CN108863413A - 一种高耐火度的无釉陶瓷砖 - Google Patents

一种高耐火度的无釉陶瓷砖 Download PDF

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Abstract

本发明涉及高温材料技术领域，具体涉及一种高耐火度的无釉陶瓷砖。无釉陶瓷砖的原料包括：莫来石、粘土、尖晶石、刚玉、石英、方镁石、烧结助剂和粘结剂。其中粘结剂选用聚乙烯醇，烧结助剂是一种特殊的添加剂，添加使用后不仅具有提高砖体的烧成效率，降低烧结温度，缩短烧结时间；而且还可以在本发明的烧结方案中发挥作用，使得砖体中产生的晶相更加均匀细致，降低晶粒的粒径，提高晶粒的含量。砖体通过干法压制和高温烧结的方法制得，具有耐火度高、耐腐蚀性能优秀的优点，而且由于具有较高的晶体化率，砖体的硬度和耐冲击性能也更加优秀。

Description

一种高耐火度的无釉陶瓷砖
技术领域
本发明涉及高温材料技术领域，具体涉及一种高耐火度的无釉陶瓷砖。
背景技术
陶瓷砖是由粘土和其它无机非金属原料，经成型、烧结等工艺生产的板状或块状陶瓷制品，用于装饰与保护建筑物、构筑物的墙面和地面。通常在室温下通过干压、挤压或其他成型方法成型，然后干燥，在一定温度下烧成。
陶瓷砖按吸水率可分为五大类，即瓷质砖、炻瓷砖、细炻砖、炻质砖、陶质砖。吸水率大于10％的称陶瓷砖，市场上一般称内墙砖，广泛用于居民住宅、宾馆饭店、公共场所等建筑物的墙面装饰，是室内装修的主要产品。吸水率小于0.5％的称瓷质砖，也就是通常所说的玻化砖，用于铺地的大多经过表面抛光处理的，因此又叫抛光砖。广泛用于各类建筑物的地面装饰，也是室内装修的主要产品。吸水率在0.5％～10％之间的陶瓷砖一部分用于外墙修饰，一部分主要用于室内地面的装饰，多用于卫生间，与内墙砖配套使用。
其中，瓷质砖具有天然石材的质感，而且还具有高光度、高硬度、高耐磨、吸水率低，色差少以及规格多样化和色彩丰富等优点。用瓷质砖铺贴装饰的建筑具有更加高雅的品味，能将古典与现代兼容并蓄。这种高强度、高密度的大规格瓷质玻璃砖，除外观上有多种多样的变化外，装饰在建筑物外墙壁上能起到隔音、隔热的作用，而且它比大理石轻便；质地均匀致密、强度高、化学性能稳定。
虽然具有这些优良的特点，但常规的瓷质砖都具有耐火度不高的缺点，砖体在遇到火灾或其它原因产生的高温环境时，容易发生变形、鼓包、开裂、破损的问题，影响砖体的正常使用。
此外，瓷质砖的高强性能主要是因为其具有特殊的微观结构，瓷质砖的微观结构中含有大量石英晶粒和莫来石晶粒，晶体和玻璃体之间可以构成网架结构，这些晶体具有很高的强度和硬度，晶粒和玻璃体之间具有相当高的结合强度，因此瓷质砖的硬度和强度相对较高。但是，常规瓷质砖由于材料的制备工艺的局限，砖体中晶粒含量较少，晶化率相对较低，因此这种瓷质砖的强度、硬度和耐冲击性能仍然存在较大的提升空间。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明提供了一种高耐火度的无釉陶瓷砖，该型陶瓷砖具有良好的耐火性能和耐腐蚀性能，而且由于具有较高的晶体化率，砖体的硬度和耐冲击性能也更加优秀。
为了达到上述目的，本发明通过以下技术方案来实现的：
一种高耐火度的无釉陶瓷砖，按照质量份数，无釉陶瓷砖的原料包括：莫来石15-25份，粘土15-20份，尖晶石11-16份，刚玉8-13份，石英5-10份，方镁石4-7份，烧结助剂3-5份，粘结剂6-9份。
优选地，按照质量份数，无釉陶瓷砖的原料包括：莫来石18-23份，粘土17-19份，尖晶石13-15份，刚玉9-12份，石英7-9份，方镁石5-6份，烧结助剂3.4-4.7份，粘结剂7-8份。
进一步优选地，按照质量份数，无釉陶瓷砖的原料包括：莫来石20份，粘土18份，尖晶石14份，刚玉11份，石英8份，方镁石5.5份，烧结助剂4份，粘结剂7.6份。
本发明中，烧结助剂的制备方法包括如下步骤：
(1)将碳酸铜和氧化锂按照5:1的质量比混合，然后向混合粉料中加入12.4wt％的纳米氮化铝和8.5wt％的纳米二硼化钛，将混合物和等质量的无水乙醇加入到球磨机中，球磨处理4-6h，球磨结束后以100-105℃的温度烘干，得到第一粉体；
(2)按照质量份数，将7.5份水合硝酸铝加入到100份乙酸乙酯中，然后加入48份第一粉体，充分搅拌得到分散液，向分散液中加入5.8份调质剂，超声分散8-15min，然后以80-82.5℃的温度将分散液烘干得到第二粉体；
(3)将第二粉体烘干后，送入到烧结炉中，在氮气气氛保护下，以600-650℃的温度烧制2-3h，得到所需烧结体，将烧结体随炉冷却至室温，出炉后破碎，研磨成400-600目的粉体，即得到所需助烧剂。
其中，调质剂由氧化聚乙烯蜡、丙酮、ZnSeTe量子点、AlNP量子点和HgSe量子点制备而成。
调质剂的制备方法为：按质量份数，将100份丙酮溶剂水浴加热至48-50℃，然后向溶剂中加入6.8份氧化聚乙烯蜡，充分搅拌得到分散液；然后将ZnSeTe量子点、AlNP量子点和HgSe量子点按照3:5:2的质量比混合得到量子点混合物，再将25份量子混合物加入到分散液中超声处理5-8min，得到所需调质剂。
量子点混合物中的三种金属量子点的粒径均为50-80nm。
优选地，烧结体随炉冷却过程中，烧结炉中仍然充盈氮气气氛。
优选地，粘结剂为聚乙烯醇。
本发明提供的无釉陶瓷砖的制备方法包括如下步骤：
(1)按照质量份数，将尖晶石、粘土、莫来石、刚玉、石英和方镁石混合后加入到球磨机中，并加入2.5倍质量的无水乙醇，湿式球磨1.5-3h，球磨结束后烘干得到粉料；
(2)将上步骤的粉料和聚乙烯醇、助烧剂加入到混料机中，以400-450r/min的转速混合10-20min，然后将混合料干压成型得到料坯，料坯的成型压力为65-75MPa；
(3)将料坯送入到高温窑中进行烧成；料坯在高温窑中首先快速升温至285-300℃，保温20-30min，然后再以6-10℃/min的速率升温至1150-1250℃，保温烧制40-60min，然后降温至1000-1100℃，继续保温烧制2-3h，最后将烧结体降温至450-500℃，出炉，自然冷却至室温；
(4)将烧成后的砖体进行外形修整后，再进行表面抛光，抛光后的砖体经冲洗并自然干燥后，码垛堆放，得到所需无釉陶瓷砖产品。
本发明具有如下的有益效果：
本发明的陶瓷砖原料中，除了莫来石、粘土和石英等常规原材料之外，特意增加了尖晶石、刚玉和方镁石原料的使用，这些组分的添加不仅有助于提高烧成后砖体的美观度，获得更好的表面光泽度和色彩，提高砖体的耐污染性能；还可以显著提高砖体中的铝质含量和镁质含量，从而使得砖体的耐火度得到较大地提升，砖体的耐高温性能更加优秀。
其中，为了提升砖体的烧成效果，改善烧成后砖体的晶相结构，提高砖体的晶体化率；本发明还特意在原料组分中添加了一种特殊的烧结助剂，该型烧结助剂不仅具有提高砖体的烧成效率，降低烧结温度，缩短烧结时间；而且还可以在本发明的烧结方案中发挥特殊作用，使得砖体中产生的晶相更加均匀细致，降低晶粒的粒径，提高晶粒的含量，最终使得烧结的陶瓷砖的机械性能更加优秀。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的具体实施方式作进一步描述，以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
以下实施例中，烧结助剂的制备方法包括如下步骤：
(1)将碳酸铜和氧化锂按照5:1的质量比混合，然后向混合粉料中加入12.4wt％的纳米氮化铝和8.5wt％的纳米二硼化钛，将混合物和等质量的无水乙醇加入到球磨机中，球磨处理4-6h，球磨结束后以100-105℃的温度烘干，得到第一粉体；
(2)按照质量份数，将7.5份水合硝酸铝加入到100份乙酸乙酯中，然后加入48份第一粉体，充分搅拌得到分散液，向分散液中加入5.8份调质剂，超声分散8-15min，然后以80-82.5℃的温度将分散液烘干得到第二粉体；
(3)将第二粉体烘干后，送入到烧结炉中，在氮气气氛保护下，以600-650℃的温度烧制2-3h，得到所需烧结体，将烧结体随炉冷却至室温，出炉后破碎，研磨成400-600目的粉体，即得到所需助烧剂。
其中，调质剂由氧化聚乙烯蜡、丙酮、ZnSeTe量子点、AlNP量子点和HgSe量子点制备而成。
调质剂的制备方法为：按质量份数，将100份丙酮溶剂水浴加热至48-50℃，然后向溶剂中加入6.8份氧化聚乙烯蜡，充分搅拌得到分散液；然后将ZnSeTe量子点、AlNP量子点和HgSe量子点按照3:5:2的质量比混合得到量子点混合物，再将25份量子混合物加入到分散液中超声处理5-8min，得到所需调质剂。
量子点混合物中的三种金属量子点的粒径均为50-80nm。
烧结体随炉冷却过程中，烧结炉中仍然充盈氮气气氛。
实施例1
一种高耐火度的无釉陶瓷砖，按照质量份数，无釉陶瓷砖的原料包括：莫来石15份，粘土15份，尖晶石11份，刚玉8份，石英5份，方镁石4份，烧结助剂3份，粘结剂6份。
其中，粘结剂为聚乙烯醇。
本实施例提供的无釉陶瓷砖的制备方法包括如下步骤：
(1)按照质量份数，将尖晶石、粘土、莫来石、刚玉、石英和方镁石混合后加入到球磨机中，并加入2.5倍质量的无水乙醇，湿式球磨1.5h，球磨结束后烘干得到粉料；
(2)将上步骤的粉料和聚乙烯醇、助烧剂加入到混料机中，以400r/min的转速混合10min，然后将混合料干压成型得到料坯，料坯的成型压力为65MPa；
(3)将料坯送入到高温窑中进行烧成；料坯在高温窑中首先快速升温至285℃，保温20min，然后再以6℃/min的速率升温至1150℃，保温烧制40min，然后降温至1000℃，继续保温烧制2h，最后将烧结体降温至450℃，出炉，自然冷却至室温；
(4)将烧成后的砖体进行外形修整后，再进行表面抛光，抛光后的砖体经冲洗并自然干燥后，码垛堆放，得到所需无釉陶瓷砖产品。
实施例2
一种高耐火度的无釉陶瓷砖，按照质量份数，无釉陶瓷砖的原料包括：莫来石25份，粘土20份，尖晶石16份，刚玉13份，石英10份，方镁石7份，烧结助剂5份，粘结剂9份。
其中，粘结剂为聚乙烯醇。
本实施例提供的无釉陶瓷砖的制备方法包括如下步骤：
(1)按照质量份数，将尖晶石、粘土、莫来石、刚玉、石英和方镁石混合后加入到球磨机中，并加入2.5倍质量的无水乙醇，湿式球磨3h，球磨结束后烘干得到粉料；
(2)将上步骤的粉料和聚乙烯醇、助烧剂加入到混料机中，以450r/min的转速混合20min，然后将混合料干压成型得到料坯，料坯的成型压力为75MPa；
(3)将料坯送入到高温窑中进行烧成；料坯在高温窑中首先快速升温至300℃，保温30min，然后再以10℃/min的速率升温至1250℃，保温烧制60min，然后降温至1100℃，继续保温烧制3h，最后将烧结体降温至500℃，出炉，自然冷却至室温；
(4)将烧成后的砖体进行外形修整后，再进行表面抛光，抛光后的砖体经冲洗并自然干燥后，码垛堆放，得到所需无釉陶瓷砖产品。
实施例3
一种高耐火度的无釉陶瓷砖，按照质量份数，无釉陶瓷砖的原料包括：莫来石20份，粘土18份，尖晶石14份，刚玉11份，石英8份，方镁石5.5份，烧结助剂4份，粘结剂7.6份。
其中，粘结剂为聚乙烯醇。
本实施例提供的无釉陶瓷砖的制备方法包括如下步骤：
(1)按照质量份数，将尖晶石、粘土、莫来石、刚玉、石英和方镁石混合后加入到球磨机中，并加入2.5倍质量的无水乙醇，湿式球磨2h，球磨结束后烘干得到粉料；
(2)将上步骤的粉料和聚乙烯醇、助烧剂加入到混料机中，以430r/min的转速混合15min，然后将混合料干压成型得到料坯，料坯的成型压力为70MPa；
(3)将料坯送入到高温窑中进行烧成；料坯在高温窑中首先快速升温至290℃，保温25min，然后再以8℃/min的速率升温至1200℃，保温烧制50min，然后降温至1050℃，继续保温烧制2.5h，最后将烧结体降温至480℃，出炉，自然冷却至室温；
(4)将烧成后的砖体进行外形修整后，再进行表面抛光，抛光后的砖体经冲洗并自然干燥后，码垛堆放，得到所需无釉陶瓷砖产品。
性能测试
1、应用本实施例的制备方法制备陶瓷砖产品，并选择广东新英朗建陶股份有限公司销售的英朗牌YTD126009型号通体砖作为对照组1，佛山市赫斯提亚陶瓷有限公司销售的赫斯提亚牌8918型玻化砖作为对照组2，进行性能对比测试试验，得到如此测试结果：
表1：本发明与对照组中陶瓷砖的常规性能测试结果
测试项目 对照组1 对照组2 实施例1 实施例2 实施例3
冲击强度Pa 2482 2472 3156 3179 3224
弯曲强度MPa 46.7 47.5 58.2 58.1 57.9
莫氏硬度 6.0 5.8 6.9 6.8 6.9
耐火度℃ 780 790 1140 1130 1140
吸水率％ 0.06 0.08 0.04 0.03 0.04
分析以上实验结果发现，本发明提供的陶瓷砖与对照组相比，具有更好的机械强度，砖体的冲击强度、弯曲强度和莫氏硬度测试结果均高于对照组，因此本发明砖体的硬度、强度、韧性和耐冲击性能等指标均好于对照组的砖体；而耐火度方面，对照组的耐火度均为800℃以下，而本发明陶瓷砖的耐火度普遍高于1110℃，因此本发明陶瓷砖的耐高温性能远好于对照组。此外，本发明和对照组的陶瓷砖均属于玻化砖，因此砖体的吸水率均小于0.1％，砖体的防水抗渗效果非常优秀。
2、根据GB/T 3810《陶瓷砖试验方法》中的测试方法，对本本实施例和对照组中砖体的耐污染性能、耐化学腐蚀性和抗冻性能进行检测，得到如下测试结果：
表2：本发明与对照组中陶瓷砖的耐候性能测试结果
分析上述实验结果发现，本发明陶瓷砖的耐污染性能更好，表面的污染物易于擦拭去除，因此具有良好清洁、防污效果；在耐化学腐蚀测试过程中，本发明和对照组的陶瓷砖在氯化铵溶液测试和低浓度酸碱腐蚀测试实验中，均无明显变化，达到GA和GLA的评价等级，而在高浓度酸碱腐蚀实验中，对照组的样本仅获得GHB的评价等级，而本发明的陶瓷砖依然具有较好的耐腐蚀表现，评价等级达到GHA；在抗冻性能测试中，经过100次冻融试验，本发明和对照组的样本损坏数量均为0块，因此可以判断本发明的陶瓷砖和对照组的陶瓷砖一样，具有非常优秀的抗冻性能。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高耐火度的无釉陶瓷砖，其特征在于：按照质量份数，所述无釉陶瓷砖的原料包括：莫来石15-25份，粘土15-20份，尖晶石11-16份，刚玉8-13份，石英5-10份，方镁石4-7份，烧结助剂3-5份，粘结剂6-9份。
2.根据权利要求1所述的一种高耐火度的无釉陶瓷砖，其特征在于：按照质量份数，所述无釉陶瓷砖的原料包括：莫来石18-23份，粘土17-19份，尖晶石13-15份，刚玉9-12份，石英7-9份，方镁石5-6份，烧结助剂3.4-4.7份，粘结剂7-8份。
3.根据权利要求2所述的一种高耐火度的无釉陶瓷砖，其特征在于：按照质量份数，所述无釉陶瓷砖的原料包括：莫来石20份，粘土18份，尖晶石14份，刚玉11份，石英8份，方镁石5.5份，烧结助剂4份，粘结剂7.6份。
4.根据权利要求1所述的一种高耐火度的无釉陶瓷砖，其特征在于，所述烧结助剂的制备方法包括如下步骤：
（1）将碳酸铜和氧化锂按照5:1的质量比混合，然后向混合粉料中加入12.4wt%的纳米氮化铝和8.5wt%的纳米二硼化钛，将混合物和等质量的无水乙醇加入到球磨机中，球磨处理4-6h，球磨结束后以100-105℃的温度烘干，得到第一粉体；
（2）按照质量份数，将7.5份水合硝酸铝加入到100份乙酸乙酯中，然后加入48份第一粉体，充分搅拌得到分散液，向分散液中加入5.8份调质剂，超声分散8-15min，然后以80-82.5℃的温度将分散液烘干得到第二粉体；
（3）将第二粉体烘干后，送入到烧结炉中，在氮气气氛保护下，以600-650℃的温度烧制2-3h，得到所需烧结体，将烧结体随炉冷却至室温，出炉后破碎，研磨成400-600目的粉体，即得到所需助烧剂。
5.根据权利要求1所述的一种高耐火度的无釉陶瓷砖，其特征在于：所述调质剂由氧化聚乙烯蜡、丙酮、ZnSeTe量子点、AlNP量子点和HgSe量子点制备而成。
6.根据权利要求5所述的一种高耐火度的无釉陶瓷砖，其特征在于：所述调质剂的制备方法为：按质量份数，将100份丙酮溶剂水浴加热至48-50℃，然后向溶剂中加入6.8份氧化聚乙烯蜡，充分搅拌得到分散液；然后将ZnSeTe量子点、AlNP量子点和HgSe量子点按照3:5:2的质量比混合得到量子点混合物，再将25份量子混合物加入到分散液中超声处理5-8min，得到所需调质剂。
7.根据权利要求6所述的一种高耐火度的无釉陶瓷砖，其特征在于：所述量子点混合物中的三种金属量子点的粒径均为50-80nm。
8.根据权利要求4所述的一种高耐火度的无釉陶瓷砖，其特征在于：所述烧结体随炉冷却过程中，烧结炉中仍然充盈氮气气氛。
9.根据权利要求1所述的一种高耐火度的无釉陶瓷砖，其特征在于：所述粘结剂为聚乙烯醇。
10.根据权利要求1-9任意一项所述的一种高耐火度的无釉陶瓷砖，其特征在于：所述无釉陶瓷砖的制备方法包括如下步骤：
（1）按照质量份数，将尖晶石、粘土、莫来石、刚玉、石英和方镁石混合后加入到球磨机中，并加入2.5倍质量的无水乙醇，湿式球磨1.5-3h，球磨结束后烘干得到粉料；
（2）将上步骤的粉料和聚乙烯醇、助烧剂加入到混料机中，以400-450r/min的转速混合10-20min，然后将混合料干压成型得到料坯，料坯的成型压力为65-75MPa；
（3）将料坯送入到高温窑中进行烧成；料坯在高温窑中首先快速升温至285-300℃，保温20-30min，然后再以6-10℃/min的速率升温至1150-1250℃，保温烧制40-60min，然后降温至1000-1100℃，继续保温烧制2-3h，最后将烧结体降温至450-500℃，出炉，自然冷却至室温；
（4）将烧成后的砖体进行外形修整后，再进行表面抛光，抛光后的砖体经冲洗并自然干燥后，码垛堆放，得到所需无釉陶瓷砖产品。
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