CN112225547B - Ltcc材料、基板及制备方法 - Google Patents
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- C04B2235/656—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes characterised by specific heating conditions during heat treatment
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Abstract
本发明提供一种LTCC材料、基板及制备方法,以LTCC材料的质量百分比计包括47%~52%的无机材料成分,以及48%~53%的有机材料成分,以无机材料成分的质量百分比计包括50%~90%的LMZS陶瓷、0%~40%的ZMT陶瓷、8%~15%的烧结助剂及0%~1%的改性剂。本发明LTCC材料具有较佳的流延成型效果,可在890℃,4小时烧结致密,可与LTCF材料具有良好的匹配共烧特性,且在与LTCF材料共烧后不被染色,本发明既能发挥LTCC材料的介电性能,又能发挥LTCF材料的磁学性能,可为电路模块的集成小型化提供更多选择。
Description
技术领域
本发明属于电子陶瓷材料及其制造领域,具体涉及一种LTCC材料、基板及制备方法。
背景技术
LTCF(Low Temperature Co-fired Ferrite)材料是指低温共烧铁氧体材料,利用铁氧体的磁学性能,可实现电感、变压器等元件的集成设计;而LTCC(Low Temperature Co-fired Ceramics)材料是指低温共烧陶瓷材料,利用微波介质陶瓷的介电性能,可制备成LTCC元件、LTCC功能器件、LTCC封装基板和LTCC模块基板等元器件。
LTCC技术和LTCF技术都具有自身的优势,但是它们各自的缺陷也是较为明显的,如常规的LTCC技术由于材料特性的限制,难以集成大电感、变压器等元器件,采用表贴等形式安装分立电感、变压器固然可以实现电路功能,但无法达到集成小型化的目的;同样,LTCF技术由于材料特性的限制,在实现电容及各种微波电路结构等集成设计上也存在很大的问题。
目前,LTCC与LTCF的相结合成为研究的热点,但如何提供一种可与LTCF材料具有良好匹配性的LTCC材料,成为本领域亟待解决的问题。
因此,提供一种LTCC材料、基板及制备方法,实属必要。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点,本发明的目的在于提供一种可与LTCF材料具有良好匹配性的LTCC材料、基板及制备方法,用于解决现有技术中LTCC材料难以达到集成小型化以及LTCF材料难以实现集成设计的问题。
为实现上述目的及其他相关目的,本发明提供一种LTCC材料,以所述LTCC材料的质量百分比计包括47%~52%的无机材料成分,以及48%~53%的有机材料成分,其中,以所述无机材料成分的质量百分比计包括50%~90%的Li2Mg0.3Zn0.7SiO4陶瓷、0%~40%的Zn0.8Mg0.2TiO3陶瓷、8%~15%的烧结助剂及0%~1%的改性剂,所述烧结助剂包括CaO-B2O3-ZnO-SiO2玻璃及ZnO-B2O3-SiO2玻璃中的一种或组合,所述改性剂包括Co2O3、Fe2O3、Mn2O3及Cu2O中的一种或组合。
可选地,以所述CaO-B2O3-ZnO-SiO2玻璃的质量百分比计包括18%~21%的CaO、30%~34%的B2O3、18%~22%的ZnO及27%~32%的SiO2;以所述ZnO-B2O3-SiO2玻璃的质量百分比计包括47%~54%的ZnO、37%~41%的B2O3、8%-12%的SiO2及1%~3%的Na2O。
可选地,所述有机材料成分包括醇-酮混合溶剂。
可选地,所述LTCC材料在5.1GHz的条件下,介电常数包括6.3~9.5,介质损耗包括4.0×10-4~1.4×10-3。
本发明还提供一种LTCC材料的制备方法,包括以下步骤:
将Li2CO3、MgO、ZnO、SiO2按照摩尔比配制,进行混料、烧结、砂磨、烘干、过筛,制备Li2Mg0.3Zn0.7SiO4陶瓷;
将MgO、ZnO、TiO2按照摩尔比配制,进行混料、烧结、砂磨、烘干、过筛,制备Zn0.8Mg0.2TiO3陶瓷粉;
将CaO、B2O3、ZnO、SiO2按照摩尔比配制,进行混料、熔制、砂磨、烘干、过筛,制备烧结助剂,所述烧结助剂包括CaO-B2O3-ZnO-SiO2玻璃及ZnO-B2O3-SiO2玻璃中的一种或组合;
提供Co2O3、Fe2O3、Mn2O3及Cu2O中的一种或组合,以作为改性剂;
以质量百分比计将50%~90%的所述Li2Mg0.3Zn0.7SiO4陶瓷、0%~40%的所述Zn0.8Mg0.2TiO3陶瓷、8%~15%的所述烧结助剂及0%~1%的所述改性剂加入球磨罐,以提供所述LTCC材料的无机材料成分,且所述无机材料成分以所述LTCC材料的质量百分比计为47%~52%;
提供有机材料成分,并加入所述球磨罐,进行球磨,且所述有机材料成分以所述LTCC材料的质量百分比计为48%~53%;
进行真空脱泡及流延成型,以制备LTCC材料。
可选地,制备所述Li2Mg0.3Zn0.7SiO4陶瓷时,烧结温度包括900℃~950℃,烧结时间包括3h~5h,粒度D50包括1.5μm~1.8μm,烘干温度包括120℃~160℃,且采用400目筛网过筛;制备所述Zn0.8Mg0.2TiO3陶瓷时,烧结温度包括900℃~950℃,烧结时间包括3h~5h,粒度D50包括1.5μm~1.8μm,烘干温度包括120℃~160℃,且采用400目筛网过筛。
可选地,以所述CaO-B2O3-ZnO-SiO2玻璃的质量百分比计包括18%~21%的CaO、30%~34%的B2O3、18%~22%的ZnO及27%~32%的SiO2;制备所述CaO-B2O3-ZnO-SiO2玻璃时的熔制温度包括1350℃~1450℃,时间包括1h~3h,粒度D50包括2.0μm~2.2μm,烘干温度包括80℃~120℃,且采用400目筛网过筛;以所述ZnO-B2O3-SiO2玻璃的质量百分比计包括47%~54%的ZnO、37%~41%的B2O3、8%-12%的SiO2及1%~3%的Na2O,制备所述ZnO-B2O3-SiO2玻璃时的熔制温度包括1200℃~1300℃,时间包括1h~3h,粒度D50包括2.0μm~2.2μm,烘干温度包括80℃~120℃,且采用400目筛网过筛。
可选地,所述有机材料成分包括溶剂、分散剂、增塑剂及粘结剂,加入所述有机材料成分进行球磨时,包括先加入所述溶剂及分散剂,球磨混合2h~4h,待混合均匀后,再加入所述增塑剂及粘结剂,球磨混合2h~4h;所述溶剂包括醇-酮混合溶剂。
本发明还提供一种LTCC基板,所述LTCC基板包括上述任一LTCC材料。
本发明还提供一种LTCC基板的制备方法,包括采用上述任一方法制备LTCC材料,并将所述LTCC材料进行叠置制备成素坯,且在890℃烧结4h,以制备LTCC基板。
本发明还提供一种LTCC-LTCF基板,所述LTCC-LTCF基板包括上述任一LTCC材料。
本发明还提供一种LTCC-LTCF基板的制备方法,包括采用上述任一方法制备LTCC材料,并将所述LTCC材料与LTCF材料进行叠置制备成素坯,且在890℃烧结4h,以制备LTCC-LTCF基板。
如上所述,本发明的LTCC材料、基板及制备方法,LTCC材料介电常数可调范围包括6.3~9.5,介质损耗包括4.0×10-4~1.4×10-3,可以在890℃,4小时烧结致密,因此LTCC材料与LTCF材料具有良好的匹配共烧特性;进一步的,LTCC材料中的醇-酮混合溶剂可使LTCC材料具有较佳的流延成型效果;进一步的,LTCC材料中的改性剂还可使LTCC材料在与LTCF材料共烧后不被染色;从而基于本发明的LTCC材料所制备的LTCC-LTCF基板既能充分发挥LTCC材料的介电性能,又能充分发挥LTCF材料的磁学性能,可为电路模块的集成小型化提供更多选择。
附图说明
图1显示为本发明中LTCC材料的制备工艺流程示意图。
图2显示为本发明中的LTCC-LTCF基板的断面SEM图。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式,本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用,本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用,在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
如在详述本发明实施例时,为便于说明,表示器件结构的剖面图会不依一般比例作局部放大,而且所述示意图只是示例,其在此不应限制本发明保护的范围。此外,在实际制作中应包含长度、宽度及深度的三维空间尺寸。
为了方便描述,此处可能使用诸如“之下”、“下方”、“低于”、“下面”、“上方”、“上”等的空间关系词语来描述附图中所示的一个元件或特征与其他元件或特征的关系。将理解到,这些空间关系词语意图包含使用中或操作中的器件的、除了附图中描绘的方向之外的其他方向。此外,当一层被称为在两层“之间”时,它可以是所述两层之间仅有的层,或者也可以存在一个或多个介于其间的层。本文使用的“介于……之间”表示包括两端值。
在本申请的上下文中,所描述的第一特征在第二特征“之上”的结构可以包括第一和第二特征形成为直接接触的实施例,也可以包括另外的特征形成在第一和第二特征之间的实施例,这样第一和第二特征可能不是直接接触。
需要说明的是,本实施例中所提供的图示仅以示意方式说明本发明的基本构想,遂图示中仅显示与本发明中有关的组件而非按照实际实施时的组件数目、形状及尺寸绘制,其实际实施时各组件的型态、数量及比例可为一种随意的改变,其组件布局型态也可能更为复杂。
实施例一
本实施例提供一种LTCC材料,在所述LTCC材料中,以所述LTCC材料的质量百分比计包括47%~52%的无机材料成分,以及48%~53%的有机材料成分,其中,以所述无机材料成分的质量百分比计包括50%~90%的Li2Mg0.3Zn0.7SiO4(LMZS)陶瓷、0%~40%的Zn0.8Mg0.2TiO3(ZMT)陶瓷、8%~15%的烧结助剂及0%~1%的改性剂,所述烧结助剂包括CaO-B2O3-ZnO-SiO2(CBZS)玻璃及ZnO-B2O3-SiO2(ZBS)玻璃中的一种或组合,所述改性剂包括Co2O3、Fe2O3、Mn2O3及Cu2O中的一种或组合。
具体的,所述无机材料成分可包括47%、48%、49%、50%、51%、52%等任何范围内的值,所述有机材料成分可包括48%、49%、50%、51%、52%、53%等任何范围内的值。以所述无机材料成分的质量百分比计,所述LMZS陶瓷可包括50%、60%、70%、80%、90%等任何范围内的值,所述ZMT陶瓷可包括0%、10%、20%、30%、40%等任何范围内的值,所述烧结助剂可包括8%、10%、12%、15%等任何范围内的值,所述烧结助剂可包括0%、0.5%、0.6%、0.8%、1%等任何范围内的值,具体可根据需要进行调节。
本实施例的所述LTCC材料可以在890℃,保温4小时烧结致密,因此所述LTCC材料可与市面上的烧结致密温度为890℃,保温4小时的LTCF材料具有良好的匹配共烧特性。进一步的,由于常规的LTCC材料为白色,且不具有所述改性剂,因此极易在与LTCF材料共烧时,受到LTCF材料中的Fe3+离子的影响而产生变色的问题,被LTCF材料染为灰色或棕色,从而本实施例中的所述改性剂优选为0.5%~1%,以有效避免所述LTCC材料在与LTCF材料共烧时,由于LTCF材料中的Fe3+离子的迁移扩散,所导致的变色问题。从而本实施例可提供与LTCF具有良好匹配性的所述LTCC材料,以便于可基于所述LTCC材料制备LTCC-LTCF基板,以使LTCC-LTCF基板能充分利用LTCC材料和LTCF材料各自的电、磁特性,使电容、滤波、功分、耦合等高频电路与电感、变压器等磁性元器件及其它低频电路一体化集成于电路基板内,并在基板上制作空腔、组装IC裸片,从而为电路模块的集成小型化提供更多选择,并实现电路模块的集成小型化。
作为示例,以所述CBZS玻璃的质量百分比计包括18%~21%的CaO、30%~34%的B2O3、18%~22%的ZnO及27%~32%的SiO2;以所述ZBS玻璃的质量百分比计包括47%~54%的ZnO、37%~41%的B2O3、8%-12%的SiO2及1%~3%的Na2O。
具体的,在所述CBZS玻璃中,以所述CBZS玻璃的质量百分比计,所述CBZS玻璃中,所述CaO可包括18%、19%、20%、21%等任何范围内的值,所述B2O3可包括30%、31%、32%、33%、34%等任何范围内的值,所述ZnO可包括18%、19%、20%、21%、22%等任何范围内的值,所述SiO2可包括27%、28%、29%、30%、31%、32%等任何范围内的值。在所述ZBS玻璃中,以所述ZBS玻璃的质量百分比计,所述ZnO包括47%、48%、49%、50%、51%、52%、53%、54%等任何范围内的值、所述B2O3可包括37%、38%、39%、40%、41%等任何范围内的值、所述SiO2可包括8%、9%、10%、11%、12%等任何范围内的值、所述Na2O可包括1%、2%、3%等任何范围内的值。
作为示例,所述的有机材料包括溶剂、分散机、粘结剂及增塑剂,其中,所述溶剂包括醇-酮混合溶剂。
具体的,在制备所述LTCC材料时,在LTCC材料的流延浆料中,优选所述溶剂采用沸点较低,易挥发,而且与粘结剂具有较好的溶解性,流延成型效果较佳的醇-酮混合溶剂,以使得流延后,LTCC生料带表面光洁,厚度均匀,可较好地与LTCF生料带相结合,便于后续制备的LTCC-LTCF基板在890℃的匹配共烧。
作为示例,所述LTCC材料在5.1GHz的条件下,介电常数包括6.3~9.5,介质损耗包括4.0×10-4~1.4×10-3。
具体的,通过调整所述LMZS陶瓷、ZMT陶瓷、CBZS玻璃、ZBS玻璃、Co2O3、Fe2O3、Mn2O3、Cu2O的质量比,在保证所述LTCC材料与LTCF材料良好匹配共烧的前提下,可使得所述LTCC材料的介电常数为6.3~9.5,介质损耗为4.0×10-4~1.4×10-3,从而扩大所述LTCC材料的应用范围,所述LTCC材料的介电常数及介质损耗可参阅下表2,但并非局限于此。
参阅图1,本实施例还提供一种LTCC材料的制备方法,该方法可用以制备上述LTCC材料,但上述LTCC材料的制备方法并非局限于此。具体可包括以下步骤:
S1:将Li2CO3、MgO、ZnO、SiO2按照摩尔比配制,进行混料、烧结、砂磨、烘干、过筛,制备Li2Mg0.3Zn0.7SiO4(LMZS)陶瓷;
S2:将MgO、ZnO、TiO2按照摩尔比配制,进行混料、烧结、砂磨、烘干、过筛,制备Zn0.8Mg0.2TiO3(ZMT)陶瓷粉;
S3:将CaO、B2O3、ZnO、SiO2按照摩尔比配制,进行混料、熔制、砂磨、烘干、过筛,制备烧结助剂,所述烧结助剂包括CaO-B2O3-ZnO-SiO2(CBZS)玻璃及ZnO-B2O3-SiO2(ZBS)玻璃中的一种或组合;
S4:提供Co2O3、Fe2O3、Mn2O3及Cu2O中的一种或组合,以作为改性剂;
S5:以质量百分比计将50%~90%的所述LMZS陶瓷、0%~40%的所述ZMT陶瓷、8%~15%的所述烧结助剂及0%~1%的所述改性剂加入球磨罐,以提供所述LTCC材料的无机材料成分,且所述无机材料成分以所述LTCC材料的质量百分比计为47%~52%;
S6:提供有机材料成分,并加入所述球磨罐,并进行球磨,且所述有机材料成分以所述LTCC材料的质量百分比计为48%~53%;
S7:进行真空脱泡及流延成型,以制备LTCC材料。
其中,所述无机材料成分可包括47%、48%、49%、50%、51%、52%等任何范围内的值,所述有机材料成分可包括48%、49%、50%、51%、52%、53%等任何范围内的值。以所述无机材料成分的质量百分比计,所述LMZS陶瓷可包括50%、60%、70%、80%、90%等任何范围内的值,所述ZMT陶瓷可包括0%、10%、20%、30%、40%等任何范围内的值,所述烧结助剂可包括8%、10%、12%、15%等任何范围内的值,所述烧结助剂可包括0%、0.5%、0.6%、0.8%、1%等任何范围内的值,具体可根据需要进行调节。
具体的,上述步骤的先后顺序可根据需要进行调整,此处不作过分限制。本实施例中具体制备步骤如下:
首先,制备所述LMZS陶瓷、ZMT陶瓷。
作为示例,制备所述LMZS陶瓷时,烧结温度包括900℃~950℃,烧结时间包括3h~5h,粒度D50包括1.5μm~1.8μm,烘干温度包括120℃~160℃,且采用400目筛网过筛;制备所述ZMT陶瓷时,烧结温度包括900℃~950℃,烧结时间包括3h~5h,粒度D50包括1.5μm~1.8μm,烘干温度包括120℃~160℃,且采用400目筛网过筛。
具体的,合成所述LMZS陶瓷时,可将所述Li2CO3、MgO、ZnO、SiO2按照摩尔比配制,并将混合料在900℃~950℃预烧3h~5h,如预烧温度可包括900℃、910℃、920℃、950℃、940℃、950℃等任何范围内的值,预烧时间可包括3h、4h、5h等任何范围内的值,而后通过砂磨机,以水作为球磨介质,将所述LMZS陶瓷粒度D50控制在1.5μm~1.8μm之间如1.5μm、1.6μm、1.7μm、1.8μm等任何范围内的值,进而在120℃~160℃的烘箱中烘干,如120℃、130℃、140℃、150℃、160℃等任何范围内的值,并采用400目筛网过筛即得到所需的LMZS陶瓷的粉体。合成所述ZMT陶瓷时,可将所述MgO、ZnO、TiO2按照摩尔比配制,并将混合料在900~950℃预烧3h~5h,如预烧温度可包括900℃、910℃、920℃、950℃、940℃、950℃等任何范围内的值,预烧时间可包括3h、4h、5h等任何范围内的值,而后通过砂磨机,以水作为球磨介质,将所述ZMT陶瓷粒度D50控制在1.5μm~1.8μm之间如1.5μm、1.6μm、1.7μm、1.8μm等任何范围内的值,进而在120℃~160℃的烘箱中烘干,如120℃、130℃、140℃、150℃、160℃等任何范围内的值,并采用400目筛网过筛即得到所需的ZMT陶瓷的粉体。
接着,制备CBZS玻璃、ZBS玻璃。
作为示例,以所述CBZS玻璃的质量百分比计包括18%~21%的CaO、30%~34%的B2O3、18%~22%的ZnO及27%~32%的SiO2;制备所述CBZS玻璃时的熔制温度包括1350℃~1450℃,时间包括1h~3h,粒度D50包括2.0μm~2.2μm,烘干温度包括80℃~120℃,且采用400目筛网过筛;以所述ZBS玻璃的质量百分比计包括47%~54%的ZnO、37%~41%的B2O3、8%-12%的SiO2及1%~3%的Na2O,制备所述ZBS玻璃时的熔制温度包括1200℃~1300℃,时间包括1h~3h,粒度D50包括2.0μm~2.2μm,烘干温度包括80℃~120℃,且采用400目筛网过筛。
具体的,在所述CBZS玻璃中,以所述CBZS玻璃的质量百分比计,所述CBZS玻璃中,所述CaO可包括18%、19%、20%、21%等任何范围内的值,所述B2O3可包括30%、31%、32%、33%、34%等任何范围内的值,所述ZnO可包括18%、19%、20%、21%、22%等任何范围内的值,所述SiO2可包括27%、28%、29%、30%、31%、32%等任何范围内的值。制备所述CBZS玻璃时,将原材料混料,并混合粉体在1350℃~1450℃下熔制1h~3h,如熔制为1350℃、1380℃、1400℃、1425℃、1450℃等任何范围内的值,熔制时间包括1h、2h、3h等任何范围内的值,以熔融成玻璃液,且采用水淬冷成玻璃块,而后通过砂磨机,以无水乙醇作为球磨介质,进行研磨,控制玻璃粒度D50为2.0μm~2.2μm,如2.0μm、2.1μm、2.2μm等任何范围内的值,在80℃~120℃进行烘干,如80℃、100、120℃等任何范围内的值,并采用400目筛网过筛,制备所述CBZS玻璃的粉体。在所述ZBS玻璃中,以所述ZBS玻璃的质量百分比计,所述ZnO包括47%、48%、49%、50%、51%、52%、53%、54%等任何范围内的值、所述B2O3可包括37%、38%、39%、40%、41%等任何范围内的值、所述SiO2可包括8%、9%、10%、11%、12%等任何范围内的值、所述Na2O可包括1%、2%、3%等任何范围内的值。制备所述ZBS玻璃时,将原材料混料,并混合粉体在1200℃~1300℃下熔制1h~3h,如熔制为1200℃、1250℃、1300℃等任何范围内的值,熔制时间包括1h、2h、3h等任何范围内的值,以熔融成玻璃液,且采用水淬冷成玻璃块,而后通过砂磨机,以无水乙醇作为球磨介质,进行研磨,控制玻璃粒度D50为2.0μm~2.2μm,如2.0μm、2.1μm、2.2μm等任何范围内的值,在80℃~120℃进行烘干,如80℃、100、120℃等任何范围内的值,并采用400目筛网过筛,制备所述ZBS玻璃的粉体。
本实施例采用A/B位协同替代制备了介电性能优异的所述LMZS陶瓷、ZMT陶瓷,又通过配方调整制备了低烧特性优异的所述CBZS玻璃、ZBS玻璃,从而保证了陶瓷+玻璃混合材料体系在低温下烧结致密。
接着,提供所述改性剂及有机材料成分,并将所述LMZS陶瓷的粉体、ZMT陶瓷的粉体、CBZS玻璃的粉体、ZBS玻璃的粉体及所述改性剂加入有一定量锆球的球磨罐,并将有机材料成分加入所述球磨罐,进行球磨。
作为示例,所述有机材料成分包括溶剂、分散剂、增塑剂及粘结剂,加入所述有机材料成分进行球磨时,包括先加入所述溶剂及分散剂,球磨混合2h~4h,待混合均匀后,再加入所述增塑剂及粘结剂,球磨混合2h~4h;所述溶剂包括醇-酮混合溶剂。
具体的,以质量百分比计将50%~90%的所述LMZS陶瓷的粉体、0%~40%的所述ZMT陶瓷的粉体、8%~15%的所述烧结助剂及0%~1%的所述改性剂加入球磨罐,以提供所述LTCC材料的无机材料成分,且所述无机材料成分以所述LTCC材料的质量百分比计为47%~52%,然后加入所述溶剂、分散剂,球磨混合2h~4h,如2h、3h、4h等任何范围内的值,待其混合均匀后,再加入所述增塑剂、粘结剂,使流延浆料具有粘结性及韧性,然后球磨混合2h~4h,如2h、3h、4h等任何范围内的值。其中,所述球磨罐可采用装有氧化锆球的尼龙罐,但所述球磨设备并非局限与此。
最后,经真空脱泡后,流延成型,即得到所述LTCC材料。
实施例二
本实施例提供一种LTCC基板,所述LTCC基板包括实施例一中的所述LTCC材料,有关所述LTCC材料,此处不作介绍。本实施例还提供一种LTCC基板的制备方法,包括采用实施例一中的所述方法制备所述LTCC材料,并将所述LTCC材料进行叠置制备成素坯,且在890℃烧结4h,以制备所述LTCC基板,有关所述LTCC材料的制备,此处不作介绍。
具体的,可将所述LTCC材料裁成需要的尺寸如100mm×100mm的尺寸,进行如10层交叉叠层,抽真空,等静压成型为素坯,进而将素坯放入烧结炉中,先在室温下以1℃/min的升温速率升温至500℃,500℃保温3h排胶,待排胶完成后,再以5℃/min的升温速率升温至890℃,890℃保温4h,完成烧结成为所述LTCC基板,所述LTCC基板的制备工艺并非局限于此。参阅下表2,在5.1GHz的条件下,测得所述LTCC基板的介电常数为6.3~9.5,介质损耗为4.0×10-4~1.4×10-3。其中,每个配方取3个样品,求取平均值作为为最终测试数据。
实施例三
本实施例提供一种LTCC-LTCF基板,所述LTCC-LTCF基板包括实施例一中的所述LTCC材料,有关所述LTCC材料,此处不作介绍。本实施例还提供一种LTCC-LTCF基板的制备方法,包括采用实施例一中的所述方法制备所述LTCC材料,并将所述LTCC材料与LTCF材料进行叠置制备成素坯,且在890℃烧结4h,以制备LTCC-LTCF基板,有关所述LTCC材料的制备,此处不作介绍。
具体的,将所述LTCC材料与LTCF材料裁切成如60mm×60mm的尺寸,进行交叉叠压,如可交叉叠压10层,其中,有关所述LTCC材料与LTCF材料的叠压层数及结构,此处不作过分限制,可根据需要进行选择,如图2,仅示意出了所述LTCC材料与所述LTCF材料交替叠压7层的一种情况。而后抽真空,等静压成型为素坯,放入烧结炉,在室温下以1℃/min的升温速率升温至500℃,500℃保温3h排胶,待排胶完成后,再以5℃/min的升温速率升温至890℃,890℃保温4h,在890℃烧结4h,测试所述LTCC-LTCF基板的翘曲度,翘曲度测量参照GB/T4677-20027.3.2.3.1的方法。
以下通过表1及表2,对本发明提出的LTCC材料进行详细描述,下表1中的配方,仅为部分所述LTCC材料的配方,即所述LTCC材料的配方并非仅局限于此。
表1(质量比):
序号 | LMZS | ZMT | CBZS-1 | ZBS-1 | CBZS-2 | ZBS-2 | Co<sub>2</sub>O<sub>3</sub> | Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub> | Mn<sub>2</sub>O<sub>3</sub> | Cu<sub>2</sub>O |
1 | 90 | 0 | 9 | 1 | ||||||
2 | 90 | 0 | 9 | |||||||
3 | 82 | 8 | 6 | 3.5 | 0.25 | 0.25 | ||||
4 | 82 | 8 | 6 | 3.5 | ||||||
5 | 69 | 18 | 3 | 9 | 1 | |||||
6 | 69 | 18 | 3 | 9 | ||||||
7 | 60 | 26.5 | 2 | 11 | 0.5 | |||||
8 | 60 | 26.5 | 2 | 11 | ||||||
9 | 51 | 33 | 2 | 13 | 1 | |||||
10 | 51 | 33 | 2 | 13 | ||||||
11 | 56 | 35 | 8 | 0.5 | 0.5 | |||||
12 | 50 | 34 | 15 | 0.5 | 0.5 | |||||
13 | 50 | 40 | 9 | 0.5 | 0.5 | |||||
14 | 88 | 0 | 11 | 0 | 0.5 | 0.5 |
在表1中,流延浆料中有机材料质量比为48~53%,确保通过调试流延浆料中有机材料的配比,制备出外观光洁、无开裂、韧性良好的LTCC材料。
其中,CBZS-1表示以质量百分比计主要成分为18%的CaO、33%的B2O3、22%的ZnO、27%SiO2,熔制温度为1370℃。CBZS-2表示以质量百分比计主要成分为21%的CaO、30%的B2O3、20%的ZnO、29%SiO2,熔制温度为1400℃。ZBS-1表示以质量百分比计主要成分为48%的ZnO、40%的B2O3、10%的SiO2、2%的Na2O,熔制温度为1230℃。ZBS-2表示以质量百分比计主要成分为50%的ZnO、41%的B2O3、8%的SiO2、1%的Na2O,熔制温度为1200℃。
以表1中的配方制备的所述LTCC材料,在890℃烧结4小时后的介电常数、介质损耗,与LTCF材料在890℃共烧4小时后的翘曲度、单独LTCC材料烧结后的颜色、与LTCF材料共烧后LTCC材料被染色情况。其中,在5.1GHz的条件下,每个配方取3个样品,求取平均值为最终测试数据,测得介电常数、介质损耗;翘曲度测量参照GB/T 4677-2002 7.3.2.3.1的方法,五个指标如下表2。
表2:
综上所述,本发明的LTCC材料、基板及制备方法,LTCC材料介电常数可调范围包括6.3~9.5,介质损耗为4.0×10-4~1.4×10-3,可以在890℃,4小时烧结致密,因此LTCC材料与LTCF材料具有良好的匹配共烧特性;进一步的,LTCC材料中的醇-酮混合溶剂可使LTCC材料具有较佳的流延成型效果;进一步的,LTCC材料中的改性剂还可使LTCC材料在与LTCF材料共烧后不被染色;从而基于本发明的LTCC材料所制备的LTCC-LTCF基板既能充分发挥LTCC材料的介电性能,又能充分发挥LTCF材料的磁学性能,可为电路模块的集成小型化提供更多选择。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效,而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下,对上述实施例进行修饰或改变。因此,举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变,仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (8)
1.一种LTCC-LTCF基板,其特征在于:所述LTCC-LTCF基板包括LTCC材料,所述LTCC材料中以所述LTCC材料的质量百分比计包括47%~52%的无机材料成分,以及48%~53%的有机材料成分,其中,以所述无机材料成分的质量百分比计包括50%~90%的Li2Mg0.3Zn0.7SiO4陶瓷、0%~40%的Zn0.8Mg0.2TiO3陶瓷、8%~15%的烧结助剂及0.5%~1%的改性剂,所述烧结助剂包括CaO-B2O3-ZnO-SiO2玻璃及ZnO-B2O3-SiO2玻璃中的一种或组合,所述改性剂包括Co2O3、Fe2O3、Mn2O3及Cu2O中的一种或组合。
2.根据权利要求1所述的LTCC-LTCF基板,其特征在于:所述LTCC材料中以所述CaO-B2O3-ZnO-SiO2玻璃的质量百分比计包括18%~21%的CaO、30%~34%的B2O3、18%~22%的ZnO及27%~32%的SiO2;以所述ZnO-B2O3-SiO2玻璃的质量百分比计包括47%~54%的ZnO、37%~41%的B2O3、8%-12%的SiO2及1%~3%的Na2O。
3.根据权利要求1所述的LTCC-LTCF基板,其特征在于:所述LTCC材料中所述有机材料成分包括醇-酮混合溶剂。
4.根据权利要求1所述的LTCC-LTCF基板,其特征在于:所述LTCC材料在5.1GHz的条件下,介电常数包括6.3~9.5,介质损耗包括4.0×10-4~1.4×10-3。
5.一种LTCC-LTCF基板的制备方法,其特征在于:包括制备LTCC材料,并将所述LTCC材料与LTCF材料进行叠置制备成素坯,且在890℃烧结4h,以制备所述LTCC-LTCF基板,其中,所述LTCC材料的制备方法包括以下步骤:
将Li2CO3、MgO、ZnO、SiO2按照摩尔比配制,进行混料、烧结、砂磨、烘干、过筛,制备Li2Mg0.3Zn0.7SiO4陶瓷;
将MgO、ZnO、TiO2按照摩尔比配制,进行混料、烧结、砂磨、烘干、过筛,制备Zn0.8Mg0.2TiO3陶瓷粉;
将CaO、B2O3、ZnO、SiO2按照摩尔比配制,进行混料、熔制、砂磨、烘干、过筛,制备烧结助剂,所述烧结助剂包括CaO-B2O3-ZnO-SiO2玻璃及ZnO-B2O3-SiO2玻璃中的一种或组合;
提供Co2O3、Fe2O3、Mn2O3及Cu2O中的一种或组合,以作为改性剂;
以质量百分比计将50%~90%的所述Li2Mg0.3Zn0.7SiO4陶瓷、0%~40%的所述Zn0.8Mg0.2TiO3陶瓷、8%~15%的所述烧结助剂及0.5%~1%的所述改性剂加入球磨罐,以提供所述LTCC材料的无机材料成分,且所述无机材料成分以所述LTCC材料的质量百分比计为47%~52%;
提供有机材料成分,并加入所述球磨罐,进行球磨,且所述有机材料成分以所述LTCC材料的质量百分比计为48%~53%;
进行真空脱泡及流延成型,以制备LTCC材料。
6.根据权利要求5所述的LTCC-LTCF基板的制备方法,其特征在于:制备所述Li2Mg0.3Zn0.7SiO4陶瓷时,烧结温度包括900℃~950℃,烧结时间包括3h~5h,粒度D50包括1.5μm~1.8μm,烘干温度包括120℃~160℃,且采用400目筛网过筛;制备所述Zn0.8Mg0.2TiO3陶瓷时,烧结温度包括900℃~950℃,烧结时间包括3h~5h,粒度D50包括1.5μm~1.8μm,烘干温度包括120℃~160℃,且采用400目筛网过筛。
7.根据权利要求5所述的LTCC-LTCF基板的制备方法,其特征在于:以所述CaO-B2O3-ZnO-SiO2玻璃的质量百分比计包括18%~21%的CaO、30%~34%的B2O3、18%~22%的ZnO及27%~32%的SiO2;制备所述CaO-B2O3-ZnO-SiO2玻璃时的熔制温度包括1350℃~1450℃,时间包括1h~3h,粒度D50包括2.0μm~2.2μm,烘干温度包括80℃~120℃,且采用400目筛网过筛;以所述ZnO-B2O3-SiO2玻璃的质量百分比计包括47%~54%的ZnO、37%~41%的B2O3、8%-12%的SiO2及1%~3%的Na2O,制备所述ZnO-B2O3-SiO2玻璃时的熔制温度包括1200℃~1300℃,时间包括1h~3h,粒度D50包括2.0μm~2.2μm,烘干温度包括80℃~120℃,且采用400目筛网过筛。
8.根据权利要求5所述的LTCC-LTCF基板的制备方法,其特征在于:所述有机材料成分包括溶剂、分散剂、增塑剂及粘结剂,加入所述有机材料成分进行球磨时,包括先加入所述溶剂及分散剂,球磨混合2h~4h,待混合均匀后,再加入所述增塑剂及粘结剂,球磨混合2h~4h;所述溶剂包括醇-酮混合溶剂。
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井晓琳.Li2MgSiO4系低损耗LTCC介电材料及其应用研究.《硕士学位论文》.2020, * |
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