CN110540434A - 一种氧化锆溶胶增强镁铝尖晶石多孔陶瓷的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明专利涉及一种氧化锆溶胶增强镁铝尖晶石多孔陶瓷的制备方法，以活性轻烧氧化镁粉，活性氧化铝粉为粉料，氧化锆溶胶为增强剂，水为溶剂；外加十二烷基苯磺酸钠（SDS）为发泡剂，糊精为稳泡剂，羧甲基纤维素（CMC）为增稠剂。经混炼、发泡、成型、干燥和烧成，得到具有一种氧化锆溶胶增强镁铝尖晶石多孔陶瓷。本发明采用工艺简单的发泡法制备，将氧化锆溶胶引入到镁铝尖晶石多孔陶瓷中，通过在孔壁上形成纳米氧化锆颗粒增强多孔陶瓷的强度，从而得到高强度、高气孔率镁铝尖晶石多孔陶瓷。

Description

一种氧化锆溶胶增强镁铝尖晶石多孔陶瓷的制备方法
技术领域
本发明涉及无机化工技术领域，具体涉及一种氧化锆溶胶增强镁铝尖晶石多孔陶瓷的制备方法。
背景技术
镁铝尖晶石具有高热稳定性、高机械强度和硬度，且具有良好的耐腐蚀性和低热膨胀系数的优点，同时兼具碱性和酸性两种活性中心的独特表面性质。因此，镁铝尖晶石多孔陶瓷在热气过滤、熔融金属过滤、催化剂载体和热绝缘等领域表现出广阔的应用前景。但是随着气孔率的升高，多孔陶瓷的强度下降，限制了多孔陶瓷的广泛应用。
目前制备多孔陶瓷方法有：预埋填充物燃尽法、发泡法、溶胶-凝胶法以及凝胶注模等成型工艺。O.Lyckfeldt等人使用淀粉作为结合剂和发泡剂，成功制备了多孔氧化铝陶瓷，然而其气孔率较低，孔径大小不可控。专利（CN 102659398 A），以氧化铝粉和菱镁矿粉为原料，采用凝胶注模的方法成功制备了轻质镁铝尖晶石隔热材。但是其制备的试样气孔率不足，体积密度仅为0.3-1.5g/m3，隔热保温效果欠佳，并且制备工艺中所使用的单体、交联剂和引发剂对环境有一定的污染。发泡法制备的多孔材料不仅生产工艺过程简单，成本低廉，而且气孔尺寸和大小可控，多为封闭气孔广泛的应用于各类多孔材料的制备和生产。专利（CN 105565795 A）以白刚玉细粉和电熔镁砂为原料，利用发泡法成功制备了气孔率在80%以上，体积密度约0.5g/cm3，镁铝尖晶石质高级保温材料。虽然，发泡法制备的隔热多孔陶瓷材料，气孔率较高隔热效果较好，但是孔壁上含有大量细小的裂纹，致使试样的耐压强度较差。
本发明采用制备工艺简单的发泡法，将氧化锆溶胶引入到镁铝尖晶石多孔陶瓷中，通过在孔壁上形成纳米氧化锆颗粒增强多孔陶瓷的强度，从而得到高强度、高气孔率镁铝尖晶石多孔陶瓷。
发明内容
本发明针对现有的技术不足，提供了一种氧化锆溶胶增强镁铝尖晶石多孔陶瓷制备方法，以活性轻烧氧化镁粉，活性氧化铝粉为粉料，氧化锆溶胶为增强剂，水为溶剂；外加十二烷基苯磺酸钠（SDS）为发泡剂，糊精为稳泡剂，羧甲基纤维素（CMC）为增稠剂。经混炼、发泡、成型、干燥和烧成，得到具有一种氧化锆溶胶增强镁铝尖晶石多孔陶瓷，该制品在较低的温度下烧成，高温下形成纳米氧化锆颗粒增强镁质多孔陶瓷的强度，从而得到高强度、高气孔率镁铝尖晶石多孔陶瓷。
为实现上述目的，本发明通过以下技术方案实现：
一种氧化锆溶胶增强镁铝尖晶石多孔陶瓷的制备方法，以质量百分数计，多孔陶瓷原料组成为：
活性轻烧氧化镁粉 15-25%
活性氧化铝粉 38-50%
氧化锆溶胶 28-40%
十二烷基苯磺酸钠（SDS） 0.01-0.014%
糊精 0.03-0.07%
羧甲基纤维素（CMC） 0.03-0.07%
制备具有一种氧化锆增强镁铝尖晶石多孔陶瓷，具体操作步骤如下：
步骤一，将活性轻烧氧化镁粉、活性氧化铝粉和氧化锆溶胶置于球磨罐中并加入水，在球磨机中混合3-5h，使物料进行混合，即得到混合浆料；
步骤二，将全部配方量的SDS，糊精和CMC置于烧杯中，加入水，并在搅拌器中以250-300r/min快速搅拌10-15 min，使粉料完全溶解，即制得发泡剂；将步骤一所得混合浆料与发泡剂置于烧杯中，以1500-2000 r/min剧烈搅拌10-20min；
步骤三，将剧烈搅拌后的浆料置于不锈钢模具中浇注成形，在25-30℃静置4-8h，即得成型后的多孔陶瓷坯体；
步骤四，将成型后的多孔陶瓷坯体于40-45℃的条件下干燥12-24h，随后于100-110℃的条件下干燥12-24h；
步骤五，将干燥后的多孔陶瓷坯体于1450-1650℃的高温中煅烧3-5h，随炉自然冷却后取出，即得到具有氧化锆溶胶增强镁铝尖晶石多孔陶瓷材料。
在本说明书中所用的“活性轻烧镁粉”粒径为250-300目，柠檬酸（CAA值）标示的活性为10-20s；活性氧化铝粉粒径为250-300目。
在本说明书中所用的“氧化锆溶胶”浓度为0.25-0.5mol/L，该氧化锆溶胶是以氧氯化锆为溶质、水为溶剂在60℃下持续搅拌30-90min制备的。还可以向制备好的氧化锆溶胶中添加质量分数3-5%的聚乙二醇作为分散剂继续搅拌10-20min，以获得更小粒径的氧化锆溶胶。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：1）本发明制备的氧化锆溶胶增强镁铝尖晶石多孔陶瓷材料，由资源丰富的Al2O3、MgO质原料制备，原料成本低廉；2）将纳米氧化锆引入多孔陶瓷材料可提高其抗冲击强度，有利于提高陶瓷材料的使用寿命。
附图说明
图1为本发明的工艺流程示意图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的制备方法做进一步说明：
实施例1：
本实施例给出的一种氧化锆溶胶增强镁铝尖晶石多孔陶瓷的制备方法，有以下原料组成：粒径为250目的活性轻烧氧化镁粉5kg（质量百分数计16.642%）、粒径为250目的活性氧化铝粉15kg（质量百分数计49.927%）、浓度为0.25mol/L的氧化锆溶胶10kg（质量百分数计33.285%）、水70kg，通过混炼、发泡、成型、干燥和烧成，制备具有氧化锆溶胶增强镁铝尖晶石多孔陶瓷，具体操作步骤如下：
首先将活性轻烧氧化镁粉、活性氧化铝粉和氧化锆溶胶置于球磨罐中并加入水，在球磨机中混合3h，使物料进行充分混合，即得到混合浆料；将称好的4gSDS（质量百分数计0.012%），20g糊精（质量百分数计0.067%）和20gCMC（质量百分数计0.067%）置于烧杯中，加入50g水，并在搅拌器中以250r/min快速搅
拌10min，使粉料完全溶解，即制得发泡剂；将上述混合浆料与上述发泡剂置于烧杯中，以2000r/min剧烈搅拌10min，充分发泡；将充分发泡的浆料置于不锈钢模具中浇筑成型，在25℃静置5h，即得成型后的多孔陶瓷坯体；将成型后的多孔陶瓷坯体于40℃的条件下干燥12h，随后于110℃的条件下干燥12h；将干燥后的多孔陶瓷坯体于1450℃的高温中煅烧3h，随炉自然冷却后取出，即得到具有氧化锆溶胶增强镁铝尖晶石多孔陶瓷材料。
本实施例制备的氧化锆溶胶增强镁铝尖晶石多孔陶瓷材料，常温抗折强度为1.3MPa，显气孔率为86.5%，导热系数为0.089W/(m×k)，提高了多孔陶瓷的强度。
实施例2：
本实施例给出的一种氧化锆溶胶增强镁铝尖晶石多孔陶瓷的制备方法，有以下原料组成：粒径为250目的活性轻烧氧化镁粉10kg（质量百分数计19.981%）、粒径为250目的活性氧化铝粉25kg（质量百分数计49.953%）、浓度为0.25mol/L的氧化锆溶胶15kg（质量百分数计29.972%）、水50kg，通过混炼、发泡、成型、干燥和烧成，制备具有氧化锆溶胶增强镁铝尖晶石多孔陶瓷，具体操作步骤如下：
首先将活性轻烧氧化镁粉、活性氧化铝粉和氧化锆溶胶置于球磨罐中并加入水，在球磨机中混合5h，使物料进行充分混合，即得到混合浆料；将称好的7gSDS（质量百分数计0.014%），20g糊精（质量百分数计0.040%）和20gCMC（质量百分数计0.040%）置于烧杯中，加入50g水，并在搅拌器中以200r/min快速搅
拌10min，使粉料完全溶解，即制得发泡剂；将上述混合浆料与上述发泡剂置于烧杯中，以2000r/min剧烈搅拌10min，充分发泡；将充分发泡的浆料置于不锈钢模具中浇筑成型，在30℃静置8h，即得成型后的多孔陶瓷坯体；将成型后的多孔陶瓷坯体于40℃的条件下干燥12h，随后于110℃的条件下干燥24h；将干燥后的多孔陶瓷坯体于1550℃的高温中煅烧3h，随炉自然冷却后取出，即得到具有氧化锆溶胶增强镁铝尖晶石多孔陶瓷材料。
本实施例制备的氧化锆溶胶增强镁铝尖晶石多孔陶瓷材料，常温抗折强度为5.3MPa，显气孔率为70.5%，导热系数为0.159W/(m×k)，提高了多孔陶瓷的强度。
实施例3：
本实施例给出的一种氧化锆溶胶增强镁铝尖晶石多孔陶瓷的制备方法，有以下原料组成：粒径为300目的活性轻烧氧化镁粉10kg（质量百分数计19.982%）、粒径为300目的活性氧化铝粉20kg（质量百分数计39.964%）、浓度为0.5mol/L的氧化锆溶胶20kg（质量百分数计39.964%）、水50kg，通过混炼、发泡、成型、干燥和烧成，制备具有氧化锆溶胶增强镁铝尖晶石多孔陶瓷，具体操作步骤如下：
首先将活性轻烧氧化镁粉、活性氧化铝粉和氧化锆溶胶置于球磨罐中并加入水，在球磨机中混合4h，使物料进行充分混合，即得到混合浆料；将称好的6gSDS（质量百分数计0.010%），20g糊精（质量百分数计0.040%）和20gCMC（质量百分数计0.040%）置于烧杯中，加入50g水，并在搅拌器中以200r/min快速搅
拌10min，使粉料完全溶解，即制得发泡剂；将上述混合浆料与上述发泡剂置于烧杯中，以2000r/min剧烈搅拌10min，充分发泡；将充分发泡的浆料置于不锈钢模具中浇筑成型，在25℃静置4h，即得成型后的多孔陶瓷坯体；将成型后的多孔陶瓷坯体于40℃的条件下干燥12h，随后于110℃的条件下干燥24h；将干燥后的多孔陶瓷坯体于1650℃的高温中煅烧3h，随炉自然冷却后取出，即得到具有氧化锆溶胶增强镁铝尖晶石多孔陶瓷材料。
本实施例制备的氧化锆溶胶增强镁铝尖晶石多孔陶瓷材料，常温抗折强度为8.3MPa，显气孔率为60.5%，导热系数为0.25W/(m×k)，提高了多孔陶瓷的强度。

Claims (2)

1.一种氧化锆溶胶增强镁铝尖晶石多孔陶瓷的制备方法，其特征在于，以质量百分数计，原料组成为：
活性轻烧氧化镁粉 15-25%
活性氧化铝粉 38-50%
氧化锆溶胶 28-40%
十二烷基苯磺酸钠（SDS） 0.01-0.014%
糊精 0.03-0.07%
羧甲基纤维素（CMC） 0.03-0.07%
制备一种氧化锆溶胶增强镁铝尖晶石多孔陶瓷，其具体操作步骤如下：
步骤一，将活性轻烧氧化镁粉、活性氧化铝粉和氧化锆溶胶置于球磨罐中并加入水，在球磨机中混合3-5h，使物料进行混合，即得到混合浆料；
步骤二，将全部配方量的SDS，糊精和CMC置于烧杯中，加入水，并在搅拌器中以250-300r/min快速搅拌10-15 min，使粉料完全溶解，即制得发泡剂；将步骤一所得混合浆料与发泡剂置于烧杯中，以1500-2000 r/min剧烈搅拌10-20min；
步骤三，将剧烈搅拌后的浆料置于不锈钢模具中浇注成形，在25-30℃静置4-8h，即得成型后的多孔陶瓷坯体；
步骤四，将成型后的多孔陶瓷坯体于40-45℃的条件下干燥12-24h，随后于100-110℃的条件下干燥12-24h；
步骤五，将干燥后的多孔陶瓷坯体于1450-1650℃的高温中煅烧3-5h，随炉自然冷却后取出，即得到具有氧化锆溶胶增强镁铝尖晶石多孔陶瓷材料。
2.一种氧化锆溶胶增强镁铝尖晶石多孔陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤一中活性轻烧镁粉为柠檬酸CAA值标示的活性10-20s、粒径250-300目的活性轻烧镁粉，活性氧化铝粉粒径均在250-300目，氧化锆溶胶的浓度为0.25-0.5 mol/L。
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