CN109321979B - 钛酸锶钡单晶及制备方法 - Google Patents

钛酸锶钡单晶及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于单晶的技术领域，具体涉及一种钛酸锶钡单晶及制备方法。所述制备方法包括：固相反应制备设定钡锶比的钛酸锶钡块体，进一步制成200～2000目的微米粉末；采用溶胶‑凝胶法制备钛酸锶钡前躯体溶胶，进一步烘干后获得设定钡锶比的无定形钛酸锶钡干凝胶粉；将步骤1)中所述微米粉体、步骤2)中所述干凝胶粉与溶剂混合的浆料，所述浆料烘干后压制成素坯试样，然后将所述素坯试样在烧结炉中烧结，烧结温度为1200～1350℃，烧结完成后随炉冷却至室温获得设定钡锶比的钛酸锶钡单晶产物。与现有技术相比，本发明具有如下优势：烧结温度低，可以获得固定钡锶比的钛酸锶钡单晶体；工艺简单，成本低，复制性强。

Description

钛酸锶钡单晶及制备方法
技术领域
本发明属于单晶制备的技术领域，具体涉及一种钛酸锶钡单晶及其制备方法。
背景技术
钛酸锶钡(Ba1-xSrxTiO3,式中x mol％表示陶瓷体系中摩尔含量，0≤x≤100)是一种优良的电容器材料、热敏材料和铁电压电材料。具有高介电常数、低介电损耗、居里温度随组成改变以及介电常数随电场非线性变化等特点，因此在超大规模动态随机存储器、微波调谐器等领域有着广阔的应用前景,成为电子集成器件领域最广泛研究的材料之一。同时，钛酸锶钡还具有较高的热释电系数，电卡效应与热释电效应是一对可逆效应；另外，钛酸锶钡在相变转变点弥散程度高，而且钛酸锶钡是无铅铁电材料即环境友好材料。因此，可利用钛酸锶钡的电卡效应发展成为一种新型的室温致冷技术，藉此来研究新型固态致冷器，代替对环境污染严重的液态致冷材料如氟利昂。
陶瓷可分为多晶与单晶两大类。单晶陶瓷因为不受晶粒大小、晶粒取向、晶界与气孔率等的影响，从而比多晶陶瓷拥有更加优异的性能，如具有更加优异的介电、铁电与光学性能等。钛酸锶钡(Ba1-x Srx TiO3，0≤x≤100)是钛酸钡(BaTiO3)和钛酸锶(SrTiO3)的无限固溶体，根据Basmajian和Wechsler报道的相图中可知Sr2+对Ba2+的掺入量为2.5at％时为钛酸锶钡体系的同成分熔化点1585℃，具体参见Phase equilibria in the systemBaTiO3-SrTiO3.J Am Ceram Soc,1957,40:373–76和Phase equilibria in the systemBarium Titanate-StrontiumTitanate.J Am Ceram Soc,1992,75:981–84。目前报导的制备Ba1-x Srx TiO3单晶的生长方法有光学浮区法、助溶剂法、提拉法、激光加热法等。用光学浮区法目前只有Sr2+对Ba2+的掺入量低于2.5at％的相关报导，并且对单晶生长的原材料的纯度要求高、设备昂贵，过程复杂，工艺不易控制。也有文献报导用助溶剂法、提拉法、激光加热法可以制备Sr2+对Ba2+的掺入量可以达到0～35at％，但是Ba1-x Srx TiO3单晶形成的熔融温度至少需要在1590℃以上，比如Henson R M和Pointon A J.的研究成果，Growth ofsingle crystal Ba0.65 Sr0.35 TiO3 by solvent zone melting.J Cryst Growth.1974,26:174–176。并且，文献中并没有提供所制备的钛酸锶钡单晶体的Ba/Sr比成份的单一性。因此，受制于目前上述的方法，对制备Sr2+对Ba2+的掺入量高于40at％的Ba1-x Srx TiO3单晶，至少要求的熔融温度在1600℃，并且高质量的具有固定组份Ba/Sr比Ba1-x Srx TiO3单晶很难得到，即使得到也无法根据需要自行进行Ba/Sr比的限定。
发明内容
本发明提供了一种钛酸锶钡单晶及制备方法，用以解决目前钛酸锶钡单晶的制备，钡锶比不可定，操作复杂，条件要求高等问题。
为了解决上述技术问题，本发明的技术方案是：所述钛酸锶钡单晶的制备方法，其包括如下步骤：
1)固相反应制备设定钡锶比的钛酸锶钡块体，进一步制成200～2000目的微米粉末；
2)采用溶胶-凝胶法制备钛酸锶钡前躯体溶胶，进一步烘干后获得设定钡锶比的无定形钛酸锶钡干凝胶粉；
3)将步骤1)中所述微米粉体、步骤2)中所述干凝胶粉与溶剂混合的浆料，所述浆料烘干后压制成素坯试样，然后将所述素坯试样在烧结炉中烧结，烧结温度为1200～1350℃，烧结完成后随炉冷却至室温获得设定钡锶比的钛酸锶钡单晶产物。
可选地，步骤1)中所述固相反应过程为，以钛酸钡和钛酸锶粉体按设定的钡锶比配料，然后球磨混合后在马弗炉中煅烧，煅烧温度为1175℃，保温2～7小时。
可选地，步骤1)中，所述块体制微米粉末的过程具体为，首先将块体在研钵中砸碎，过40～200目筛，再以乙醇为介质湿磨，球磨24小时，烘干，过200～2000目筛。
可选地，所述溶胶-凝胶法中络合剂为柠檬酸或聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，优选聚乙烯吡咯烷酮。
可选地，步骤2)所述钛酸锶钡前躯体溶胶的溶度为0.1～0.6mol/L。
可选地，所述络合剂为聚乙烯吡咯烷酮时，以醋酸钡、醋酸锶和钛酸四丁酯为原料，异丙醇和冰醋酸为溶剂，冰醋酸为稳定剂。溶胶-凝胶具体过程如下：将聚乙烯吡咯烷酮溶解在异丙醇中，滴加钛酸四丁酯到聚乙烯吡咯烷酮-异丙醇的溶液中，室温搅拌2小时；将醋酸钡和醋酸锶加入到冰醋酸中，加热至80～120℃至完全溶解，冷却至80℃，将其加入至上述钛酸四正丁酯-聚乙烯吡咯烷酮-异丙醇的溶液中，搅拌15～30分钟，获得钛酸锶钡前躯体溶胶；将前驱体溶胶置于干燥箱中烘干，烘干温度为100～300℃，获得干凝胶粉。
可选地，所述络合剂为柠檬酸时，以硝酸钡、硝酸锶和钛酸四丁酯为原料，去离子水和柠檬酸为溶剂，柠檬酸为稳定剂。溶胶-凝胶具体过程如下：将硝酸钡和硝酸锶溶解于去离子水中，待澄清后加入柠檬酸水溶液，在70～90℃加热搅拌至透明，然后冷却至室温；在钛酸四丁酯中加入柠檬酸水溶液，并在70～90℃加热搅拌至澄清透明，然后将钛酸四正丁酯-柠檬酸溶液和所述硝酸钡-硝酸锶-柠檬酸溶液混合，并在70～90℃加热搅拌形成钛酸锶钡前躯体溶胶；将前驱体溶胶置于干燥箱中烘干，烘干温度为100～300℃，获得干凝胶粉。
可选地，步骤3)中，所述微米粉体与所述干凝胶粉的质量比为(3～20):100。
可选地，步骤3)中，浆料的制备过程具体为所述微米粉体与所述干凝胶粉以异丙醇为介质湿磨形成浆料，浆料取出后在干燥箱中烘干，烘干温度为100～300℃；烘干的浆料粉在1～10MPa的压力下压制成素坯试样，将素坯试样置于烧结炉中烧结，保温2～10小时完成烧结。
本发明还提供了一种Ba0.60Sr0.40TiO3单晶，该晶体为立方晶系，其空间群为Pm-3m(221)，晶胞参数为：α＝β＝γ＝90°，
Figure BDA0001858564840000041
晶胞体积为：
Figure BDA0001858564840000042
本发明还提供了一种Ba0.75Sr0.25TiO3单晶，其晶体为四方晶系，其空间群为P4mm，晶胞参数为：α＝β＝γ＝90°，
Figure BDA0001858564840000043
晶胞体积为：
Figure BDA0001858564840000044
与现有技术相比，本发明提供的技术方案具有如下优势：
1)烧结温度低：相对现有的钛酸锶钡(Ba1-x Srx TiO3)单晶制备方法，本发明所提出的采用常规的固相反应法，在不高于1350℃就可以制备出高质量的特定钡锶比的钛酸锶钡单晶体。克服了现有单晶技术要求的当Ba/Sr的摩尔比高于60/40以上需要高达1600℃以上的熔融温度，可以实现在不高于1350℃的烧结温度下；
2)获得固定钡锶比的钛酸锶钡(Ba1-x Srx TiO3)单晶材料：采用煅烧的钛酸锶钡微米粉作为籽晶，无定形的钛酸锶钡干凝胶粉作为籽晶长大的晶源，就好像“克隆”籽晶一样，在低温可以制备高质量高纯度的Ba/Sr的摩尔比在0～100之间的所有固定组份、组成成份不偏析的钛酸锶钡单晶体。在晶体生长过程中，无液相参与。
3)本发明所提出的方法诱导钛酸锶钡籽晶的长大方法，工艺简单，成本低，工艺可重复，无需复杂的制备工艺过程和苛刻单晶生长条件；也无需昂贵和高能耗设备，极易实现高质量高纯度的Ba1-x Srx TiO3(Ba/Sr的摩尔比在0～100之间)的单晶的制备，为进一步工业化推广奠定了基础。
附图说明
图1是实施例1中制备的Ba0.60Sr0.40TiO3烧结体陶瓷的XRD图谱；
图2a，2b是实施例1中制备的Ba0.60Sr0.40TiO3烧结体陶瓷自然表面的SEM照片；
图3a是实施例1中制备的Ba0.60Sr0.40TiO3烧结体陶瓷大晶粒切片的TEM-SAED图，其中右上角插图为图2b中大晶粒切片的3D图；
图3b是实施例1中制备的Ba0.60Sr0.40TiO3烧结体陶瓷大晶粒切片的HRTEM图；
图4a是实施例3中制备的Ba0.75Sr0.25TiO3烧结体陶瓷自然表面的SEM照片；
图4b是实施例3中制备的Ba0.75Sr0.25TiO3烧结体陶瓷的XRD图谱，其中右上角插图是2θ在45°～46.5°之间的XRD放大图；
图5a是实施例3中制备的Ba0.75Sr0.25TiO3烧结体陶瓷大晶粒切片的TEM-SAED图；
图5b是实施例3中制备的Ba0.75Sr0.25TiO3烧结体陶瓷大晶粒切片HRTEM图。
具体实施方式
为了便于理解，下面结合实施例阐述所述钛酸锶钡单晶的制备方法，应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
本实施例中所用试剂与原材料如非特别指明，均为市售普通商品。其中PVP采用K值范围30左右的PVP-K30。
实施例1：钡锶比为60:40(mol％)
1)固相反应：以BaTiO3、SrTiO3为原料，按照化学式：Ba0.60Sr0.40TiO3进行配料，以无水乙醇为介质湿磨2小时，烘干后压大块Φ15*15mm2，放入马弗炉中在1175℃保温7小时煅烧；煅烧的块体压碎过40目筛再球磨24小时，烘干后过200目筛，制备微米级的1175℃煅烧的Ba0.60Sr0.40TiO3粉体；
2)溶胶-凝胶过程：在室温把PVP完全溶解在异丙醇中，滴加钛酸四丁酯到PVP-异丙醇的溶液中，用磁力搅拌机常温搅拌2小时，制备钛酸四丁酯-PVP-异丙醇的溶液；将摩尔比为60:40的乙酸钡和乙酸锶加入到冰醋酸中，用磁力搅拌机搅拌加热至110℃保持10分钟至乙酸钡和乙酸锶完全溶解，冷却至80℃，缓慢滴加入上述钛酸四正丁酯-PVP-异丙醇的溶液中，滴加结束后再搅拌15～30分钟，获得钛酸锶钡前躯体溶胶，浓度为0.4mol/L；将前躯体溶胶放入干燥箱中烘干，干燥箱温度为120℃，烘24小时制备无定形的(Ba0.60Sr0.40TiO3)干凝胶粉；
3)单晶生长：步骤1)中微米级Ba0.60Sr0.40TiO3粉体作为掺杂原料即籽晶，步骤2)中的无定形的Ba0.60Sr0.40TiO3干凝胶粉为主体原料作为晶源，所述微米粉体与所述干凝胶粉的质量比为10:100；以异丙醇为球磨介质，将混合粉体进行湿磨2小时后，取出干燥，不经过造粒，在2MPa的压力下压制成型为Φ10*10mm2素坯试样；将素坯试样水平放置于马弗炉中，直接升温在1350℃保温7小时获得烧结体陶瓷。
如图1-2所示，显微结构分析表明，陶瓷具有明显的尺寸在100至300μm的大晶粒，晶形完整，结构清晰。如图3所示，为点阵图而非同心圆环图，可以表明获得的是单一钡锶比的钛酸锶钡的单晶体，图中已标识出晶格常数，该晶体为立方晶系，其空间群为Pm-3m(221)，晶胞参数为：α＝β＝γ＝90°，
Figure BDA0001858564840000061
晶胞体积为：
Figure BDA0001858564840000062
实施例2：
与实施例1的区别在于步骤2)，以柠檬酸为络合剂进行溶胶-凝胶的制备。
步骤2)具体如下：
首先将摩尔比为60:40的硝酸钡和硝酸锶溶解于去离子水中，待澄清后加入一定量的柠檬酸溶液，在70～90℃加热搅拌至透明，然后冷却至室温；在钛酸四丁酯中加入柠檬酸溶液，并在70℃加热搅拌至澄清透明，然后将柠檬酸-钛酸四丁酯溶液和上述的硝酸钡和硝酸锶柠檬酸溶液中相混合，并在70℃加热搅拌钛酸锶钡前躯体溶胶；将钛酸锶钡前躯体溶胶放入干燥箱中烘干，干燥箱温度为120℃，烘24小时制备无定形的(Ba0.60Sr0.40TiO3)干凝胶粉；
实施例3：钡锶比为75:25(mol％)
制备方法参见实施例1，区别在于，步骤1中按照化学式：Ba0.75Sr0.25TiO3进行配料，步骤2)中乙酸钡和乙酸锶的摩尔比为75:25。如图4a和4b所示，单晶晶粒大小约200μm，进一步如图4b XRD图谱所示，其中右上角插图是2θ在45°～46.5°之间的XRD图，可以看出放大的峰分出左弱右强即典型的四方相钙钛矿结构(002)和(200)两个峰。
如图5a和5b所示，TEM-SAED为点阵图而非同心圆环图，可以表明获得的是单一钡锶比的钛酸锶钡的单晶体，图中已标识出晶格常数，该晶体为四方晶系，其空间群为P4mm，晶胞参数为：α＝β＝γ＝90°，
Figure BDA0001858564840000071
Figure BDA0001858564840000072
Figure BDA0001858564840000073
晶胞体积为：
Figure BDA0001858564840000074
实施例4：
与实施例1的区别在于，其一，步骤1)中，微米粉末过1000目筛；其二，步骤2)中，所述钛酸锶钡前躯体溶胶的溶度为0.1mol/L；其三，步骤3)中，烧结温度为1230℃，烧结后单晶粒径为5-10μm。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制。尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换，而这些修改或替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (10)

1.一种钛酸锶钡单晶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)固相反应制备设定钡锶比的钛酸锶钡块体，进一步制成200～2000目的微米粉体；
2)采用溶胶-凝胶法制备钛酸锶钡前躯体溶胶，进一步烘干后获得设定钡锶比的无定形钛酸锶钡干凝胶粉；
3)将步骤1)中所述微米粉体、步骤2)中所述干凝胶粉与溶剂混合，获得浆料，其中，所述微米粉体与所述干凝胶粉的质量比为(3～20):100，所述浆料烘干在1～10MPa的压力下压制成素坯试样，然后将所述素坯试样在烧结炉中烧结，烧结温度为1200～1350℃，保温2～10小时完成烧结，烧结完成后随炉冷却至室温获得设定钡锶比的钛酸锶钡单晶产物。
2.根据权利要求1所述钛酸锶钡单晶的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述固相反应过程为，以钛酸钡和钛酸锶粉体按设定的钡锶比配料，然后球磨混合后在马弗炉中煅烧，所述块体制微米粉体的过程具体为，首先将块体在研钵中砸碎，过40～200目筛，再以乙醇为介质湿磨，球磨，烘干，过200～2000目筛。
3.根据权利要求1所述钛酸锶钡单晶的制备方法，其特征在于，步骤2)所述钛酸锶钡前躯体溶胶的溶度为0.1～0.6mol/L。
4.根据权利要求1所述钛酸锶钡单晶的制备方法，其特征在于，所述溶胶-凝胶法中络合剂为柠檬酸或聚乙烯吡咯烷酮。
5.根据权利要求4所述钛酸锶钡单晶的制备方法，其特征在于，所述溶胶-凝胶法中络合剂为聚乙烯吡咯烷酮。
6.根据权利要求4所述钛酸锶钡单晶的制备方法，其特征在于，所述络合剂为聚乙烯吡咯烷酮时，以醋酸钡、醋酸锶和钛酸四丁酯为原料，异丙醇和冰醋酸为溶剂，冰醋酸为稳定剂。
7.根据权利要求4所述钛酸锶钡单晶的制备方法，其特征在于，所述络合剂为柠檬酸时，以硝酸钡、硝酸锶和钛酸四丁酯为原料，去离子水和柠檬酸为溶剂，柠檬酸为稳定剂。
8.根据权利要求1所述钛酸锶钡单晶的制备方法，其特征在于，步骤3)中，浆料的制备过程具体为所述微米粉体与所述干凝胶粉以异丙醇为介质湿磨形成浆料，浆料取出后在干燥箱中烘干，烘干温度为100～300℃。
9.一种通过权利要求1-8任一所述制备方法制备的钛酸锶钡单晶体，其特征在于，其化学式为Ba0.60Sr0.40TiO3，其晶体为立方晶系，其空间群为Pm-3m(221)，晶胞参数为：α＝β＝γ＝90°，
Figure FDA0002761018500000021
晶胞体积为：
Figure FDA0002761018500000022
10.一种通过权利要求1-8任一所述制备方法制备的钛酸锶钡单晶体，其特征在于，其化学式为Ba0.75Sr0.25TiO3，其晶体为四方晶系，其空间群为P4mm，晶胞参数为：α＝β＝γ＝90°，
Figure FDA0002761018500000023
晶胞体积为：
Figure FDA0002761018500000024
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