JP2002104869A - 快削性セラミックスとその製造方法 - Google Patents

快削性セラミックスとその製造方法

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JP2002104869A
JP2002104869A JP2000297229A JP2000297229A JP2002104869A JP 2002104869 A JP2002104869 A JP 2002104869A JP 2000297229 A JP2000297229 A JP 2000297229A JP 2000297229 A JP2000297229 A JP 2000297229A JP 2002104869 A JP2002104869 A JP 2002104869A
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Kunihide Yomo
邦英 四方
Toshiyuki Ihara
俊之 井原
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Kyocera Corp
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Abstract

(57)【要約】 【課題】経時変化が少なく、低コストの快削性セラミッ
クスとその製造方法を提供する。 【解決手段】マグネシウムを酸化物換算で5〜30モル
%、周期律表第4a族元素を酸化物換算で25〜50モ
ル%、ニオブを酸化物換算で30〜50モル%の割合か
らなる複合酸化物の結晶相を主体とすることを特徴とす
る。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、快削性セラミック
スおよびその製造方法に関し、特に、電気機器のスペー
サー等に好適に用いることができる。
【0002】
【従来技術】従来、電気機器の部品などに使用されるセ
ラミック材料として機械加工可能な結晶化ガラス質のセ
ラミックスやセルジアン等のセラミックスが用いられて
いる。このようなガラス質セラミックスには、マイカセ
ラミックスがよく知られている。
【0003】このマイカセラミックスは快削性セラミッ
クスとして知られているが、溶融、再結晶という複雑な
製造工程を経ることで収率が低下し、コストが増大する
ため、マイカ分散ガラス質セラミックスのマトリックス
に20〜60重量%の珪酸ジルコニウムを分散させてガ
ラス質セラミックスを容易に得ることが、特開平4−2
70169号公報に開示されている。
【0004】一方、セルジアンセラミックスは焼結助剤
に酸化カルシウムを用いることで六方型結晶構造が得ら
れる焼結温度の幅を広くして製造を容易にすることが、
例えば特開平2−145473号公報に示されている。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、特開平
2−145473号公報に記載のセルジアンセラミック
スは、液相成分の増加が一部の結晶構造の変態を助長す
るため、量産性が低く、また焼成工程での良品の収率が
十分でなはないためコストが高くなるという問題があっ
た。
【0006】また、特開平4−270169号公報に記
載のマイカセラミックスは快削性セラミックスは、快削
性に優れるものの熱膨張係数の差が大きな材料が複合化
されてなるため、経時的な特性劣化が発生しやすく、特
に温度変化の激しい環境で使用された場合に顕著に発生
し、クラックが発生したり、セラミックスが破壊すると
いう問題があった。
【0007】本発明は、経時変化が少なく、低コストの
快削性セラミックスとその製造方法を提供することを目
的とする。
【0008】
【課題を解決するための手段】本発明の快削性セラミッ
クスは、マグネシウム、周期律表第4a族元素及びニオ
ブからなる複合酸化物の組成を制御することによって、
結晶構造中に更に大きな空間を構成させ、その結果、優
れた快削性を発現させることができるという知見に基づ
くもので、緻密で安定な快削性セラミックスを容易に製
造するためのものである。
【0009】即ち、マグネシウムを酸化物換算で5〜3
0モル%、周期律表第4a族元素を酸化物換算で25〜
50モル%、ニオブを酸化物換算で30〜50モル%の
割合からなる複合酸化物の結晶相を主体とすることを特
徴とするもので、これにより、結晶構造中に大きな空間
を構成され、研削抵抗の少ない材料を得ることができ
る。
【0010】特に、周期律表第4a族元素がTi及び/
又はZrであることが好ましく、これにより、結晶の微
細化が可能となり、加工時のチッピングをさらに抑える
ことができる。
【0011】また、気孔率が0.3%以下であることが
好ましく、これにより、加工表面を平滑に仕上げること
ができる。
【0012】さらに、平均結晶粒径が1〜20μmであ
ることが好ましく、これにより、組織の経時変化による
変質、特に強度低下を抑えることができる。
【0013】また、前記複合酸化物の結晶相がMgTi
Nb28、Mg1/6Ti1/2Nb1/32、MgZrNb2
8の群から選ばれる少なくとも1種であることが好ま
しく、これにより、より安定した快削性を確保すること
ができる。
【0014】さらに、体積固有抵抗が1×106〜7×
109Ωcmであることが好ましく、これにより、電荷
の蓄積が起こらないため、静電気の発生を防止すること
が可能となり、例えば電気機器用の部材として静電気に
よる埃等が付着しにくくすることができる。
【0015】また、本発明の快削性セラミックスの製造
方法は、酸化マグネシウムを5〜30モル%、周期律表
第4a族元素の酸化物を25〜50モル%及び酸化ニオ
ブを30〜50モル%の割合で混合して得られた成形体
を、1300〜1400℃で焼成することを特徴とする
もので、これにより、緻密で安定した快削性を有するセ
ラミックスが容易に製造できる。
【0016】
【発明の実施の形態】本発明の快削性セラミックスは、
酸化マグネシウムと周期律表第4a族元素の酸化物と酸
化ニオブとを複合化してなるセラミックスであり、マグ
ネシウムを酸化物換算で5〜30モル%、周期律表第4
a族元素を酸化物換算で25〜50モル%、ニオブを酸
化物換算で30〜50モル%の割合で含有する複合酸化
物の結晶相を形成することが重要である。
【0017】即ち、上記の組成の複合酸化物は、結晶構
造中に大きな空間を有する化合物となるため、例えば研
削などの機械加工においては単位体積の除去に対する加
工物の結合量が比較的少ないため、研削抵抗が小さくな
り、優れた快削性を発現することができる。このような
複合酸化物の具体的な結晶相としては、特にMgTiN
28、Mg1/6Ti1/2Nb1/32、MgZrNb28
等を例示でき、これらの結晶相を存在させることにより
安定した特性を維持することができる。なお、複合酸化
物の結晶相は、特にこれらに限定されるわけではない。
【0018】酸化マグネシウムと周期律表第4a族元素
の酸化物と酸化ニオブとからなる組成であっても、上記
の組成範囲外であれば、焼成温度幅が狭くなって製造が
困難となったり、焼結体の緻密化が困難となるため、上
記の組成範囲にすることが重要である。
【0019】周期律表第4a族元素とは、Ti、Zr及
びHfであり、その中でも特にチタンとジルコニウムが
好ましい。これは、チタンを用いると軽量な複合化合物
が得られ、またジルコニウムを用いた複合化合物は、強
度が比較的高いためである。
【0020】焼結体が多孔質であれば研削時の単位体積
あたりの除去量が低減し、切削抵抗は低下するものの、
機械的及び電気的な材料特性等が低下するため、緻密で
あることが好ましい。特に、気孔率を0.3%以下、特
に0.1%以下にすることにより、表面の平滑性を顕著
に向上し、容易に鏡面状態が得られ、かつチッピングの
発生を顕著に抑制することが可能となる。
【0021】上記組成範囲の焼結体の場合、比重を4.
0〜5.0、特に4.3〜4.7の範囲に調整すること
によって表面粗さ0.1μm以下の平滑面を容易に得る
ことが可能で、かつチッピングの発生しにくくできる。
【0022】また、表面加工性は、加工条件とセラミッ
クスの材料特性により変化する。本発明においては、硬
度がビッカースで8GPaと比較的柔らかく、かつ空間
の多い結晶構造を有するため、比較的大きな粒径におい
ても快削性が得られる傾向がある。具体的には、平均結
晶粒径が、1〜20μm、特に5〜17μm、さらには
7〜13μmが好ましい。なお、20μm以上でも快削
性は得られるが、焼成温度を高くしたり、焼成時間を長
くする必要があり、現実的ではない。
【0023】さらに、体積固有抵抗を1×106Ωcm
〜7×109Ωcmに調整することにより、絶縁性を保
持しながらも、静電気の蓄積を防止することが可能とな
り、電子回路の部材等に好適に用いることが可能であ
る。
【0024】また、本発明の快削性セラミックスは、室
温での熱膨張率が0.6〜2.0×10-6/℃、耐熱衝
撃性が約500℃であるため、温度変化の激しい環境で
使用しても機械的な劣化は生じにくく、加工性も変化し
にくい。
【0025】以上のように構成された本発明の快削性セ
ラミックスでは、組成及び結晶構造の制御により、被研
削性を向上し、緻密で安定した材料を得ることができ
る。その結果加工コストを低減でき、安価な部材を実現
できる。また、本発明の快削性セラミックスは、1×1
6〜7×109Ωcmの体積固有抵抗で、熱膨張率が小
さいため、帯電防止等の目的で、緻密で種々の装置の構
成部品等に用いることも可能である。
【0026】従って、本発明の快削性セラミックスは、
電気機器や精密計測機器等の部品、例えば、軸受けやス
ペーサーとして用いることが可能で、また、静電気が発
生しやすい部位の部材や治具等に利用することが可能と
なる。
【0027】次に本発明の快削性セラミックスを作製す
る方法について説明する。
【0028】まず、出発原料として、純度99.5%以
上、平均粒径が0.3〜5.0μm、好ましくは0.4
〜2.0μmの酸化マグネシウム粉末と、純度99%以
上、平均粒径が0.3〜5.0μm、好ましくは0.6
〜2.0μmの酸化チタニウム粉末と、純度99%以
上、平均粒径が0.4〜5.0μm、好ましくは0.5
〜2.0μmの酸化ジルコニウム粉末と、純度99%以
上、平均粒径が0.5〜5.0μm、好ましくは0.7
〜2.0μmの酸化ニオブ粉末を準備する。
【0029】酸化マグネシウム粉末を5〜30モル%、
好ましくは15〜25モル%、周期律表第4a族元素で
ある酸化チタン粉末及び/又は酸化ジルコニウム粉末を
25〜50モル%、好ましくは30〜45モル%、及び
酸化ニオブ粉末を30〜50重量%、好ましくは35〜
45モル%の割合で混合する。この割合で混合すること
により、結晶構造中に大きな空間を持つ結晶相例えばM
gTiNb28、Mg 1/6Ti1/2Nb1/3、MgZrN
28等の結晶が得られやすく、研削性の高い焼結体を
実現できるとともに、上記の割合の混合により、緻密化
が容易になり、広い焼成温度範囲にわたって緻密化が促
進される。
【0030】混合には、回転ミルや振動ミル等の公知の
混合手段や粉砕手段を用いることができる。これによ
り、混合原料の平均粒径を1μm以下にすることが、焼
成温度を低くするために好ましい。
【0031】次に、この混合物を所望の成形手段、例え
ば、金型プレス、鋳込成形、冷間静水圧成形、押出し成
形、テープ成形等の公知の手法により所望の形状に成形
する。
【0032】得られた成形体は、所望により脱脂を行っ
た後、1300〜1400℃、特に1350〜1380
℃で焼成を行うことが好ましい。焼成温度は、1300
℃より低いと十分に緻密化せず、また、1400℃より
高いと溶融が発生する。この焼成温度までの昇温速度は
0.5〜10℃/分が可能であるが、特に1〜5℃/分
で昇温することが、製造効率と内部空間の多い結晶を得
るために好ましい。
【0033】また、焼成雰囲気は、大気や酸素含有ガス
を用いることができ、このような焼成条件により、緻密
で欠陥や溶融のない焼結体を得ることができる。
【0034】焼成方法としては、例えば、ホットプレス
方法、常圧焼成、窒素ガス圧力焼成等の公知の方法を用
いることができ、さらには、所望により焼成後に100
0気圧以上の高圧下で熱間静水圧焼成することもでき
る。
【0035】こうして得られた焼結体はボイドが少ない
く、機械加工において快削性であるため、加工表面は容
易に平滑に仕上がり、チッピングの少ない材料となる。
【0036】
【実施例】純度99.5%、平均粒径0.8μmの酸化
マグネシウム粉末、純度99%、平均粒径1.2μmの
酸化チタニウム粉末、純度99%、平均粒径0.9μm
の酸化ジルコニウム粉末、純度99%及び平均粒径1.
5μmの酸化ニオブ粉末を表1に示す割合で混合し、溶
媒としてイソプロピルアルコールを加え、回転ミルを用
いて、平均粒径をマイクロトラック法にて0.9〜1.
0μmとなるように粉砕、混合した。
【0037】得られた混合粉末に、結合剤としてパラフ
ィンワックスを粉体比で10重量%を加え、プレス法に
て成形体を得た。この成形体を、400℃で2時間脱脂
処理を行った後、大気中で昇温速度3℃/minで焼成
温度1300〜1400℃にて焼成を行った。
【0038】得られた焼結体は、加工を行って体積固有
抵抗測定用に直径55mm、厚み2mmの円板を、また
加工テスト用に直径20mm、厚み5mmの円板を、さ
らにそれ以外の測定用に縦3mm、横3mm、厚み10
mmの棒を作製した。
【0039】焼成終了後及び加工終了後に100個の試
料を観察し、クラックと0.2mm以上のチッピングの
有るものを不合格とし、製造収率を算出した。
【0040】また、市販のマイカセラミックス及びセル
ジアンセラミックスを用いて、上記と同じ形状の試料を
作製した。
【0041】気孔率及び比重は、アルキメデス法により
測定した。また、体積固有抵抗は、窒素中、JIS C
2141に準拠した3端子法により25℃で測定した。
さらに、平均粒径は試料表面を鏡面状態に加工後、大気
中1200℃にて熱処理した表面を金属顕微鏡で撮影し
た200倍の写真からコード法にて算出した。
【0042】また、焼結体の主結晶相はX線回折スペク
トルを用いて同定した。さらに、熱膨張係数は、JIS
R1618に準拠して測定した。
【0043】さらに、快削性評価のため加工性テストを
行った。大気中で室温から800℃までの昇温及び降温
サイクルを1000回繰り返した後、試料を5個並べ、
その表面を研削し、全面が同一の高さになった状態で、
研削抵抗を測定した。その際、砥石はダイヤモンドホイ
ール#200を、切り込み量10μmで用いた。研削抵
抗はモーターの負荷電流と相関があるため、負荷電流を
測定し、それが2アンペア以下で、かつ試料に0.2m
m以上のチッピングのないものを合格とし、表1におい
て○印で示した。また、それ以外を不合格として×印で
示した。結果を表1に示した。
【0044】
【表1】
【0045】気孔率が0.3%以下の緻密体で、比重が
4.0〜5.0、平均結晶粒径が1〜20μm、体積固
有抵抗が1.0×106〜7.0×109Ωcmで本発明
の試料No.2〜5、8〜10、13〜15及び17〜
39は、加工性テストで全てが合格であり、温度変化に
強い快削性セラミックスであった。
【0046】一方、酸化マグネシウム量が5モル%に満
たず本発明の範囲外の試料No.1、30モル%を越え
本発明の範囲外の試料No.6、周期律表第4a族元素
酸化物の酸化チタニウム量が25モル%に満たず本発明
の範囲外の試料No.7、50モル%を越え本発明の範
囲外の試料No.11、酸化ニオブ量が30モル%に満
たず本発明の範囲外の試料No.12、及び50モル%
を越え本発明の範囲外の試料No.16は、いずれも加
工性テストが不合格で、機械加工性に劣ることがわかっ
た。
【0047】また、マイカセラミックス及びセルジアン
セラミックスで本発明の範囲外の試料No.40及び4
1は、いずれも加工性テストが不合格で、機械加工性に
劣ることがわかった。
【0048】
【発明の効果】以上、詳述したとおり、酸化マグネシウ
ムと、周期律表周期律表第4a族元素の酸化物、特に酸
化チタニウムまたは酸化ジルコニウムと、酸化ニオブと
を含む組成により緻密体が容易に得られ、安定した快削
性セラミックスを実現できる。

Claims (7)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】マグネシウムを酸化物換算で5〜30モル
    %、周期律表第4a族元素を酸化物換算で25〜50モ
    ル%、ニオブを酸化物換算で30〜50モル%の割合か
    らなる複合酸化物の結晶相を主体とすることを特徴とす
    る快削性セラミックス。
  2. 【請求項2】周期律表第4a族元素がTi及び/又はZ
    rであることを特徴とする請求項1記載の快削性セラミ
    ックス。
  3. 【請求項3】気孔率が0.3%以下であることを特徴と
    する請求項1又は2記載の快削性セラミックス。
  4. 【請求項4】平均結晶粒径が1〜20μmであることを
    特徴とする請求項1乃至3のうちいずれかに記載の快削
    性セラミックス。
  5. 【請求項5】前記複合酸化物の結晶相がMgTiNb2
    8、Mg1/6Ti1/2Nb1/32、MgZrNb28
    群から選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする
    請求項1乃至4のうちいずれかに記載の快削性セラミッ
    クス。
  6. 【請求項6】体積固有抵抗が1×106〜7×109Ωc
    mであることを特徴とする請求項1乃至5のうちいずれ
    かに記載の快削性セラミックス。
  7. 【請求項7】酸化マグネシウムを5〜30モル%、周期
    律表第4a族元素の酸化物を25〜50モル%及び酸化
    ニオブを30〜50モル%の割合で混合して得られた成
    形体を1300〜1400℃で焼成することを特徴とす
    る快削性セラミックスの製造方法。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112939599A (zh) * 2021-02-25 2021-06-11 电子科技大学 铌钽锆镁微波介质陶瓷材料及其制备方法

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