CN106111482B - 一种刮涂制备铁酸铋薄膜的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种刮涂制备铁酸铋薄膜的方法，通过将铁酸铋粉末分散于醇溶液中，通过后续的超声、分散、刮涂和煅烧过程制备获得铁酸铋薄膜。与现有技术相比，本发明具有以下优点：(1)将原来铋位及铁位的一部分离子替换为同价态或离子半径相近的稀土元素及过渡金属，从而抑制铁离子的价态变化导致的氧空位以及铋挥发造成的铋空位的方法，从而达到优化结构，提升性能；(2)操作简单，成本低廉，并且出产率高，所制备的掺杂薄膜较普通的掺杂铁酸铋薄膜，在形貌和成相度方面都有显著的提升，因此利用此方法对铁酸铋进行过渡金属、稀土元素或过渡金属与稀土元素共掺将得到性能更优越的铁酸铋材料，从而提高其在新型电磁材料等领域的应用。

Description

一种刮涂制备铁酸铋薄膜的方法
技术领域
本发明属于电磁材料技术领域，涉及一种铁酸铋薄膜的制备方法，尤其涉及一种刮涂制备铁酸铋薄膜的方法。
背景技术
目前铁酸铋薄膜的制备技术主要集中在旋涂和磁控溅射，但由于旋涂技术操作误差大、所做样品不够均匀平整，而磁控溅射操作复杂、样品利用率低、成本较高导致这两种方法都仅限于实验阶段。
相较而言刮涂技术操作相对简单、可重复操作性高、成本低廉且制备的掺杂铁酸铋薄膜具有更高的均匀性和结晶度，但是这种刮涂掺杂铁酸铋的制备工艺依然存在很多难点需要攻克，目前铁酸铋材料的应用趋势在薄膜掺杂方向，掺杂方式及种类、溶剂间不同溶剂比、刮涂层数、退火温度、铁酸铋与基片间的缓冲层等对铁酸铋形貌、晶相以及铁电铁磁等性能的影响，这些都是目前铁酸铋薄膜材料研究的主要方向。如何利用刮涂技术得到最优化的掺杂铁酸铋薄膜是当下的研究难点。
发明内容
解决的技术问题：为了克服现有技术的缺陷，获得一种将原来铋位及铁位的一部分离子替换为同价态或离子半径相近的稀土元素及过渡金属，从而抑制铁离子的价态变化导致的氧空位以及铋挥发造成的铋空位的方法，从而达到优化结构，提升性能的目的，本发明提供了一种刮涂制备铁酸铋薄膜的方法。
技术方案：
一种刮涂制备铁酸铋薄膜的方法，包含以下步骤：
(1)将通过溶胶凝胶方法制备获得的铁酸铋粉末分散于醇类溶液中，二者w/w范围为1:1～1.2:1，经超声分散，形成均匀的前驱液；
(2)将分散剂A和分散剂B分别分散于醇类溶液中，w/w范围分别为5:2～9:4和3:7～5:12；所述分散剂A为乙纤维素、柠檬酸或乙酰丙酮，分散剂B为松油醇、乙醇胺或乙酸酐；
(3)将步骤(1)和步骤(2)制备获得的三种溶液按比例3:9:7混合，超声、搅拌至得到粘稠浆料；
(4)取步骤(3)中的浆料置于基片一侧，用刮刀涂抹浆料，使其均匀附着于基片上；
(5)将步骤(4)得到的薄膜置于马弗炉中煅烧，温度介于450℃～600℃之间，即可制得铁酸铋薄膜。
优选的，步骤(1)中铁酸铋与醇类溶液的w/w为1:10，其中醇类为乙二醇，超声处理的时间为1～1.5小时。
优选的，步骤(2)中分散剂A为乙基纤维素，分散剂B为松油醇，醇类溶液为乙醇；其中乙基纤维素与乙醇的w/w为5:2，松油醇与乙醇的w/w为3:7。
优选的，所述铁酸铋薄膜为掺杂铁酸铋薄膜；掺杂物为过渡金属和/或稀土元素。
优选的，步骤(3)中超声时间为2.5～3.5h，搅拌时间为51～53h。
优选的，步骤(4)中的刮刀为氟化橡胶或聚氨酯橡胶材质。
有益效果：(1)本发明将原来铋位及铁位的一部分离子替换为同价态或离子半径相近的稀土元素及过渡金属，从而抑制铁离子的价态变化导致的氧空位以及铋挥发造成的铋空位的方法，从而达到优化结构，提升性能；(2)本发明操作简单，成本低廉，并且出产率高，所制备的掺杂薄膜较普通的掺杂铁酸铋薄膜，在形貌和成相度方面都有显著的提升，因此利用此方法对铁酸铋进行过渡金属、稀土元素或过渡金属与稀土元素共掺将得到性能更优越的铁酸铋材料，从而提高其在新型电磁材料等领域的应用。
附图说明
图1是纯铁酸铋粉末的X射线衍射图；
图2是纯铁酸铋粉末的光学显微镜图；
图3是纯铁酸铋薄膜的X射线衍射图；
图4是纯铁酸铋薄膜的光学显微镜图；
图5是钬掺杂铁酸铋粉末的X射线衍射图；
图6是钬掺杂铁酸铋粉末的光学显微镜图；
图7是钬掺杂铁酸铋薄膜的X射线衍射图；
图8是钬掺杂铁酸铋薄膜的光学显微镜图；
图9是钬锰共掺铁酸铋粉末的X射线衍射图；
图10是钬锰共掺铁酸铋粉末的光学显微镜图；
图11是钬锰共掺铁酸铋薄膜的X射线衍射图；
图12是钬锰共掺铁酸铋薄膜的光学显微镜图；
图13是铕锰共掺铁酸铋粉末的X射线衍射图；
图14是铕锰共掺铁酸铋粉末的光学显微镜图；
图15是铕锰共掺铁酸铋薄膜的X射线衍射图；
图16是铕锰共掺铁酸铋薄膜的光学显微镜图。
具体实施方式
以下实施例进一步说明本发明的内容，但不应理解为对本发明的限制。在不背离本发明精神和实质的情况下，对本发明方法、步骤或条件所作的修改和替换，均属于本发明的范围。若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。
实施例1
本实施例以纯铁酸铋(BiFeO3，简称BFO)为原料制备高性能薄膜，具体步骤如下：
步骤1：称取纯铁酸铋粉末1g溶于10g乙二醇中，超声1h形成均匀分散的前驱液；
步骤2：将乙基纤维素以及松油醇分别以质量比5:2，3:7的比例溶于10g乙醇中，超声1h；
步骤3：取纯铁酸铋粉末乙二醇溶液、乙基纤维素乙醇溶液和松油醇乙醇溶液按体积比3:9:7的比例混合，将得到的溶液超声3h，之后再持续搅拌52h直至得到粘稠的浆料。
步骤4：取适量步骤3中的浆料置于基片一侧，再用刮刀涂抹浆料，使其均匀附着于基片上。
步骤5：将步骤4中得到的薄膜送入马弗炉中进行550℃煅烧，得到纯铁酸铋薄膜。
所得到的纯铁酸铋薄膜经过X射线衍射以及光学电子显微镜扫描测试，得到数据如下：图1：纯铁酸铋粉末的X射线衍射图；图2：纯铁酸铋粉末的光学显微镜照片；图3：纯铁酸铋薄膜的X射线衍射图，利用Jade软件检测后得到所有峰符合纯铁酸铋的R3c晶相，无杂峰。在32°衍射角处的两特征峰有很高的结晶强度，说明此条件下所得样品不仅纯度高且有很强的结晶度；图4：纯铁酸铋薄膜的光学显微镜照片，能看出粒子尺寸虽大小不一，但排列紧密、界面清晰明显，这证明此条件下所得样品平整度高，同时也印证了X射线衍射结果。
实施例2
本实施例以钬(Ho)掺杂铁酸铋(Bi1-xHoxFeO3(x＝0.025,0.05))为原料制备高性能薄膜，具体步骤如下：
步骤1：称取钬掺杂铁酸铋粉末1g溶于10g乙二醇中，超声1h形成均匀分散的前驱液；
步骤2：将乙基纤维素以及松油醇分别以质量比5:2，3:7的比例溶于10g乙醇中，超声1h；
步骤3：取钬掺杂铁酸铋粉末乙二醇溶液、乙基纤维素乙醇溶液和松油醇乙醇溶液按体积比3:9:7的比例混合，将得到的溶液超声3h，之后再持续搅拌52h直至得到粘稠的浆料。
步骤4：取适量步骤3中的浆料置于基片一侧，再用刮刀涂抹浆料，使其均匀附着于基片上。
步骤5：将步骤4中得到的薄膜送入马弗炉中进行550℃煅烧，得到钬掺杂铁酸铋薄膜。
所得到的不同含量钬掺杂铁酸铋薄膜经过X射线衍射以及光学电子显微镜扫描测试，得到数据如下：图5：钬掺杂铁酸铋粉末的X射线衍射图；图6：钬掺杂铁酸铋粉末的光学显微镜照片；图7：钬掺杂铁酸铋薄膜的X射线衍射图，随着掺杂浓度的加大，32°衍射角处的(104)(110)两特征峰有合为一个峰的趋势，相比于粉末X射线衍射图，峰强和峰形都发生了变化，可见钬的掺杂改变了铁酸铋的晶格结构，同时在薄膜的烧制过程中由于再一次高温煅烧以及样品粉末与分散剂的作用，使得铁酸铋中晶格结构发生变化，致使结晶性减弱，晶粒尺寸减小；图8：钬掺杂铁酸铋薄膜的光学显微镜照片，相比于图6粒子排列更紧密，离子尺寸也更均匀，同时粒子尺寸也随着掺杂浓度的加大而减小，进一步印证上述X射线衍射结果。
实施例3
本实施例以钬(Ho)、锰(Mn)共掺杂铁酸铋(Bi1-xHoxFe0.975Mn0.025O3(x＝0.025,0.05))为原料制备高性能薄膜，具体步骤如下：
步骤1：称取钬、锰共掺铁酸铋粉末1g溶于10g乙二醇中，超声1h形成均匀分散的前驱液；
步骤2：将乙基纤维素以及松油醇分别以质量比5:2，3:7的比例溶于10g乙醇中，超声1h；
步骤3：取钬、锰共掺铁酸铋粉末乙二醇溶液、乙基纤维素乙醇溶液和松油醇乙醇溶液按体积比3:9:7的比例混合，将得到的溶液超声3h，之后再持续搅拌52h直至得到粘稠的浆料。
步骤4：取适量步骤3中的浆料置于基片一侧，再用刮刀涂抹浆料，使其均匀附着于基片上。
步骤5：将步骤4中得到的薄膜送入马弗炉中进行550℃煅烧，得到钬、锰共掺杂铁酸铋薄膜。
所得到的不同含量钬锰共掺铁酸铋薄膜经过X射线衍射以及光学电子显微镜扫描测试，得到数据如下：图9：钬锰共掺铁酸铋粉末的X射线衍射图；图10：钬锰共掺铁酸铋粉末的光学显微镜照片；图11：钬锰共掺铁酸铋薄膜的X射线衍射图，在单掺钬的基础上进一步用锰部分替代铁，通过与实例2对比，32°衍射角处的(104)(110)两特征峰合并趋势更为明显，同时对比于粉末X射线衍射图，峰强和峰形的变化趋势与实例2中一致，峰强变弱，峰形未完全合并，可见在样品由粉末变为薄膜的过程中，其结构再一次发生改变，优化其结构特征从而提高性能；图12：钬锰共掺铁酸铋薄膜的光学显微镜照片，对比图10，样品形貌更优质，同时粒子尺寸减小，同X射线衍射结果一致。
实施例4
本实施例以铕(Eu)、锰(Mn)共掺杂铁酸铋(Bi1-xEuxFe0.975Mn0.025O3(x＝0.05,0.1))为原料制备高性能薄膜，具体步骤如下：
步骤1：称取铕、锰共掺铁酸铋粉末1g溶于10g乙二醇中，超声1h形成均匀分散的前驱液；
步骤2：将乙基纤维素以及松油醇分别以质量比5:2，3:7的比例溶于10g乙醇中，超声1h；
步骤3：取铕、锰共掺铁酸铋粉末乙二醇溶液、乙基纤维素乙醇溶液和松油醇乙醇溶液按体积比3:9:7的比例混合，将得到的溶液超声3h，之后再持续搅拌52h直至得到粘稠的浆料。
步骤4：取适量步骤3中的浆料置于基片一侧，再用刮刀涂抹浆料，使其均匀附着于基片上。
步骤5：将步骤4中得到的薄膜送入马弗炉中进行550℃煅烧，得到铕、锰共掺杂铁酸铋薄膜。
所得到的不同含量铕锰共掺铁酸铋薄膜经过X射线衍射以及光学电子显微镜扫描测试，得到数据如下：图13：铕锰共掺铁酸铋粉末的X射线衍射图；图14：铕锰共掺铁酸铋粉末的光学显微镜照片；图15：铕锰共掺铁酸铋薄膜的X射线衍射图，在实例3的基础上将钬替换为铕，此时由于掺杂浓度较大，对铁酸铋原有的R3c菱形结构产生了巨大的影响，32°衍射角处的(104)(110)两特征峰完全合并为一个峰，此时薄膜与粉末X射线衍射图峰强和峰形的变化趋势一致，说明当掺杂浓度较大时，对其结构的影响可能不随再次高温煅烧的改变而改变了；图16：铕锰共掺铁酸铋薄膜的光学显微镜照片，对比图14，样品形貌更优质，同时粒子尺寸减小，性能提升。

Claims (3)

1.一种刮涂制备铁酸铋薄膜的方法，其特征在于，包含以下步骤：
（1）将通过溶胶凝胶方法制备获得的铁酸铋粉末分散于乙二醇中，二者w/w为1:10，经超声分散，形成均匀的前驱液；
（2）将分散剂A和分散剂B分别分散于乙醇中，w/w范围分别为5:2~9:4和3:7~5:12；所述分散剂A为乙基纤维素，分散剂B为松油醇；
（3）将步骤（1）和步骤（2）制备获得的三种溶液，前驱液、分散剂A的乙醇溶液、分散剂B的乙醇溶液按体积比3:9:7混合，超声、搅拌至得到粘稠浆料；
（4）取步骤（3）中的浆料置于基片一侧，用刮刀涂抹浆料，使其均匀附着于基片上；
（5）将步骤（4）得到的薄膜置于马弗炉中煅烧，温度介于450℃~600℃之间，即可制得铁酸铋薄膜；所述铁酸铋薄膜为掺杂铁酸铋薄膜；粉末原料为钬掺杂铁酸铋，Bi1-xHoxFeO3 其中x=0.025, 0.05；或钬、锰共掺杂铁酸铋，Bi1-xHoxFe0.975Mn0.025O3 其中x=0.025, 0.05；或铕、锰共掺杂铁酸铋，Bi1-xEuxFe0.975Mn0.025O3其中x=0.05, 0.1。
2.根据权利要求1所述的一种刮涂制备铁酸铋薄膜的方法，其特征在于，步骤（3）中超声时间为2.5~3.5h，搅拌时间为51~53h。
3.根据权利要求1所述的一种刮涂制备铁酸铋薄膜的方法，其特征在于，步骤（4）中的刮刀为氟化橡胶或聚氨酯橡胶材质。
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