KR100514539B1 - 중간 유전율을 가지는 저온 동시소성 세라믹 조성물 및 그 제조방법 - Google Patents

중간 유전율을 가지는 저온 동시소성 세라믹 조성물 및 그 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 유전율이 20 이상 50이하의 중간 유전율을 가지는 저온 동시소성 세라믹(LTCC : Low Temperature Co-fired Ceramics, 이하 LTCC라 함) 조성물과 그 제조방법에 관한 것이다.
본 발명의 중간 유전율을 가지는 저온 동시소성 세라믹 조성물의 제조방법은 ZnO, Nb2O5 , TiO2 원료 분말을 1:1:2의 몰비로 칭량한 후 볼밀링하여 밀링된 분말을 얻는 제 1단계; 상기 밀링된 분말을 하소하여 1차 하소분말을 얻는 제 2단계; 0.003~0.03의 몰로 SnO2 분말을 칭량하여 상기 1차 하소분말에 첨가한 후 다시 하소하여 2차 하소분말을 얻는 제 3단계; 상기 2차 하소분말에 저온 소결제를 첨가하고 볼밀링하여 혼합분말을 얻는 제 4단계; 상기 혼합분말을 성형하여 성형체를 얻는 제 5단계 및 상기 성형체를 850∼950℃에서 소성하는 제 6단계를 포함하여 이루어짐에 기술적 특징이 있다.
따라서, 본 발명의 중간 유전율을 가지는 저온 동시소성 세라믹 조성물의 제조방법은 20∼60 범위의 중간 유전율을 가지는 ZnO, Nb2O5, TiO2 및 SnO2와 같은 조성물을 850∼950℃에서 소성될 수 있도록 하는 저온 소결제의 종류와 최적량을 도출하고 적용함으로써 품질계수 및 공진주파수 온도계수 값이 우수한 중간 유전율을 가지는 저온 동시소성 세라믹 조성물을 제조할 수 있도록 한다.

Description

중간 유전율을 가지는 저온 동시소성 세라믹 조성물 및 그 제조방법{Low temperature co-fired ceramic composition with medium dielectric constant value and synthesis method thereof}
본 발명은 중간 유전율을 가지는 저온 동시소성 세라믹 조성물 및 그 제조방법에 관한 것으로, 보다 자세하게는 20∼60 범위의 중간 유전율을 가지는 ZnO, Nb2O5, TiO2 및 SnO2와 같은 조성물에 B2O 3-CuO 혼합물 또는 B2O3-ZnO 혼합물와 같은 저온 소결제를 첨가하여 850∼950℃에서 소성될 수 있도록 하는 저온 동시소성 세라믹 조성물의 제조방법과 그 조성물에 관한 것이다.
최근 이동 정보통신 분야의 급격한 발전에 따라 단말기 및 관련 부품들의 고성능화, 소형화, 저가격화 및 모듈화 하는 것이 중요한 기술요소로 부각되고 있다. 이를 위해서는 기판의 배선밀도를 높이는 것과 개별부품 또는 모듈의 크기와 무게를 줄이는 것이 절실히 필요하며, 이러한 요구에 부응하기 위해 저온 동시소성 세라믹 (LTCC : Low Temperature Co-fired Ceramic, 이하 LTCC라 함) 기술이 제안되었다. LTCC는 소성온도가 950℃ 이하로서 용융점이 961℃인 은(Ag)을 전극으로 사용할 수 있기 때문에 소자 및 회로가 인쇄된 그린시트(green sheet)들을 적층하고, 비아(via) 및 측면 인터커넥션(interconnection)을 구성하여 회로를 3차원적으로 연결한 후, 1000℃ 이하의 저온에서 동시소성하여 일체화된 세라믹 모듈을 형성시킬 수 있다. 따라서, 인덕터, 커패시터, 저항 등을 하나의 모듈 안에 리드선 없이 구현할 수 있으므로 패키지의 크기를 현저하게 줄일 수 있다.
그러나, 이러한 저온 동시소성 세라믹 재료들은 저온 소성시 치밀화가 불충분하고 저온 소결제의 첨가에 따라 유전율 및 품질계수가 저하되거나 공진주파수 온도계수가 변화하는 등의 고주파 특성이 매우 저하되는 문제점이 있다. 따라서, 필터 및 콘덴서 등의 고유전율이 요구되는 소자 구현에 한계가 드러나고 있다.
이에 20∼60의 중간 유전율 및 90이상의 고유전율을 가지는 LTCC 재료들이 요구되고 있는데, 표 1은 중간 유전율을 가지는 대표적인 유전체 재료들로서, 우수한 품질계수 및 공진주파수 온도계수값을 가지고 있다.
재료 유전율 품질계수 공진주파수 온도계수
ZrSnTiO3 38 45,000 0ppm/℃
0.35LaAlO3-0.65CaTiO3 38 47,000 5ppm/℃
(1-x)La(Zn0.5Ti0.5)O3-x(Ca,Sr)TiO3 40 48,000 0ppm/℃
그러나, 상기 표 1의 유전체들은 모두 1300℃ 이상의 고온에서 소성해야 하며 저온 소결제 첨가시 고주파 유전 특성이 저하되는 단점이 있다.
이러한 문제점을 해결하기 위하여 일본공개특허 평5-120915호에서는 적층부품으로 사용되고 있는 세라믹 유전체 BaTiO3의 소결온도를 낮추기 위해 Bi2O 3와 같은 산화물 조결조제나 유리(glass)를 첨가하는 방법이 개시되어 있고, 또한 일본특허 제3082478호에서는 적층소자용 유전체로 (Mg,Ca)TiO3에 유리를 첨가한 연구가 개시되어 있으며, 대한민국 등록 특허 제351711호에서는 BaO-TiO2계 세라믹 조성물에 LiO2, Ba2O3, SiO2, V2O5를 첨가하여 저온 소성 다층 기판의 제조에 사용될수 있는 유전체 세라믹에 대한 연구가 이루어졌다. 또 대한민국 공개 특허 제2001-0097300호 및 제2002-0001908호에서는 ZnO-MO(M=Mg,Co,Ni)-TiO2계 원료를 주성분으로 하여 각 구성성분의 조성에 따른 유전상수와 품질계수 및 온도보상 특성을 연구하였다.
그러나, 상기와 같이 종래의 연구에서 유리(glass)를 저온 소결제로 첨가하게 되면 소결 온도를 낮출 수는 있지만, 많은 양을 첨가해야 하기 때문에 유전율 및 품질계수의 저하를 피할 수 없는 단점을 가지고 있다.
따라서, 본 발명은 상기와 같은 종래 기술의 제반 단점과 문제점을 해결하기 위한 것으로, 20∼60 범위의 중간 유전율을 가지는 ZnO, Nb2O5, TiO2 및 SnO2와 같은 조성물을 850∼950℃에서 소성될 수 있도록 하는 저온 소결제의 종류와 최적량을 도출하고 적용함으로써 품질계수 및 공진주파수 온도계수 값이 우수한 중간 유전율을 가지는 저온 동시소성 세라믹 조성물을 제조할 수 있도록 한다.
본 발명의 상기 목적은 ZnO와 Nb2O5, TiO2 및 SnO2를 기본 조성으로 하고 B2O3, CuO, ZnO와 같은 저온 소결제를 적정량 첨가하여 저온 소성함으로써 제조되는 중간 유전율을 가지는 저온 동시소성 세라믹 조성물 및 그 제조방법에 의해 달성된다.
본 발명의 중간 유전율을 가지는 저온 동시소성 세라믹 조성물은 ZnO, Nb2O5 , TiO2 원료 분말을 1:1:2의 몰비로 칭량한 후 볼밀링하여 밀링된 분말을 얻는 제 1단계; 상기 밀링된 분말을 하소하여 1차 하소분말을 얻는 제 2단계; 0.003~0.03의 몰로 SnO2 분말을 칭량하여 상기 1차 하소분말에 첨가한 후 다시 하소하여 2차 하소분말을 얻는 제 3단계; 상기 2차 하소분말에 저온 소결제를 첨가하고 볼밀링하여 혼합분말을 얻는 제 4단계; 상기 혼합분말을 성형하여 성형체를 얻는 제 5단계 및 상기 성형체를 850∼950℃에서 소성하는 제 6단계를 포함하여 제조되는데, 이러한 저온 동시소성 세라믹 조성물은 저온 소결제의 종류와 첨가량에 따라 소결에 따른 치밀화와 유전상수 및 공진주파수 온도계수가 변화하므로, 첨가되는 저온 소결제의 선택이 중요하다. 본 발명에서는 중간 유전율을 가지는 ZnO, Nb2O5, TiO2 및 SnO2 원료 분말에 2wt%B2O3-2wt%CuO혼합물 또는 2wt%B2O3-2wt%ZnO혼합물을 저온 소결제로 첨가하였을 경우에 유전 상수와 품질계수 및 공진주파수 온도계수가 우수함을 알 수 있었다.
본 발명의 상기 목적과 기술적 구성 및 그에 따른 작용효과에 관한 자세한 사항은 본 발명의 명세서에 첨부된 도면을 참조한 이하 상세한 설명에 의해 보다 명확하게 이해될 것이다.
먼저, 도 1은 ZnO, Nb2O5, TiO2 및 SnO2 혼합분말에 여러 가지 저온 소결제를 첨가하고 저온 소성한 경우의 치밀화 정도를 나타낸 것이다.
본 발명의 중간 유전율을 가지는 저온 동시소성 세라믹 조성물의 제조방법은 다음의 6단계를 통하여 이루어진다.
즉, ZnO, Nb2O5, TiO2 원료 분말을 일정한 각각 1:1:2의 몰비로 칭량한 후 볼밀링하여 밀링된 분말을 얻는 제 1단계; 상기 밀링된 분말을 하소하여 1차 하소분말을 얻는 제 2단계; SnO2 분말을 0.1∼1.0wt%로 칭량하여 상기 1차 하소분말에 첨가한 후 다시 하소하여 2차 하소분말을 얻는 제 3단계; 상기 2차 하소분말에 저온 소결제를 첨가하고 볼밀링하여 혼합분말을 얻는 제 4단계; 상기 혼합분말을 성형하여 성형체를 얻는 제 5단계; 및 상기 성형체를 850∼950℃에서 소성하는 제 6단계를 포함하여 제조된다. 이 때 상기 제 2단계와 제 3단계의 하소공정은 950∼1100℃의 온도범위에서 이루어지며, 상기의 SnO2 분말을 제 3단계에서 첨가하여 TiO2 와 치환시키면서 하소분말을 얻게 되는데, 이것은 결정구조상 균질한 혼합분말을 만들기 위한 것이다.
본 발명에서 기본 조성으로 하는 ZnO, Nb2O5, TiO2 및 SnO2 는 유전율이 40 내외의 중간유전율을 가지는 재료들이지만, 소성온도가 1100∼1300℃ 범위를 가지기 때문에 저온 동시소성 세라믹 기판을 만들기 위해서는 저온 소결제가 첨가되어야 한다. 즉, 상기의 원료분말들은 소결 온도인 1100℃이상이 되어야 소결에 의한 치밀화가 이루어지기 때문에, 저온 소결제가 첨가되어야 저온 소성 온도인 850∼950℃에서 소결되었을 때에도 치밀화를 이룰 수 있다.
따라서, 도 1에는 ZnO, Nb2O5, TiO2 및 SnO2 혼합분말에 저온 소결제를 첨가하지 않고, 1100℃에서 2시간동안 소결한 경우와 여러 가지 저온 소결제를 첨가하여 850∼950℃에서 소결한 경우의 상대밀도를 나타내어 치밀화 정도를 알아본 그래프이다. 즉, 저온 소결제의 첨가 없이는 1100℃ 이상의 온도에서 소결되어야 치밀화가 이뤄지며, 적정한 저온 소결제를 첨가하였을 경우에 소결 온도를 900℃ 이하로 낮추면서 치밀화를 이룰 수 있음을 알 수 있다. 그리고, 2wt%B2O3-2wt%CuO혼합물 또는 2wt%B2O3-2wt%ZnO혼합물이 저온 소결제로 첨가되었을 경우 치밀화가 이루어짐을 알 수 있었다.
따라서, 본 발명에서는 표 2에서 나타낸 바와 같이 12가지 종류의 조성 및 첨가량을 달리하여 이에 따른 유전율과 품질계수를 측정하고, 본 발명에서 사용된 기본 조성인 ZnO, Nb2O5, TiO2 및 SnO2 혼합분말에 가장 적정한 저온 소결제를 도출하였다.
일련번호 종류 및 첨가량
1 2wt% B2O3
2 2wt% ZnO
3 2wt% CuO
4 2wt% BiTi
5 2wt% B2O3- 2wt% BiTi
6 2wt% B2O3- 2wt% BiZn
7 2wt% B2O3- 2wt% CuO
8 2wt% B2O3- 2wt% ZnO
9 2wt% ZnO- 2wt% BiTi
10 2wt% ZnO- 2wt% BiZn
11 4wt% B2O3
12 6wt% ZnO
단, 상기 표 2에 나타난 조성은 ±0.2wt%의 오차 범위를 허용하는 것으로 한다.
실시예 1은 ZnO, Nb2O5, TiO2 및 SnO2 혼합분말에 표 1의 저온 소결제를 첨가하고 본 발명의 제조방법에 의해 저온 소성한 경우의 유전율 측정한 경우이다. 본 발명에서 유전율(Dielectric Constant)과 품질계수(Q*fo)값의 측정은 Hakki-Coleman법에 의하여 네트워크 분석기를 통하여 이루어졌다.
도 2는 실시예 1에 의하여 ZnO, Nb2O5, TiO2 및 SnO2 혼합분말에 여러 가지 저온 소결제를 첨가하고 저온 소성한 경우의 유전율을 나타낸 그래프로서, (7)2wt%B2O3 - 2wt%CuO 혼합물과 (8)2wt%B2O3 - 2wt%ZnO 혼합물이 저온 소결제로 첨가된 경우가 유전율 40 내외로서 중간 유전율을 가짐을 알 수 있다.
실시예 2는 ZnO, Nb2O5, TiO2 및 SnO2 혼합분말에 표 2의 저온 소결제를 첨가하고 본 발명의 제조방법에 의해 저온 소성한 경우의 품질계수를 측정한 경우이다.
도 3은 실시예 2에 의하여 ZnO, Nb2O5, TiO2 및 SnO2 혼합분말에 여러 가지 저온 소결제를 첨가하고 저온 소성한 경우의 품질계수값을 나타낸 그래프로서, 실시예 1에서와 마찬가지로 (7)2wt%B2O3 - 2wt%CuO 혼합물과 (8)2wt%B2O 3 - 2wt%ZnO 혼합물이 저온 소결제로 첨가되었을 경우의 품질계수값이 우수하였다.
실시예 3은 고주파 재료로 사용될 경우 요구되는 공진주파수 온도계수(Tcf)를 측정하였는데, 이 때 요구되는 공진주파수 온도계수 값은 0을 기준으로 ±20ppm/℃이다. 표 2 (8)의 2wt%B2O3 - 2wt%ZnO의 공진주파수 온도계수 값을 측정한 결과 -5ppm/℃으로서 요구범위를 충족시킴을 알 수 있었다.
따라서, 상기의 실시예를 통하여 ZnO, Nb2O5, TiO2 및 SnO2 혼합분말에 본 발명의 제조방법에 의해 저온 소성할 경우 2wt%B2O3 - 2wt%CuO 혼합물과 2wt%B 2O3 - 2wt%ZnO 혼합물을 저온 소결제로 첨가하였을 경우 치밀화가 이루어지며 유전율과 품질계수 및 공진주파수 온도계수값이 우수함을 알 수 있었다.
따라서, 본 발명의 중간 유전율을 가지는 저온 동시소성 세라믹 조성물 및 그 제조방법은 ZnO, Nb2O5, TiO2 및 SnO2를 기본 조성으로 하여 2wt%B2O3 - 2wt%CuO 혼합물과 2wt%B2O3 - 2wt%ZnO 혼합물을 저온 소결제로 첨가한 후 850∼950℃에서 소성함으로써 품질계수 및 공진주파수 온도계수 값이 우수한 중간 유전율을 가지는 저온 동시소성 세라믹 조성물을 제조할 수 있어서, 이동통신 기기의 필터나 콘덴서 등에 적용되는 부품으로 이용할 수 있다.
도 1은 ZnO, Nb2O5, TiO2 및 SnO2 혼합분말에 여러 가지 저온 소결제를 첨가하고 저온 소성한 경우의 치밀화 정도를 나타낸 것이다.
도 2는 ZnO, Nb2O5, TiO2 및 SnO2 혼합분말에 여러 가지 저온 소결제를 첨가하고 저온 소성한 경우의 유전율을 나타낸 것이다.
도 3은 ZnO, Nb2O5, TiO2 및 SnO2 혼합분말에 여러 가지 저온 소결제를 첨가하고 저온 소성한 경우의 품질계수값을 나타낸 것이다.

Claims (11)

  1. ZnO, Nb2O5 , TiO2 원료 분말을 1:1:2의 몰비로 칭량한 후 볼밀링하여 밀링된 분말을 얻는 제 1단계;
    상기 밀링된 분말을 하소하여 1차 하소분말을 얻는 제 2단계;
    0.003~0.03의 몰로 SnO2 분말을 칭량하여 상기 1차 하소분말에 첨가한 후 다시 하소하여 2차 하소분말을 얻는 제 3단계;
    상기 2차 하소분말에 저온 소결제를 첨가하고 볼밀링하여 혼합분말을 얻는 제 4단계;
    상기 혼합분말을 성형하여 성형체를 얻는 제 5단계; 및
    상기 성형체를 850∼950℃에서 소성하는 제 6단계
    를 포함하여 이루어진 중간 유전율을 가지는 저온 동시소성 세라믹 조성물의 제조방법.
  2. 삭제
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 제 2단계와 제 3단계의 하소 공정은 950∼1100℃의 온도범위에서 이루어짐을 특징으로 하는 중간 유전율을 가지는 저온 동시소성 세라믹 조성물의 제조방법.
  4. 삭제
  5. 제 1항에 있어서,
    상기 제 4단계에 첨가되는 저온 소결제는 B2O3-CuO 혼합물 또는 B2O 3-ZnO 혼합물 중의 어느 하나임을 특징으로 하는 중간 유전율을 가지는 저온 동시소성 세라믹 조성물의 제조방법.
  6. 제 5항에 있어서,
    상기 B2O3-CuO 혼합물이 저온 소결제로 첨가되었을 경우, 첨가되는 양은 2±0.2wt% B2O3와 2±0.2wt% CuO임을 특징으로 하는 중간 유전율을 가지는 저온 동시소성 세라믹 조성물의 제조방법.
  7. 제 5항에 있어서,
    상기 B2O3-ZnO 혼합물이 저온 소결제로 첨가되었을 경우, 첨가되는 양은 2±0.2wt% B2O3와 2±0.2wt% ZnO임을 특징으로 하는 중간 유전율을 가지는 저온 동시소성 세라믹 조성물의 제조방법.
  8. ZnO, Nb2O5, TiO2 및 SnO2의 원료 분말을 1:1:2:0.003~0.03의 몰비로 칭량한 후, CuO와 ZnO 중 어느 한 화합물과 B2O3가 혼합된 저온 소결제가 첨가되는 것을 특징으로 하는 중간 유전율을 가지는 저온 동시소성 세라믹 조성물.
  9. 제 8항에 있어서,
    상기 B2O3의 조성이 2±0.2wt%임을 특징으로 하는 중간 유전율을 가지는 저온 동시소성 세라믹 조성물.
  10. 제 8항에 있어서,
    상기 CuO의 조성이 2±0.2wt%임을 특징으로 하는 중간 유전율을 가지는 저온 동시소성 세라믹 조성물.
  11. 제 8항에 있어서,
    상기 ZnO의 조성이 2±0.2wt%임을 특징으로 하는 중간 유전율을 가지는 저온 동시소성 세라믹 조성물.
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