉粹处理后向其中加入质量浓度为12％的聚乙烯醇(PVA)水溶液,过80～120目筛子造粒，然后在8～10Mpa下压制形成直径12mm、厚度为6mm的圆柱体生坯；
步骤7：烧结；将步骤6得到的生坯分别在1250℃-1350℃烧结4小时，具体升温操作如下：首先以2℃/min的升温速率先升温到500℃，在此温度下维持2小时，其目的在于排除多余的PVA，然后再继续以2℃/min的升温速率升温烧结温度，得到NiZrNbTaO8陶瓷材料。
对比例3：
CoZrNbTaO8陶瓷材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：配料；将原料CoO、Ta2O5、ZrO2和Nb2O5分别按照化学通式NiZrNbTaO8和CoZrNbTaO8进行配料，所述原料的纯度均大于99％；
步骤2：混料；将步骤1得到的原料进行球磨，具体球磨过程为：以二氧化锆球为球磨介质，以去离子水作为溶剂，将原料、锆球、去离子水按照质量比1∶5∶1.5置于行星式球磨机中进行湿法球磨，球磨时间为4小时，转速为250rad/s，得到第一浆料；
步骤3：烘干浆料；将步骤2得到的第一浆料倒出，在80～110℃烘箱中烘干，得到干燥的混合料，然后将所述干燥的混合料过120目标准筛进行粉碎处理，得到干燥粉末；
步骤4：预烧；将步骤3得到的干燥粉末置于氧化铝坩埚中，在1100℃温度下预烧4小时，使得混合均匀的粉末进行预反应，得到预烧粉料；
步骤5：球磨；将步骤4得到的预烧粉料进行球磨，具体球磨过程为：以二氧化锆球为球磨介质，以去离子水作为溶剂，将原料、锆球、去离子水按照质量比1∶5∶1.5置于行星式球磨机中进行湿法球磨，球磨时间为4小时，转速为250rad/s，得到第二浆料；
步骤6：造粒、压制生坯；将步骤5得到的第二浆料倒出，在80～110℃烘箱中烘干，经过粉粹处理后向其中加入浓度为12％的聚乙烯醇(PVA)溶液,过80～120目筛子造粒，然后在8～10Mpa下压制形成直径12mm、厚度为6mm的圆柱体生坯；
步骤7：烧结；将步骤6得到的生坯分别在1250℃-1350℃温度下烧结4小时，具体升温操作如下：首先以2℃/min的升温速率先升温到500℃，在此温度下维持2小时，其目的在于排除多余的PVA，然后再继续以2℃/min的升温速率升温烧结温度，得到CoZrNbTaO8陶瓷材料。
下面结合说明书附图对于本发明实施例以及对比例所得陶瓷材料的介电性能详细分析：
图1为本发明具体实施例提供的不同烧结温度下的MgZrNbTaO8陶瓷材料XRD图谱。
表1为具体实施例提供的不同烧结温度下的MgZrNbTaO8陶瓷材料样品介电性能。
表2为对比例提供的MgZrNb2O8、CoZrNbTaO8及NiZrNbTaO8陶瓷材料样品介电性能。
从图1可以看出，与标准卡片PDF#48-0329相比，在1250℃～1450℃烧结的陶瓷材料的衍射峰位和强度完全吻合，表明实施例合成了MgZrNbTaO8。从图中可以看出得到的为纯相锰钽矿结构，因为在XRD图谱中没有其他杂相产生。
表1为不同烧结温度的MgZrNbTaO8陶瓷的微波介电性能，可以看出，随着烧结温度的增加，介电常数和Q×f均先增加后减小，这可能与不同温度下陶瓷的烧结行为及致密度有关。通过简单的调整烧结温度，可以实现超低的介电损耗。在1400℃烧结时MgZrNbTaO8陶瓷具有极其优异的微波介电性能：εr＝24，Q×f＝120,000GHz，τf＝-46ppm/℃。
此外，我们还在对比实施例中研究了相似体系如NiZrNbTaO8、CoZrNbTaO8及MgZrNb2O8的微波性能，可以看出铌酸盐体系中不同元素组成的陶瓷材料的介电性能相差极大，本发明提供的MgZrNbTaO8陶瓷因其具有极高的品质因数，操作简单、工艺稳定，有利于工业化生产。
表1具体实施例提供的不同烧结温度下的MgZrNbTaO8陶瓷材料样品介电性能。
表2对比例提供的MgZrNb2O8、CoZrNbTaO8及NiZrNbTaO8陶瓷材料样品介电性能。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (10)
1.一种铌钽锆镁微波介质陶瓷材料，其特征在于：所述微波介质陶瓷材料的化学通式为MgZrNbTaO8,其晶相为纯相锰钽矿结构，原料为MgO、Ta2O5、ZrO2、Nb2O5。
2.根据权利要求1所述的铌钽锆镁微波介质陶瓷材料，其特征在于：所述微波介质陶瓷材料的介电性能如下：相对介电常数εr为18～24，品质因数Q×f为60,000～120,000GHz，谐振频率温度系数τf为-43～-50ppm/℃。
3.一种铌钽锆镁微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
步骤1：配料；按照化学通式MgZrNbTaO8的化学计量比称量定量的MgO、ZrO2、Nb2O5和Ta2O5，进行配料；
步骤2：混料；将步骤1得到的原料进行球磨，将所述原料与溶剂和球磨介质置于球磨机中进行湿法球磨，得到第一浆料；
步骤3：烘干浆料；将步骤2得到的第一浆料烘干，得到干燥的混合料，然后将所述干燥的混合料过筛进行粉碎处理，得到干燥粉末；
步骤4：预烧；将步骤3得到的干燥粉末在1100℃～1200℃温度下煅烧2～6小时，使得混合均匀的粉末进行预烧反应，得到预烧粉料；
步骤5：球磨；将步骤4得到的预烧粉料进行球磨，将所述原料与溶剂和球磨介质置于球磨机中进行湿法球磨，得到第二浆料；
步骤6：造粒、压制生坯；将步骤5得到的第二浆料烘干、粉碎，然后向其中加入造粒剂进行造粒，再将造粒后的粉料压制形成生坯；
步骤7：烧结；将步骤6得到的生坯在1250℃～1450℃温度下烧结2～6小时，制备出纯相的MgZrNbTaO8陶瓷材料。
4.根据权利要求3所述的铌钽锆镁微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于：所述步骤2中湿法球磨采用去离子水作为溶剂，锆球作为球磨介质时，原料、锆球、去离子水的质量比为1∶(4～6)∶(2～3)，转速为200～300rad/min，球磨时间为2～6小时；所述步骤5中湿法球磨采用去离子水作为溶剂，锆球作为球磨介质时，原料、锆球、去离子水的质量比为1∶(4～6)∶(2～3)，转速为200～300rad/min，球磨时间为3～5小时。
5.根据权利要求3所述的铌钽锆镁微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于：所述步骤3中烘干温度为80～110℃。
6.根据权利要求3所述的铌钽锆镁微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于：所述步骤6中造粒剂为聚乙烯醇水溶液，聚乙烯醇在水中的质量浓度为12～15％。
7.根据权利要求3所述的铌钽锆镁微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于：所述步骤6中的生坯为直径12mm、厚度为6mm的圆柱体。
8.根据权利要求3所述的铌钽锆镁微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于：所述步骤6中粉碎操作具体是将造粒后样品过100～120目筛，得到粉末微粒。
9.根据权利要求3所述的铌钽锆镁微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于：所述步骤7中升温操作具体是从常温以1～5℃/min的升温速率先升温至400～600℃，并在此温度下保持1～3小时，再以1～3℃/min的升温速率升温至烧结温度。
10.一种铌钽锆镁微波介质陶瓷材料，其特征在于：由权利要求3至9任意一种制备方法得到。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20210611 |
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