CN112851346A - 超低损耗铌酸锆镁体系微波介质陶瓷材料及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种超低损耗铌酸锆镁体系微波介质陶瓷材料及制备方法，化学通式为Mg1‑ xCuxZrNb2O8,0＜x≤0.1，其晶相为纯相MgZrNb2O8；微波介质陶瓷材料由MgO、CuO、ZrO2、Nb2O5按照化学通式Mg1‑xCuxZrNb2O8,其中0<x≤0.1的化学计量比进行配料，经第一次球磨混合，在1000℃～1100℃温度下预烧2～6小时，在经第二次球磨混合后进行造粒、成型，在1150℃～1350℃温度下烧结2～6小时制成。本发明采用Cu离子对MgZrNb2O8陶瓷中Mg位进行取代，并对晶体结构进行微调，增强了晶格能和键能。Cu离子取代提高了陶瓷的致密度，增大了晶粒尺寸，从而提高了陶瓷材料的品质因数。

Description

超低损耗铌酸锆镁体系微波介质陶瓷材料及制备方法
技术领域
本发明属于微波介质陶瓷材料技术领域，具体涉及一种超低损耗铌酸锆镁体系微波介质陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
微波介质陶瓷，主要应用于微波频段(主要是UHF、SHF频段，300MHz～300GHz)，为移动通讯、卫星通讯和军用雷达等所用谐振器、滤波器、天线等微波元器微波元器件的关键材料。为了满足设备小型化、轻量化、多功能化及低成本化的要求，微波介质陶瓷已然成为了国内外微波介质材料研究领域的热点之一，近年来吸引了研究人员的巨大的兴趣。为了满足器件的要求，微波介质陶瓷材料应满足以下条件：①相对高的介电常数：高介电常数可以减小器件尺寸，提高集成度；②高的品质因数Q×f：高的品质因数能够有效地抑制信号衰减，提高信噪比，保证优良的选频特性和降低器件在高频下的插入损耗。③良好的谐振频率温度系数，这样可以保证器件使用的温度可靠性。而这些要求极大地限制了大部分陶瓷材料的实际应用。因此，开发新的陶瓷材料体系是必要的。
近年来，猛铁矿结构的铌酸锆镁(MgZrNb2O8)系陶瓷是近年来新开发的新型低损耗微波介质陶瓷，具有良好的微波介电性能引起人们的广泛关注。其微波介电性能为：εr＝24.82,Q×f＝72,842GHz和τf＝-47.65ppm/℃。但是其烧结温度陶高(≥1350℃)且Q×f值仍有进一步优化的空间。低熔点添加剂能够适当的降低MgZrNb2O8陶瓷的烧结温度，但是也引入了第二相，反而降低了陶瓷的品质因数(Effect of H3BO3 addition on thesintering behavior and microwave dielectric properties of wolframite-typeMgZrNb2O8 ceramics)。因此我们设想如何在保持相纯度的前提下，适当降低MgZrNb2O8的烧结温度同时降低介电损耗。为此，本发明采用Cu离子对其微结构和微波介电性能进行改性，开发出一种超低损耗的微波介质陶瓷及其制备方法。我们发现，结果表明：Cu离子能够有效地提高陶瓷致密度，促进晶粒生长，使得晶粒尺寸在一定范围内可控，从而实现对微波介电性能的调控。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提出一种超低损耗铌酸锆镁体系微波介质陶瓷材料及其制备方法，本发明在保持相纯度的前提下适当降低烧结温度，制备出新型的超低损耗铌酸锆镁微波介质陶瓷。
为实现上述发明目的，本发明技术方案如下：
一种超低损耗铌酸锆镁体系微波介质陶瓷材料，所述微波介质陶瓷材料的化学通式为Mg1-xCuxZrNb2O8,其中0＜x≤0.1，其晶相为纯相MgZrNb2O8。
作为优选方式，x≥0.04时，晶粒形态为多面体中出现棒状结构；x≥0.08时，晶粒形态从多面体全部转换为棒状结构。
作为优选方式，x＝0.04。这时得到的微波介质陶瓷材料的综合性能是最优的。
作为优选方式，所述微波介质陶瓷材料由MgO、CuO、ZrO2、Nb2O5按照化学通式Mg1- xCuxZrNb2O8,其中0＜x≤0.1的化学计量比进行配料，经第一次球磨混合，在1000℃～1100℃温度下预烧2～6小时，在经第二次球磨混合后进行造粒、成型，在1150℃～1350℃温度下烧结2～6小时制成。
作为优选方式，所述微波介质陶瓷材料的介电性能如下：相对介电常数εr为24～26，品质因数Q×f为72,000～140,000GHz，谐振频率温度系数τf为-32～-50ppm/℃。
本发明还提供一种所述超低损耗铌酸镁锂体系微波介质陶瓷材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：配料；将原料MgO、CuO、ZrO2、Nb2O5按照化学通式Mg1-xCuxZrNb2O8，其中0＜x≤0.1的化学计量比进行配料；
步骤2：混料；将步骤1得到的原料进行球磨，将所述原料与溶剂和球磨介质置于球磨机中进行湿法球磨，得到第一浆料；
步骤3：烘干浆料；将步骤2得到的第一浆料烘干，得到干燥的混合料，然后将所述干燥的混合料过筛进行粉碎处理，得到干燥粉末；
步骤4：预烧；将步骤3得到的干燥粉末在1000℃～1100℃温度下煅烧2～6小时，使得混合均匀的粉末进行预烧反应，得到预烧粉料；
步骤5：球磨；将步骤4得到的预烧粉料进行球磨，将所述原料与溶剂和球磨介质置于球磨机中进行湿法球磨，得到第二浆料；
步骤6：造粒、压制生坯；将步骤5得到的第二浆料烘干、粉碎，然后向其中加入造粒剂进行造粒，再将造粒后的粉料压制形成生坯；
步骤7：烧结；将步骤6得到的生坯在1150℃～1350℃温度下烧结2～6小时，制备出纯相的Mg1-xCuxZrNb2O8陶瓷材料。
作为优选方式，所述步骤2中湿法球磨采用去离子水作为溶剂，锆球作为球磨介质时，原料、锆球、去离子水的质量比为1∶(4～6)∶(2～3)，转速为200～300rad/min，球磨时间为2～6小时；所述步骤5中湿法球磨采用去离子水作为溶剂，锆球作为球磨介质时，原料、锆球、去离子水的质量比为1∶(4～6)∶(2～3)，转速为200～300rad/min，球磨时间为3～5小时。
作为优选方式，所述步骤3中烘干温度为80～110℃。
作为优选方式，所述步骤6中造粒剂为聚乙烯醇水溶液，聚乙烯醇在水中的质量浓度为12～15％；优选为12％。所述步骤6中粉碎操作具体是将造粒后样品过100～120目筛，得到粉末微粒。
作为优选方式，所述步骤7中升温操作具体是从常温以1～5℃/min的升温速率先升温至400～600℃，并在此温度下保持1～3小时，再以1～3℃/min的升温速率升温至烧结温度。
相比现有技术，本发明具有如下有益效果：
本发明采用Cu离子对MgZrNb2O8陶瓷中Mg位进行取代，由于CuO具有低的熔点，与Mg离子半径相似，因此能够进入晶格促进烧结，并对晶体结构进行微调，增强了晶格能和键能。此外，Cu离子取代提高了陶瓷的致密度，增大了晶粒尺寸，从而提高了陶瓷材料的品质因数。根据具体实施例，即在较低烧结温度下仍然具备极其优异的介电性能，具体为εr＝24～36，Q×f＝72,000～130,000GHz，τf＝-32～-50ppm/℃。此外，本发明陶瓷材料由于无需添加烧结助剂，只需要一次预烧，制备工艺简单，有利于降低生产成本。
附图说明
图1为本发明具体实施例提供的不同Cu含量(x＝0-0.1)的样品的X射线衍射(XRD)图谱。
图2为本发明具体实施例提供的不同Cu含量(x＝0-0.1)的样品SEM图。
表1为本发明具体实施例提供的不同Cu含量(x＝0-0.1)的样品烧结温度及微波介电性能。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
对比例：
本对比例提供一种微波介质陶瓷材料，所述微波介质陶瓷材料的化学通式为MgZrNb2O8,，X射线衍射(XRD)图谱如图1中的a，SEM图如图2中的a；从图中可看出，晶粒形态多面体形状。
所述MgZrNb2O8陶瓷材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：配料；将原料MgO、ZrO2和Nb2O5分别按照化学通式MgZrNb2O8的化学计量比进行配料，所述原料的纯度均大于99％；
步骤2：混料；将步骤1得到的原料进行球磨，具体球磨过程为：以二氧化锆球为球磨介质，以去离子水作为溶剂，将原料、锆球、去离子水按照质量比1∶5∶2置于行星式球磨机中进行湿法球磨，球磨时间为4小时，转速为250rad/s，得到第一浆料；
步骤3：烘干浆料；将步骤2得到的第一浆料倒出，在80～110℃烘箱中烘干，得到干燥的混合料，然后将所述干燥的混合料过120目标准筛进行粉碎处理，得到干燥粉末；
步骤4：预烧；将步骤3得到的干燥粉末置于氧化铝坩埚中，在1100℃温度下预烧4小时，使得混合均匀的粉末进行预反应，得到预烧粉料；
步骤5：球磨；将步骤4得到的预烧粉料进行球磨，具体球磨过程为：以二氧化锆球为球磨介质，以去离子水作为溶剂，将原料、锆球、去离子水按照质量比1∶5∶1.5置于行星式球磨机中进行湿法球磨，球磨时间为4小时，转速为250rad/s，得到第二浆料；
步骤6：造粒、压制生坯；将步骤5得到的第二浆料倒出，在80～110℃烘箱中烘干，经过粉粹处理后向其中加入浓度为12％的聚乙烯醇(PVA)水溶液,过80～120目筛子造粒，然后在8～10Mpa下压制形成直径12mm、厚度为6mm的圆柱体生坯；
步骤7：烧结；将步骤6得到的生坯在1350℃温度下烧结4小时，具体升温操作如下：首先以2℃/min的升温速率先升温到500℃，在此温度下维持2小时，其目的在于排除多余的PVA，然后再继续以2℃/min的升温速率升温烧结温度，得到纯相为MgZrNb2O8的陶瓷材料。
实施例1：
本实施例提供一种微波介质陶瓷材料，化学式为Mg0.98Cu0.02ZrNb2O8，其晶相为纯相MgZrNb2O8。X射线衍射(XRD)图谱如图1中的b，SEM图如图2中的b；从图中可看出，晶粒形态是多面体形状。
所述一种超低损耗铌酸锆镁体系微波介质陶瓷材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：配料；将原料MgO、CuO、ZrO2和Nb2O5分别按照化学式Mg0.98Cu0.02ZrNb2O8，的化学计量比进行配料，所述原料的纯度均大于99％；
步骤2：混料；将步骤1得到的原料进行球磨，具体球磨过程为：以二氧化锆球为球磨介质，以去离子水作为溶剂，将原料、锆球、去离子水按照质量比1∶4∶2置于行星式球磨机中进行湿法球磨，球磨时间为2小时，转速为200rad/min，得到第一浆料；
步骤3：烘干浆料；将步骤2得到的第一浆料倒出，在80℃烘箱中烘干，得到干燥的混合料，然后将所述干燥的混合料过100目标准筛进行粉碎处理，得到干燥粉末；
步骤4：预烧；将步骤3得到的干燥粉末置于高纯氧化铝坩埚中，在1000℃温度下预烧2小时，使得混合均匀的粉末进行预反应，得到预烧粉料；
步骤5：球磨；将步骤4得到的预烧粉料进行球磨，具体球磨过程为：以二氧化锆球为球磨介质，以去离子水作为溶剂，将原料、锆球、去离子水按照质量比1∶4∶2置于行星式球磨机中进行湿法球磨，球磨时间为3小时，转速为200rad/min，得到第二浆料；
步骤6：造粒、压制生坯；将步骤5得到的第二浆料倒出，在80℃烘箱中烘干，经过粉粹处理后向其中加入质量浓度为12％的聚乙烯醇(PVA)水溶液,过80目筛子造粒，然后在8～10Mpa下压制形成直径12mm、厚度为6mm的圆柱体生坯；
步骤7：烧结；将步骤6得到的生坯1350℃温度下烧结2小时，具体升温操作如下：首先以1℃/min的升温速率先升温到400℃，在此温度下维持1小时，其目的在于排除多余的PVA，然后再继续以1℃/min的升温速率升温烧结温度，从而得到纯相为MgZrNb2O8的陶瓷材料。
实施例2：
本实施例提供一种微波介质陶瓷材料，化学式为Mg0.96Cu0.04ZrNb2O8，其晶相为纯相MgZrNb2O8。X射线衍射(XRD)图谱如图1中的c，SEM图如图2中的c；从图中可看出，晶粒形态是多面体与棒状形状共存。
一种超低损耗铌酸锆镁体系微波介质陶瓷材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：配料；将原料MgO、CuO、ZrO2和Nb2O5分别按照化学式Mg0.96Cu0.04ZrNb2O8的化学计量比进行配料，所述原料的纯度均大于99％；
步骤2：混料；将步骤1得到的原料进行球磨，具体球磨过程为：以二氧化锆球为球磨介质，以去离子水作为溶剂，将原料、锆球、去离子水按照质量比1∶6∶3置于行星式球磨机中进行湿法球磨，球磨时间为6小时，转速为300rad/s，得到第一浆料；
步骤3：烘干浆料；将步骤2得到的第一浆料倒出，在110℃烘箱中烘干，得到干燥的混合料，然后将所述干燥的混合料过120目标准筛进行粉碎处理，得到干燥粉末；
步骤4：预烧；将步骤3得到的干燥粉末置于氧化铝坩埚中，在1100℃温度下预烧6小时，使得混合均匀的粉末进行预反应，得到预烧粉料；
步骤5：球磨；将步骤4得到的预烧粉料进行球磨，具体球磨过程为：以二氧化锆球为球磨介质，以去离子水作为溶剂，将原料、锆球、去离子水按照质量比1∶6∶3置于行星式球磨机中进行湿法球磨，球磨时间为5小时，转速为300rad/s，得到第二浆料；
步骤6：造粒、压制生坯；将步骤5得到的第二浆料倒出，在100℃烘箱中烘干，经过粉粹处理后向其中加入质量浓度为12％的聚乙烯醇(PVA)水溶液,过80～120目筛子造粒，然后在8～10Mpa下压制形成直径12mm、厚度为6mm的圆柱体生坯；
步骤7：烧结；将步骤6得到的生坯埋在1200℃温度下烧结6小时，具体升温操作如下：首先以2℃/min的升温速率先升温到450℃，在此温度下维持2小时，其目的在于排除多余的PVA，然后再继续以1℃/min的升温速率升温烧结温度，从而得到纯相为MgZrNb2O8的陶瓷材料。
实施例3：
本实施例提供一种微波介质陶瓷材料，化学式为Mg0.94Cu0.06ZrNb2O8，其晶相为纯相MgZrNb2O8。X射线衍射(XRD)图谱如图1中的d，SEM图如图2中的d；从图中可看出，晶粒形态是多面体与棒状形状共存。
一种超低损耗铌酸锆镁体系微波介质陶瓷材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：配料；将原料MgO、CuO、ZrO2和Nb2O5分别按照化学式Mg0.94Cu0.06ZrNb2O8的化学计量比进行配料，所述原料的纯度均大于99％；
步骤2：混料；将步骤1得到的原料进行球磨，具体球磨过程为：以二氧化锆球为球磨介质，以去离子水作为溶剂，将原料、锆球、去离子水按照质量比1∶4∶3置于行星式球磨机中进行湿法球磨，球磨时间为6小时，转速为220rad/min，得到第一浆料；
步骤3：烘干浆料；将步骤2得到的第一浆料倒出，在110℃烘箱中烘干，得到干燥的混合料，然后将所述干燥的混合料过120目标准筛进行粉碎处理，得到干燥粉末；
步骤4：预烧；将步骤3得到的干燥粉末置于氧化铝坩埚中，在1000℃温度下预烧5小时，使得混合均匀的粉末进行预反应，得到预烧粉料；
步骤5：球磨；将步骤4得到的预烧粉料进行球磨，具体球磨过程为：以二氧化锆球为球磨介质，以去离子水作为溶剂，将原料、锆球、去离子水按照质量比1∶4∶3置于行星式球磨机中进行湿法球磨，球磨时间为5小时，转速为220rad/min，得到第二浆料；
步骤6：造粒、压制生坯；将步骤5得到的第二浆料倒出，在100℃烘箱中烘干，经过粉粹处理后向其中加入浓度为12％的聚乙烯醇(PVA)溶液,过80～120目筛子造粒，然后在8～10Mpa下压制形成直径12mm、厚度为6mm的圆柱体生坯；
步骤7：烧结；将步骤6得到的生坯在1150℃温度下烧结4小时，具体升温操作如下：首先以5℃/min的升温速率先升温到600℃，在此温度下维持2小时，其目的在于排除多余的PVA，然后再继续以3℃/min的升温速率升温烧结温度，从而得到纯相为MgZrNb2O8的陶瓷材料。
实施例4：
本实施例提供一种微波介质陶瓷材料，化学式为Mg0.92Cu0.08ZrNb2O8，其晶相为纯相MgZrNb2O8。X射线衍射(XRD)图谱如图1中的e，SEM图如图2中的e；从图中可看出，晶粒形态是棒状结构。
一种超低损耗铌锆酸体系微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：配料；将原料MgO、CuO、ZrO2和Nb2O5分别按照化学式Mg0.92Cu0.08ZrNb2O8的化学计量比进行配料，所述原料的纯度均大于99％；
步骤2：混料；将步骤1得到的原料进行球磨，具体球磨过程为：以二氧化锆球为球磨介质，以去离子水作为溶剂，将原料、锆球、去离子水按照质量比1∶6∶2置于行星式球磨机中进行湿法球磨，球磨时间为3小时，转速为240rad/min，得到第一浆料；
步骤3：烘干浆料；将步骤2得到的第一浆料倒出，在90℃烘箱中烘干，得到干燥的混合料，然后将所述干燥的混合料过120目标准筛进行粉碎处理，得到干燥粉末；
步骤4：预烧；将步骤3得到的干燥粉末置于氧化铝坩埚中，在1050℃温度下预烧4小时，使得混合均匀的粉末进行预反应，得到预烧粉料；
步骤5：球磨；将步骤4得到的预烧粉料进行球磨，具体球磨过程为：以二氧化锆球为球磨介质，以去离子水作为溶剂，将原料、锆球、去离子水按照质量比1∶6∶2置于行星式球磨机中进行湿法球磨，球磨时间为3小时，转速为240rad/min，得到第二浆料；
步骤6：造粒、压制生坯；将步骤5得到的第二浆料倒出，在90℃烘箱中烘干，经过粉粹处理后向其中加入浓度为12％的聚乙烯醇(PVA)溶液,过80～120目筛子造粒，然后在8～10Mpa下压制形成直径12mm、厚度为6mm的圆柱体生坯；
步骤7：烧结；将步骤6得到的生坯埋没在于生坯相同成分的粉料(即母体)中，在1150℃温度下烧结5小时，具体升温操作如下：首先以4℃/min的升温速率先升温到500℃，在此温度下维持1小时，其目的在于排除多余的PVA，然后再继续以2℃/min的升温速率升温烧结温度，从而得到纯相为MgZrNb2O8的陶瓷材料。
实施例5：
本实施例提供一种微波介质陶瓷材料，化学式为Mg0.9Cu0.1ZrNb2O8，其晶相为纯相MgZrNb2O8。X射线衍射(XRD)图谱如图1中的f，SEM图如图2中的f；从图中可看出，晶粒形态是棒状结构。
一种超低损耗铌锆酸体系微波介质陶瓷材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：配料；将原料MgO、CuO、ZrO2和Nb2O5分别按照化学式Mg0.9Cu0.1ZrNb2O8的化学计量比进行配料，所述原料的纯度均大于99％；
步骤2：混料；将步骤1得到的原料进行球磨，具体球磨过程为：以二氧化锆球为球磨介质，以去离子水作为溶剂，将原料、锆球、去离子水按照质量比1∶5∶2置于行星式球磨机中进行湿法球磨，球磨时间为3小时，转速为260rad/min，得到第一浆料；
步骤3：烘干浆料；将步骤2得到的第一浆料倒出，在90℃烘箱中烘干，得到干燥的混合料，然后将所述干燥的混合料过120目标准筛进行粉碎处理，得到干燥粉末；
步骤4：预烧；将步骤3得到的干燥粉末置于氧化铝坩埚中，在1050℃温度下预烧3小时，使得混合均匀的粉末进行预反应，得到预烧粉料；
步骤5：球磨；将步骤4得到的预烧粉料进行球磨，具体球磨过程为：以二氧化锆球为球磨介质，以去离子水作为溶剂，将原料、锆球、去离子水按照质量比1∶5∶2置于行星式球磨机中进行湿法球磨，球磨时间为3小时，转速为260rad/min，得到第二浆料；
步骤6：造粒、压制生坯；将步骤5得到的第二浆料倒出，在90℃烘箱中烘干，经过粉粹处理后向其中加入质量浓度为12％的聚乙烯醇(PVA)水溶液,过80～120目筛子造粒，然后在8～10Mpa下压制形成直径12mm、厚度为6mm的圆柱体生坯；
步骤7：烧结；将步骤6得到的生坯埋没在于生坯相同成分的粉料(即母体)中，在1150℃温度下烧结3小时，具体升温操作如下：首先以3℃/min的升温速率先升温到500℃，在此温度下维持2小时，其目的在于排除多余的PVA，然后再继续以2℃/min的升温速率升温烧结温度，从而得到纯相为MgZrNb2O8的陶瓷材料。
实施例6：
本实施例提供一种微波介质陶瓷材料，化学通式为Mg0.96Cu0.04ZrNb2O8，其晶相为纯相MgZrNb2O8。
一种超低损耗铌锆酸体系微波介质陶瓷材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：配料；将原料MgO、CuO、ZrO2和Nb2O5分别按照化学通式Mg0.96Cu0.04ZrNb2O8的化学计量比进行配料，所述原料的纯度均大于99％；
步骤2：混料；将步骤1得到的原料进行球磨，具体球磨过程为：以二氧化锆球为球磨介质，以去离子水作为溶剂，将原料、锆球、去离子水按照质量比1∶5∶3置于行星式球磨机中进行湿法球磨，球磨时间为3小时，转速为280rad/min，得到第一浆料；
步骤3：烘干浆料；将步骤2得到的第一浆料倒出，在90℃烘箱中烘干，得到干燥的混合料，然后将所述干燥的混合料过120目标准筛进行粉碎处理，得到干燥粉末；
步骤4：预烧；将步骤3得到的干燥粉末置于氧化铝坩埚中，在1050℃温度下预烧2小时，使得混合均匀的粉末进行预反应，得到预烧粉料；
步骤5：球磨；将步骤4得到的预烧粉料进行球磨，具体球磨过程为：以二氧化锆球为球磨介质，以去离子水作为溶剂，将原料、锆球、去离子水按照质量比1∶5∶3置于行星式球磨机中进行湿法球磨，球磨时间为3小时，转速为280rad/min，得到第二浆料；
步骤6：造粒、压制生坯；将步骤5得到的第二浆料倒出，在90℃烘箱中烘干，经过粉粹处理后向其中加入质量浓度为12％的聚乙烯醇(PVA)水溶液,过80～120目筛子造粒，然后在8～10Mpa下压制形成直径12mm、厚度为6mm的圆柱体生坯；
步骤7：烧结；将步骤6得到的生坯埋没在于生坯相同成分的粉料(即母体)中，在1150℃温度下烧结6小时，具体升温操作如下：首先以2℃/min的升温速率先升温到400℃，在此温度下维持3小时，其目的在于排除多余的PVA，然后再继续以3℃/min的升温速率升温烧结温度，从而得到纯相为MgZrNb2O8的陶瓷材料。
实施例7：
本实施例提供一种微波介质陶瓷材料，化学通式为Mg0.96Cu0.04ZrNb2O8，其晶相为纯相MgZrNb2O8。
一种超低损耗铌锆酸体系微波介质陶瓷材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：配料；将原料MgO、CuO、ZrO2和Nb2O5分别按照化学通式Mg0.96Cu0.04ZrNb2O8的化学计量比进行配料，所述原料的纯度均大于99％；
步骤2：混料；将步骤1得到的原料进行球磨，具体球磨过程为：以二氧化锆球为球磨介质，以去离子水作为溶剂，将原料、锆球、去离子水按照质量比1∶4∶2.5置于行星式球磨机中进行湿法球磨，球磨时间为3小时，转速为300rad/min，得到第一浆料；
步骤3：烘干浆料；将步骤2得到的第一浆料倒出，在90℃烘箱中烘干，得到干燥的混合料，然后将所述干燥的混合料过120目标准筛进行粉碎处理，得到干燥粉末；
步骤4：预烧；将步骤3得到的干燥粉末置于氧化铝坩埚中，在1050℃温度下预烧3小时，使得混合均匀的粉末进行预反应，得到预烧粉料；
步骤5：球磨；将步骤4得到的预烧粉料进行球磨，具体球磨过程为：以二氧化锆球为球磨介质，以去离子水作为溶剂，将原料、锆球、去离子水按照质量比1∶4∶2.5置于行星式球磨机中进行湿法球磨，球磨时间为3小时，转速为300rad/min，得到第二浆料；
步骤6：造粒、压制生坯；将步骤5得到的第二浆料倒出，在90℃烘箱中烘干，经过粉粹处理后向其中加入加入质量浓度为12％的聚乙烯醇(PVA)水溶液,过80～120目筛子造粒，然后在8～10Mpa下压制形成直径12mm、厚度为6mm的圆柱体生坯；
步骤7：烧结；将步骤6得到的生坯埋没在于生坯相同成分的粉料(即母体)中，在1250℃温度下烧结5小时，具体升温操作如下：首先以2℃/min的升温速率先升温到500℃，在此温度下维持2小时，其目的在于排除多余的PVA，然后再继续以2℃/min的升温速率升温烧结温度，从而得到纯相为MgZrNb2O8的陶瓷材料。
实施例8：
本实施例提供一种微波介质陶瓷材料，化学通式为Mg0.94Cu0.06ZrNb2O8，其晶相为纯相MgZrNb2O8。
一种超低损耗铌锆酸体系微波介质陶瓷材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：配料；将原料MgO、CuO、ZrO2和Nb2O5分别按照化学通式Mg0.94Cu0.06ZrNb2O8的化学计量比进行配料，所述原料的纯度均大于99％；
步骤2：混料；将步骤1得到的原料进行球磨，具体球磨过程为：以二氧化锆球为球磨介质，以去离子水作为溶剂，将原料、锆球、去离子水按照质量比1∶6∶2.5置于行星式球磨机中进行湿法球磨，球磨时间为3小时，转速为210rad/min，得到第一浆料；
步骤3：烘干浆料；将步骤2得到的第一浆料倒出，在90℃烘箱中烘干，得到干燥的混合料，然后将所述干燥的混合料过120目标准筛进行粉碎处理，得到干燥粉末；
步骤4：预烧；将步骤3得到的干燥粉末置于氧化铝坩埚中，在1050℃温度下预烧4小时，使得混合均匀的粉末进行预反应，得到预烧粉料；
步骤5：球磨；将步骤4得到的预烧粉料进行球磨，具体球磨过程为：以二氧化锆球为球磨介质，以去离子水作为溶剂，将原料、锆球、去离子水按照质量比1∶6∶2.5置于行星式球磨机中进行湿法球磨，球磨时间为3小时，转速为210rad/min，得到第二浆料；
步骤6：造粒、压制生坯；将步骤5得到的第二浆料倒出，在90℃烘箱中烘干，经过粉粹处理后向其中加入加入质量浓度为12％的聚乙烯醇(PVA)水溶液,过80～120目筛子造粒，然后在8～10Mpa下压制形成直径12mm、厚度为6mm的圆柱体生坯；
步骤7：烧结；将步骤6得到的生坯埋没在于生坯相同成分的粉料(即母体)中，在1100℃温度下烧结4小时，具体升温操作如下：首先以1℃/min的升温速率先升温到450℃，在此温度下维持2.5小时，其目的在于排除多余的PVA，然后再继续以2℃/min的升温速率升温烧结温度，从而得到纯相为MgZrNb2O8的陶瓷材料。
图1为本发明具体实施例提供的不同Cu取代量(x＝0，0.02，0.04，0.06，0.08，0.1)的样品的X射线衍射(XRD)图谱。从图1中可看出，不同Cu取代量得到的陶瓷材料均为纯相MgZrNb2O8，这说明Cu离子进入MgZrNb2O8晶格并没有形成第二相，并没有改变MgZrNb2O8的陶瓷的晶相结构。
图2为本发明不同实施例提供的不同Cu含量(x＝0，0.02，0.04，0.06，0.08，0.1)的样品SEM图。从中可以看出，无Cu取代的样品的晶粒未充分生长，观察到一些小晶粒及孔洞。当0.02≤x≤0.04时，晶粒开始长大，平均晶粒尺寸增加，这表明Cu2+离子取代促进晶粒生长。当Cu含量继续增加时，出现棒状晶粒，可能是由于晶粒长大和晶界扩散而导致的晶粒融合。因此可以得出，Cu取代能够促进晶粒生长，实现陶瓷的高度致密化。
表1为不同实施例提供的不同Cu含量(x＝0，0.02，0.04，0.06，0.08，0.1)的样品介电性能。由于Cu离子的极化率较Mg离子高，因而其介电常数呈现逐渐增加的趋势。同时Cu离子取代也促进晶粒生长，增大了晶粒尺寸(即减少晶界)，减小了孔洞。晶界的存在常作为二维缺陷，且会中断晶体的长程有序，导致介电损耗。晶界与晶粒尺寸密切相关，晶界总数随着平均晶粒尺寸的增加而减少。因此Cu离子取代降低了介电损耗。
表1
Figure BDA0002952571760000111
Figure BDA0002952571760000121
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (10)

1.一种超低损耗铌酸锆镁体系微波介质陶瓷材料，其特征在于：所述微波介质陶瓷材料的化学通式为Mg1-xCuxZrNb2O8,其中0＜x≤0.1，其晶相为纯相MgZrNb2O8。
2.根据权利要求1所述的一种超低损耗铌酸镁锂体系微波介质陶瓷材料，其特征在于：x≥0.04时，晶粒形态为多面体中出现棒状结构；x≥0.08时，晶粒形态从多面体全部转换为棒状结构。
3.根据权利要求1所述的一种超低损耗铌酸镁锂体系微波介质陶瓷材料，其特征在于：x＝0.04。
4.根据权利要求1所述的一种超低损耗铌酸镁锂体系微波介质陶瓷材料，其特征在于：所述微波介质陶瓷材料由MgO、CuO、ZrO2、Nb2O5按照化学通式Mg1-xCuxZrNb2O8,其中0＜x≤0.1的化学计量比进行配料，经第一次球磨混合，在1000℃～1100℃温度下预烧2～6小时，在经第二次球磨混合后进行造粒、成型，在1150℃～1350℃温度下烧结2～6小时制成。
5.根据权利要求1所述的一种超低损耗铌酸镁锂体系微波介质陶瓷材料，其特征在于：所述微波介质陶瓷材料的介电性能如下：相对介电常数εr为24～26，品质因数Q×f为72,000～140,000GHz，谐振频率温度系数τf为-32～-50ppm/℃。
6.权利要求1至5任意一项所述超低损耗铌酸镁锂体系微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
步骤1：配料；将原料MgO、CuO、ZrO2、Nb2O5按照化学通式Mg1-xCuxZrNb2O8，其中0＜x≤0.1的化学计量比进行配料；
步骤2：混料；将步骤1得到的原料进行球磨，将所述原料与溶剂和球磨介质置于球磨机中进行湿法球磨，得到第一浆料；
步骤3：烘干浆料；将步骤2得到的第一浆料烘干，得到干燥的混合料，然后将所述干燥的混合料过筛进行粉碎处理，得到干燥粉末；
步骤4：预烧；将步骤3得到的干燥粉末在1000℃～1100℃温度下煅烧2～6小时，使得混合均匀的粉末进行预烧反应，得到预烧粉料；
步骤5：球磨；将步骤4得到的预烧粉料进行球磨，将所述原料与溶剂和球磨介质置于球磨机中进行湿法球磨，得到第二浆料；
步骤6：造粒、压制生坯；将步骤5得到的第二浆料烘干、粉碎，然后向其中加入造粒剂进行造粒，再将造粒后的粉料压制形成生坯；
步骤7：烧结；将步骤6得到的生坯在1150℃～1350℃温度下烧结2～6小时，制备出纯相的MgZrNb2O8陶瓷材料。
7.根据权利要求6所述的一种超低损耗铌酸镁锂体系微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于：所述步骤2中湿法球磨采用去离子水作为溶剂，锆球作为球磨介质时，原料、锆球、去离子水的质量比为1∶(4～6)∶(2～3)，转速为200～300rad/min，球磨时间为2～6小时；所述步骤5中湿法球磨采用去离子水作为溶剂，锆球作为球磨介质时，原料、锆球、去离子水的质量比为1∶(4～6)∶(2～3)，转速为200～300rad/min，球磨时间为3～5小时。
8.根据权利要求6所述的一种超低损耗铌酸镁锂体系微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于：所述步骤3中烘干温度为80～110℃。
9.根据权利要求6所述的一种超低损耗铌酸镁锂体系微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于：所述步骤6中造粒剂为聚乙烯醇水溶液，聚乙烯醇在水中的质量浓度为12～15％；所述步骤6中粉碎操作具体是将造粒后样品过100～120目筛，得到粉末微粒。
10.根据权利要求6所述的一种超低损耗铌酸锆镁体系微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于：所述步骤7中升温操作具体是从常温以1～5℃/min的升温速率先升温至400～600℃，并在此温度下保持1～3小时，再以1～3℃/min的升温速率升温至烧结温度。
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